專利名稱：銩摻雜鉬酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及有機(jī)發(fā)光二極管。
背景技術(shù)：
有機(jī)發(fā)光二極管(OLED)由于組件結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本便宜、自發(fā)光、反應(yīng)時(shí)間短、可彎曲等特性，而得到了極廣泛的應(yīng)用。但由于目前得到穩(wěn)定高效的OLED藍(lán)光材料比較困難，極大的限制了白光OLED器件及光源行業(yè)的發(fā)展。上轉(zhuǎn)換熒光材料能夠在長(zhǎng)波(如紅外)輻射激發(fā)下發(fā)射出可見(jiàn)光，甚至紫外光，在光纖通訊技術(shù)、纖維放大器、三維立體顯示、生物分子熒光標(biāo)識(shí)、紅外輻射探測(cè)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。但是，可由紅外，紅綠光等長(zhǎng)波輻射激發(fā)出藍(lán)光發(fā)射的銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，仍未見(jiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容基于此，有必要提供一種可由長(zhǎng)波輻射激發(fā)出藍(lán)光的銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及使用該銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的有機(jī)發(fā)光二極管。一種銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其化學(xué)式為L(zhǎng)iLah (MoO4)2:xTm3+，其中O. 01 彡 X 彡 O. 05。在優(yōu)選的實(shí)施例中，X為O. 03。

—種銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟步驟一、根據(jù)LiLa1I(MoO4)2 = XTm3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取Li2O, La2O3, MoO3和Tm2O3粉體，其中0.01 ^ O. 05 ;步驟二、將步驟一中稱取的粉體混合均勻得到前驅(qū)體；步驟三、將所述前驅(qū)體在800°C 1000°C下灼燒O. 5小時(shí) 5小時(shí)，之后冷卻到100°C 500°C，再保溫O. 5小時(shí) 3小時(shí)得到銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。在優(yōu)選的實(shí)施例中，X為O. 03。在優(yōu)選的實(shí)施例中，步驟二中將粉體在剛玉缽體中研磨20分鐘 60分鐘。在優(yōu)選的實(shí)施例中，步驟三種將所述前驅(qū)體在950°C下灼燒3小時(shí)。在優(yōu)選的實(shí)施例中，步驟三中將所述前驅(qū)體在在950°C下灼燒3小時(shí)，之后冷卻到250°C，再保溫2小時(shí)得到銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。在優(yōu)選的實(shí)施例中，步驟三中所述前驅(qū)體在800°C 1000°C下灼燒O. 5小時(shí) 5小時(shí)，之后冷卻到100°C 500°C，再保溫O. 5小時(shí) 3小時(shí)后隨爐冷卻到室溫得到塊狀材料，將所述塊狀材料粉碎得到目標(biāo)產(chǎn)物。在優(yōu)選的實(shí)施例中，步驟二中，將步驟一中稱取的粉體研磨得到混合均勻的前驅(qū)體。一種有機(jī)發(fā)光二極管，該有機(jī)發(fā)光二極管包括依次層疊的陰極、發(fā)光層、導(dǎo)電層及陽(yáng)極，所述發(fā)光層的材料為銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，該銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)式為L(zhǎng)iLa^ (MoO4) 2:xTm3+，其中O. 01≤x≤O. 05。上述銩摻雜鑰酸鑭鋰玻 璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法較為簡(jiǎn)單，成本較低，同時(shí)反應(yīng)過(guò)程中無(wú)三廢產(chǎn)生，較為環(huán)保；制備的銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長(zhǎng)為796nm，在475nm波長(zhǎng)區(qū)由Tm3+離子1G4 — 3H6的躍遷輻射形成發(fā)光峰，可以作為藍(lán)光發(fā)光材料。

圖1為一實(shí)施方式的有機(jī)發(fā)光二極管的結(jié)構(gòu)不意圖。圖2為實(shí)施例1制備的銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光譜圖。圖3為實(shí)施例1制備的銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的XRD譜圖。
具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料及其制備方法進(jìn)一步闡明。一實(shí)施方式的銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其化學(xué)式為L(zhǎng)iLah (MoO4) 2:xTm3+，其中 O. 01 ≤ x ≤ O. 05。優(yōu)選的，X為 O. 03。該銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長(zhǎng)為796nm，當(dāng)材料受到長(zhǎng)波長(zhǎng)(如796nm)的輻射的時(shí)候，Tm3+離子被激發(fā)到1G4的激發(fā)態(tài),然后再向3H6基態(tài)躍遷,就發(fā)出475nm的藍(lán)光,可以作為藍(lán)光發(fā)光材料。上述銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟步驟S11、根據(jù)LiLah(MoO4)2 = XTm3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取Li2O, La2O3, MoO3和Tm2O3粉體，其中O. 01≤X≤O. 05。該步驟中，優(yōu)選的，X為O. 06。可以理解，該步驟中也可稱取Li2O, La2O3, MoOjP Tm2O3粉體并混合均勻，其中Li2O,La2O3, MoO3 和 Tm2O3 的質(zhì)量比為 O. 3 3. 097 3. 224 5.758 O. 039 O. 193，優(yōu)選為O. 3 3. 162 5. 758 O. 116。步驟S13、將步驟Sll中稱取的粉體混合均勻得到前驅(qū)體。該步驟中，將粉體在剛玉缽體中研磨20分鐘 60分鐘得到混合均勻的前驅(qū)體，優(yōu)選的研磨40分鐘。步驟S15、將前驅(qū)體在800°C 1000 °C下灼燒O. 5小時(shí) 5小時(shí)，之后冷卻到100°C 500°C，再保溫O. 5小時(shí) 3小時(shí)得到銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。優(yōu)選的，前驅(qū)體在950°C下灼燒3小時(shí)。優(yōu)選的，在800°C 1000°C下灼燒O. 5小時(shí) 5小時(shí)后冷卻到250°C，再保溫2小時(shí)。優(yōu)選的，前驅(qū)體放入馬弗爐在800°C 1000°C下灼燒O. 5小時(shí) 5小時(shí)，之后冷卻到100°C 500°C，再保溫O. 5小時(shí) 3小時(shí)后隨爐冷卻到室溫得到塊狀材料，再把塊狀材料粉碎得到銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
上述銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法較為簡(jiǎn)單，成本較低，同時(shí)反應(yīng)過(guò)程中無(wú)三廢產(chǎn)生，較為環(huán)保；制備的銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長(zhǎng)為796nm，在475nm波長(zhǎng)區(qū)由Tm3+離子1G4 — 3H6的躍遷輻射形成發(fā)光峰，可以作為藍(lán)光發(fā)光材料。請(qǐng)參閱圖1，一實(shí)施方式的有機(jī)發(fā)光二極管100，該有機(jī)發(fā)光二極管100包括依次層疊的基板1、陰極2、有機(jī)發(fā)光層3、透明陽(yáng)極4以及透明封裝層5。透明封裝層5中分散有銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料6，銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)式為 LiLah (MoO4) 2:xTm3+，其中 O. 01 彡 x 彡 O. 05。有機(jī)發(fā)光二極管100的透明封裝層5中分散有錢摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料6，銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料在475nm波長(zhǎng)區(qū)由Tm3+離子1G4 — 3H6的躍遷輻射形成發(fā)光峰，由紅綠光激發(fā)可以發(fā)射藍(lán)光，藍(lán)光與紅綠光混合后形成發(fā)白光的有機(jī)發(fā)光
二極管。下面為具體實(shí)施例。實(shí)施例1選用純度為99. 99 %的粉體，Li2O, La2O3, MoO3和Tm2O3粉體，其質(zhì)量比為0.3 3.162 5.758 0.116。在剛玉研缽中研磨40分鐘使其均勻混合，然后在950°C下灼燒3小時(shí)。然后冷卻到250°C保溫2小時(shí)，再自然冷卻到室溫取出塊體產(chǎn)物，并將其粉碎，得到化學(xué)通式為L(zhǎng)iLaa97(MoO4)2 = O. 03Tm3+的上轉(zhuǎn)換熒光粉。

請(qǐng)參閱圖2，圖2所示為得到的銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜圖。由圖2可以看出，本實(shí)施例得到的銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長(zhǎng)為796nm,在475nm波長(zhǎng)區(qū)由Tm3+離子1G4 — 3H6的躍遷福射形成發(fā)光峰,該錢摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料可作為藍(lán)光發(fā)光材料。請(qǐng)參閱圖3，圖3中曲線為實(shí)施I制備的銩摻雜鑰酸鑭鋰上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的XRD曲線，測(cè)試對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片。圖中，衍射峰所示為鑰酸鑭鋰的晶相，沒(méi)有出現(xiàn)銩元素相關(guān)的峰，說(shuō)明銩摻雜元素是進(jìn)入了鑰酸鑭鋰的晶格實(shí)施例2選用純度為99. 99 %的粉體，Li2O, La2O3, MoO3和Tm2O3粉體，其質(zhì)量比為0.3 3.224 5.758 0.039。在剛玉研缽中研磨20分鐘使其均勻混合，然后在800°C下灼燒5小時(shí)。然后冷卻到100°C保溫3小時(shí)，再自然冷卻到室溫取出塊體產(chǎn)物，并將其粉碎，得到化學(xué)通式為L(zhǎng)iLaa99(MoO4)2 = O. OlTm3+的上轉(zhuǎn)換熒光粉。實(shí)施例3選用純度為99. 99 %的粉體，Li2O, La2O3, MoO3和Tm2O3粉體，其質(zhì)量比為0.3 3.097 5.758 0.193。在剛玉研缽中研磨60分鐘使其均勻混合，然后在1000°C下灼燒O. 5小時(shí)。然后冷卻到500°C保溫O. 5小時(shí)，再自然冷卻到室溫取出塊體產(chǎn)物，并將其粉碎，得到化學(xué)通式為L(zhǎng)iLaa95(MoO4)2 = O. 05Tm3+的上轉(zhuǎn)換熒光粉。以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其特征在于其化學(xué)式為L(zhǎng)iLah (MoO4) 2:xTm3+，其中 O. 01 ≤ x ≤ O. 05。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其特征在于，X為O.03。
3.一種銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟步驟一、根據(jù)LiLah(MoO4)2 = XTm3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取Li2O, La2O3, MoO3和Tm2O3粉體，其中 O. 01 ≤ X≤ O. 05 ；步驟二、將步驟一中稱取的粉體混合均勻得到前驅(qū)體；步驟三、將所述前驅(qū)體在800 °C 1000 °C下灼燒O. 5小時(shí) 5小時(shí)，之后冷卻到100°C 500°C，再保溫O. 5小時(shí) 3小時(shí)得到銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，X 為 O. 03。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，步驟二中將粉體在剛玉缽體中研磨20分鐘 60分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，步驟三種將所述前驅(qū)體在950°C下灼燒3小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，步驟三中將所述前驅(qū)體在950°C下灼燒3小時(shí)，之后冷卻到250°C，再保溫2小時(shí)得到銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，步驟三中所述前驅(qū)體在800°C 1000°C下灼燒O. 5小時(shí) 5小時(shí)，之后冷卻到100°C 500°C，再保溫O. 5小時(shí) 3小時(shí)后隨爐冷卻到室溫得到塊狀材料，將所述塊狀材料粉碎得到目標(biāo)產(chǎn)物。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，步驟二中，將步驟一中稱取的粉體研磨得到混合均勻的前驅(qū)體。
10.一種有機(jī)發(fā)光二極管，該有機(jī)發(fā)光二極管包括依次層疊的陰極、發(fā)光層、導(dǎo)電層及陽(yáng)極，其特征在于，所述發(fā)光層的材料為銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，該銩摻雜鑰酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)式為L(zhǎng)iLa1I (MoO4) 2:XTm3+，其中O. 01彡x彡O. 05。
全文摘要
一種銩摻雜鉬酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其化學(xué)式為L(zhǎng)iLa1-x(MoO4)2:xTm3+，其中0.01≤x≤0.05。該銩摻雜鉬酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，銩摻雜鉬酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長(zhǎng)為796nm，在475nm波長(zhǎng)區(qū)由Tm3+離子1G4→3H6的躍遷輻射形成發(fā)光峰，可以作為藍(lán)光發(fā)光材料。本發(fā)明還提供該銩摻雜鉬酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法及使用該銩摻雜鉬酸鑭鋰玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的有機(jī)發(fā)光二極管。
文檔編號(hào)H01L51/54GK103045253SQ20111031622
公開日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2011年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月17日
發(fā)明者周明杰, 王平, 陳吉星, 鐘鐵濤 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司