專利名稱：一種釹鐵硼永磁材料的有機(jī)鍍鋁的表面處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種釹鐵硼永磁材料的表面處理方法，特別涉及一種釹鐵硼永磁材料的有機(jī)鍍鋁的表面處理方法
背景技術(shù)：
近年來釹鐵硼(NdFeB)永磁材料的應(yīng)用和發(fā)展十分迅速，而釹鐵硼永磁材料的防護(hù)是關(guān)系到釹鐵硼永磁材料能否推廣應(yīng)用的關(guān)鍵技術(shù)之一。釹鐵硼永磁材料主要是由稀土金屬釹(Nd)、鐵和硼等元素通過粉末冶金工藝制備而成的。作為目前最強(qiáng)的磁性材料，釹鐵硼永磁材料已經(jīng)廣泛應(yīng)用于電鍍器件、機(jī)械、醫(yī)療、汽車等領(lǐng)域，應(yīng)用前景十分廣闊。釹鐵硼永磁材料應(yīng)用的前提是首先要解決好釹鐵硼永磁材料的防腐問題。作為一種由粉末冶金工藝制備而成的多孔材料，釹鐵硼永磁材料中的富釹相、釹鐵硼主相和邊界相很容易形成晶間腐蝕。由于釹鐵硼粉末合金中的稀土元素釹的性質(zhì)活潑，因而使整個(gè)釹鐵硼合金的耐蝕性能變得很差，特別是在濕熱的環(huán)境中極易生銹腐蝕，并因腐蝕失效造成磁性能的下降或損壞，嚴(yán)重影響了釹鐵硼永磁材料的使用壽命，降低了產(chǎn)品的穩(wěn)定性和可靠性。釹鐵硼永磁材料的磁性能與其組織結(jié)構(gòu)有很大的關(guān)系。釹鐵硼永磁材料的主相是其磁性能的主要來源，而對(duì)矯頑力貢獻(xiàn)最大的是富釹相。當(dāng)釹鐵硼永磁材料發(fā)生腐蝕以后，其磁性能將發(fā)生巨大的變化。因此，釹鐵硼永磁材料的防腐問題一直是釹鐵硼永磁材料需要解決的主要問題。目前，釹鐵硼永磁材料的防腐方法有很多種，例如電鍍鎳、電鍍鋅(CN1421547A、 CN1056133A)、電鍍多層鎳、鍍銅(CN1514889A)、磷化、電泳漆等。申請(qǐng)?zhí)枮?00510018865. 1的中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)公開了一種釹鐵硼稀土永磁材料電鍍鋁的有機(jī)溶液，該有機(jī)溶液由有機(jī)鹽、商化鋁、有機(jī)添加劑和無機(jī)添加劑組成。通過使用該有機(jī)溶液電鍍鋁，可以獲得純度達(dá)99. 9%的銀白色、光亮致密的金屬鋁鍍層。該金屬鋁鍍層與基體結(jié)合良好，中性鹽霧試驗(yàn)?zāi)苓_(dá)到200小時(shí)。但是使用該有機(jī)溶液電鍍鋁存在成本高、不好維護(hù)的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種釹鐵硼永磁材料的有機(jī)鍍鋁的表面處理方法，所述方法包括如下步驟(1)倒角磨光采用機(jī)械振磨或者滾磨倒角法對(duì)釹鐵硼永磁材料進(jìn)行常規(guī)磨光；(2)脫脂除油使用磷酸鈉、碳酸鈉或氫氧化鈉進(jìn)行常規(guī)脫脂除油；(3)酸洗除銹然后使用硝酸溶液對(duì)所述釹鐵硼永磁材料進(jìn)行常規(guī)酸洗除銹、水洗、加入無水硫酸鈉的無水乙醇，放入四氫呋喃中；(4)有機(jī)鍍鋁將所述釹鐵硼永磁材料帶電入槽中，在惰性氣體保護(hù)下使用鍍鋁液對(duì)釹鐵硼永磁材料表面進(jìn)行鍍鋁層；其中，所述鋁液包括AlCl3、LiAlH4和四氫呋喃；和(5)加熱固化，以鈍化、封閉鍍鋁層。
優(yōu)選地，所述鋁液的濃度為0. 7 1. 3mol/L。所述鋁液中的AlCl3和LiAlH4的摩爾比為1 3 1，四氫呋喃的用量為850-950毫升/升。優(yōu)選地，使用無水硫酸鈉的無水乙醇至少洗滌所述釹鐵硼永磁材料三次。優(yōu)選地，所述惰性氣體為氮?dú)饣驓鍤?。?yōu)選地，所述鍍鋁層的厚度為5-30微米，所述鍍鋁層的晶粒的大小為20-200納米。優(yōu)選地，所述釹鐵硼永磁材料為燒結(jié)釹鐵硼永磁材料或粘結(jié)釹鐵硼永磁材料。在本發(fā)明的有機(jī)鍍鋁的方法中，首先對(duì)釹鐵硼永磁材料進(jìn)行表面處理，該表面處理可以采用現(xiàn)有技術(shù)中的已知方法來進(jìn)行。例如，首先使用機(jī)械振磨或者滾磨倒角法對(duì)釹鐵硼永磁材料進(jìn)行磨光。然后使用堿性溶液對(duì)釹鐵硼永磁材料進(jìn)行脫脂除油，例如將釹鐵硼永磁材料放入由20g/升的磷酸鈉、IOg/升的碳酸鈉和IOg/升的氫氧化鈉組成的堿性溶液中進(jìn)行脫脂除油。接著對(duì)該釹鐵硼永磁材料進(jìn)行酸洗除銹，例如使用(體積比)的硝酸溶液清洗除去該釹鐵硼永磁材料表面的氧化物。最后用水沖洗掉釹鐵硼永磁材料表面的酸和雜質(zhì)。并且在本發(fā)明的有機(jī)鍍鋁的方法中，可以采用現(xiàn)有技術(shù)中的任何一種方法鈍化招渡層。本發(fā)明的有機(jī)鍍鋁方法操作相對(duì)簡(jiǎn)單，所使用的鍍液具有較低的揮發(fā)性和易燃性，且不會(huì)對(duì)基體材料產(chǎn)生腐蝕。同時(shí)，本發(fā)明的有機(jī)鍍鋁工藝的工作溫度低，從而減少了能源消耗、降低了成本，并且不會(huì)影響基體材料(釹鐵硼永磁材料)的力學(xué)性能。通過使用本發(fā)明的有機(jī)鍍鋁方法，可以在釹鐵硼永磁材料的表面鍍上一層高純度 (99. 99%)的鋁鍍層，該鋁鍍層質(zhì)量好、孔隙率低，且無氫脆現(xiàn)象。在對(duì)該鋁鍍層進(jìn)行鈍化后可以有效地提高釹鐵硼永磁材料的防腐性能。
具體實(shí)施例方式為了能夠進(jìn)一步了解本發(fā)明的結(jié)構(gòu)、特征及其他目的，現(xiàn)結(jié)合所附較佳實(shí)施例詳細(xì)說明如下，所說明的較佳實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明的技術(shù)方案，并非限定本發(fā)明。實(shí)施例1將024*015* 18mm的燒結(jié)釹鐵硼永磁材料2. 3公斤先在振磨機(jī)中磨光2小時(shí)。經(jīng)磷酸鈉20g/升，碳酸鈉IOg/升，氫氧化鈉IOg/升脫脂除油后，在硝酸中酸洗除去表面氧化物，水洗，過加有無水硫酸鈉的無水乙醇，，放入四氫呋喃中，在氬氣保護(hù)下，鍍鋁，電流密度0.5A/平方分米。所述鋁液的成份為O.7mol/L，A1C13 LiAlH4的摩爾比為1 1，將 0. 7mol AlCl3和950毫升LiAlH4W四氫呋喃為溶劑容成1升。鋁層厚度5微米，鋁層中鋁晶粒大小20納米。將電鍍后的產(chǎn)品水先后15%硫酸中進(jìn)行鋁陽極氧化60分，電流2安/ 平方分米，水洗后再用10%重鉻酸鉀在92°C封閉，吹干。然后進(jìn)行鹽霧試驗(yàn)、PCT試驗(yàn)和濕熱試驗(yàn)，經(jīng)鍍層未起剝落，不起皮，結(jié)合力很好，防腐蝕性能參見表1。實(shí)施例2將024*015* 18mm的燒結(jié)釹鐵硼永磁材料2. 3公斤先在振磨機(jī)中磨光2小時(shí)。經(jīng)磷酸鈉20g/升，碳酸鈉IOg/升，氫氧化鈉IOg/升脫脂除油后，在硝酸中酸洗除去表面氧化物，水洗，過加有無水硫酸鈉的無水乙醇，經(jīng)過三次無水乙醇清洗，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，電鍍鋁，電流密度2A/平方分米。所述鋁液的成份為1. 3mol/L，AlCl3 LiAlH4的摩爾比為
43 1，其余為四氫呋喃850毫升/升。鋁層厚度30微米，鋁層鋁晶粒大小200納米。將電鍍后的產(chǎn)品水先后15%硫酸中進(jìn)行鋁陽極氧化60分，電流出2A/平方分米，水洗后再用 10%重鉻酸鉀在92°C封閉20分，吹干。然后進(jìn)行鹽霧試驗(yàn)、PCT試驗(yàn)和濕熱試驗(yàn)，經(jīng)鍍層未起剝落，不起皮，結(jié)合力很好，防腐蝕性能參見表1。實(shí)施例3將024*015* 18mm的燒結(jié)釹鐵硼永磁材料2. 3公斤先在振磨機(jī)中磨光2小時(shí)。經(jīng)磷酸鈉20g/升，碳酸鈉IOg/升，氫氧化鈉IOg/升脫脂除油后，在硝酸中酸洗除去表面氧化物，水洗，過加有無水硫酸鈉的無水乙醇，經(jīng)過三次無水乙醇清洗，放入四氫呋喃中， 再，在氬氣保護(hù)下，電鍍鋁，電流密度1. 5A/平方分米。所述鋁液的成份為1. 2mol/L,AlC13 對(duì)LiAlH4的摩爾比為2，其余為四氫呋喃900毫升/升。鋁層厚度10微米，鋁晶粒大小120 納米。將電鍍后的產(chǎn)品水先后15%硫酸中進(jìn)行鋁陽極氧化，再用10%重鉻酸鉀在92°C封閉，吹干。將電鍍后的產(chǎn)品水先后15%硫酸中進(jìn)行鋁陽極氧化60分，電流出2A/平方分米， 水洗后再用10%重鉻酸鉀在92°C封閉20分，吹干。然后進(jìn)行鹽霧試驗(yàn)、PCT試驗(yàn)和濕熱試驗(yàn)，經(jīng)鍍層未起剝落，不起皮，結(jié)合力很好，防腐蝕性能參見表1。實(shí)施例4將024*015* 18mm的燒結(jié)釹鐵硼永磁材料2. 3公斤先在振磨機(jī)中磨光2小時(shí)。 經(jīng)磷酸鈉20g/升，碳酸鈉IOg/升，氫氧化鈉IOg/升脫脂除油后，在硝酸中酸洗除去表面氧化物，水洗，過加有無水硫酸鈉的無水乙醇，經(jīng)過三次無水乙醇清洗，放入四氫呋喃中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，電鍍鋁，電流密度1.2A/平方分米。所述鋁液的成份為l.Omol/L， AlCl3 LiAlH4的摩爾比為2. 3 1，其余為四氫呋喃880毫升/升。鋁層厚度20微米，鋁晶粒大小100納米。將電鍍后的產(chǎn)品水先后15%硫酸中進(jìn)行鋁陽極氧化60分，電流出2A/ 平方分米，水洗后再用10%重鉻酸鉀在92°C封閉20分，吹干。然后進(jìn)行鹽霧試驗(yàn)、PCT試驗(yàn)和濕熱試驗(yàn)，經(jīng)鍍層未起剝落，不起皮，結(jié)合力很好，防腐蝕性能參見表1。實(shí)施例5將024*015* 18mm的燒結(jié)釹鐵硼永磁材料2. 3公斤先在振磨機(jī)中磨光2小時(shí)。經(jīng)磷酸鈉20g/升，碳酸鈉IOg/升，氫氧化鈉IOg/升脫脂除油后，在硝酸中酸洗除去表面氧化物，水洗，過加有無水硫酸鈉的無水乙醇，經(jīng)過三次無水乙醇清洗，放入四氫呋喃中， 在氬氣保護(hù)下，電鍍鋁，電流密度1. 2A/平方分米。所述鋁液的成份為0. 8mol/L, AlCl3對(duì) LiAlH4的摩爾比為1. 5，其余為四氫呋喃860毫升/升。鋁層厚度18微米，鋁晶粒大小100 納米。將電鍍后的產(chǎn)品水先后15%硫酸中進(jìn)行鋁陽極氧化60分，電流出2A/平方分米，水洗后再用10%重鉻酸鉀在92°C封閉20分，吹干。然后進(jìn)行鹽霧試驗(yàn)、PCT試驗(yàn)和濕熱試驗(yàn)， 經(jīng)鍍層未起剝落，不起皮，結(jié)合力很好，防腐蝕性能參見表1。實(shí)施例6將024*015* 18mm的燒結(jié)釹鐵硼永磁材料2. 3公斤先在振磨機(jī)中磨光2小時(shí)。經(jīng)磷酸鈉20g/升，碳酸鈉IOg/升，氫氧化鈉IOg/升脫脂除油后，在硝酸中酸洗除去表面氧化物，水洗，過加有無水硫酸鈉的無水乙醇，經(jīng)過三次無水乙醇清洗，放入四氫呋喃中， 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，電鍍鋁，電流密度1. IA/平方分米。所述鋁液的成份為1. lmol/L, AlCl3對(duì) LiAlH4的摩爾比為1，其余為四氫呋喃930毫升/升。鋁層厚度25微米，鋁晶粒大小80納米。將電鍍后的產(chǎn)品水先后15%硫酸中進(jìn)行鋁陽極氧化60分，電流出2A/平方分米，水洗后再用10%重鉻酸鉀在92°C封閉20分，吹干。然后進(jìn)行鹽霧試驗(yàn)、PCT試驗(yàn)和濕熱試驗(yàn)， 經(jīng)鍍層未起剝落，不起皮，結(jié)合力很好，防腐蝕性能參見表1。下面，表1說明通過對(duì)上述實(shí)施例1 6得到的鍍層進(jìn)行物理參數(shù)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。表 權(quán)利要求
1.一種釹鐵硼永磁材料的有機(jī)鍍鋁的表面處理方法，所述方法包括如下步驟(1)倒角磨光采用機(jī)械振磨或者滾磨倒角法對(duì)釹鐵硼永磁材料進(jìn)行常規(guī)磨光；(2)脫脂除油使用磷酸鈉、碳酸鈉或氫氧化鈉進(jìn)行常規(guī)脫脂除油；(3)酸洗除銹然后使用硝酸溶液對(duì)所述釹鐵硼永磁材料進(jìn)行常規(guī)酸洗除銹、水洗、加入無水硫酸鈉的無水乙醇，放入四氫呋喃中；(4)有機(jī)鍍鋁將所述釹鐵硼永磁材料，在惰性氣體保護(hù)下使用鍍鋁液對(duì)釹鐵硼永磁材料表面進(jìn)行電鍍鋁層；其中，所述鋁液包括AlCl3、LiAlH4和四氫呋喃；和(5)加熱固化，以鈍化、封閉鍍鋁層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述鋁液的濃度為0.7 1. 3mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述鋁液中的AlCl3和LiAlH4的摩爾比為1 3 1，四氫呋喃的用量為850-950毫升/升。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，使用無水硫酸鈉的無水乙醇至少洗滌所述釹鐵硼永磁材料三次。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性氣體為氮?dú)饣驓鍤狻?br> 6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述鍍鋁層的厚度為5-30微米，所述鍍鋁層的晶粒的大小為20-200納米。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述釹鐵硼永磁材料為燒結(jié)釹鐵硼永磁材料或粘結(jié)釹鐵硼永磁材料。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種釹鐵硼永磁材料的有機(jī)鍍鋁方法，所述方法包括如下步驟(1)倒角磨光；(2)脫脂除油；(3)酸洗除銹；(4)有機(jī)鍍鋁將所述釹鐵硼永磁材料在惰性氣體保護(hù)下使用鍍鋁液對(duì)釹鐵硼永磁材料表面進(jìn)行鍍鋁層；其中，所述鋁液包括AlCl3、LiAlH4和四氫呋喃；和(5)鈍化所述鋁鍍層。通過使用本發(fā)明的有機(jī)鍍鋁方法可以使釹鐵硼永磁材料獲得優(yōu)良的耐腐蝕性能。
文檔編號(hào)H01F1/057GK102400189SQ20101028003
公開日2012年4月4日 申請(qǐng)日期2010年9月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月10日
發(fā)明者潘廣麾, 白曉剛 申請(qǐng)人:北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司, 天津三環(huán)樂喜新材料有限公司