專利名稱：一種MgB₂/Nb/Cu多芯復(fù)合超導(dǎo)線材的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)合超導(dǎo)線材的制備方法，特別是涉及一種MgB2/Nb/Cu多芯復(fù)合超導(dǎo)線材的制備方法。
背景技術(shù)：
2001年MgB2超導(dǎo)電性的發(fā)現(xiàn)，轟動了整個凝聚態(tài)物理界，它創(chuàng)造了金屬間化合物超導(dǎo)材料的新紀(jì)錄，超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度高達(dá)39K,填補了中溫超導(dǎo)體的空白，是一種在GM制冷機工作范圍內(nèi)(10-30K)具有極大應(yīng)用潛力的新型超導(dǎo)材料。與氧化物高溫超導(dǎo)材料相比，MgB2的晶體結(jié)構(gòu)更簡單，相干長度更大，無晶界弱連接，可以承載很高的電流密度，因此MgB2線帶材的制備受到國際上的廣泛重視。
目前MgB2線材制備主要有兩種方法:一 、直接用商品MgB2粉末裝管，然后經(jīng)過拉拔成線材(簡稱先位法)；二、用Mg粉和B粉按MgB2的原子數(shù)比裝管、拉拔，再進(jìn)行熱處理，從而生成MgB2相(簡稱原位法)。先位法工藝簡單，但是在拉拔加工過程中MgB2芯絲易產(chǎn)生微裂紋，且很難通過熱處理彌合，從而很難制備具有應(yīng)用價值的高臨界電流密度MgB2超導(dǎo)線材。原位法制備的MgB2超導(dǎo)線材中MgB2晶粒連接好，可以承載較高的電流密度，但是由于在加工過程中要避免MgB2相的生成而不能進(jìn)行中間退火，且Mg粉和B粉流動性差異很大，因此加工過程中線材極易斷裂，因此很難加工成具有工程應(yīng)用價值的長線材。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種通過控制前驅(qū)粉末的相組成，優(yōu)化相應(yīng)的拉拔工藝，可制備任意長度且具有高臨界電流密度的MgB2/Nb/Cu多芯復(fù)合超導(dǎo)線材的制備方法，釆用該方法制備的線材包括具有超導(dǎo)性能的MgB2和包圍MgB2的金屬層。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明釆用的技術(shù)方案是 一種MgB2/Nb/Cu多芯復(fù)合超導(dǎo)線材的制備方法，其特征在于該方法過程為首先按照Mg:B4:4的原子數(shù)比將干燥的鎂和硼混合研磨，研制成片后置于真空退火爐中，于室溫下抽真空后充入氬氣，以20 40。C/分鐘的升溫速率加熱，于卯0。C恒溫lh,制備出MgB4粉末；再按照Mg:B二l:2的原子數(shù)比往所述MgB4粉末中添加Mg粉，充分混合后制得裝管前驅(qū)粉，再將所述裝管前驅(qū)粉裝入純Nb金屬管中，得到裝管復(fù)合體；對裝管復(fù)合體進(jìn)行旋段拉拔，加工成單芯線材；按照7 37芯的導(dǎo)體結(jié)構(gòu)對單芯線材進(jìn)行二次組裝，二次包套為無氧銅管，經(jīng)過旋鍛和拉拔加工后，得到多芯復(fù)合包套線材；將加工好的多芯復(fù)合包套線材置于真空退火爐中，于室溫下抽真空，然后充入純氬氣或氬氣與氫氣的混合氣，所述混合氣中的氬氣與氫氣的體積百分比為15~20:1，然后以30-卯。C/min的升溫速率將多芯復(fù)合包套線材加熱，在650-950。C的溫度區(qū)間保溫0.5-5h,最后以不低于20。C/min冷卻速率將多芯復(fù)合包套線材冷卻至室溫，即得到MgB2/Nb/Cu多芯復(fù)合超導(dǎo)線材。
所述混合氣中的氬氣與氫氣的體積百分比為19 : 1。
所述單芯線材的截面為正六邊形或圓形。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點
1. 釆用(MgB4+Mg)的粉末配置結(jié)合了原位法和先位法兩種方法的優(yōu)點，不僅元素分布均勻，粒度搭配適當(dāng)，而且適量鎂的存在有利于在熱處理過程中彌合加工形成的微裂紋。
2. 釆用加工性能優(yōu)良、強度較高的純Nb金屬管外層覆銅管的復(fù)合體作為MgB2的包套材料，不但有利于在加工過程中進(jìn)行大變形量的加工，而且改善了加工過程中金屬流動性，避免出現(xiàn)斷裂現(xiàn)象，同時能夠有效強化MgB2晶粒的連接性。
3. 復(fù)合包套超導(dǎo)材料經(jīng)過旋鍛和拉拔的綜合加工過程，形成的超導(dǎo)體更致密，提高了臨界電流密度。
下面通過實施例，對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
具體實施例方式
實施例l
首先按照Mg:B4:4的原子數(shù)比將干燥的鎂(99% )、硼(99% )混合 研磨，研制成片，將其置于真空退火爐中，待真空度達(dá)到5xl(^Pa后，充 入氬氣，以25。C/分鐘的升溫速率，于900。C恒溫lh，制備出MgB4粉末，破 碎研磨后再按照Mg:B-l:2的原子數(shù)比添加適量Mg粉，充分混合后制得裝 管前驅(qū)粉。將裝管前驅(qū)粉裝入金屬管中，得到裝管復(fù)合體；對裝管復(fù)合體 進(jìn)行拉拔，加工成具有正六邊形、尺寸為03.3mm的單芯線材；按照7芯的 導(dǎo)體結(jié)構(gòu)對正六邊形線材進(jìn)行二次組裝，二次包套為無氧銅管，經(jīng)過旋鍛
和拉拔加工工藝最終加工到O1.0mm;將加工好的線材置于真空退火爐中， 于室溫下抽真空，待達(dá)到5xl0—卞a后充入氬氣與氫氣的混合氣，所述混合 氣中的氬氣與氫氣的體積百分比為15 : 1,然后以3(TC/min的升溫速率將線 材加熱，在70(TC的溫度區(qū)間保溫2h，最后以20。C/min冷卻速率將線材冷卻 至室溫，即可得到高臨界電流密度的實用化MgB2超導(dǎo)多芯復(fù)合線材。 實施例2
首先按照Mg:B二l:4的原子數(shù)比將干燥的鎂(99% )、硼(99% )混合 研磨，研制成片，將其置于真空退火爐中，待真空度達(dá)到5xl(^Pa后，充 入氬氣，以3(TC/分鐘的升溫速率，于90(TC恒溫2h,制備出MgB4粉末，破 碎研磨后再按照Mg:B4:2的原子數(shù)比添加適量Mg粉，充分混合后制得裝 管前驅(qū)粉。將裝管前驅(qū)粉裝入金屬管中，得到裝管復(fù)合體；對裝管復(fù)合體 進(jìn)行拉拔，加工成具有正六邊形尺寸為03.3mm的單芯線材；按照13芯的 導(dǎo)體結(jié)構(gòu)對正六邊形線材進(jìn)行二次組裝，二次包套為無氧銅管，經(jīng)過旋鍛 和拉拔加工工藝最終加工到O1.0mm;將加工好的線材置于真空退火爐中， 于室溫下抽真空，待達(dá)到5xl(^Pa后充入氬氣與氫氣的混合氣，所述混合氣中的氬氣與氫氣的體積百分比為19 : 1,然后以4(TC/min的升溫速率將線 材加熱，在750。C的溫度區(qū)間保溫2h，最后以50。C/min冷卻速率將線材冷卻 至室溫，即可得到高臨界電流密度的實用化MgB2超導(dǎo)多芯復(fù)合線材。 實施例3
首先按照Mg:B4:4的原子數(shù)比將干燥的鎂(99% )、硼(99% )混合 研磨，研制成片，將其置于真空退火爐中，待真空度達(dá)到5xl(^Pa后，充 入氬氣，以25。C/分鐘的升溫速率，于卯0。C恒溫lh,制備出MgB4粉末，破 碎研磨后再按照Mg:B-l:2的原子數(shù)比添加適量Mg粉，充分混合后制得裝 管前驅(qū)粉。將裝管前驅(qū)粉裝入金屬管中，得到裝管復(fù)合體；對裝管復(fù)合體 進(jìn)行拉拔，加工成具有正六邊形尺寸為03.3mm的單芯線材；按照19芯的 導(dǎo)體結(jié)構(gòu)對正六邊形線材進(jìn)行二次組裝，二次包套為無氧銅管，經(jīng)過旋鍛 和拉拔加工工藝最終加工到01.5mm;將加工好的線材置于真空退火爐中， 于室溫下抽真空，待達(dá)到5xl(^Pa后充入氬氣與氫氣的混合氣，所述混合 氣中的氬氣與氫氣的體積百分比為20 : 1,然后以45。C/min的升溫速率將線 材加熱，在800。C的溫度區(qū)間保溫2h,最后以30。C/min冷卻速率將線材冷卻 至室溫，即可得到高臨界電流密度的實用化MgB2超導(dǎo)多芯復(fù)合線材。
權(quán)利要求
1.一種MgB2/Nb/Cu多芯復(fù)合超導(dǎo)線材的制備方法，其特征在于該方法過程為首先按照Mg∶B＝1∶4的原子數(shù)比將干燥的鎂和硼混合研磨，研制成片后置于真空退火爐中，于室溫下抽真空后充入氬氣，以20～40℃/分鐘的升溫速率加熱，于900℃恒溫1h，制備出MgB4粉末；再按照Mg∶B＝1∶2的原子數(shù)比往所述MgB4粉末中添加Mg粉，充分混合后制得裝管前驅(qū)粉，再將所述裝管前驅(qū)粉裝入純Nb金屬管中，得到裝管復(fù)合體；對裝管復(fù)合體進(jìn)行旋段拉拔，加工成單芯線材；按照7～37芯的導(dǎo)體結(jié)構(gòu)對單芯線材進(jìn)行二次組裝，二次包套為無氧銅管，經(jīng)過旋鍛和拉拔加工后，得到多芯復(fù)合包套線材；將加工好的多芯復(fù)合包套線材置于真空退火爐中，于室溫下抽真空，然后充入純氬氣或氬氣與氫氣的混合氣，所述混合氣中的氬氣與氫氣的體積百分比為15～20∶1，然后以30-90℃/min的升溫速率將多芯復(fù)合包套線材加熱，在650-950℃的溫度區(qū)間保溫0.5-5h，最后以不低于20℃/min冷卻速率將多芯復(fù)合包套線材冷卻至室溫，即得到MgB2/Nb/Cu多芯復(fù)合超導(dǎo)線材。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種MgB2/Nb/Cu多芯復(fù)合超導(dǎo)線材的制備 方法，其特征在于所述混合氣中的氬氣與氫氣的體積百分比為19: 1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種MgB2/Nb/Cu多芯復(fù)合超導(dǎo)線材的制備方法，其特征在于所述單芯線材的截面為正六邊形或圓形。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種MgB₂/Nb/Cu多芯復(fù)合超導(dǎo)線材的制備方法，首先按照Mg∶B＝1∶4的原子數(shù)比制備出MgB₄粉末，然后按照Mg∶B＝1∶2的原子數(shù)比添加Mg粉，制得裝管前驅(qū)粉，再將配置的粉末裝入純Nb金屬管中，得到裝管復(fù)合體；對裝管復(fù)合體進(jìn)行旋段拉拔，加工成單芯線材；按照7-37芯的導(dǎo)體結(jié)構(gòu)對單芯線材進(jìn)行二次組裝，二次包套為無氧銅管，經(jīng)過旋鍛和拉拔；將加工好的線材置于真空退火爐中，于室溫下抽真空，充入純氬氣或氬氣與氫氣的混合氣，然后對線材加熱，保溫，最后將線材冷卻至室溫。本發(fā)明通過控制前驅(qū)粉末的相組成，優(yōu)化相應(yīng)的拉拔工藝，可制備任意長度、致密性好且具有高臨界電流密度的多芯復(fù)合超導(dǎo)線材。
文檔編號H01B12/10GK101515493SQ20091002184
公開日2009年8月26日 申請日期2009年4月3日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月3日
發(fā)明者勇 馮, 劉國慶, 李成山, 焦高峰, 熊曉梅, 王慶陽, 果 閆 申請人:西北有色金屬研究院