專利名稱：：F-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及作為主相具有將R2Fe14B型化合物晶粒(R為稀土類元素)的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵及其制造方法，特別是，涉及含有輕稀土類元素RL(Nd和Pr中的至少1種)作為主要的稀土類元素R，并且，輕稀土類元素RL的一部分被重稀土類元素RH(選自Dy，Ho和Tb中的至少1種)置換的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵及其制造方法。
背景技術(shù)：
：將Nd2Fei4B型化合物作為主相的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵是永久磁鐵中具有最高性能的磁鐵，這是公知，正在硬盤驅(qū)動器的音圈電動機(jī)(VCM)和混合車搭載用電動機(jī)等中的各種電動機(jī)，家電制品等中使用。當(dāng)在電動機(jī)等中使用R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵時，為了與高溫中的使用環(huán)境對應(yīng)，要求優(yōu)越的耐熱性。作為提高R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵的耐熱性的一個方法是提高矯頑力，為了提高矯頑力，用將重稀土類元素RH作為原料進(jìn)行配制，熔制得到的合金。當(dāng)用該方法時，因?yàn)樽鳛橄⊥令愒豏用重稀土類元素RH置換含有輕稀土類元素RL的R2FeuB相的稀土類元素R，所以提高了R2Fe14B相的結(jié)晶磁各向異性(決定矯頑力的本質(zhì)的物理量)。但是，因?yàn)榕cR2Fe14B相中的輕稀土類元素RL的磁矩處于與Fe的磁矩同一的方向相對，重稀土類元素RH的磁矩處于與Fe的磁矩相反的方向，所以越是用重稀土類元素RH置換輕稀土類元素RL，剩余磁通密度Br降低越多。另一方面，因?yàn)橹叵⊥令愒豏H是稀少的資源，所以希望削減它的使用量。根據(jù)這些理由，不優(yōu)選用重稀土類元素RH置換全部輕稀土類元素RL的方法是。為了發(fā)現(xiàn)通過添加比較少量的重稀土類元素RH，由重稀土類元素RH提高矯頑力的效果，提出了在包含許多輕稀土類元素RL的主相系統(tǒng)母合金粉末中添加包含許多重稀土類元素RH的合金化合物等的粉末，進(jìn)行成形燒結(jié)的方案。當(dāng)根據(jù)該方法時，因?yàn)橹叵⊥令愒豏H許多分布在R2Fe14B相的晶界附近，所以可以高效率地提高主相外殼部中的R2Fe14B相的結(jié)晶磁各向異性。因?yàn)镽-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵的矯頑力發(fā)生機(jī)構(gòu)是核生成型(成核型)，所以通過在主相外殼部(晶界附近)分布許多重稀土類元素RH，提高整個晶粒的結(jié)晶磁各向異性,妨礙逆磁區(qū)的核生成，結(jié)果，提高了矯頑力。另外，因?yàn)樵诰Я５闹行牟恐?，不產(chǎn)生由重稀土類元素RH進(jìn)行的置換，所以也能夠抑制剩余磁通密度Br的降低。但是，當(dāng)實(shí)際上試著實(shí)施該方法時，因?yàn)樵跓Y(jié)工序(在工業(yè)規(guī)模中在1000°C到1200°中實(shí)施)中重稀土類元素RH的擴(kuò)散速度增大，所以重稀土類元素RH也擴(kuò)散到晶粒的中心部，結(jié)果不容易得到期待的組織構(gòu)造。進(jìn)一步作為R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵的別的矯頑力提高方法，正在研討通過在燒結(jié)磁鐵的階段中用含有重稀土類元素RH的金屬，合金，化合物等覆蓋磁鐵表面后，進(jìn)行熱處理，使其擴(kuò)散，不怎么降低剩余磁通密度地恢復(fù)或提高矯頑力(專利文獻(xiàn)15)。專利文獻(xiàn)1揭示了通過在燒結(jié)磁鐵體的被研削加工面上形成由R'(R'是Nd，Pr，Dy，Ho，Tb中的至少1種)構(gòu)成的薄膜層，此后在真空或非活性氣體中施加熱處理，由于薄膜層和變質(zhì)層的擴(kuò)散反應(yīng)使研削加工面的變質(zhì)層成為重整層，使矯頑力恢復(fù)的情形。專利文獻(xiàn)2揭示了通過一面在與微小磁鐵的最表面上露出的晶粒的半徑相當(dāng)?shù)纳疃纫陨闲纬山饘僭豏(該R是Y和從Nd，Dy，Pr，Ho，Tb選出的稀土類元素中的至少l種或2種以上)的薄膜，一面使其擴(kuò)散，因此，使加工變質(zhì)損傷部分重整使(BH)皿恢復(fù)的情形。專利文獻(xiàn)3揭示了在燒結(jié)磁鐵的表面附近設(shè)置固有矯頑力比磁鐵內(nèi)部高的層的情形。該固有矯頑力高的層是通過濺射等在燒結(jié)磁鐵的表面上形成由Tb，Dy，Al，Ga等材料構(gòu)成的薄膜層后，通過熱處理使上述材料擴(kuò)散到燒結(jié)磁鐵表面上形成的。專利文獻(xiàn)4揭示了通過在R-Fe-B系磁鐵表面上，用物理方法堆積含有從Pr,Dy，Tb，Ho選出的元素的膜，使其擴(kuò)散浸透，得到高矯頑力或高剩余磁通密度的情形。專利文獻(xiàn)5揭示了通過在厚度2mm以下的磁鐵表面上形成將稀土類元素作為主體的化學(xué)相生長膜后進(jìn)行熱處理，稀土類元素?cái)U(kuò)散到磁鐵內(nèi)部，使表面附近的加工惡化層重整，恢復(fù)磁鐵特性的情形。專利文獻(xiàn)6揭示了用于恢復(fù)R-Fe-B系微小燒結(jié)磁鐵和粉末的矯頑力的稀土類元素的吸附法。在該方法中，使吸附金屬(Yb，Eu，Sm等的沸點(diǎn)比較低的稀土類金屬)與R-Fe-B系微小燒結(jié)磁鐵和粉末混合后，一面攪拌一面進(jìn)行用于在真空中均勻加熱的熱處理。通過該熱處理，稀土類金屬覆蓋在磁鐵表面上并且擴(kuò)散到內(nèi)部。又在專利文獻(xiàn)6中，也記載著吸附沸點(diǎn)高的稀土類元素(例如Dy)的實(shí)施方式。因?yàn)橛涊d著在使用該Dy等的實(shí)施方式中，通過高頻加熱方式，選擇地將Dy等加熱到高溫，但是例如Dy的沸點(diǎn)為2560。C，將沸點(diǎn)U93。C的Yb加熱到S00850。C和用通常的電阻加熱不能夠充分加熱的情形，所以考慮將Dy加熱到至少超過1000°C的溫度。進(jìn)一步，記載著使R-Fe-B系微小燒結(jié)磁鐵和粉末的溫度保持在700850°C是令人滿意的情形。專利文獻(xiàn)1:日本特開昭和62-074048號專利公報(bào)專利文獻(xiàn)2:日本特開2004-304038號專利公報(bào)專利文獻(xiàn)3:日本特開平1-117303號專利公報(bào)專利文獻(xiàn)4:日本特開2005-11973號專利公報(bào)專利文獻(xiàn)5:日本特開2005-285859號專利公報(bào)專利文獻(xiàn)6:日本特開2004-296973號專利公報(bào)
發(fā)明內(nèi)容專利文獻(xiàn)1到專利文獻(xiàn)5中揭示的現(xiàn)有技術(shù)，都在燒結(jié)磁鐵體表面上形成稀土類金屬的覆蓋膜，通過熱處理使稀土類金屬擴(kuò)散到磁鐵內(nèi)部。結(jié)果，在磁鐵表層區(qū)域(從表面到深度數(shù)十pm的區(qū)域)中，將在稀土類金屬膜和燒結(jié)磁鐵體的界面上的稀土類金屬濃度的大濃度差作為驅(qū)動力，不可避免稀土類金屬也擴(kuò)散到主相中心部附近，剩余磁通密度Br降低了。另外，如果根據(jù)這些現(xiàn)有技術(shù)，則對于例如厚度3mm以上的磁鐵使稀土類金屬擴(kuò)散到磁鐵體內(nèi)部的深處是困難的，在磁鐵體的表層部分和磁鐵體的內(nèi)部產(chǎn)生大的矯頑力差。即便在專利文獻(xiàn)6中揭示的現(xiàn)有技術(shù)中，因?yàn)閷y等稀土類金屬加熱到充分氣化的溫度，形成薄膜，所以成膜速度比磁鐵中的擴(kuò)散速度壓倒地高，在磁鐵表面上形成厚的Dy膜。結(jié)果，與在專利文獻(xiàn)15中揭示的現(xiàn)有技術(shù)同樣，在磁鐵體的表層區(qū)域中，不可避免Dy也擴(kuò)散到主相中心部附近，剩余磁通密度Br降低了。另外，因?yàn)橛酶哳l加熱吸附原料和磁鐵雙方，所以只將稀土類金屬加熱到充分的溫度而將磁鐵保持在對磁特性沒有影響的那種低溫上是不容易的，磁鐵限于難以感應(yīng)加熱的粉末狀態(tài)或極微小的狀態(tài)。進(jìn)一步，在專利文獻(xiàn)16的方法中，因?yàn)楫?dāng)成膜處理時在裝置內(nèi)部的磁鐵以外的部分(例如真空室內(nèi)壁)上也堆積大量稀土類金屬，所以與作為貴重資源的重稀土類金屬元素的省資源化背道而馳。本發(fā)明就是為了解決上述課題提出的，本發(fā)明的目的是提供重稀土類元素RH在主相晶粒內(nèi)部幾乎沒有粒內(nèi)擴(kuò)散(到主相晶粒內(nèi)部的體積擴(kuò)散)，只分布在外殼部(晶界附近)，幾乎不降低剩余磁通密度地直到磁鐵內(nèi)部提高了矯頑力的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵。本發(fā)明的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵具有包含將含有輕稀土類元素RL(Nd和Pr中的至少1種)作為主要的稀土類元素R的R2Fe14B型化合物晶粒作為主相，含有重稀土類元素RH(選自Dy，Ho和Tb中的至少1種)的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體，在從上述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的表面深度20pm的位置上的上述R2Fe14B型化合物晶粒具有在外殼部中平均厚度為2nm以下的RH擴(kuò)散層((RLkRH》2Fe14B(0.2^^0.75)層)，并且，在從上述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的上述表面深度500pm的位置上的上述R2Fe14B型化合物晶粒具有在外殼部中平均厚度為0.5Kim以下的RH擴(kuò)散層。在優(yōu)選實(shí)施方式中，上述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的厚度方向的尺寸為lmm以上4mm以下，上述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體整體的矯頑力和從上述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的上述表面除去厚度20(Him的表層區(qū)域時得到的剩余部分的矯頑力之差A(yù)Hcjl為150kA/m以下。在優(yōu)選實(shí)施方式中，上述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的厚度方向的尺寸超過4mm，從上述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的上述表面厚度lmm的表層區(qū)域具有從上述表面厚度500pm的第1層部分和從上述上層部分位于上述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體內(nèi)部的厚度50(^m的第2層部分，上述第1層部分的矯頑力和上述第2層部分的矯頑力之差A(yù)Hcj2為300kA/m以下。在優(yōu)選實(shí)施方式中，在從上述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的表面深度500nm的位置上的上述RH擴(kuò)散層具有(RL^RHJ2Fe14B(0.25x^0.75)的組成。在優(yōu)選實(shí)施方式中，在從上述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的表面深度20pm的位置和從上述表面深度500pm的位置之間，上述R2Fe14B型化合物晶粒在外殼部中具有RH擴(kuò)散層，從上述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的表面深度越深，在上述R2Fe14B型化合物晶粒的外殼部中的上述RH擴(kuò)散層的厚度越薄。在優(yōu)選實(shí)施方式中，上述(RL^RH》2FeuB層具有在至少1個晶粒內(nèi)的x偏差在10%以內(nèi)的定比組成。在優(yōu)選實(shí)施方式中，在從上述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的表面深度20pm的位置上的上述R2FewB型化合物晶粒的上述(RLbRH》2Fe14B(0.2Sx^).75)層具有上述R2Fe14B型化合物晶粒的平均粒徑的20%以下的厚度。在優(yōu)選實(shí)施方式中，在從上述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的表面深度2(Him的位置上的上述R2Fe14B型化合物晶粒中，上述(RL^RH》2Fe14B(0.2SxS0.75)層的RH含量比晶粒中央部的RH含量大6.0質(zhì)量%以上。在優(yōu)選實(shí)施方式中，在位于從上述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的表面深度lOOpm以內(nèi)的區(qū)域中的至少1個晶界三重點(diǎn)(Grainboundarytriplepoint)上具有RH-RL-O化合物。在優(yōu)選實(shí)施方式中，在位于從上述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的表面深度100pm以內(nèi)的區(qū)域中的至少1個上述R2Fe"B型化合物晶粒中，上述(RL!-xRHx)2Fe14B(0.2Sx^).75)層的RH含量，比在包圍上述R2Fe14B型化合物晶粒的晶界層中除去上述RH-RL-O化合物的部分的RH含量大，比上述RH-RL-O化合物的RH含量小。根據(jù)本發(fā)明的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法包含準(zhǔn)備好具有將含有輕稀土類元素RL(Nd和Pr中的至少l種)作為主要的稀土類元素R的R2Fe14B型化合物晶粒作為主相的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的工序(a)、使重稀土類元素RH(選自Dy，Ho和Tb中的至少l種)擴(kuò)散到上述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體內(nèi)部的工序(b)、和沿深度方向只除去使上述重稀土類元素RH擴(kuò)散到內(nèi)部的上述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的表層部分5^m以上500Mm以下的工序(c)，上述工序(b)包含將含有重稀土類元素RH(選自Dy，Ho和Tb中的至少1種)的塊體和上述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體一起配置在處理室內(nèi)的工序(bl)、和通過在700°C以上1000°C以下加熱上述塊體和上述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體，從上述塊體將重稀土類元素RH供給上述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的表面，并使上述重稀土類元素RH擴(kuò)散到上述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體內(nèi)部的工序(b2)。在優(yōu)選實(shí)施方式中，在上述工序(b2)中，將上述塊體和上述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體不接觸地配置在上述處理室內(nèi)，并且，將它們的平均間隔設(shè)定在0.1mm以上300mm以下的范圍內(nèi)。在優(yōu)選實(shí)施方式中，在上述工序(b2)中，上述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的溫度和上述塊體的溫度的溫度差在20。C以內(nèi)。在優(yōu)選實(shí)施方式中，在上述工序(b2)中，調(diào)整上述處理室內(nèi)的氣氛壓力在10'550OPa的范圍內(nèi)。在優(yōu)選實(shí)施方式中，在上述工序(b2)中，保持上述塊體和上述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的溫度在700。C以上1000°C以下的范圍內(nèi)10分鐘600分鐘。在優(yōu)選實(shí)施方式中，進(jìn)一步包含在上述工序(b2)后，在700°C以上1000°C以下的溫度下進(jìn)行1小時以上60小時以下的熱處理的工序(b3)。在優(yōu)選實(shí)施方式中，在配置了上述塊體的上述處理室內(nèi)，調(diào)整上述處理室內(nèi)的氣氛壓力在500Pa以上的狀態(tài)下實(shí)施上述工序(b3)。在優(yōu)選實(shí)施方式中，在除去了上述塊體的上述處理室內(nèi)，或者在沒有配置上述塊體的其它處理室內(nèi)實(shí)施上述工序(b3)。在本發(fā)明中，對通過用蒸鍍擴(kuò)散法(上述工序(b)的方法)使重稀土類元素RH(選自Dy，Ho和Tb的至少1種)從燒結(jié)磁鐵體的表面擴(kuò)散到內(nèi)部，一方面矯頑力H^上升一方面剩余磁通密度Br降低的燒結(jié)磁鐵體，除去接近該燒結(jié)磁鐵體表面的部分(以下，具有稱為"表層部分"的情形)。因?yàn)楸景l(fā)明中的燒結(jié)磁鐵體具有將含有輕稀土類元素RL(Nd和Pr中的至少1種)作為主要的稀土類元素R的R2Fe14B型化合物晶粒作為主相，所以用蒸鍍擴(kuò)散法從燒結(jié)磁鐵體的表面擴(kuò)散到內(nèi)部的重稀土類元素RH，經(jīng)過R2FewB型化合物晶粒的晶界相(富R相)擴(kuò)散到R2Fe14B型化合物晶粒的外殼部。如果用蒸鍍擴(kuò)散法，則能夠高效率地在主相粒子的外殼部中使重稀土類元素RH濃化，但是與在燒結(jié)磁鐵體的表層部分中的R2Fe"B型'化合物晶粒中，位于比表層部分更深的部分中的R2Fe14B型化合物晶粒比較，具有重稀土類元素RH擴(kuò)散到接近晶粒內(nèi)部的更中心部的區(qū)域的傾向。因此，在燒結(jié)磁鐵體的表層部分中，與燒結(jié)體的內(nèi)部比較剩余磁通密度Br容易降低。在本發(fā)明中，除去擴(kuò)散后的燒結(jié)磁鐵體的表層部分。將在后面詳細(xì)述說，但是如果用蒸鍍擴(kuò)散法，則因?yàn)橹叵⊥令愒豏H擴(kuò)散浸透到燒結(jié)磁鐵體內(nèi)部更深的區(qū)域，所以即便除去磁鐵體的表層部分，與除去前比較幾乎不降低矯頑力。結(jié)果，可以得到與重稀土類元素RH的擴(kuò)散處理前比較幾乎不降低剩余磁通密度Bp在從燒結(jié)磁鐵體的表面到深的內(nèi)部的廣大范圍內(nèi)矯頑力Hc;上升的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體。12圖1(a)是表示根據(jù)本發(fā)明的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵的結(jié)晶組織的用EPMA進(jìn)行的線分析結(jié)果的曲線圖，(b)是表示(a)的分析地方的模式圖。圖2(a)是從本發(fā)明的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵(表層部分除去工序后)的磁鐵體表面深度20pm附近的剖面中的晶界三重點(diǎn)附近的TEM照片，(b)是表示用TEM對與(a)的直線相當(dāng)?shù)牟糠诌M(jìn)行線分析得到的結(jié)果的曲線圖。圖3是作為本發(fā)明的實(shí)施例的樣品A1A3的EPMA線分析結(jié)果。圖4是作為本發(fā)明的實(shí)施例的樣品B1B3的EPMA線分析結(jié)果。圖5(a)是本發(fā)明的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵(表層部分除去前)的剖面的DyLa的特性X射線像，(b)是本發(fā)明的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵(表層部分除去后)的剖面的DyLa的特性X射線像。圖6(a)和(b),分別，是說明用于評價矯頑力變化的方法的模式圖。圖7是表示在本發(fā)明的實(shí)施例中使用的處理容器內(nèi)的配置的剖面圖。符號說明2燒結(jié)磁鐵體4RH塊體6處理室8Nb制的網(wǎng)具體實(shí)施方式在本發(fā)明的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵中，在從磁鐵體的表面深度2(Him的位置上的R2Fe14B型化合物晶粒具有在它的外殼部中厚度為2pm以下的(RL^RHx)2Fe14B(0.2SxS0.75)層。這里，輕稀土類元素RL是Nd和Pr中的至少1種，重稀土類元素RH是選自Dy，Ho和Tb中的至少1種。上述x不到0.2存在著不能夠得到所要的提高矯頑力效果的可能性。另外在蒸鍍擴(kuò)散法中，直到x超過0.75使RH擴(kuò)散到主相晶粒的外殼部中是困難的。上述"燒結(jié)磁鐵體的表面"是指使重稀土類元素RH從燒結(jié)磁鐵13體的外部導(dǎo)入到內(nèi)部后，通過除去該燒結(jié)磁鐵體的表面區(qū)域形成的表面，即加工面(研削或研磨面)。所以，當(dāng)"燒結(jié)磁鐵體的表面"被金屬和樹脂等的薄膜覆蓋時，不是覆蓋膜的表面，而是如文字所說的那樣，被膜覆蓋的燒結(jié)磁鐵體的表面是"燒結(jié)磁鐵體的表面"。另外，在本發(fā)明的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵中，在從燒結(jié)磁鐵體的上述表面深度500,的位置上的R2Fe14B型化合物晶粒在其外殼部中具有厚度為0.5Mm以下的RH擴(kuò)散層(RH濃化層)。通過在用蒸鍍擴(kuò)散法使重稀土類元素RH從R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵表面擴(kuò)散到內(nèi)部后，沿深度方向除去磁鐵體的表層部分5pm以上，得到本發(fā)明的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵。首先，參照圖1說明本發(fā)明的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵中的結(jié)晶組織的詳細(xì)情況。圖l(a)是表示用電子線微分析器(ElectronProbeMicroAnalyzer:以下，稱為"EPMA")對從本發(fā)明的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵(表層部分除去工序后)的磁鐵體表面深度20nm附近的剖面中的結(jié)晶組織進(jìn)行線分析得到的結(jié)果的曲線圖。另一方面，圖l(b)是表示圖l(a)中經(jīng)過線分析的結(jié)晶組織的模式圖。圖l(a)表示對與圖1(b)的箭頭線X相當(dāng)?shù)牟糠诌M(jìn)行了線分析的情形。圖1(a)的曲線圖的右端所示的水平("主相Fe"，"主相Nd"，"DyBG(背景backland)")，分別表示在擴(kuò)散處理前的主相中包含的Fe、Nd、Dy的強(qiáng)度。這里，"主相"是指R2Fe14B型化合物晶粒(R是稀土類元素)，"主相Fe"是指R2Fe14B型化合物晶粒中的Fe的強(qiáng)度，"主相Nd"是指R2Fe14B型化合物晶粒中的Nd的強(qiáng)度。根據(jù)圖1(a)，(b)可知，在主相的外殼部中存在著與主相的外殼部擴(kuò)散處理前比較Nd量減少，Dy量增加的化合物層(Dy擴(kuò)散層)，它的厚度約為lpm。該化合物層具有(RL^RHx)2Fe14B(0.25xS0.75)的組成。主相中央部中的Dy量與圖1(a)所示的"DyBG"的水平一致。即，主相中央部的Dy量，不從擴(kuò)散處理前的主相的Dy量增加，不能夠檢測出通過擴(kuò)散從磁鐵體的表面導(dǎo)入到主相中央部中的Dy。另外，在晶界三重點(diǎn)的部分(由圖1(b)的黑五角形所示的部分)中，存在著Nd-Dy氧化物。將在后面說明該Nd-Dy氧化物。下面參照圖2，更詳細(xì)地說明上述Dy擴(kuò)散層。圖2(a)是從本發(fā)明的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵(表層部分除去工序后)的磁鐵體表面深度20pm附近的剖面中的結(jié)晶組織(晶界三重點(diǎn)附近)的透過型電子顯微鏡(TEM)照片。右下的三角形部分是晶界三重點(diǎn)，在三重點(diǎn)內(nèi)部存在著Nd-Dy氧化物。在晶界三重點(diǎn)的上部存在著薄的晶界層，在晶界層的兩側(cè)存在著Dy濃度一定的擴(kuò)散層。圖2(b)是表示用TEM對與圖2(a)的直線相當(dāng)?shù)牟糠诌M(jìn)行線分析得到的結(jié)果的曲線圖。盡管圖2(b)的結(jié)果包含若干分析噪聲，但是看到在主相外殼部的Dy擴(kuò)散層的濃度中看不到傾斜，是(RUxRHx)2Fe14B(0.2Sx^).75)的大致定比組成(x在至少1個晶粒內(nèi)大致一定)。在上述Dy擴(kuò)散層中，優(yōu)選為，x的偏差在10。/。以內(nèi)。如后述的實(shí)施例所示，另外，通過用由TEM進(jìn)行的點(diǎn)分析測定偏差，確認(rèn)該Dy擴(kuò)散層中的x的偏差在10c/。以內(nèi)。參照圖l(a)、(b)，圖2(a)、(b),詳細(xì)地說明在本發(fā)明的燒結(jié)磁鐵的深度20pm附近的結(jié)晶組織，但是下面參照圖3和圖4，說明在從本發(fā)明的燒結(jié)磁鐵體的表面到深度方向0250^m的區(qū)域中的剖面的組織。圖3和圖4是表示在本發(fā)明的實(shí)施例1中，在使Dy擴(kuò)散到燒結(jié)磁鐵體內(nèi)部后，在除去它的表層部分前的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵的深度0250nm的區(qū)域中的Dy濃度的深度依賴性的曲線圖。圖3和圖4的橫軸表示從磁鐵表面的深度，縱軸表示Dy濃度(wt%)，這些曲線是對于上述區(qū)域的剖面，根據(jù)用EPMA進(jìn)行的從表面沿深度方向的線分析的結(jié)果作成的。也對Dy以外的元素用EPMA進(jìn)行線分析，但是在圖3和圖4中，為了簡單起見，只表示Dy的濃度。圖3和圖4所示的數(shù)據(jù)的不同是對燒結(jié)磁鐵體進(jìn)行的Dy蒸鍍擴(kuò)散時的熱處理?xiàng)l件，而其它條件相同。圖3和圖4，分別，表示從在900°CX120min和850。CX240min的熱處理?xiàng)l件下進(jìn)行的Dy的蒸鍍擴(kuò)散的多個樣品得到的數(shù)據(jù)。此外，在各熱處理?xiàng)l件下，對擴(kuò)散處理前的Dy含量為OwtM、2.5wt%、5.0wtn/。的燒結(jié)磁鐵體得到數(shù)據(jù)。在圖315和圖4的各圖中，從上順序地表示Dy含量為Owt%、2.5wt%、5.0wt%的數(shù)據(jù)。此外，將在后面述說實(shí)施例1的詳細(xì)情況。使用島津制作所制作的EPM1610，在下列的表1中所示的測定條件下用上述EPMA進(jìn)行線分析。另外，用FEI公司制作的CM200ST，在1.5sec，步長7nm的測定條件下用上述TEM進(jìn)行分析。<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>如參照圖1(a)，(b)，圖2(a)，(b)而進(jìn)行說明所示，在主相晶粒的外殼部上形成包含通過蒸鍍擴(kuò)散處理導(dǎo)入的重稀土類元素RH的層(RH擴(kuò)散層)，表示大致定比的組成。在圖3，圖4中沿水^^橫方向延伸的虛線的水平(高度)表示在各樣品的燒結(jié)磁鐵體的RH(Dy)擴(kuò)散層中包含的Dy量。此外，虛線的水平(高度)表示從用EPMA得到的DyLa的強(qiáng)度求得的Dy擴(kuò)散層中的Dy濃度。圖3和圖4的基線分別與在擴(kuò)散處理前的主相中包含的Dy量一致。在圖3和圖4中，峰值的高度大致與虛線所示的Dy擴(kuò)散層的Dy濃度相當(dāng)?shù)牟糠峙c形成了RH(Dy)擴(kuò)散層的區(qū)域(主相外殼部)相當(dāng)。另外，峰值處于基線上的部分是不存在或不能夠檢測出通過擴(kuò)散處理導(dǎo)入的Dy的擴(kuò)散層厚度薄的區(qū)域。換句話說，該區(qū)域與具有Dy沒有擴(kuò)散的主相粒子的內(nèi)部或者不能夠檢測出Dy的薄的Dy擴(kuò)散層的主相粒子或晶界相相當(dāng)。峰值高度超過虛線高度的部分表示在粒子三重點(diǎn)上形成的Nb-Dy氧化物所處的區(qū)域。此外，與用EPMA同時測定的Nd和氧的濃度(未圖示)一致地判斷各個峰值與哪個部分一致。如果根據(jù)圖3，則在從磁鐵體表面的深度約為100pm以下的磁鐵表層部分中，各個鋒值的寬度也廣闊，幾乎沒有峰值與基線一致的部分。這表示在直到約100nm深度的磁鐵表層部分中，Dy擴(kuò)散到各晶粒的中央部附近的主相很多。另外，隨著向著磁鐵內(nèi)部，各個鋒值寬度變小，在從約10(Him深度的內(nèi)部看到很多峰值與基線一致的部分。這表示Dy的粒內(nèi)擴(kuò)散不到達(dá)晶粒的中央部附近的結(jié)晶相增加。進(jìn)一步，在比深度約為15(Him的位置深的區(qū)域中，鋒值幾乎不存在。這表示Dy的粒內(nèi)擴(kuò)散變少用該分析不能夠檢測出Dy擴(kuò)散層的厚度。此外，通過同時進(jìn)行的Nd和O的分析，確認(rèn)散布在該區(qū)域中的峰值是由在圖l(b)中也能夠看見的Nd-Dy氧化物引起的。這樣，在本發(fā)明的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵中，從燒結(jié)磁鐵體的表面越深入，RH擴(kuò)散層(上述的(RLlxRHx)2Fe14B(0.2Sx^).75)層)越薄。在圖4的例子中，粒內(nèi)擴(kuò)散顯著的部分是表層部分(直到深度約2030nm)，在比深度50[mi附近的位置深的區(qū)域(燒結(jié)磁鐵體的內(nèi)部)中，不能夠檢測出能夠在主相晶粒的外殼部中形成的Dy擴(kuò)散層。認(rèn)為這是因?yàn)樵趫D4的例子中，與圖3的例子比較擴(kuò)散條件溫度低時間長，-所以晶界擴(kuò)散比粒內(nèi)擴(kuò)散優(yōu)先進(jìn)行，粒內(nèi)擴(kuò)散沒有這樣顯著地進(jìn)行的緣故。上述的Nd-Dy氧化物等的RL-RH氧化物存在于本發(fā)明的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的晶界三重點(diǎn)上。上述氧化物，優(yōu)選存在于位于從燒結(jié)磁鐵體的表面深度10(Him以內(nèi)的區(qū)域中的至少1個的晶界三重點(diǎn)上，RH含量比其它部分多。除去該氧化物的晶界層(RL-rich層(富RL層))的RH量比RL-RH氧化物的Dy量和包圍上述晶界相的主相外殼部的RH擴(kuò)散相少。在本發(fā)明的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的晶界中，除去該RL-RH氧化物的部分幾乎不存在重稀土類元素RH，RH濃度比RH擴(kuò)散層小。與此相對，在專利文獻(xiàn)16等的現(xiàn)有技術(shù)中，例如，如在專利文獻(xiàn)4中記載的那樣，在晶界上存在很多重稀土類元素RH，而在主相內(nèi)很少存在。認(rèn)為產(chǎn)生與重稀土類元素RH存在的地方有關(guān)的這種不同的理由是與擴(kuò)散過程的不同有關(guān)。另外，距燒結(jié)磁鐵體表面深度2(Him的位置上的R2Fe14B型化合物17晶粒，晶粒的中央部和外殼部(RL^RHx)2Fe14B(0.2Sx^).75)層的Dy含量之差與通過擴(kuò)散導(dǎo)入的Dy量相當(dāng)，優(yōu)選為6.0質(zhì)量％(6.0質(zhì)量％大致與上述組成式的x為0.2相當(dāng))。此外，在本發(fā)明中，在距除去表層部分后的燒結(jié)磁鐵體表面深度2(Vm的位置上，粒內(nèi)擴(kuò)散少，在R2FeuB型化合物晶粒的外殼部上形成的(RUxRHx)2Fe14B(0.2^x50.75)層頂多只有R2Fe14B型化合物晶粒的平均粒徑的20%以下的厚度。圖5(a)表示圖3中，關(guān)于擴(kuò)散處理前的磁鐵含有的Dy量為50wt%的樣品，從擴(kuò)散處理后的表面到深度約80pm的部分的剖面中的DyLa的特性X射線像。當(dāng)根據(jù)圖5(a)時，看到在磁鐵體的表層部分中進(jìn)行著比較多的粒內(nèi)擴(kuò)散，這與圖3的結(jié)果一致。晶界三重點(diǎn)的DyLa強(qiáng)度強(qiáng)的部分(圖中白色部分)是Nd-Dy氧化物。圖5(b)是與圖5(a)相同從表面到深度15(Him除去磁鐵表層部分后的剖面中的DyLa的特性X射線像。圖5(b)與除去表層前的磁鐵體的150230nm深度的DyLa特性X射線像相當(dāng)。如圖5(b)的樣品那樣，當(dāng)除去表層部分直到深度約150pm時，檢測出的Dy的大部分是原來包含在擴(kuò)散處理前的磁鐵中的Dy和由晶界三重點(diǎn)的Nd-Dy氧化物引起的，能夠幾乎忽略Dy的粒內(nèi)擴(kuò)散。這也與圖3的結(jié)果一致。如上述的那樣，認(rèn)為在R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵中，分布在主相外殼部(晶界附近)的重稀土類元素RH對提高矯頑力有幫助，但是擴(kuò)散到晶粒的中心部的重稀土類元素RH對提高矯頑力幾乎沒有幫助。認(rèn)為盡管在該RH擴(kuò)散層中，通過提高結(jié)晶磁各向異性，大幅度地提高了矯頑力，但是因?yàn)橹叵⊥令愒豏H的磁矩具有與Fe的磁矩相反的方向，所以剩余磁通密度(B》降低了。因此，最終得到的整個磁鐵的剩余磁通密度(B》也降低。如從圖3，圖4和圖5(a)看到的那樣，接近磁鐵體表面的部分的晶粒進(jìn)行Dy到它的中心部的擴(kuò)散，包含很多對提高矯頑力沒有幫助使剩余磁通密度降低的無用的重稀土類元素RH。但是，認(rèn)為即便在接近該磁鐵體表面的部分中，作為整個晶粒也提高了矯頑力。如也從到此為止的說明看到的那樣，認(rèn)為越在磁鐵體內(nèi)部進(jìn)行，RH擴(kuò)散量越少，18當(dāng)然越在內(nèi)部進(jìn)行，提高矯頑力的效果也越小。所以，以往，本領(lǐng)域技術(shù)人員認(rèn)為為了不更多地降低剩余磁通密度地提高矯頑力，使重稀土類元素RH只擴(kuò)散到主相外殼部是重要的，而不考慮特別地除去通過專門使Dy擴(kuò)散作為整個晶粒提高矯頑力的磁鐵表層部分的重稀土類元素RH等。但是，雖然矯頑力提高，但本發(fā)明人敢于除去相對進(jìn)行的粒內(nèi)擴(kuò)散的表層部分，結(jié)果與予想的相反，可以使整個磁鐵的矯頑力Hcj上升幾乎不變地只抑制剩余磁通密度Br的降低。因此，本發(fā)明人，為了知道除去表層部分到何種程度才能夠抑制剩余磁通密度的降低，對表層部分的除去量(除去的表層部分的厚度)和除去表層部分后的燒結(jié)磁鐵體的磁特性的關(guān)系進(jìn)行了研究。結(jié)果，看到具體的除去量與擴(kuò)散條件有關(guān)而不同，但是如果大量除去直到存在通過擴(kuò)散導(dǎo)入到主相的中央部的RH所不存在的部分的深度，具體地說，直到距表面深度20拜的位置的RH擴(kuò)散層的厚度為2pm以下的部分，則恢復(fù)因RH降低的剩余磁通密度。另外，根據(jù)這些研究結(jié)果，在圖3和圖4中，幾乎看不到與磁鐵內(nèi)部的Dy擴(kuò)散層相當(dāng)?shù)姆逯担茰y只是在晶界三重點(diǎn)上作為氧化物檢測出Dy的部分處于Dy非常薄地?cái)U(kuò)散到主相晶粒的外殼部中的理想的狀態(tài)。也在后面的實(shí)施例中表示了，但是在本發(fā)明的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵中，即便在距燒結(jié)磁鐵體表面比500Mm更深的位置上，R2F^4B型化合物晶粒，在外殼部中具有RH擴(kuò)散(濃化)層(優(yōu)選組成為(RLi-xRHx)2Fe14B(0.2^x^0.75))，它的平均厚度在0.5pm以下。當(dāng)除去比較多地進(jìn)行Dy的粒內(nèi)擴(kuò)散的表層部分時，在主相外殼部中存在很多Dy擴(kuò)散層。因此，能夠得到幾乎不降低剩余磁通密度地，大幅度地提高矯頑力的高特性R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵。當(dāng)本發(fā)明的燒結(jié)磁鐵體(除去了表層部分)的厚度方向(與面積最大的面垂直的反向)的尺寸(平均)在lmm以上4mm以下的范圍中時，整個燒結(jié)磁鐵體的矯頑力和從該燒結(jié)磁鐵體的表面進(jìn)一步除去厚度20(Him的表層區(qū)域時得到的剩余部分的矯頑力之差A(yù)Hcjl在150kA/m以下。參照圖6(a)說明這點(diǎn)。如圖6(a)所示，當(dāng)從燒結(jié)磁鐵體20的上面和下面，分別，除去厚度200nm的表層區(qū)域20a，20b19時，得到燒結(jié)磁鐵體20的剩余部分20c。該剩余部分20c的矯頑力和除去表層區(qū)域前的整個燒結(jié)磁鐵體20的矯頑力之差A(yù)Hejl在150kA/m以下。另外，當(dāng)燒結(jié)磁鐵體的厚度方向的尺寸超過4mmB寸，當(dāng)將從燒結(jié)磁鐵體的表面厚度1mm的表層區(qū)域分成從上述表面厚度500fim的第1層部分和從上述上層部分位于燒結(jié)磁鐵體內(nèi)部的厚度500Kim的第2層部分時，第1層部分的矯頑力和第2層部分的矯頑力之差A(yù)Hej2在300kA/m以下。參照圖6(b)說明這點(diǎn)。如圖6(b)所示，將燒結(jié)磁鐵體30的厚度lmm的表層區(qū)域分成從表面厚度500tirn的第1層部分30a和從第1層部分30a位于燒結(jié)磁鐵體30內(nèi)部的厚度500拜的第2層部分30b。第1層部分30a的矯頑力和第2層部分30b的矯頑力之差A(yù)Hcj2在300kA/m以下。此外，認(rèn)為在專利文獻(xiàn)16中揭示的現(xiàn)有技術(shù)都是在燒結(jié)磁鐵體表面上形成稀土類金屬的覆蓋膜，通過熱處理使稀土類金屬擴(kuò)散到磁鐵內(nèi)部，與本發(fā)明的蒸鍍擴(kuò)散法比較，即便在磁鐵內(nèi)部更深的位置上也在進(jìn)行到主相晶粒中央部的粒內(nèi)擴(kuò)散。從而，認(rèn)為在這些文獻(xiàn)中記載的燒結(jié)磁鐵體的表層部分中，通過重稀土類元素RH的粒內(nèi)擴(kuò)散，將RH擴(kuò)散層的厚度大至2nm以上。在假定即便將除去表層部分應(yīng)用于這些燒結(jié)磁鐵體，也在燒結(jié)磁鐵體表面上形成稀土類金屬的覆蓋膜，通過熱處理使稀土類金屬擴(kuò)散到磁鐵內(nèi)部的方法中，能夠擴(kuò)散重稀土類元素RH的深度比蒸鍍擴(kuò)散法淺，在實(shí)施例水平上為數(shù)十pm。因此，當(dāng)除去燒結(jié)磁鐵體的表層部分時，除去了大部分的特意導(dǎo)入的重稀土類元素RH，難以得到提高矯頑力的效果。與此相對，如果根據(jù)蒸鍍擴(kuò)散法，則因?yàn)槟軌蛞种屏?nèi)擴(kuò)散，并將重稀土類元素RH導(dǎo)入到更深的磁鐵體內(nèi)部(深度數(shù)百pm1000nm以上)，所以即便除去磁鐵體的表層部分，與除去前比較也幾乎不降低矯頑力。下面，具體地說明表層部分的除去量。此外，如上述的那樣，本說明書中的"除去量"是除去的表層部分的厚度，與將除去前的燒結(jié)磁鐵體的表面作為基準(zhǔn)時的深度相當(dāng)。表層部分的除去量是例如在圖3和圖4中，優(yōu)選除去擴(kuò)散層的峰值的高度與基線一致的部分多的部分，即，直到出現(xiàn)很多重稀土類元素RH不擴(kuò)散到主相晶粒中央部的部分的區(qū)域。在圖3的磁鐵中，優(yōu)選除去距表面深度約100pm的區(qū)域，在圖4的磁鐵中，除去距表面深度約20jim的區(qū)域。因?yàn)橹叵⊥令愒豏H的擴(kuò)散量和擴(kuò)散速度，與擴(kuò)散條件和原來的磁鐵中的RH濃度差等有關(guān)，所以與其有關(guān)具體的優(yōu)選除去量不同。優(yōu)選以距除去表層后的燒結(jié)磁鐵體的表面深度約20jim位置上的具有R2Fe14B型化合物晶粒的RH擴(kuò)散層，即，(RL^RHx)2FeMB(0.2^^0.75)層的平均厚度在2nm以下的方式，決定要除去的表層部分的厚度。此夕卜，在本發(fā)明中，距表面深度約2(Him位置上的(RL^RH》2FewB(0.2^^0.75)層的平均厚度是在10點(diǎn)以上測定距表面深度20jum位置上的任意的主相晶粒的(RL^RH》2Fe14B(0.2^^0.75)層的平均值。當(dāng)在主相晶粒的外殼部中形成的RH擴(kuò)散層的平均厚度超過2拜時，主相中的重稀土類元素RH不擴(kuò)散的部分減少，不能夠得到恢復(fù)剩余磁通密度的效果。如果RH擴(kuò)散層的厚度在2pm以下，則存在例如lpm以上的重稀土類元素RH不擴(kuò)散到主相晶粒中央部中的部分。RH擴(kuò)散層的厚度優(yōu)選為lMm以下，更優(yōu)選為0.5pm以下。此外，只要在磁鐵體的深度方向剖面中測定擴(kuò)散層的厚度就行。當(dāng)RH擴(kuò)散層薄，用EPMA進(jìn)行測定困難時(RH擴(kuò)散層的厚度例如在0.5pm以下時)，可以用TEM進(jìn)行測定。如果用TEM。則如果是厚度約為10nm以上的RH擴(kuò)散層就可以檢測出來。從而，能夠檢測出的RH擴(kuò)散層的厚度的下限為10nm，但是即便RH擴(kuò)散層非常薄也具有提高矯頑力的效果，如以后的實(shí)施例所示的那樣，可以說在與擴(kuò)散處理前的燒結(jié)磁鐵比較矯頑力提高的部分中，在主相晶粒的外殼部中存在著極薄的RH擴(kuò)散層。在圖3和圖4中，更優(yōu)選RH擴(kuò)散層的峰值高度降低到基線，除去直到不能夠檢測出通過擴(kuò)散處理導(dǎo)入的Dy的部分，g卩，處于重稀土類元素RH非常薄地?cái)U(kuò)散到主相晶粒的外殼部的理想狀態(tài)下的部分。這時的RH擴(kuò)散層的厚度在0.5nm以下。如果表層除去量在5nm以上50(Him以下，則能夠幾乎保持矯頑力21Hcj不變地恢復(fù)剩余磁通密度Bp表層除去量優(yōu)選為20mjti以上300pm以下，更優(yōu)選為50nm以上200pm以下。下面，用具體的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，加上與現(xiàn)有技術(shù)的差別更詳細(xì)地說明表層部分除去量和除去表層部分時的矯頑力的變化。表2表示對于Dy擴(kuò)散方法不同的燒結(jié)磁鐵體求得的表層部分的除去量和Dy擴(kuò)散層的厚度的關(guān)系。作為Dy擴(kuò)散方法，采用在本發(fā)明中使用的蒸鍍擴(kuò)散法和以往的擴(kuò)散方法(在堆積Dy膜后進(jìn)行熱處理)。用與制作后述的實(shí)施例1的樣品A1的方法相同的方法制作了用蒸鍍擴(kuò)散法制作的樣品。此后，通過用表面研磨機(jī)研削到表2所示的深度，除去作為樣品的燒結(jié)磁鐵體的表層部分(7mmX7mm兩面)。用TEM評價從研削后的磁鐵體表面深度20pm位置上的Dy擴(kuò)散層的厚度(IO個點(diǎn)測定的平均值)。在用濺射法在燒結(jié)磁鐵體的表面上堆積了厚度不同的Dy膜后，進(jìn)行900。CX120min的熱處理，制作了用以往的Dy擴(kuò)散方法制作的樣品。Dy膜的厚度為15pm，3pm，0.5fim。通過這樣做關(guān)于擴(kuò)散了Dy的燒結(jié)磁鐵體，也如上述那樣研削除去磁鐵體表層部分后，測定Dy擴(kuò)散層的厚度。除去量Dy擴(kuò)散層厚度(Wn)蒸鍍擴(kuò)散法Dy15他成膜后熱處理3陶成膜后熱處理Dy0.5Mn成膜后熱處理01.82.52.21.521.82.52.21.551.52.22.01.0501.32.21.O不能扮測屮，1001.02.20.5不能檢測出2000.52.10.1以下不能檢測出5000.31.8不能檢測出不能檢測出10000.1以下0.5不能檢測出不能檢測出關(guān)于各樣品，在從燒結(jié)磁鐵體除去表層部分前和除去后的各個燒結(jié)磁鐵體中，用B-H示蹤器(tracer)測定磁鐵特性(剩余磁通密度Bp矯頑力Hc;)。下列的表3表示除去量和磁鐵特性的關(guān)系。22<table>tableseeoriginaldocumentpage23</column></row><table>如從表3所示的測定結(jié)果看到的那樣，當(dāng)在5^m以上50(Him以下的范圍內(nèi)除去蒸鍍擴(kuò)散處理后的磁鐵體的表層部分時，能夠保持提高矯頑力的效果不變地恢復(fù)剩余磁通密度另外，也看到除去量(除去的表層部分的厚度)不到5pm時，難以得到由除去表層部分產(chǎn)生的恢復(fù)剩余磁通密度Br的效果，當(dāng)除去量超過500nm時，損害由RH擴(kuò)散處理產(chǎn)生提高矯頑力Hcj的效果。此外，確認(rèn)了從除去量5拜的磁鐵體中的表層深度20拜的部分的擴(kuò)散量，通過用與后述的實(shí)施例同樣的TEM進(jìn)行的點(diǎn)分析在x=0.37，形成x的偏差在10%以內(nèi)的定比組成。關(guān)于除去蒸鍍擴(kuò)散處理后的磁鐵體的表層部分5pm得到的根據(jù)本發(fā)明的磁鐵，從通過除去表層部分露出的表面(加工面)進(jìn)一步除去200拜的區(qū)域。這樣得到的磁鐵體(合計(jì)除去量單側(cè)205拜)的矯頑力與上述表3中的除去200iim后的磁鐵體的矯頑力大致相同，與除去5拜后的磁鐵體的矯頑力差A(yù)HeJl為5kA/m。如果用蒸鍍擴(kuò)散法，則能夠使AIW在150kA/m以下，優(yōu)選為100kA/m以下。與此相對，在磁鐵體表面上堆積了Dy膜后，在通過熱處理擴(kuò)散Dy的方法中，當(dāng)使Dy膜增厚(在上述實(shí)施例中厚度為15拜)增多擴(kuò)散量時，磁鐵體表層部分中的主相晶粒內(nèi)的Dy擴(kuò)散層厚度超過2.0拜。所以，為了令Dy擴(kuò)散層厚度在2.0Mm以下使Br恢復(fù)，需要除去磁鐵體的表層部分500nm以上。另一方面，如果使Dy膜減薄(在上述實(shí)施例中厚度為3Mm)減少擴(kuò)散量，則即便是5拜以內(nèi)的除去量也可以使Dy擴(kuò)散層厚度在2.0pm以下，保持提高矯頑力的效果不變地恢復(fù)Br。但是，因?yàn)椴荒軌蚴笵y擴(kuò)散到磁鐵體的深處，所以當(dāng)研削磁鐵體表層部分500pm以上時，提高矯頑力的效果完全消失了。這時，在擴(kuò)散處理后不除去表層部分的磁鐵體和在磁鐵體的上面和下面兩側(cè)各除去表層部分200tim的磁鐵體的矯頑力差A(yù)Hejl為l卯kA/m變得非常大(圖6(a))。進(jìn)一步如果使Dy膜減薄(在上述實(shí)施例中厚度為0.5Mm)減少擴(kuò)散量，則整個磁鐵體的矯頑力提高效果非常小，Dy擴(kuò)散止于磁鐵體的每個表層部分。所以>當(dāng)也研削表層部分5(Hirn時，提高矯頑力的效果完全消失了。即便在TEM中也不能夠檢測出這時的Dy擴(kuò)散層厚度，不存在擴(kuò)散層。此外，上述的根據(jù)AKejl的評價方法適合于磁鐵體的厚度為lmm4mm的情形。當(dāng)磁鐵體的厚度超過2mm(優(yōu)選超過4mm)時，除了上述那樣的根據(jù)AHcjl的評價方法外，也能夠進(jìn)行下面說明的評價。這里，將從燒結(jié)磁鐵體的表面厚度lmm的表層區(qū)域分成從上述表面厚度500pm的第1層部分和從上述第1層部分位于燒結(jié)磁鐵體內(nèi)部的厚度500miti的第2層部分，測定第1層部分的矯頑力和第2層部分的矯頑力之差A(yù)Hej2(圖6(b))。將測定結(jié)果表示在下列的表4中。蒸鍍擴(kuò)散法15pm成膜后熱處理3nm成膜后熱處理05nm成膜后熱處理△Hcj2AHCJ2△HCJ2HcJ△Hcj2磁鐵體表面?zhèn)?00um136065139010013605101330480磁鐵體內(nèi)部側(cè)500um12951290850850如從表4的結(jié)果看到的那樣，使用蒸鍍擴(kuò)散法制作的磁鐵體和使形成了膜的Dy膜增厚(在上述實(shí)施例中為15pm)從而增多了擴(kuò)散量的磁鐵體，因?yàn)镈y擴(kuò)散到磁鐵體內(nèi)部，所以AHe;2分別為65kA/m，100kA/m，表層500pm部分和其下面的500拜部分的矯頑力差并沒有這樣地多(但是，如上述實(shí)施例那樣，經(jīng)過15pm成膜后熱處理的磁鐵體，表層部分的擴(kuò)散層厚度大，Br的降低顯著)，但是使Dy膜減薄(在上述實(shí)施例中為3拜和0.5nm)從而減少了擴(kuò)散量的磁鐵體，因?yàn)镈y的擴(kuò)散止于表層200Mm附近，所以AHc;2分別為510kA/m，480kA/m,表層500^im部分和其下面的50(Him部分的矯頑力差變得非常大。如果用蒸鍍擴(kuò)散法，則能夠使AHcj2在300kA7m以下，優(yōu)選為200kA/m以下。如以上說明的那樣，如果用蒸鍍擴(kuò)散法，則難以引起燒結(jié)磁鐵體表層部分的粒內(nèi)擴(kuò)散，并且，與以往的方法比較能夠使重稀土類元素RH更深地?cái)U(kuò)散浸透到磁鐵內(nèi)部。所以，即便除去磁鐵體的表層部分也不會損害提高矯頑力的效果地，可以只使剩余磁通密度B/咴復(fù)。進(jìn)一步能夠使附著在蒸鍍裝置內(nèi)的壁面等上的重稀土類元素RH少地進(jìn)行擴(kuò)散處理。與此相對，在以往的在燒結(jié)磁鐵體的表面上形成重稀土類元素RH的覆蓋膜后通過熱處理使重稀土類元素RH擴(kuò)散到磁鐵體內(nèi)部的方法中，當(dāng)使RH擴(kuò)散到磁鐵體內(nèi)部深處時需要增厚RH膜，這時，直到磁鐵體內(nèi)部粒內(nèi)擴(kuò)散變得顯著，為了使擴(kuò)散層在2tim以下需要除去數(shù)百拜以上。另外，因?yàn)楫?dāng)要避免粒內(nèi)擴(kuò)散時，必須使膜厚薄，使擴(kuò)散止于磁鐵表層，所以當(dāng)除去表層時損害提高矯頑力的效果。另外，不能避免在成膜裝置的壁面上大量地附著重稀土類元素RH，則在RH的成品率方面不優(yōu)選。以下，詳細(xì)述說蒸鍍擴(kuò)散法。在蒸鍍擴(kuò)散法中，通過將難以氣化(升華)的重稀土類元素RH的塊體和稀土類燒結(jié)磁鐵體配置在處理室內(nèi)極近的距離上，將雙方加熱到700°C以上1000°C以下，將RH塊體的氣化(升華)抑制到使RH膜的生長速度與RH的磁鐵內(nèi)部的擴(kuò)散速度相比不是很大的程度，并使飛到燒結(jié)磁鐵體表面的重稀土類元素RH快速地?cái)U(kuò)散到磁鐵體內(nèi)部。700°C以上1000°C以下的溫度范圍是幾乎不產(chǎn)生重稀土類元素RH的氣化(升華)的溫度，但是也是使R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵中的稀土類元素活躍地發(fā)生擴(kuò)散的溫度。因此，可以與飛到磁鐵體表面的重稀土類元素RH在磁鐵體表面形成膜相比優(yōu)先地促進(jìn)到磁鐵體內(nèi)部的晶界擴(kuò)散。如果用蒸鍍擴(kuò)散法，則以比重稀土類元素RH擴(kuò)散到位于燒結(jié)磁鐵體表面附近的主相中心部的速度(速率)高的速度使重稀土類元素RH擴(kuò)散，浸透到磁鐵內(nèi)部。以往，為了Dy等的重稀土類元素RH的氣化(升華)，認(rèn)為需要加熱到超過1000°C的高溫，并且認(rèn)為700。C以上1000。C以下的加熱不適合于在燒結(jié)體表面上析出Dy。但是，如果根據(jù)本發(fā)明人的實(shí)驗(yàn)，則看到與以往的預(yù)測相反，即便在700°C以上1000°C以下也可以將重稀土類磁鐵RH供給相對配置的稀土類磁鐵并擴(kuò)散到相對配置的稀土大腦坑甲。如在專利文獻(xiàn)16中記載的那樣，在燒結(jié)磁鐵體的表面上形成重稀土類元素RH的膜(RH膜)后，通過熱處理擴(kuò)散到燒結(jié)磁鐵體的內(nèi)部的現(xiàn)有技術(shù)中，在與RH膜相接的磁鐵體表層部分的區(qū)域中顯著i也進(jìn)行"粒內(nèi)擴(kuò)散"，降低了剩余磁通密度。與此相對，在蒸鍍擴(kuò)散法中，在將RH膜的生長速率抑制得低的狀態(tài)下，將重稀土類元素RH供給到燒結(jié)磁鐵體的表面，并將燒結(jié)磁鐵體保持在適于擴(kuò)散的水平上，因此飛到磁鐵體表面的重稀土類元素RH通過粒內(nèi)擴(kuò)散迅速地浸透到燒結(jié)磁鐵體內(nèi)部。因此，即便在磁鐵體表層部分的區(qū)域中，比"粒內(nèi)擴(kuò)散"優(yōu)先地產(chǎn)生"晶界擴(kuò)散"，可以抑制剩余磁通密度Br的降低，有效地提高矯頑力Hcj。因?yàn)镽-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵的矯頑力發(fā)生機(jī)構(gòu)是成核(nudeation)型的，所以當(dāng)主相外殼部中的結(jié)晶磁各向異性提高時，能夠抑制在主相中的晶界相附近逆磁區(qū)的核生成，結(jié)果有效地提高了整個主相的矯頑力Hcj。在蒸鍍擴(kuò)散法中，因?yàn)椴粌H在接近燒結(jié)磁鐵體表面的區(qū)域中，而且在從磁鐵表面深入的里面區(qū)域中，都能夠在主相外殼部中形成重稀土類置換層，所以在整個磁鐵中提高結(jié)晶磁各向異性，充分提高整個磁鐵的矯頑力He,。所以，用蒸鍍擴(kuò)散法導(dǎo)入了RH后除去了燒結(jié)磁鐵體的表層部分的磁鐵可以幾乎不降低剩余磁通密度Br地提高矯頑力Hej。在主相外殼部中作為要置換輕稀土類元素RL的重稀土類元素RH，考慮到發(fā)生蒸鍍擴(kuò)散的容易性、成本等時，最優(yōu)選Dy。但是，因?yàn)門b2FewB的結(jié)晶磁各向異性，比Dy2FewB的結(jié)晶磁各向異性高，具有Nd2Fe14B的結(jié)晶磁各向異性的約3倍的大小，所以當(dāng)蒸鍍擴(kuò)散Tb時，能夠最有效地實(shí)現(xiàn)不使燒結(jié)磁鐵體的剩余磁通密度下降地提高矯頑力。當(dāng)用Tb時，與用Dy的情形比較，優(yōu)選在高溫高真空度中進(jìn)行蒸鍍擴(kuò)散。26如從上述說明看到的那樣，在本發(fā)明中，不一定需要預(yù)先在原料合金階段中添加重稀土類元素RH。即，準(zhǔn)備好作為稀土類元素R含有輕稀土類元素RL(Nd和Pr中的至少一種)的公知的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵，使重稀土類元素RH從其表面擴(kuò)散到磁鐵內(nèi)部。當(dāng)在磁鐵表面上只形成以往的重稀土類層時，即便提高擴(kuò)散溫度，使重稀土類元素RH擴(kuò)散到磁鐵內(nèi)部的深處也是困難的，但是如果根據(jù)本發(fā)明，則通過重稀土類元素RH的晶界擴(kuò)散，能夠?qū)⒅叵⊥令愒豏H高效率地供給到位于燒結(jié)磁鐵體內(nèi)部深處的主相的外殼部。當(dāng)然，本發(fā)明也可以應(yīng)用于在原料合金階段中添加重稀土類元素RH的R-Fe-B系燒結(jié)磁鐵。但是，因?yàn)樵谠虾辖痣A段中添加大量重稀土類元素RH，不能夠充分地發(fā)揮本發(fā)明的效果，所以可以添加相對少量的重稀土類元素RH。下面，參照圖7，說明蒸鍍擴(kuò)散法的優(yōu)選的例子。圖7表示燒結(jié)磁鐵體2和RH塊體4的配置例。在圖7所示的例子中，在由高熔點(diǎn)金屬材料構(gòu)成的處理室6的內(nèi)部，燒結(jié)磁鐵體2和RH塊體4分開預(yù)定間隔相對地配置。圖7的處理室6備有保持多個燒結(jié)磁鐵體2的部件和保持RH塊體4的部件。在圖7所示的例子中，用Nb制的網(wǎng)8保持燒結(jié)磁鐵體2和上方的RH塊體4。保持燒結(jié)磁鐵體2和RH塊體4的構(gòu)成，不限定于上述例子，是任意的。但是，不應(yīng)該采用遮斷燒結(jié)磁鐵體2和RH塊體4之間的那種構(gòu)成。在本專利申請中的"相對"意味著不遮斷燒結(jié)磁鐵體和RH塊體之間而相互對面。另外，"相對配置"意味著不需要以主要的表面之間平行的方式進(jìn)行配置。通過在未圖示的加熱裝置中加熱處理室6，使處理室6的溫度上升。這時，將處理室6的溫度調(diào)整到例如700。C1000。C，優(yōu)選850。C950。C范圍內(nèi)。在該溫度區(qū)域內(nèi)，重稀土類金屬RH的蒸氣壓很低，幾乎不氣化。如果根據(jù)以往的技術(shù)常識，則認(rèn)為在這種溫度范圍內(nèi)，不能夠?qū)腞H塊體4蒸發(fā)的重稀土類金屬RH供給到燒結(jié)磁鐵體2的表面而成膜。但是，本發(fā)明人，通過不使燒結(jié)磁鐵體2和RH塊體4接觸而接近配置，可以在燒結(jié)磁鐵體2的表面上以每小時數(shù)拜(例如0.55MJn/Hr)的低速率析出重稀土類金屬，而且，發(fā)現(xiàn)通過在與RH塊體4的溫度相同或更高的適當(dāng)?shù)臏囟确秶鷥?nèi)調(diào)節(jié)燒結(jié)磁鐵體2的溫度，能夠使從氣相析出的重稀土類金屬RH保持原狀深入擴(kuò)散到燒結(jié)磁鐵體2的內(nèi)部。該溫度范圍是RH金屬通過燒結(jié)磁鐵體2的晶界相傳輸并向內(nèi)部擴(kuò)散的優(yōu)選的溫度區(qū)域，能夠高效率地進(jìn)行RH金屬的緩慢析出和到磁鐵體內(nèi)部的急速擴(kuò)散。在蒸鍍擴(kuò)散法中，因?yàn)槿缟鲜瞿菢右缘退俾适馆p微氣化的RH析出到燒結(jié)磁鐵體表面，所以不需要以由以往的氣相成膜析出RH的方式，另外不需要將處理室內(nèi)加熱到超過1000°C的高溫或在燒結(jié)磁鐵體和RH塊體上加上電壓。在蒸鍍擴(kuò)散法中，如上述那樣，抑制RH塊體的氣化升華，并快速地使飛到燒結(jié)磁鐵體表面上的重稀土類元素RH快速地?cái)U(kuò)散到磁鐵體內(nèi)部。為此，優(yōu)選將RH塊體的溫度設(shè)定在700。C以上1000。C以下的范圍內(nèi)，并且，將燒結(jié)磁鐵體的溫度設(shè)定在700°C以上1000°C以下的范圍內(nèi)。優(yōu)選將燒結(jié)磁鐵體2和RH塊體4的間隔設(shè)定在0.1mm300mm上。該間隔更優(yōu)選為lmm以上50mm以下，進(jìn)一步優(yōu)選為20mm以下，再進(jìn)一步優(yōu)選為10mm以下。如果能夠維持以這種距離分離的狀態(tài)，則燒結(jié)磁鐵體2和RH塊體4的配置關(guān)系既可以是上下也可以是左右，并也可以相互相對地移動地配置。但是，希望蒸鍍擴(kuò)散處理中的燒結(jié)磁鐵體2和RH塊體4的距離不變化。例如，不優(yōu)選將燒結(jié)磁鐵體收容在旋轉(zhuǎn)滾筒中進(jìn)行攪拌并處理的方式。另外，如果氣化的RH在上述那樣的距離范圍內(nèi)則因?yàn)樾纬删鶆虻腞H氣氛，所以與相對的面的面積無關(guān)，也可以是相互最小面積的面相對。如果根據(jù)本發(fā)明人的研究得知，當(dāng)與燒結(jié)磁鐵體2的磁化方向(c軸方向)垂直地設(shè)置RH塊體時，能夠最高效率地使RH擴(kuò)散到燒結(jié)磁鐵體2的內(nèi)部。認(rèn)為這是因?yàn)楫?dāng)RH傳輸?shù)綗Y(jié)磁鐵體2的晶界相擴(kuò)散到內(nèi)部時，磁化方向的擴(kuò)散速度比其垂直方向的擴(kuò)散速度大的緣故。推定磁化方向的擴(kuò)散速度比它的垂直方向的擴(kuò)散速度大的理由是由于基于結(jié)晶構(gòu)造的各向異性不同。在以往的蒸鍍裝置的情形中，蒸鍍材料供給部分周圍的機(jī)構(gòu)或滾筒等的被處理物的保持部件成為障礙，因?yàn)樾枰闺娮泳€或離子與蒸鍍材料供給部分碰撞，所以需要在蒸鍍材料供給部分和被處理物之間設(shè)置相當(dāng)?shù)木嚯x。因此，不如蒸鍍擴(kuò)散法那樣，使蒸鍍材料供給部分(RH塊體4)與被處理物(燒結(jié)磁鐵體2)接近地進(jìn)行配置。結(jié)果，認(rèn)為是如果不將蒸鍍材料加熱到充分高的溫度并使其充分氣化，就不能夠?qū)⒄翦儾牧铣浞值毓┙o到被處理物上。與此相對，在蒸鍍擴(kuò)散法中，不需要用于使蒸鍍材料氣化(升華)的特別機(jī)構(gòu)，通過控制整個處理室的溫度，能夠使RH金屬析出在磁鐵表面上。此外，在本說明書中的"處理室"是廣泛地包含配置燒結(jié)磁鐵體2和RH塊體4的空間的處理室，如果也具有意味著熱處理爐的處理室的情形，則也具有表示收容在這種處理室內(nèi)的處理容器的情形。另外，在蒸鍍擴(kuò)散法中，RH金屬的氣化量少，但是因?yàn)榉墙佑|并且近距離地配置燒結(jié)磁鐵體2和RH塊體4，所以氣化后的RH金屬高效率地析出到燒結(jié)磁鐵體表面上，附著在處理室內(nèi)的壁面等上的量很少。進(jìn)一步，如果處理室內(nèi)的壁面是用Nb等的耐熱合金和陶瓷等不與RH反應(yīng)的材料制作的，則附著在壁面的RH金屬再次氣化，最終析出到燒結(jié)磁鐵體表面上。因此，能夠抑制作為貴重資源的重稀土類元素RH的無用的消費(fèi)。在蒸鍍擴(kuò)散法中進(jìn)行的擴(kuò)散工序的處理溫度范圍內(nèi)，因?yàn)椴皇筊H塊體熔融軟化，而是使RH金屬從其表面氣化(升華)，所以在一次處理工序中不會使RH塊體的外觀形狀發(fā)生大的變化，可以重復(fù)使用。進(jìn)一步，因?yàn)榻咏嘏渲肦H塊體和燒結(jié)磁鐵體，所以在具有相同容積的處理室內(nèi)可以搭載的燒結(jié)磁鐵體的量增加，裝載效率高。另外，因?yàn)椴恍枰褂么笮偷难b置，所以能夠活用一般的真空熱處理爐，可以避免制造成本的上升，實(shí)用性好。優(yōu)選熱處理時的處理室內(nèi)為非活性氣氛。本說明書中的"非活性氣氛"包含真空或充滿非活性氣體的狀態(tài)。另外，"非活性氣體"例如是氬(Ar)等的稀有氣體，但是如果是與RH塊體和燒結(jié)磁鐵體之間不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體，則也可以包含在"非活性氣體"中。使非活性氣體的壓力減壓到比大氣壓低的值。當(dāng)處理室內(nèi)的氣氛壓力接近大氣壓時，難以將RH金屬從RH塊體供給到燒結(jié)磁鐵體的表面，但是因?yàn)橛蓮拇盆F表面到內(nèi)部的擴(kuò)散速度約束擴(kuò)散量，所以如果處理室內(nèi)的氣氛壓力在102Pa以下則是足夠的，即便在此之上地降低處理室內(nèi)的氣氛壓力，也不會對RH金屬的擴(kuò)散量(矯頑力的提高度)產(chǎn)生大的影響。與壓力相比，擴(kuò)散量對燒結(jié)磁鐵體的溫度更敏感。飛到燒結(jié)磁鐵體的表面的RH金屬以氣氛的熱和磁鐵界面中的RH濃度之差為驅(qū)動力，經(jīng)過晶界相向磁鐵內(nèi)部擴(kuò)散。這時，R2FewB相中的輕稀土類元素RL的一部分被從磁鐵表面擴(kuò)散浸透過來的重稀土類元素RH所置換。結(jié)果，在R2Fe"B相的外殼部中形成濃縮了重稀土類元素RH的層。通過形成這種RH擴(kuò)散層(RH濃化層)，使主相外殼部的結(jié)晶磁各向異性增高，提高了矯頑力Hej。gp，因?yàn)橥ㄟ^使用少量的RH金屬使重稀土類元素RH擴(kuò)散浸透到磁鐵內(nèi)部的深處，在主相外殼部中高效率地形成RH擴(kuò)散層，所以可以抑制剩余磁通密度Br的降低，并提高整個磁鐵中的矯頑力Hcj。如果根據(jù)在燒結(jié)磁鐵體的表面上形成專利文獻(xiàn)16等的重稀土類元素RH的膜(RH膜)后，通過熱處理擴(kuò)散到燒結(jié)磁鐵體的內(nèi)部的方法，則在燒結(jié)磁鐵體的表面上堆積Dy等的重稀土類元素RH的速度(膜的生長速率)與重稀土類元素RH擴(kuò)散到燒結(jié)磁鐵體的內(nèi)部的速度(擴(kuò)散速度)比較格外高。因此，通過在燒結(jié)磁鐵體的表面上形成厚度數(shù)pm以上的RH膜，使重稀土類元素RH從作為固相的RH膜擴(kuò)散到燒結(jié)磁鐵體的內(nèi)部。因?yàn)椴皇菑臍庀喽菑淖鳛楣滔嗟腞H膜供給的重稀土類元素RH，將在磁鐵體和RH的界面上生成的大濃度梯度作為驅(qū)動力進(jìn)行擴(kuò)散，所以不僅通過晶界擴(kuò)散，而且容易生成到位于磁鐵體表層部分的區(qū)域的主相中心部的粒內(nèi)擴(kuò)散，很大地降低了剩余磁通密度在主相內(nèi)部重稀土類元素RH也進(jìn)行粒內(nèi)擴(kuò)散，使剩余磁通密度降低的區(qū)域成為燒結(jié)磁鐵體的表層部分的例如厚度約100數(shù)百nm的區(qū)域，需要至少除去它的一部分。但是，如果根據(jù)蒸鍍擴(kuò)散法，則推定從RH塊體蒸發(fā)(升華)的Dy等的重稀土類元素RH，在與燒結(jié)磁鐵體的表面沖擊后，不經(jīng)過固相的RH膜從氣相快速地直接擴(kuò)散到燒結(jié)磁鐵體的內(nèi)部。所以，認(rèn)為RH不是如成膜后進(jìn)行熱處理的方法那樣，將在磁鐵體和RH膜的界面上生成的大濃度梯度作為驅(qū)動力進(jìn)行擴(kuò)散，而是根據(jù)稱為化學(xué)親和性的別的原理擴(kuò)散到磁鐵體內(nèi)部。從該原理出發(fā)在蒸鍍擴(kuò)散法中，在重稀土類元素RH擴(kuò)散到位于磁鐵體表層部分的區(qū)域中的主相中心部中前，以更高的擴(kuò)散速率通過晶界相浸透到燒結(jié)磁鐵體內(nèi)部的深處。結(jié)果，得到本發(fā)明中揭示的蒸鍍擴(kuò)散法中特有的組織構(gòu)造，顯著地提高了磁鐵特性。即在蒸鍍擴(kuò)散法中，具有即便在磁鐵體表層部分的區(qū)域中，也難以進(jìn)行粒內(nèi)擴(kuò)散，要除去的厚度小那樣的優(yōu)點(diǎn)。另外，因?yàn)镽H擴(kuò)散到浸透到燒結(jié)磁鐵體內(nèi)部的深處，所以即便除去磁鐵體表層部分在磁鐵體內(nèi)部還存在著只對提高矯頑力足夠的RH。因此，也具有能夠不損害提高矯頑力效果地恢復(fù)剩余磁通密度的優(yōu)點(diǎn)。優(yōu)選將擴(kuò)散導(dǎo)入的RH含量與整個磁鐵的重量比設(shè)定在0.05%以上1.5%以下的范圍內(nèi)。這是因?yàn)楫?dāng)超過1.5%時，在燒結(jié)磁鐵體內(nèi)部的晶粒中也進(jìn)行粒內(nèi)擴(kuò)散，存在著即便除去表層部分也不能夠抑制剩余磁通密度Br的降低的可能性，當(dāng)不到0.05%時提高矯頑力的效果變小的緣故。通過在上述的溫度區(qū)域和壓力下，進(jìn)行10180分鐘的熱處理，能夠達(dá)到0.1%1%的擴(kuò)散量。處理時間意味著RH塊體和燒結(jié)磁鐵體的溫度在700°C以上1000°C以下和壓力在l(T5Pa以上500Pa以下的時間，不一定只表示使特定的溫度，壓力保持一定的時間。進(jìn)行RH擴(kuò)散導(dǎo)入前的燒結(jié)磁鐵的表面狀態(tài)，為使RH容易擴(kuò)散滲透，優(yōu)選更接近金屬狀態(tài)，可以事前進(jìn)行酸洗凈或等離子體處理等的活性化處理。但是，在蒸鍍擴(kuò)散法中，當(dāng)重稀土類元素RH氣化，并在活性狀態(tài)下覆蓋在燒結(jié)磁鐵體的表面上時，以比形成固體層高的速度擴(kuò)散到燒結(jié)磁鐵體的內(nèi)部。因此，燒結(jié)磁鐵體的表面例如也可以處于燒結(jié)工序后或切斷加工完成后的進(jìn)行氧化的狀態(tài)下。因?yàn)樵跓Y(jié)時的收縮中存在各向異性，所以R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體一般在燒結(jié)后要進(jìn)行調(diào)整尺寸的加工，在蒸鍍擴(kuò)散法以外的方法中，因?yàn)樾枰心H膜成膜前的燒結(jié)磁鐵體的表面除去表面的氧化層，所以經(jīng)常在成膜前進(jìn)行上述調(diào)整尺寸的加工。但是在蒸鍍擴(kuò)散法中具有如下優(yōu)點(diǎn)，即，因?yàn)榭梢詫Y(jié)后的表面進(jìn)行氧化的磁鐵進(jìn)行，所以具有能夠兼而進(jìn)行調(diào)整尺寸的加工和除去磁鐵體表層部分。如果根據(jù)蒸鍍擴(kuò)散法，則因?yàn)槟軌蚴怪叵⊥令愒豏H主要經(jīng)過晶界相進(jìn)行擴(kuò)散，所以通過調(diào)節(jié)處理時間，可以高效率地使重稀土類元素RH擴(kuò)散到磁鐵體內(nèi)部更深的位置。RH塊體的形狀，大小沒有特別的限定，既可以是板狀，也可以是不定形(碎石狀)。也可以在RH塊體中存在許多微孔(直徑約數(shù)l(Him)。優(yōu)選RH塊體由包含至少1種重稀土類元素RH的RH金屬或包含RH的合金形成。另外，RH塊體的材料的蒸氣壓越高，每單位時間的RH導(dǎo)入量越大，效率越高。包含重稀土類元素RH的氧化物，氟化物，氮化物等的蒸氣壓極端地低，在本條件范圍(溫度，真空度)內(nèi)，幾乎不發(fā)生蒸鍍擴(kuò)散。因此，即便從包含重稀土類元素RH的氧化物，氟化物，氮化物等形成RH塊體，也不能夠得到提高矯頑力的效果。下面，說明制造根據(jù)本發(fā)明的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵的方法的優(yōu)選的實(shí)施方式。(實(shí)施方式)首先，準(zhǔn)備好含有25質(zhì)量％以上40質(zhì)量％以下的稀土類元素RL、0.6質(zhì)量％1.6質(zhì)量％的B(硼)和余下部分Fe及不可避免的雜質(zhì)的合金。也可以用C(碳)置換B的一部分，也可以用其它的過渡金屬元素(例如，Co或M)置換Fe的一部分(50原子％以下)。該合金，根據(jù)種種目的，也可以含有約0.011.0質(zhì)量％的選自Al，Si，Ti，V，Cr，Mn，Ni，Cu，Zn，Ga，Zr，Nb，Mo，Ag，In，Sn，Hf，Ta，W，Pb和Bi中的至少1種添加元素M。通過適宜對原料合金的熔液利用例如薄帶澆鑄法(stripcast)進(jìn)行急冷而制作原料合金。下面，說明用薄帶澆鑄法的急冷凝固合金的制作。首先，通過在氬氣中進(jìn)行高頻熔解，使具有上述組成的原料合金熔融，形成原料合金的熔液。其次，在1350T左右下保持該熔液，然后用單滾筒法進(jìn)行急冷，得到例如厚約0.3mm的片狀合金鑄塊。在下次氫粉碎前，將這樣制作的合金鑄片粉碎成例如l10mm大小的片狀。此外，例如，在美國專利第5，383，978號說明書中揭示了用薄帶澆鑄法的原料合金的制造方法。下面，用噴射研磨粉碎裝置對粗粉碎粉實(shí)施微粉碎。在本實(shí)施方式中使用的噴射研磨粉碎裝置中連接著旋流分級機(jī)(cycloneclassifier)。噴射研磨粉碎裝置，接受用粗粉碎工序粗粉碎后的稀土類合金(粗粉碎粉)的供給，在粉碎機(jī)內(nèi)進(jìn)行粉碎。在粉碎機(jī)內(nèi)粉碎后的粉末經(jīng)過旋流分級機(jī)匯集到回收罐中。這樣，能夠得到約0.120nrn(典型的是35拜)的微粉末。用于這種微粉碎的粉碎裝置，不限定于噴射研磨機(jī)，也可以是超微磨碎機(jī)和球磨機(jī)。當(dāng)粉碎時，也可以用硬脂酸鋅等的潤滑劑作為助粉碎劑。在本實(shí)施方式中，與用上述方法制作的磁性粉末相對，例如在封閉混合器內(nèi)添加混合例如0.3wt。/。的潤滑劑，用潤滑劑覆蓋合金粉末粒子的表面。其次，用公知的沖壓裝置在定向磁場中使用上述方法制作的磁性粉末成形。所加的磁場強(qiáng)度，例如為1.51.7泰斯拉(T)。另外，以使成形體的未燒結(jié)密度例如約為44.5g/cm3的方式設(shè)定成形壓力。對上述粉末成形體，順次地進(jìn)行在6501000°C范圍內(nèi)的溫度下保持10240分鐘的工序和此后，優(yōu)選在比上述保持溫度高的溫度(例如，10001200°C)中再次進(jìn)行燒結(jié)的工序。當(dāng)燒結(jié)時，特別是當(dāng)生成液相時(當(dāng)溫度在6501000。C的范圍內(nèi)時)，晶界相中的富R相開始熔融，形成液相。此后，進(jìn)行燒結(jié)，形成燒結(jié)磁鐵體。如上所述，因?yàn)樵谑篃Y(jié)磁鐵體的表面氧化的狀態(tài)下也能夠施加蒸鍍擴(kuò)散處理，所以在燒結(jié)工序后，也可以進(jìn)行時效處理(400°C700°C)。另外，也可以進(jìn)行用于調(diào)整尺寸的研削。[擴(kuò)散工序]下面，使重稀土類元素RH高效率地?cái)U(kuò)散浸透到這樣制作的燒結(jié)磁鐵體中，提高矯頑力H^。具體地說，在圖7所示的處理室內(nèi)配置包含重稀土類元素RH的RH塊體和燒結(jié)磁鐵體，通過加熱，從RH塊體將重稀土類元素RH供給到燒結(jié)磁鐵體的表面，并使其擴(kuò)散到燒結(jié)磁鐵體的內(nèi)部。在本實(shí)施方式中的擴(kuò)散工序中，優(yōu)選使燒結(jié)磁鐵體的溫度與塊體的溫度相同或在它以上。這里，燒結(jié)磁鐵體的溫度與塊體的溫度相同意味著兩者的溫度差在20。C以內(nèi)。具體地說，優(yōu)選將RH塊體和燒結(jié)磁鐵體的溫度設(shè)定在700°C以上1000°C以下的范圍內(nèi)。另夕卜，優(yōu)選燒結(jié)磁鐵體和RH塊體的間隔，如上所述，為0.1mm300mm，優(yōu)選3mm100mm，更優(yōu)選為4mm50mm。另外，如果蒸鍍擴(kuò)散工序時的氣氛壓力為l(r5500Pa，則能夠適當(dāng)?shù)剡M(jìn)行RH塊體的氣化(升華)，進(jìn)行蒸鍍擴(kuò)散處理。為了高效率地進(jìn)行蒸鍍擴(kuò)散處理，優(yōu)選將氣氛壓力設(shè)定在l(T3lPa的范圍內(nèi)。另外，優(yōu)選將RH塊體和燒結(jié)磁鐵體的溫度保持在700°C以上1000°C以下的范圍內(nèi)的時間設(shè)定在10分鐘600分鐘的范圍內(nèi)。但是，保持時間意味著RH塊體和燒結(jié)磁鐵體的溫度在700°C以上1000°C以下和壓力在1(TSpa以上500Pa以下的時間，不一定只表示使特定的溫度，壓力保持一定的時間。本實(shí)施方式中的擴(kuò)散工序也可以對燒結(jié)磁鐵體的表面狀況不敏感地，在擴(kuò)散工序前在燒結(jié)磁鐵體的表面上形成由Al，Zn或Sn構(gòu)成的膜。這是因?yàn)锳1，Zn或Sn是低熔點(diǎn)金屬，而且，如果量少則不會使磁鐵特性惡化，也不會成為上述擴(kuò)散的障礙。此外，塊體，不需要由1種元素構(gòu)成，也可以含有重稀土類元素RH和元素X(選自Nd，Pr，La，Ce，Al，Zn，Sn，Cu，Co，F(xiàn)e,Ag和In中的至少l種)的合金。這種元素X，因?yàn)榻档途Ы缦嗟娜埸c(diǎn)，所以能夠期待促進(jìn)重稀土類元素RH的晶界擴(kuò)散的效果。通過在分開配置這種合金的塊體和Nd燒結(jié)磁鐵的狀態(tài)下進(jìn)行真空熱處理，在磁鐵表面上蒸鍍重稀土類元素RH和元素X并且能夠優(yōu)先地經(jīng)過成為液相的晶界相(富Nd相)擴(kuò)散到磁鐵內(nèi)部。另外，因?yàn)楫?dāng)進(jìn)行用于擴(kuò)散的熱處理時，使晶界相的Nd，Pr雖然微量但是氣化，所以優(yōu)選如果元素X是Nd和/或Pr，則能夠補(bǔ)充蒸發(fā)后的Nd和/或Pr。也可以在擴(kuò)散處理后進(jìn)行追加熱處理。追加熱處理，在擴(kuò)散工序結(jié)束后，使Ar分壓上升到約500Pa不使重稀土類元素RH蒸發(fā)，既可以照舊只進(jìn)行熱處理，也可以結(jié)束擴(kuò)散工序后，不配置RH塊地只進(jìn)行再度熱處理。處理溫度優(yōu)選為700。C1000。C，更優(yōu)選為800。C950°C。另外，優(yōu)選在擴(kuò)散工序的熱處理溫度以下。這種追加熱處理對厚度3mm以上的燒結(jié)磁鐵體特別有效。當(dāng)燒結(jié)磁鐵體變厚時，難以使重稀土類元素RH擴(kuò)散到磁鐵體中心部深處，結(jié)果也存在著即便在整個燒結(jié)磁鐵體中提高矯頑力，在中心部矯頑力&也幾乎不提高的情形。因而，在蒸鍍擴(kuò)散工序后在表層附近的晶界相中或多或少存在(如圖1所示)對提高矯頑力Hcj沒有幫助的重稀土-類元素RH，所以通過進(jìn)行追加熱處理，能夠進(jìn)一步使這些重稀土類元素RH擴(kuò)散到燒結(jié)磁鐵體內(nèi)部的主相中，結(jié)果，也提高了中心部的矯頑力Hcj。因此，通過合并追加熱處理和除去表層部分的工序，能夠提供即便在(例如3mm以上的)厚的燒結(jié)磁鐵體中也幾乎不降低剩余磁通密度Br，能夠直到中央部提高矯頑力He的磁鐵。例如，當(dāng)燒結(jié)磁鐵體的厚度在3mm以上時，在燒結(jié)磁鐵體的厚度方向上矯頑力最高部分lmm厚和最低部分lmm厚的矯頑力差A(yù)HW在80kA/m以上200kA/m以內(nèi)。另外，需要時進(jìn)行時效處理(400。C700。C)，但是當(dāng)進(jìn)行追加熱處理(700。C1000。C)時，優(yōu)選在其后進(jìn)行時效處理。追加熱處理和時效處理也可以在同一處理室內(nèi)進(jìn)行。熱擴(kuò)散處理后除去磁鐵體表層部分。優(yōu)選的除去量如上述那樣因擴(kuò)散處理?xiàng)l件而不同，但是如果將要除去的表層部分的厚度設(shè)定在5nm500pm，則與擴(kuò)散處理后的磁鐵體相比能夠不降低矯頑力Hej而恢復(fù)剩余磁通密度Bp當(dāng)除去的表層部分的厚度降低到5nm時，因?yàn)橛嗔糁叵⊥令愒豏H的粒內(nèi)擴(kuò)散顯著的部分，所以不能夠充分得到恢復(fù)剩余磁通密度Br的效果。當(dāng)除去的表層部分的厚度上升到500nm時，盡管得到恢復(fù)剩余磁通密度Br的效果，但是因?yàn)椴荒軌虺浞值玫教岣叱C頑力&的效果，所以與擴(kuò)散處理后的磁鐵體比較矯頑力降低。所除去的表層部分的厚度的優(yōu)選的范圍為20pm30(Him，更優(yōu)選的范圍為5(Him200pm。另夕卜，除去表層部分的方法沒有特別的限定，只要用通常的研削，研磨等方法除去表層部分就行。實(shí)用上，優(yōu)選對表層部分除去工序后的燒結(jié)磁鐵體實(shí)施表面處理。表面處理可以是公知的表面處理，例如能夠進(jìn)行蒸鍍Al和電鍍Ni的樹脂涂裝等的表面處理。也可以在進(jìn)行表面處理前先進(jìn)行噴沙處理、滾筒處理、刻蝕處理等公知的前處理。在用蒸鍍擴(kuò)散法使重稀土類元素RH擴(kuò)散后，在除去表層部分前的燒結(jié)磁鐵體的表面上，存在在燒結(jié)磁鐵體的晶界上的輕稀土類元素RL通過與RH的相互擴(kuò)散而濃縮，與氣氛中的氧反應(yīng)形成氧化物或氫氧化物存在于燒結(jié)磁鐵體的表面上，在本發(fā)明中因?yàn)橛谜翦償U(kuò)散法進(jìn)行的擴(kuò)散處理后，除去燒結(jié)磁鐵體的表層部分5pm以上，所以在除去表層后的燒結(jié)磁鐵體表面上不存在這種RL氧化物或RL氫氧化物。此外，在本發(fā)明中，為了方便起見"燒結(jié)磁鐵體"和"磁鐵"指的是表層除去工序以前的情形，"燒結(jié)磁鐵"和"磁鐵"指的是包含上述"燒結(jié)磁鐵"，"磁鐵"，需要時施加了上述表面處理等的情形。實(shí)施例首先，用薄帶澆鑄法用如表5所示的以Dy含量的目標(biāo)組成分別為0質(zhì)量％，2.5質(zhì)量％，5.0質(zhì)量％的方式配制的合金制作了厚度為0.20.3mm的合金薄片。在表5中的數(shù)值單位是[質(zhì)量％]。[表5]<table>tableseeoriginaldocumentpage37</column></row><table>其次，將這些合金薄片充填在容器內(nèi)，收容在氫處理裝置內(nèi)。而且，通過在氫處理裝置內(nèi)充滿壓力500kPa的氫氣，在室溫下由合金薄片吸收并收藏氫后，再釋放出來。通過進(jìn)行這種氫處理，使合金薄片脆化，制作了大小約0.150.2自的不定形粉末。通過對用上述氫處理制作的粗粉碎粉末，作為助粉碎劑添加混合了0.05wtV。的硬脂酸鋅后，進(jìn)行用噴射研磨裝置的粉碎工序，制作了粉末粒徑約3pm的微粉末。用沖壓裝置使這樣制作的微粉末成形，制作了粉末成形體。具體地說，在所加的磁場中在磁場定向的狀態(tài)下壓縮粉末粒子，進(jìn)行沖壓成形。此后，從沖壓裝置拔出成形體，在真空爐中在1020°C下進(jìn)行4小時的燒結(jié)工序。這樣一來，在制作了燒結(jié)體塊后，通過對該燒結(jié)體塊進(jìn)行機(jī)械加工，得到Dy含量分別為0質(zhì)量。/。，2.5質(zhì)量％，5.0質(zhì)量%，厚度3mm(磁化方向)x縱7mmx橫7mm的燒結(jié)磁鐵體(原材料13)。用0.3%硝酸水溶液對這些燒結(jié)磁鐵體進(jìn)行酸洗，干燥后，配置在具有圖7所示的構(gòu)成的處理容器內(nèi)。本實(shí)施例中使用的處理容器由Mo形成，備有支持多個燒結(jié)體的部件和保持2塊RH塊體的部件。將燒結(jié)磁鐵體和RH塊體的間隔設(shè)定為約59mm。RH塊體由純度99.9%的Dy形成，具有30mmx30mmx5mm的大小。下面，在真空熱處理爐中在lxl(T2Pa的氣氛壓力，900°C中加熱圖7的處理容器120分鐘，進(jìn)行熱處理。此后，在壓力2Pa，500。C下進(jìn)行120分鐘(min)的時效處理。此外，擴(kuò)散處理，在下列3種條件(擴(kuò)散處理?xiàng)l件AC)下進(jìn)行。37[表6]<table>tableseeoriginaldocumentpage38</column></row><table>下面，將對原材料13在擴(kuò)散處理?xiàng)l件A下進(jìn)行了擴(kuò)散處理的樣品，分別，表記為樣品A1A3。同樣，將對原材料13在擴(kuò)散處理?xiàng)l件B下進(jìn)行了擴(kuò)散處理的樣品，分別，表記為樣品B1B3。擴(kuò)散處理?xiàng)l件C是為了比較例進(jìn)行的擴(kuò)散處理的條件，將對原材料1在擴(kuò)散處理?xiàng)l件C下進(jìn)行了擴(kuò)散處理的樣品表記為樣品Cl。此外，只要沒有特別地表示，熱處理溫度意味著燒結(jié)磁鐵體的溫度和與它大致相等的RH塊體的溫度。對樣品A1A3，用EPMA(島津制作所制作的EPM1610)對深度方向直到0250拜深度的剖面進(jìn)行從表面到中央部附近的線分析。其中，關(guān)于Dy的結(jié)果表示在圖3中。如從圖3看到的那樣，在擴(kuò)散處理后的樣品A1A3中，直到深度100^im進(jìn)行了粒內(nèi)擴(kuò)散。同樣，對樣品B1B3，用EPMA對深度方向直到0250^im深度的剖面進(jìn)行從表面到中央部附近的線分析。其中，關(guān)于Dy的結(jié)果表示在圖4中。如從圖4看到的那樣，在擴(kuò)散處理后的樣品B1B3中，直到深度30pm附近進(jìn)行了粒內(nèi)擴(kuò)散。為了進(jìn)行比較，對原材料1的表面，用濺射法堆積了厚度約15拜的Dy膜后，在與在樣品Al的蒸鍍擴(kuò)散中的熱處理溫度和時間相同的條件下進(jìn)行了熱處理(樣品Cl)。在樣品Cl中，直到深度500拜附近進(jìn)行了粒內(nèi)擴(kuò)散。對這些樣品，在擴(kuò)散熱處理后，進(jìn)行通過用表面研磨機(jī)的研削除去表層部分的工序。具體地說，在單側(cè)的表面上除去原材料，樣品AlA3和樣品Cl的磁鐵體表層部分(7mmX7mm兩面)直到約lOOpm的深度。另一方面，在單側(cè)的表面上除去樣品B1B3的磁鐵體表層部分(7mmX7mm兩面)直到約50^im的深度。在除去表層部分前后的各個中，用B-H示蹤器測定磁鐵特性(剩余磁通密度Br，矯頑力H^)。將測定結(jié)果表示在表7中。另外，關(guān)于除去表層后的原材料，樣品A1A3，B1B3和C1，再次研削除去表層部分每次200Mm，將對它們用與上述同樣的方法測定矯頑力得到的值和在進(jìn)一步除去200nm前的矯頑力之差A(yù)Hejl表示在表7中。看到關(guān)于樣品A1A3和B1B3，磁鐵的AH^在200kA/m以下，磁鐵體表層部分和比深度200Mm深的內(nèi)部的矯頑力差小，但是關(guān)于樣品Cl，磁鐵的AHejl為150kA/m，磁鐵體表層部分和比深度200pm深的內(nèi)部的矯頑力差比較大。<table>tableseeoriginaldocumentpage40</column></row><table>用該合金薄片用與實(shí)施例1同樣的方法，制作燒結(jié)體塊。通過對該燒結(jié)體塊進(jìn)行機(jī)械加工，得到縱20mmx橫20mm改變磁化方向的厚度到37mm的燒結(jié)磁鐵體(原材料46)。用0.3%硝酸水溶液對這些燒結(jié)磁鐵體進(jìn)行酸洗，干燥后，配置在具有圖7所示的構(gòu)成的處理容器內(nèi)。該處理容器由Mo形成，備有支持多個燒結(jié)磁鐵體的部件和保持2塊RH塊體的部件。將燒結(jié)磁鐵體和RH塊體的間隔設(shè)定為約510mm。RH塊體由純度99.9%的Dy形成，具有30mmx30mmx5mm的大小。下面，在真空熱處理爐中在lxl(^Pa的氣氛壓力，900。C中對圖7的處理容器進(jìn)行15小時的熱處理后，在壓力2Pa，500。C中進(jìn)行2小時的時效處理。進(jìn)一步，通過用表面研磨機(jī)研削燒結(jié)磁鐵體的表層除去50pm，得到參考材料46。對這些參考材料測定磁鐵特性(塊特性)。進(jìn)一步沿磁化方向?qū)⒃搮⒖疾牧锨谐蓪挾萳mm的薄片，制作了縱7mmx橫7mmX磁化方向的厚度lmm的燒結(jié)磁鐵體后，測定各個磁鐵特性(塊特性)。另一方面，在真空熱處理爐中不配置RH塊體地在lxl(T2Pa的氣氛壓力，900。C中對參考材料46進(jìn)行6小時的追加熱處理后，在壓力2Pa，500。C中進(jìn)行2小時的時效處理。進(jìn)一步，通過用表面研磨機(jī)研削燒結(jié)磁鐵體的表層除去50pm，得到實(shí)施例46。此后，用與參考例46同樣的方法評價塊特性和薄片特性。在表11中表示了這些結(jié)果。此外，薄片特性的結(jié)果只表示在切成薄片的樣品中矯頑力最高部分(Hc-max)和最低部分(Hc;-min)，用AHcj3表示該矯頑力差。<table>tableseeoriginaldocumentpage42</column></row><table>從表11，看到通過進(jìn)行追加熱處理提高矯頑力低的部分，減少了燒結(jié)磁鐵體內(nèi)的矯頑力差(AHd3)。該矯頑力低的部分在無論哪個樣品中都是燒結(jié)磁鐵體的中央部lmm，矯頑力最高部分是表層部分lmm。進(jìn)一步看到在3mm以上的磁鐵中該矯頑力提高效果是特別有效的。進(jìn)一步，關(guān)于參考例46，實(shí)施例46，每500nm將表層lmm的特性(=Hermax)切斷一半，評價各個的特性。在表12中表示了它的結(jié)果。<table>tableseeoriginaldocumentpage42</column></row><table>從表12看到將表層部lmm分成1/2時的表層側(cè)和磁鐵內(nèi)部側(cè)的特性差A(yù)Hcj2小到150kA/m以下，用蒸鍍擴(kuò)散法Dy擴(kuò)散到深處。關(guān)于在其它條件(厚度擴(kuò)散條件)下制作的樣品也進(jìn)行同樣的評價，但是看到AHj2不超過300kA/m。[實(shí)施例3]用實(shí)施例2的原材料5，在真空熱處理爐中在lxl(^Pa的氣氛壓力，800°C或850°C中對圖7的處理容器進(jìn)行510小時的熱處理后，在壓力2Pa，500。C中進(jìn)行2小時的時效處理。進(jìn)一步，通過用表面研磨機(jī)研削燒結(jié)磁鐵體的表層除去2(Him，得到實(shí)施例78。對這些實(shí)施例測定磁鐵特性(塊特性)。進(jìn)一步沿磁化方向?qū)⒃搶?shí)施例78切成寬度lmm的薄片，制作了縱7mmx橫7mmX磁化方向厚度lmm的燒結(jié)磁鐵體后，測定各個磁鐵特性(薄片特性)。在表13中表示了這些結(jié)果。表13中的"800。C"的熱處理進(jìn)行10小時，"850。C"的熱處理進(jìn)行5小時。<table>tableseeoriginaldocumentpage43</column></row><table>用該合金薄片用與實(shí)施例1同樣的方法，制作燒結(jié)體塊。通過對該燒結(jié)體塊進(jìn)行機(jī)械加工，得到縱20mmX橫20mmX磁化方向5mm的燒結(jié)磁鐵體(原材料7)。用0.3%硝酸水溶液對這些燒結(jié)磁鐵體進(jìn)行酸洗，干燥后，配置在具有圖7所示的構(gòu)成的處理容器內(nèi)。該處理容器由Mo形成，備有支持多個燒結(jié)磁鐵體的部件和保持2塊RH塊體的部件。將燒結(jié)磁鐵體和RH塊體的間隔設(shè)定為約510mm。RH塊體由純度99.9°/。的Dy形成，具有30mmX30mmX5mm的大小。下面，在真空熱處理爐中在lxl(r2Pa的氣氛壓力，900°C中對圖7的處理容器進(jìn)行4小時的熱處理后，在壓力2Pa，500。C中進(jìn)行2小時的時效處理，得到參考材料7。對該參考材料測定磁鐵特性(塊特性)，進(jìn)一步沿磁化方向?qū)⒃搮⒖疾牧锨谐蓪挾萳mm的薄片，制作了縱7mmX橫7mmX磁化方向lmm的燒結(jié)磁鐵體后，測定各個磁鐵特性(薄片特性)。另一方面，在真空熱處理爐中不配置RH塊體在lxl(T2Pa的氣氛壓力，900°C中對參考材料7進(jìn)行110小時的追加熱處理后，在壓力2Pa，500°C中進(jìn)行2小時的時效處理。進(jìn)一步，通過用表面研磨機(jī)研削燒結(jié)磁鐵體的表層除去50pm,得到實(shí)施例79。此后，用與參考例7同樣的方法評價塊特性和薄片特性。在表15中表示了這些結(jié)果。樣品追加熱處理時間塊特性薄片特性B,(T)(kA/m)(kA/m)(kA/m)AHcj3原材料7饑)1.37"50---------參考例5，.3614501570，280310實(shí)施例71hr1.37147015701300270實(shí)施例85hr1.37152015801410170實(shí)施例9，Ohr1.37155015801490的如從表15所示的測定結(jié)果看到的那樣，通過延長熱處理時間，即便是5mm厚的燒結(jié)磁鐵體也能夠減小燒結(jié)磁鐵體內(nèi)的矯頑力差A(yù)Hcj3。如果根據(jù)本發(fā)明，則因?yàn)槟軌蛟谕鈿げ恐懈咝实匦纬蓾饪s了重44稀土類元素RH的主相晶粒，所以能夠提供兼?zhèn)涓呤Ｓ啻磐芏群透叱C頑力的高性能磁鐵。權(quán)利要求1.一種R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵，其特征在于具有R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體，該R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體，包含R2Fe14B型化合物晶粒作為主相，并含有重稀土類元素RH，所述R2Fe14B型化合物晶粒含有輕稀土類元素RL作為主要的稀土類元素R，其中，該輕稀土類元素RL為Nd和Pr中的至少1種，該重稀土類元素RH為選自Dy、Ho和Tb中的至少1種；在距所述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的表面深度20μm的位置上的所述R2Fe14B型化合物晶粒，在外殼部中具有平均厚度為2μm以下的RH擴(kuò)散層，該RH擴(kuò)散層為(RL1-xRHx)2Fe14B層，其中0.2≤x≤0.75；且，在距所述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的所述表面深度500μm的位置上的所述R2Fe14B型化合物晶粒，在外殼部中具有平均厚度為0.5μm以下的RH擴(kuò)散層。2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵，其特征在于所述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的厚度方向的尺寸為1mm以上4mm以下s所述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體整體的矯頑力和除去距所述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的所述表面厚度200pm的表層區(qū)域時所得到的剩余部分的矯頑力之差A(yù)Hcjl為150kA/m以下。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵,其特征在于所述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的厚度方向的尺寸超過4mm;距所述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的所述表面厚度1mm的表層區(qū)域具有距所述表面厚度500nm的第1層部分，和與所述上層部分相比位于所述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體內(nèi)部的厚度500pm的第2層部分；所述第1層部分的矯頑力和所述第2層部分的矯頑力之差A(yù)Hcj2為300kA/m以下。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵，其特征在于在距所述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的所述表面深度500pm的位置上的所述RH擴(kuò)散層具有(RLhRHj2Fe14B的組成，其中0.2^0.75。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵,其特征在于在距所述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的表面深度20pm的位置和距所述表面深度500pm的位置之間，所述R2Fe14B型化合物晶粒在外殼部中具有RH擴(kuò)散層；距所述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的表面深度越深，在所述R2Fe14B型化合物晶粒的外殼部中的所述RH擴(kuò)散層的厚度越薄。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵，其特征在于所述(RL^RHJ2Fe14B層具有在至少1個晶粒內(nèi)的x偏差在10%以內(nèi)的定比組成。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵，其特征在于在距所述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的表面深度20pm的位置上的所述R2FeuB型化合物晶粒的所述(RL^RHJ2Fe14B層具有所述R2Fe14B型化合物晶粒的平均粒徑的20%以下的厚度，其中0.2^k50.75。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵，其特征在于:在距所述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的表面深度20nm的位置的所述R2FeuB型化合物晶粒中，所述(RL^RH》2FeuB層的RH含量比晶粒中央部的RH含量大6.0質(zhì)量％以上，其中0.2^x^0.75。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵，其特征在于:在位于距所述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的表面深度100pm以內(nèi)的區(qū)域中的至少1個晶界三重點(diǎn)上具有RH-RL-O化合物。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵，其特征在于在位于距所述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的表面深度lOOjmi以內(nèi)的區(qū)域中的至少1個所述R2Fe^B型化合物晶粒中，所述(RL^RH》2Fe14B層的RH含量，比在包圍所述R2Fe14B型化合物晶粒的晶界層中除去所述RH-RL-O化合物的部分的RH含量大，比所述RH-RL-O化合物的RH含量小，其中0.2SxS0.75。11.一種R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法，其特征在于包括準(zhǔn)備R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的工序(a)，該R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體具有R2Fe14B型化合物晶粒作為主相，所述R2FenB型化合物晶粒含有輕稀土類元素RL作為主要的稀土類元素R，其中所述輕稀土類元素RL為Nd和Pr中的至少1種；使重稀土類元素RH擴(kuò)散到所述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體內(nèi)部的工序(b)，其中所述重稀土類元素RH選自Dy，Ho和Tb中的至少1種；和在深度方向除去，使所述重稀土類元素RH擴(kuò)散到內(nèi)部后的所述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的表層部分5pm以上500^以下的工序(c);所述工序(b)包括將含有重稀土類元素RH的塊體與所述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體一同配置在處理室內(nèi)的工序(bl)，其中所述重稀土類元素RH選自Dy，Ho和Tb中的至少1種；和通過將所述塊體和所述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體加熱到700°C以上1000°C以下，將重稀土類元素RH從所述塊體供給到所述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的表面，并使所述重稀土類元素RH擴(kuò)散到所述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體內(nèi)部的工序(b2)。12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法，其特征在于在所述工序(b2)中，不使所述塊體和所述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體相接觸而配置在所述處理室內(nèi)，且將它們的平均間隔設(shè)定為O.lmrn以上300mm以下的范圍內(nèi)。13.根據(jù)權(quán)利要求11所述的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法，其特征在于在所述工序(b2)中，所述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的溫度和所述塊體的溫度的溫度差為20°C以內(nèi)。14.根據(jù)權(quán)利要求11所述的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法，其特征在于在所述工序(b2)中，將所述處理室內(nèi)的氣氛氣體壓力調(diào)整為1(T5500Pa的范圍內(nèi)。15.根據(jù)權(quán)利要求11所述的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法，其特征在于在所述工序(b2)中，將所述塊體和所述R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵體的溫度保持在700。C以上1000°C以下的范圍內(nèi)10分鐘600分鐘。16.根據(jù)權(quán)利要求11所述的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法，其特征在于在所述工序(b2)后還包括，進(jìn)行在700。C以上1000°C以下的溫度下進(jìn)行1小時以上60小時以下的熱處理的工序(b3)。17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法，其特征在于在配置了所述塊體的所述處理室內(nèi)，在將所述處理室內(nèi)的氣氛氣體壓力調(diào)整為500Pa以上的狀態(tài)下實(shí)施所述工序(b3)。18.根據(jù)權(quán)利要求16所述的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵的制造方法，其特征在于在除去所述塊體后的所述處理室內(nèi)，或者在沒有配置所述塊體的其它處理室內(nèi)實(shí)施所述工序(b3)。全文摘要本發(fā)明的R-Fe-B系稀土類燒結(jié)磁鐵，在距磁鐵體的表面深度20μm的位置上的上述R₂Fe₁₄B型化合物晶粒具有在外殼部中厚度為1nm以上2μm以下的(RL_1-xRH_x)₂Fe₁₄B(0.2≤x≤0.75)層。這里，輕稀土類元素RL是Nd和Pr中的至少1種，重稀土類元素RH是選自Dy，Ho和Tb中的至少1種。文檔編號H01F1/053GK101652821SQ20088001106公開日2010年2月17日申請日期2008年7月1日優(yōu)先權(quán)日2007年7月2日發(fā)明者吉村公志,小高智織,森本英幸申請人:日立金屬株式會社