專利名稱：：一種鋰離子電池炭負(fù)極材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于鋰離子電池材料
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別是涉及一種鋰離子電池炭負(fù)極材料的制備方法。
背景技術(shù)：
：鋰離子電池從上世紀(jì)九十年代初上市以來得到了飛速發(fā)展，目前應(yīng)用范圍已從移動(dòng)通訊電源、筆記本電腦、攝像機(jī)等擴(kuò)大到電動(dòng)工具、電動(dòng)汽車等領(lǐng)域，電池的高比特性、價(jià)廉和對(duì)環(huán)境友好等發(fā)展趨勢(shì)明顯，這些都得益于電極材料的改進(jìn)和創(chuàng)新。電池材料是關(guān)鍵，其中的炭負(fù)極材料是首選材料。目前炭負(fù)極材料廣泛使用的中間相炭微球以瀝青材料為原料，經(jīng)過熱縮聚反應(yīng)、洗滌及抽提等步驟，最后經(jīng)2800°C以上的高溫石墨化處理制備成形，合成周期長(zhǎng)，成本高，很大程度上限制了它在動(dòng)力型鋰離子二次電池上的發(fā)展。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提供了一種低成本鋰離子電池炭負(fù)極材料的制備方法。本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是鋰離子電池炭負(fù)極材料的制備方法，其特點(diǎn)是，包括以下制備過程(1)選用質(zhì)量比為3-10:l-2的針狀焦和瀝青，將針狀焦、瀝青的重量和與溶劑以1-20升/每公斤的比例將針狀焦、瀝青和溶劑置于容器中，邊攪拌邊加熱到10-10(TC，攪拌l-20h，抽離溶劑后，得到前驅(qū)體；(2)將前驅(qū)體置于高溫爐中，惰性氣氛下1_6°C/min升溫到500-1000°C，燒結(jié)5-24h;降溫后再經(jīng)過2800-300(TC下進(jìn)行石墨化熱處理后即得到鋰離子電池炭負(fù)極材料。本發(fā)明還可以采用如下技術(shù)措施所述鋰離子電池炭負(fù)極材料的制備方法，其特點(diǎn)是所述的針狀焦材料為煤系針狀焦或石油系針狀焦。所述鋰離子電池炭負(fù)極材料的制備方法，其特點(diǎn)是所述瀝青材料為25(TC以上的高軟化點(diǎn)瀝青、75-85t:的中軟化點(diǎn)瀝青和低于75°C的低軟化點(diǎn)瀝青中的一種。所述鋰離子電池炭負(fù)極材料的制備方法，其特點(diǎn)是所述溶劑為水、丙酮、乙醇、甲苯、二甲苯中的一種。所述鋰離子電池炭負(fù)極材料的制備方法，其特點(diǎn)是所述惰性氣氛為氮?dú)?、氬氣、任意比例的氮?dú)饣驓鍤馀c氫氣的混合氣體中的一種。所述鋰離子電池炭負(fù)極材料的制備方法，其特點(diǎn)是所述容器為低壓反應(yīng)釜。所述鋰離子電池炭負(fù)極材料的制備方法，其特點(diǎn)是所述抽離溶劑的裝置為真空泵。本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)和積極效果鋰離子電池炭負(fù)極材料的制備方法由于采用了本焦和瀝青作為碳源，降低了產(chǎn)品成本；炭化和石墨化過程中形成在材料主體內(nèi)部及表面搭建規(guī)整的碳層結(jié)構(gòu)，提高了材料導(dǎo)電性能。具體實(shí)施例方式為能進(jìn)一步了解本發(fā)明的
發(fā)明內(nèi)容、特點(diǎn)及功效，茲例舉以下實(shí)施例，并詳細(xì)說明如下實(shí)施例1在低壓反應(yīng)釜中加入9公斤煤系針狀焦、2公斤低于75t:的低軟化點(diǎn)瀝青和20L水，邊攪拌邊加熱到8(TC，攪拌4小時(shí)后，將材料置入真空泵抽離出溶劑；取出置于高溫爐中，在氮?dú)鈿夥障乱?°C/min升溫到700度，燒結(jié)10小時(shí)降至室溫后取出，最后經(jīng)過石墨化處理后即得到鋰離子電池炭負(fù)極材料。實(shí)施例2在低壓反應(yīng)釜中加入9公斤煤系針狀焦、2公斤低于75t:的低軟化點(diǎn)瀝青和20L水，邊攪拌邊加熱到8(TC，攪拌4小時(shí)后，將材料置入真空泵抽離出溶劑；取出置于高溫爐中，在氮?dú)鈿夥障乱?°C/min升溫到720度，燒結(jié)10小時(shí)降至室溫后取出，最后經(jīng)過石墨化處理后即得到鋰離子電池炭負(fù)極材料。實(shí)施例3在低壓反應(yīng)釜中加入9公斤煤系針狀焦、2公斤低于75t:的低軟化點(diǎn)瀝青和20L水，邊攪拌邊加熱到8(TC，攪拌4小時(shí)后，將材料置入真空泵抽離出溶劑；取出置于高溫爐中，在氮?dú)鈿夥障乱?°C/min升溫到750度，燒結(jié)10小時(shí)降至室溫后取出，最后經(jīng)過石墨化處理后即得到鋰離子電池炭負(fù)極材料。實(shí)施例4在低壓反應(yīng)釜中加入9公斤煤系針狀焦、2公斤低于75t:的低軟化點(diǎn)瀝青和20L水，邊攪拌邊加熱到8(TC，攪拌4小時(shí)后，將材料置入真空泵抽離出溶劑；取出置于高溫爐中，在氮?dú)鈿夥障乱?°C/min升溫到800度，燒結(jié)10小時(shí)降至室溫后取出，最后經(jīng)過石墨化處理后即得到鋰離子電池炭負(fù)極材料。比較例1將5公斤煤瀝青放入高溫爐中，在惰性氣氛保護(hù)下以2°C/min從室溫升至460°C，保溫4小時(shí)，降至室溫后取出后溶解、過濾。再經(jīng)甲苯抽提、丙酮洗滌，過濾后烘干。最后經(jīng)過280(TC石墨化制成中間相炭微球。比較例2將5公斤煤瀝青放入高溫爐中，在惰性氣氛保護(hù)下以2°C/min從室溫升至480°C，保溫4小時(shí)，降至室溫后取出后溶解、過濾。再經(jīng)甲苯抽提、丙酮洗滌，過濾后烘干。最后經(jīng)過280(TC石墨化制成中間相炭微球。比較例3將5公斤煤瀝青放入高溫爐中，在惰性氣氛保護(hù)下以2°C/min從室溫升至500°C，保溫4小時(shí)，降至室溫后取出后溶解、過濾。再經(jīng)甲苯抽提、丙酮洗滌，過濾后烘干。最后經(jīng)過280(TC石墨化制成中間相炭微球。比較例44將5公斤煤瀝青放入高溫爐中，在惰性氣氛保護(hù)下以2°C/min從室溫升至520°C，保溫4小時(shí)，降至室溫后取出后溶解、過濾。再經(jīng)甲苯抽提、丙酮洗滌，過濾后烘干。最后經(jīng)過280(TC石墨化制成中間相炭微球。表1列出了不同實(shí)施例和比較例的炭負(fù)極材料性能比較。表1不同實(shí)施例和比較例中炭負(fù)極材料性能的比較<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>從表1的結(jié)果可以看出，經(jīng)本發(fā)明方法制備的炭負(fù)極材料的可逆容量、首次充放電效率和循環(huán)性能等電化學(xué)性能優(yōu)于中間相炭微球。以上所述的僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以制備出若干配置材料，這些也應(yīng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。權(quán)利要求鋰離子電池炭負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，包括以下制備過程(1)選用質(zhì)量比為3-10∶1-2的針狀焦和瀝青，將針狀焦、瀝青的重量和與溶劑以1-20升/每公斤的比例將針狀焦、瀝青和溶劑置于容器中，邊攪拌邊加熱到10-100℃，攪拌1-20h，抽離溶劑后，得到前驅(qū)體；(2)將前驅(qū)體置于高溫爐中，惰性氣氛下1-6℃/min升溫到500-1000℃，燒結(jié)5-24h；降溫后再經(jīng)過2800-3000℃下進(jìn)行石墨化熱處理后即得到鋰離子電池炭負(fù)極材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述鋰離子電池炭負(fù)極材料的制備方法，其特征在于所述的針狀焦材料為煤系針狀焦或石油系針狀焦。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述鋰離子電池炭負(fù)極材料的制備方法，其特征在于所述瀝青材料為250°C以上的高軟化點(diǎn)瀝青、75-85t:的中軟化點(diǎn)瀝青和低于75。C的低軟化點(diǎn)瀝青中的一種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述鋰離子電池炭負(fù)極材料的制備方法，其特征在于所述溶劑為水、丙酮、乙醇、甲苯、二甲苯中的一種。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述鋰離子電池炭負(fù)極材料的制備方法，其特征在于所述惰性氣氛為氮?dú)?、氬氣、任意比例的氮?dú)饣驓鍤馀c氫氣的混合氣體中的一種。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述鋰離子電池炭負(fù)極材料的制備方法，其特征在于所述容器為低壓反應(yīng)釜。7根據(jù)權(quán)利要求1所述鋰離子電池炭負(fù)極材料的制備方法，其特征在于所述抽離溶劑的裝置為真空泵。全文摘要本發(fā)明涉及一種鋰離子電池炭負(fù)極材料的制備方法，包括以下制備過程(1)選用針狀焦和瀝青，將針狀焦、櫪青的重量和與溶劑置于容器中，邊攪拌邊加熱到10-100℃，攪拌1-20h，抽離溶劑后，得到前驅(qū)體；(2)將前驅(qū)體置于高溫爐中，惰性氣氛下1-6℃/min升溫到500-1000℃，燒結(jié)5-24h；降溫后再經(jīng)過2800-3000℃下進(jìn)行石墨化熱處理后即得到鋰離子電池炭負(fù)極材料。鋰離子電池炭負(fù)極材料的制備方法由于采用了本發(fā)明技術(shù)方案，選擇針狀焦和瀝青作為碳源，降低了產(chǎn)品成本；炭化和石墨化過程中形成在材料主體內(nèi)部及表面搭建規(guī)整的碳層結(jié)構(gòu)，提高了材料導(dǎo)電性能。文檔編號(hào)H01M4/38GK101746744SQ20081015389公開日2010年6月23日申請(qǐng)日期2008年12月10日優(yōu)先權(quán)日2008年12月10日發(fā)明者付亞娟,劉興江,吳濱城,郝明明,郭春雨,韓宇,高英申請(qǐng)人:中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第十八研究所