專利名稱：高耐蝕性燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種高耐蝕性燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
釹鐵硼永磁材料由于其高磁積能、高矯頑力、高使用溫度，已廣 泛用于電子、計算機、汽車、機械、能源、醫(yī)療器械等眾多領域。但 其在使用過程中由于環(huán)境和各種條件的影響會造成磁體內(nèi)化學性質(zhì) 較活潑稀土元素不同程度的腐蝕，影響其磁性能的發(fā)揮，嚴重的會引 起整臺設備的報廢。因此研制開發(fā)低失重、高耐蝕性燒結(jié)釹鐵硼的永 磁材料已成為課題，尤其對于使用在惡劣環(huán)境中的永磁材料設備就更 為必要。
現(xiàn)有釹鐵硼永磁材料生產(chǎn)工藝過程為
原材料準備一熔煉一鑄錠或甩帶一破碎制粉一磁場取向壓型一 燒結(jié)一回火一機械加工一表面處理一檢測。 破碎制粉過程目前常用的有三種
(一) 初機械破碎一中機械破碎一氣流磨制粉；
(二) 初機械破碎一氫破碎一氣流磨制粉；
(三) 甩帶直接氫破碎一氣流磨制粉?，F(xiàn)工藝鑄錠生產(chǎn)的合金初始晶粒粗大，在破碎制粉產(chǎn)生大量的穿 晶斷裂粉體的過程中，增加了大晶粒的出現(xiàn)幾率，直接影響到產(chǎn)品的
性能；破碎制粉中初機械破碎、中機械破碎、氣流磨制粉是在保護氣
氛中完成，氧引入量小，氫破碎的粉體中含有的氫對粉體起到保護作
用；磁場取向壓型、燒結(jié)、回火過程引起的磁體表面氧化層會對磁性 能起到負面影響。所以現(xiàn)釹鐵硼永磁材料生產(chǎn)工藝是在盡最大可能避 免合金與氧的接觸，但又不可避免地被氧化，而氧化又絕大部分發(fā)生 在磁體表面，對整個磁體來說是極不均勻的，無法起到釘扎作用。所 以現(xiàn)工藝生產(chǎn)出的釹鐵硼永磁材料耐蝕性差，在PCT溫度130'C，壓 力0.27MPa環(huán)境下，240小時的失重率^100mg/cm2。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)現(xiàn)狀而提供一 種高耐蝕性燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的生產(chǎn)工藝，該工藝具有減少穿晶斷 裂現(xiàn)象，增加合金粉體中氧化物含量及分布均勻和有效降低大晶粒出 現(xiàn)的幾率。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為該高耐蝕性燒結(jié) 釹鐵硼永磁材料的生產(chǎn)工藝，其特征在于依次包括如下工藝步驟
a、 將準備好的材料在溫度為1410 145(TC中熔煉爐中進行熔煉；
b、 熔煉后出來的材料制成0.3 0.5mm厚度的甩帶或鑄錠；
c、 然后將甩帶或鑄錠通過氫破碎制成粒度為2.5 3.5uni粉體狀；
d、 將粉體進入氧含量在200 500ppm濃度中的氣流磨中進一步進行制粉；
e、 經(jīng)制粉后粉體在模具中進行磁場取向壓型；
f、 將壓型成磁塊的磁體在真空燒結(jié)爐中進行燒結(jié)；
g、 將燒結(jié)后的磁體在800 900'C溫度的回火爐中進行1.8 2.2小 時一次回火處理；
h、 然后將一次回火后的磁體在500 60(TC溫度的回火爐中進行 2 4小時二次回火處理；
i、 最后經(jīng)機械加工和表面處理成成品。
作為改進，所述真空燒結(jié)爐中進行燒結(jié)的步驟為將壓型成磁塊
的磁體在真空燒結(jié)爐中，從室溫起經(jīng)5 6小時升溫至700 80(TC，然 后將磁體在700 80(TC的真空燒結(jié)爐中保溫1.8~2.2小時，接著在1 小時的時間內(nèi)將溫度從700 800 。C升至1010~1050 °C，并在 1010 105(TC的真空爐中再保溫4 5小時，即完成燒結(jié)工藝。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用將準備好的材料在溫度為 1410 1450 °C的熔煉爐中進行熔煉；熔煉后出來的材料制成 0.3 0.5mm厚度的甩帶或鑄錠；然后將甩帶或鑄錠通過氫破碎制成粉 粒度為2.5~3.5um粉體狀；將粉體進入氧含量在200~500ppm濃度中 的氣流磨中進一步進行制粉；經(jīng)制粉后粉體在模具中進行磁場取向壓 型；再將壓型成磁塊的磁體在真空燒結(jié)爐中進行燒結(jié)；然后將燒結(jié)后 的磁體在800 90(TC溫度的回火爐中進行2小時回火處理；最后經(jīng)機 械加工和表面處理成成品。其優(yōu)點在于A、調(diào)整了熔煉鑄造的甩帶 技術(shù)參數(shù)將釹鐵硼永磁合金的初始晶?？刂圃?0um左右，從源頭減少了穿晶斷裂出現(xiàn)的幾率；B、使用氫破碎技術(shù)，改變釹鐵硼永磁合 金原機械破碎方式，通過氫氣在合金不同相間有選擇的吸放，達到破 碎目的，提高合金沿晶界破碎的比例，減少了穿晶斷裂的比例；C、 在氣流磨制粉過程中有意引入微量氧氣200 500ppm，以增加合金粉 體中氧化物含量且分布均勻，由于氧化物的釘扎作用，在燒結(jié)過程中 有效減小了大晶粒的出現(xiàn)幾率；D、控制燒結(jié)工藝的技術(shù)參數(shù)，使富 Nd相將合金主成分Nd2FewB晶粒均勻包裹，減少原電池的形成幾率， 從而大幅度提高了磁體的耐蝕性能。本工藝生產(chǎn)出的釹鐵硼永磁材料 其耐蝕性，經(jīng)測試結(jié)果表明，在PCT溫度130。C、壓力0.27MPa的 環(huán)境下，240小時的失重率《5mg/cm2，由此可見，本發(fā)明的生產(chǎn)工 藝，明顯改善了磁體的防蝕性能。
具體實施例方式
以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。 實施一、本實施例的高耐蝕性燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的生產(chǎn)工藝， 依次包括如下工藝步驟-
a、 將準備好的材料在溫度為1410中熔煉爐中進行熔煉；
b、 熔煉后出來的材料制成0.3mm厚度的甩帶或鑄錠；
c、 然后將甩帶或鑄錠通過氫破碎制成粒度為2.5um粉體狀；
d、 將粉體進入氧含量在200ppm濃度中的氣流磨中進一步進行 制粉；
e、 經(jīng)制粉后粉體在模具中進行磁場取向壓型；f、 將壓型成磁塊的磁體在真空燒結(jié)爐中進行燒結(jié)；
g、 將燒結(jié)后的磁體在80(TC溫度的回火爐中進行1.8小時一次回 火處理；
h、 然后將一次回火后的磁體在50(TC溫度的回火爐中進行4小 時二次回火處理；
i、 最后經(jīng)機械加工和表面處理成成品。
上述真空燒結(jié)爐中進行燒結(jié)的步驟為將壓型成磁塊的磁體在真 空燒結(jié)爐在從室溫起經(jīng)5小時升溫至700°C，然后將磁體在700'C的 真空燒結(jié)爐中保溫1.8小時，然后再經(jīng)1小時的時間內(nèi)將溫度由 700 T升至IOI(TC，并在1010。C的真空爐中再保溫4小時，即完成
燒結(jié)工藝。
實施二、本實施例的高耐蝕性燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的生產(chǎn)工藝，依
次包括如下工藝步驟
a、 將準備好的材料在溫度為1430'C中熔煉爐中進行熔煉；
b、 熔煉后出來的材料制成0.4mm厚度的甩帶或鑄錠；
c、 然后將鬼帶或鑄錠通過氫破碎制成粒度為3um粉體狀；
d、 將粉體進入氧含量在300ppm濃度中的氣流磨中進一步進行 制粉；
e、 經(jīng)制粉后粉體在模具中進行磁場取向壓型；
f、 將壓型成磁塊的磁體在真空燒結(jié)爐中進行燒結(jié)；
g、 將燒結(jié)后的磁體在85(TC溫度的回火爐中進行2小時一次回火處理；
h、 然后將一次回火后的磁體在60(TC溫度的回火爐中進行2小
時二次回火處理；
i、 最后經(jīng)機械加工和表面處理成成品。
上述真空燒結(jié)爐中進行燒結(jié)的步驟為將壓型成磁塊的磁體在真
空燒結(jié)爐在從室溫起經(jīng)5.5小時升溫至750 °C，然后將磁體在750 °C 的真空燒結(jié)爐中保溫2小時，然后再經(jīng)1小時的時間內(nèi)將溫度由750 °C升至1030°C，并在1030°C的真空爐中再保溫4.5小時，即完成 燒結(jié)工藝。
實施例三，該本實施例的高耐蝕性燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的生產(chǎn)工 藝，依次包括如下工藝步驟
a、 將準備好的材料在溫度為145(TC中熔煉爐中進行熔煉；
b、 熔煉后出來的材料制成0.5mm厚度的甩帶或鑄錠；
c、 然后將甩帶或鑄錠通過氫破碎制成粒度為3.5um粉體狀；
d、 將粉體進入氧含量300ppm濃度中的氣流磨中進一步進行制
粉；
e、 經(jīng)制粉后粉體在模具中進行磁場取向壓型；
f、 將壓型成磁塊的磁體在真空燒結(jié)爐中進行燒結(jié)；
g、 將燒結(jié)后的磁體在90(TC溫度的回火爐中進行2.2小時一次回 火處理；
h、 然后將一次回火后的磁體在600'C溫度的回火爐中進行4小 時二次回火處理；i、最后經(jīng)機械加工和表面處理成成品。
上述真空燒結(jié)爐中進行燒結(jié)的步驟為將壓型成磁塊的磁體在真
空燒結(jié)爐中，從室溫起經(jīng)6小時升溫至800 °C，然后將磁體在80(TC 的真空燒結(jié)爐中保溫2.2小時，接著在1小時的時間內(nèi)將溫度從800。C 升至105(TC，并在1050。C的真空爐中再保溫5小時，即完成燒結(jié)工 藝。
實施例四，本實施例的高耐蝕性燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的生產(chǎn)工藝，依 次包括如下工藝步驟
a、 將準備好的材料在溫度為145(TC中熔煉爐中進行熔煉；
b、 熔煉后出來的材料制成0.5mm厚度的甩帶或鑄錠；
c、 然后將甩帶或鑄錠通過氫破碎制成粒度為3.5um粉體狀；
d、 將粉體進入氧含量在500ppm濃度中的氣流磨中進一步進行 制粉；
e、 經(jīng)制粉后粉體在模具中進行磁場取向壓型；
f、 將壓型成磁塊的磁體在真空燒結(jié)爐中進行燒結(jié)；
g、 然后將燒結(jié)后的磁體在90(TC溫度的回火爐中進行2.2小時回 火處理；
h、 最后經(jīng)機械加工和表面處理成成品。
上述真空燒結(jié)爐中進行燒結(jié)的步驟為將壓型成磁塊的磁體在真 空燒結(jié)爐在從室溫起經(jīng)6小時升溫至8(XTC，然后將磁體在80(TC的 真空燒結(jié)爐中保溫2.2小時，然后再經(jīng)1小時的時間內(nèi)將溫度由800 。C升至1050oC，并在105(TC的真空爐中再保溫5小時，即完成
燒結(jié)工藝。
現(xiàn)有工藝與本發(fā)明的燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的失重率對比在PCT 實驗條件溫度13(TC、壓力0.27MPa、時間240小時的狀態(tài)下: 現(xiàn)有燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的失重率為^100 mg/cm2，本發(fā)明的燒結(jié)釹 鐵硼永磁材料的失重率僅為《5mg/cm2 。
所謂失重率是指腐蝕的程度，艮卩失重量=原材料重量-腐蝕后材料重量
而失重率的計算方式為失重率=原ff:腐區(qū)Jg
原材料重量x原材料表面積
10
權(quán)利要求
1、一種高耐蝕性燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的生產(chǎn)工藝，其特征在于依次包括如下工藝步驟a、將準備好的材料在溫度為1410～1450℃中熔煉爐中進行熔煉；b、熔煉后出來的材料制成0.3～0.5mm厚度的甩帶或鑄錠；c、然后將甩帶或鑄錠通過氫破碎制成粒度為2.5～3.5um粉體狀；d、將粉體進入氧含量在200～500ppm濃度中的氣流磨中進一步進行制粉；e、經(jīng)制粉后粉體在模具中進行磁場取向壓型；f、將壓型成磁塊的磁體在真空燒結(jié)爐中進行燒結(jié)；g、將燒結(jié)后的磁體在800～900℃溫度的回火爐中進行1.8～2.2小時一次回火處理；h、然后將一次回火后的磁體在500～600℃溫度的回火爐中進行2～4小時二次回火處理；i、最后經(jīng)機械加工和表面處理成成品。
2、根據(jù)權(quán)利要求2所述的高耐蝕性燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述真空燒結(jié)爐中進行燒結(jié)的步驟為將壓型成磁塊的磁體在真空燒結(jié)爐中，從室溫起經(jīng)5 6小時升溫至 700 800 °C，然后將磁體在700 80(TC的真空燒結(jié)爐中保溫1.8 2.2 小時，接著在1小時的時間內(nèi)將溫度從700 80(TC升至1010 1050°C， 并在1010 105(TC的真空爐中再保溫4 5小時，即完成燒結(jié)工藝。
全文摘要
一種高耐蝕性燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的生產(chǎn)工藝，其特征在于依次包括如下工藝步驟將準備好的材料在熔煉爐中進行熔煉；熔煉后的材料制成0.3～0.5mm厚度的甩帶或鑄錠；再將甩帶或鑄錠通過氫破碎制成粒度為2.5～3.5um粉體狀；將粉體進入氧含量在200～500ppm濃度中的氣流磨中再進行制粉；經(jīng)制粉后粉體在模具中進行磁場取向壓型；將壓型成磁塊的磁體在真空燒結(jié)爐中進行燒結(jié)；然后再進行回火、機械加工及表面等處理成成品。本發(fā)明的優(yōu)點在于調(diào)整了熔煉鑄造的甩帶技術(shù)參數(shù)，從源頭減少了穿晶斷裂出現(xiàn)的幾率；改變釹鐵硼永磁合金現(xiàn)機械破碎方式，通過氫氣在合金不同相間有選擇的吸放，減少了穿晶斷裂的比例；在氣流磨制粉過程中有意引入微量氧氣200～500ppm，以增加合金粉體中氧化物含量且分布均勻。
文檔編號H01F1/057GK101582316SQ200810061098
公開日2009年11月18日 申請日期2008年5月12日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月12日
發(fā)明者任春德, 任荷芬, 何國平, 周鴻波, 宋小明, 張應海 申請人:寧波永久磁業(yè)有限公司