專利名稱：碳化硅熱處理裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及半導(dǎo)體技術(shù)，特別是一種碳化硅熱處理裝置和方法。
背景技術(shù)：
碳化硅(SiC)為寬帶隙半導(dǎo)體材料，它有很多優(yōu)點(diǎn)。它的帶隙寬，為2.4-3.35e，而Si是1.1e；它的導(dǎo)熱性好，熱導(dǎo)率為4.9W/cm K，是Si的四倍(1.3W/cm K)，GaAs的八倍(0.6W/cm K)；它耐壓高，擊穿場(chǎng)強(qiáng)為3.5-3.8W/cm K，是Si和GaAs的十倍(Si0.3W/cm K，GaAs0.4W/cm K)。此外，它還有抗輻射性能好，硬度高，耐磨耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn)。因此用SiC制作的半導(dǎo)體器件，可以穩(wěn)定工作在高溫、高頻、高壓、強(qiáng)輻射、強(qiáng)壓力和化學(xué)腐蝕的條件下穩(wěn)定工作。然而，SiC制備非常困難，例如SiC單晶的生長(zhǎng)就要在10萬(wàn)個(gè)大氣壓下加熱到3200℃才有可能獲得。
在國(guó)際上SiC的研究已有可喜的進(jìn)展。目前已有2寸的4H和6H-SiC的單晶和外延片以及3寸的4H-SiC單晶出售。在應(yīng)用方面用SiC制作的MESFET功率器件可達(dá)3.3W/mm2，工作頻率可達(dá)42GHZ，脈沖功率可達(dá)470W。SiC制造的微電子機(jī)械系統(tǒng)(MEMS)已用在航空航天系統(tǒng)，熱引擎的燃燒系統(tǒng)，微觀飛行器的助推器，微機(jī)械制造的燃?xì)鉁u輪等。
在國(guó)內(nèi)，盡管學(xué)者們對(duì)SiC技術(shù)的關(guān)注比較早，可以追朔到上個(gè)世紀(jì)的60年代，但真正的研究才剛剛開(kāi)始。目前還沒(méi)有SiC單晶、外延片的生長(zhǎng)工藝方面的報(bào)道，器件研究所用的SiC片都依賴進(jìn)口。據(jù)內(nèi)部消息，目前天津、北京、上海已經(jīng)開(kāi)始SiC晶體的制備工作，估計(jì)“十五”期間將有SiC晶片面市。
在制作半導(dǎo)體器件工藝中都有一個(gè)重要的工藝過(guò)程，那就是摻反型雜質(zhì)以形成P-N結(jié)。在Si，Ge器件生產(chǎn)中，這個(gè)摻雜過(guò)程一般用擴(kuò)散法。而在SiC半導(dǎo)體器件生產(chǎn)過(guò)程中，用擴(kuò)散法就很困難，一般采用離子注入法。如果是N型SiC，就要注入P型雜質(zhì)。雜質(zhì)Al和B在SiC中是空穴導(dǎo)電，所以注入Al+或B+。當(dāng)Al+或B+注入到SiC中，除了在SiC中形成結(jié)外，同時(shí)也造成的晶格損傷。消除這種損傷的最好辦法就是進(jìn)行高溫?zé)崽幚怼?br> SiC的熱處理是SiC晶體的制備和SiC器件生產(chǎn)中是不可缺少的工藝。在SiC晶體制備，尤其是在SiC器件的研制過(guò)程中，都需要高溫?zé)崽幚?，熱處理溫度?500-1700℃范圍內(nèi)，恒溫時(shí)間約0.5-2.0小時(shí)，其他熱處理?xiàng)l件必須按照高純無(wú)污染的標(biāo)準(zhǔn)來(lái)要求。
目前我國(guó)還沒(méi)有關(guān)于SiC的熱處理方法。而現(xiàn)有用來(lái)半導(dǎo)體硅單晶的熱處理方法多為電阻加熱的退火爐和擴(kuò)散爐。但要這種方法完成1500-1700℃溫度的熱處理是相當(dāng)困難的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種新型的碳化硅熱處理裝置和方法，可以克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足。本發(fā)明采用高頻感應(yīng)加熱法代替現(xiàn)有的電阻率加熱；用新設(shè)計(jì)的一套熱處理裝置代替了原有的管式爐加石英系統(tǒng)；將區(qū)熔單晶的部分工藝與熱處理相結(jié)合構(gòu)成了新的熱處理工藝等技術(shù)為SiC熱處理提供了一個(gè)可靠的方法。
本發(fā)明的熱處理裝置至少包括一個(gè)密封爐室、爐室內(nèi)設(shè)置旋轉(zhuǎn)加熱平臺(tái)、高頻感應(yīng)加熱器和樣品保護(hù)罩構(gòu)成。
本發(fā)明的熱處理裝置包括爐室、石英保護(hù)罩、高頻感應(yīng)加熱器、旋轉(zhuǎn)加熱平臺(tái)與旋轉(zhuǎn)軸桿構(gòu)成；不銹鋼制成的爐室，為密封室，它設(shè)置有進(jìn)氣口和出氣口；旋轉(zhuǎn)加熱平臺(tái)位于爐室的中央，它是由石英園板與組成，石墨圓板位于石英園板下方；保護(hù)罩安放在旋轉(zhuǎn)加熱平臺(tái)的上方；高頻感應(yīng)加熱器電流加熱線圈位于石墨圓板周圍，它穿過(guò)爐室壁與高頻電流發(fā)生器相連，旋轉(zhuǎn)軸桿與加熱平臺(tái)連接，旋轉(zhuǎn)軸桿連接電機(jī)。
所述的石墨圓板厚度是3mm厚，直徑Φ＝80mm；石英圓板的厚度為1mm，直徑Φ＝140mm；所述的旋轉(zhuǎn)軸桿直徑為10-15mm。
本發(fā)明熱處理裝置對(duì)SiC熱處理包括下述步驟(1)在正式對(duì)SiC熱處理前，對(duì)熱處理裝置與各種附件清洗和加熱，溫度為1500-1700℃，抽真空1.3Pa予處理；(2)把清洗好的SiC樣品裝入熱處理裝置的爐室內(nèi)保護(hù)罩中合理位置。
(3)將爐室抽空到1.0-1.5Pa，爐室通入惰性保護(hù)氣體氬氣等。
(4)開(kāi)啟高頻感應(yīng)加熱器對(duì)樣品加熱，1500-1700℃下恒溫加熱0.5-2.0小時(shí)，加熱線圈要靠近石墨圓板。在加熱過(guò)程中，要逐步提高溫度。注意不能一下子把溫度加的很高，以免損壞SiC樣品。高頻感應(yīng)加熱器，工作頻率為2-3兆赫(MC)，輸出功率20KW左右。
(5)在加熱的同時(shí)要開(kāi)啟下軸旋轉(zhuǎn)電機(jī)，以10-15轉(zhuǎn)/分的速度旋轉(zhuǎn)，使石墨圓板受熱均勻。用光學(xué)溫度計(jì)測(cè)量溫度是否達(dá)到所需的溫度。在測(cè)量溫度時(shí)，把測(cè)量鏡頭對(duì)準(zhǔn)石墨發(fā)熱體。
(6)在恒溫處理完成后開(kāi)始降溫，用樣需緩慢降溫，防止突然斷掉高頻加熱器。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比有如下特點(diǎn)1)本發(fā)明熱處理裝置是在考慮了各種技術(shù)因素優(yōu)化設(shè)計(jì)而成的。
2)高頻加熱不是新技術(shù)，但是利用區(qū)熔高頻加熱并把區(qū)熔中的某些工藝與熱處理工藝相結(jié)合。實(shí)現(xiàn)了高溫、高純、無(wú)污染，溫度穩(wěn)定可控的熱處理工藝。這種構(gòu)思巧妙，工藝?yán)硐氲募夹g(shù)路線新穎。用高頻感應(yīng)加熱法替代電阻加熱法。高頻感應(yīng)加熱有三個(gè)優(yōu)點(diǎn)，一是加熱功率可以集中，就在加熱線圈范圍內(nèi)，二是加熱溫度高，除能在1500-1700℃溫度范圍內(nèi)處理外，大于1700℃也是可行的。三是高頻加熱是無(wú)污染加熱，加熱時(shí)并不需要接觸被加熱體。以上這些優(yōu)點(diǎn)正是SiC熱處理所需要的。
3)SiC的熱處理在我國(guó)還是一項(xiàng)空白，本發(fā)明的熱處理具有超前意識(shí)的工作，是現(xiàn)有電阻加熱熱處理工藝所不能代替的。
4)由于本熱處理工藝和設(shè)備與區(qū)熔單晶工藝和設(shè)備可以兼容，若按本發(fā)明開(kāi)展SiC熱處理工作投資很少。
5)隨著我國(guó)SiC發(fā)展的需要，本發(fā)明很容易產(chǎn)業(yè)化。對(duì)半導(dǎo)體材料廠家而言，它不用增加多少投資就可以開(kāi)展。
6)本發(fā)明不局限SiC熱處理工作。對(duì)凡需要高溫，高純熱處理的其他材料仍然可行。例如對(duì)GaN，AlN等寬帶隙半導(dǎo)體等材料的出路也同樣適用。
本發(fā)明突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著進(jìn)步可以從下述實(shí)例中得以體現(xiàn)。但它們不會(huì)對(duì)本發(fā)明作任何限制。


圖1本發(fā)明熱處理裝置示意圖。
圖2為本發(fā)明熱處理裝置旋轉(zhuǎn)加熱平臺(tái)剖面示意圖。
圖3為本發(fā)明熱處理裝置旋轉(zhuǎn)加熱平臺(tái)俯視圖。
圖4注Al碳化硅退火前后剖面Al濃度分布圖。
具體實(shí)施例方式
如圖所示，圖1為本發(fā)明熱處理裝置示意圖。其中，1-爐室，2-進(jìn)氣口，3-石英保護(hù)罩，4-待處理樣品，5-石英圓板，6-高頻加熱線圈，7-石墨圓板，8-旋轉(zhuǎn)軸桿，9-出氣口；爐室1可以抽空，為通氣的不銹鋼密封室。從進(jìn)氣口2通保護(hù)氣(氬氣)，石英保護(hù)罩3罩著SiC樣品4。旋轉(zhuǎn)加熱平臺(tái)是由石英圓板5與石墨圓板7組成，旋轉(zhuǎn)加熱平臺(tái)位于爐室的中央，并且整個(gè)石墨外圍用石英覆蓋燒結(jié)，以防止加熱時(shí)造成石墨對(duì)樣品的粘污。石墨圓板7位于石英園板5下方；保護(hù)罩3安放在旋轉(zhuǎn)加熱平臺(tái)的上方；高頻電流加熱線圈6位于石墨圓板7周圍，它穿過(guò)爐室1的壁與高頻電流發(fā)生器相連，旋轉(zhuǎn)軸桿8與旋轉(zhuǎn)加熱平臺(tái)連接，旋轉(zhuǎn)軸桿8連接電機(jī)。
圖2為本發(fā)明熱處理裝置旋轉(zhuǎn)加熱平臺(tái)剖面示意圖；圖3為本發(fā)明熱處理裝置旋轉(zhuǎn)加熱平臺(tái)俯視圖；具體尺寸石墨圓板3可以是3mm厚，直徑Φ2＝80mm；石英圓板厚1mm，直徑Φ1＝140mm，旋轉(zhuǎn)軸桿直徑Φ3為10-15mm。旋轉(zhuǎn)加熱平臺(tái)厚L1＝4-5mm。
用高頻電流加熱線圈6加熱石墨，用發(fā)熱石墨來(lái)熱處理SiC樣品。熱處理溫度的高低，通過(guò)調(diào)節(jié)高頻電流的大小來(lái)實(shí)現(xiàn)，高頻感應(yīng)加熱器的工作頻率可以為2-3MC，輸出功率20KW。高頻電流加熱線圈通過(guò)爐室與高頻電流發(fā)生器相連，旋轉(zhuǎn)軸桿可以旋轉(zhuǎn)，被加熱裝置與它連接。
SiC熱處理工藝流程的具體步驟如下(1)在正式對(duì)SiC熱處理前，使用高純?cè)噭?HCl和HNO3)和高純水對(duì)爐室內(nèi)各種附件及熱處理裝置進(jìn)行清潔處理，并放在爐室內(nèi)加熱1500-1700℃，抽真空1.3Pa予處理。
(2)把清洗好的SiC樣品裝入爐室內(nèi)保護(hù)罩中合理位置。
(3)關(guān)好爐室，將爐室抽空到約1.3Pa。
(4)停止抽空，將爐室通入高純氬保護(hù)氣體。壓力是0.1-0.3大氣壓，流速0-5升/分。
(5)開(kāi)啟高頻感應(yīng)加熱器對(duì)樣品加熱。加熱線圈要靠近石墨圓板。在加熱過(guò)程中，要逐步提高溫度，直到所需的熱處理溫度(1500-1700℃)。漸升溫，注意不能一下子把溫度加的很高，以免損壞SiC樣品。
(6)在加熱的同時(shí)要開(kāi)啟下軸旋轉(zhuǎn)電機(jī)，以10-15轉(zhuǎn)/分的速度旋轉(zhuǎn)，使石墨圓板受熱均勻。
(7)在所需要的溫度下恒溫0.5-2.0小時(shí)。用光學(xué)溫度計(jì)測(cè)量溫度是否達(dá)到所需的溫度。在測(cè)量溫度時(shí)，把測(cè)量鏡頭對(duì)準(zhǔn)石墨發(fā)熱體。
(8)在恒溫處理完成后開(kāi)始降溫，用樣需緩慢降溫，防止突然斷掉高頻加熱器。
完成整個(gè)SiC熱處理工藝過(guò)程所需的各種設(shè)備除新設(shè)計(jì)的熱處理裝置外，其余都在現(xiàn)有的懸浮區(qū)熔硅單晶中完成，無(wú)須添置新的設(shè)備。因?yàn)楸維iC熱處理工藝在設(shè)計(jì)時(shí)就考慮到與區(qū)熔單晶生長(zhǎng)工藝可以互相兼容而互不影響。在區(qū)熔爐中裝上熱處理裝置就可以進(jìn)行SiC的熱處理，取下熱處理裝置就可以進(jìn)行區(qū)熔硅單晶生長(zhǎng)。這樣可以省下大筆的設(shè)備購(gòu)置費(fèi)。如此兩種工藝的兼容為SiC熱處理提供一種有效的和低成本的方法。同時(shí)也為半導(dǎo)體廠家提供一項(xiàng)新工作。另外由于熱處理是在區(qū)熔爐中按照單晶潔凈工藝進(jìn)行，因此保證了SiC樣品的熱處理是在高純無(wú)污染的條件下進(jìn)行的。
應(yīng)用實(shí)施例SiC樣品為直徑40mm片厚500μm的晶片，用離子注入法對(duì)6H-SiC注入了Al+。Al+注入到SiC中是取代Si的位置，它顯示為空穴導(dǎo)電。對(duì)注Al+的SiC樣品按照上面闡述的裝置和工藝步驟進(jìn)行熱處理，樣品在1600℃下恒溫30分鐘。此后用二次離子質(zhì)譜(SIMS)法對(duì)該樣品進(jìn)行熱處理前和熱處理后的剖面分析，以便了解Al+的注入深度和Al+的濃度分布。
在二次離子質(zhì)譜測(cè)量中，為了測(cè)得某種雜質(zhì)的剖面分布，往往是采用物理或化學(xué)方法，將被測(cè)樣品從表面開(kāi)始剝?nèi)ヒ粚訙y(cè)一個(gè)濃度。如此繼續(xù)下去就可以測(cè)得雜質(zhì)的剖面分布。由于這里是連續(xù)去層連續(xù)測(cè)量，可以得到對(duì)深度的連續(xù)分布。圖4表示注Al碳化硅退火前后剖面Al濃度分布。由于儀器每單位時(shí)間剝層的深度是一定的，所以時(shí)間越長(zhǎng)剝層的深度就越深，因此圖3中的橫坐標(biāo)是用時(shí)間來(lái)表示剝層深度大小。圖4中上面的曲線a表示退火前SiC中Al濃度的剖面分布，下面曲線b表示退火后SiC中Al濃度的剖面分布。從上面曲線中可以看出，經(jīng)過(guò)離子注入Al已經(jīng)深入到SiC晶體里面，表面的濃度最高，隨著離表面深度的加深，Al濃度也逐漸下降，近似指數(shù)分布。同樣退火后的Al濃度分布(下面曲線)也是表面濃度最高，隨著離表面深度的加深A(yù)l濃度也逐漸下降，或指數(shù)分布形式。所不同的是，退火后的濃度整體上比退火前的濃度分布低。產(chǎn)生這個(gè)差距的主要原因，正是由于高溫退火使離子注入損傷得以消除，加上Al在高溫下的內(nèi)擴(kuò)散，造成了這種差距。這里需要說(shuō)明的是，由于測(cè)試沒(méi)有相應(yīng)的標(biāo)樣，所有的標(biāo)量都是相對(duì)值。
權(quán)利要求
1.一種碳化硅熱處理裝置，其特征在于它至少包括一個(gè)密封爐室、爐室內(nèi)設(shè)置旋轉(zhuǎn)加熱平臺(tái)、高頻感應(yīng)加熱器和樣品保護(hù)罩構(gòu)成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的碳化硅熱處理裝置，其特征在于所述的熱處理裝置包括爐室、石英保護(hù)罩、高頻感應(yīng)加熱器、旋轉(zhuǎn)加熱平臺(tái)與旋轉(zhuǎn)軸桿構(gòu)成；不銹鋼制成的爐室，為密封室，它設(shè)置有進(jìn)氣口和出氣口；旋轉(zhuǎn)加熱平臺(tái)位于爐室的中央，它是由石英園板與組成，石墨圓板位于石英園板下方；保護(hù)罩安放在旋轉(zhuǎn)加熱平臺(tái)的上方；高頻感應(yīng)加熱器電流加熱線圈位于石墨圓板周圍，它穿過(guò)爐室壁與高頻電流發(fā)生器相連，旋轉(zhuǎn)軸桿與加熱平臺(tái)連接，旋轉(zhuǎn)軸桿連接電機(jī)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2中所述的碳化硅熱處理裝置，其特征在于所述的石墨圓板厚度是3mm厚，直徑Φ＝80mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求2中所述的碳化硅熱處理裝置，其特征在于所述的石英圓板的厚度為1mm，直徑Φ＝140mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求2中所述的碳化硅熱處理裝置，其特征在于所述的旋轉(zhuǎn)軸桿直徑為10-15mm。
6.一種利用權(quán)利要求1所述的熱處理裝置對(duì)SiC熱處理方法，其特征在于它包括下述步驟1)對(duì)熱處理裝置內(nèi)部與各種附件清洗和加熱，溫度為1500-1700℃，抽真空1.3Pa予處理；2)把清洗好的SiC樣品裝入熱處理裝置的爐室內(nèi)旋轉(zhuǎn)加熱平臺(tái)上，安放保護(hù)罩；3)將爐室抽空到1.0-1.5Pa，通入惰性保護(hù)氣體；4)旋轉(zhuǎn)加熱平臺(tái)旋轉(zhuǎn)，開(kāi)啟高頻感應(yīng)加熱器對(duì)樣品加熱，逐漸升溫，1500-1700℃下恒溫加熱0.5-2.0小時(shí)；5)緩慢降至室溫。
7.按照權(quán)利要求6所述的熱處理方法，其特征在于所述的惰性保護(hù)氣體的壓力是0.1-0.3大氣壓。
8.按照權(quán)利要求6或7所述的熱處理方法，其特征在于所述的惰性保護(hù)氣體是氬氣。
9.按照權(quán)利要求6所述的熱處理方法，其特征在于所述的高頻感應(yīng)加熱器的工作頻率為2-3兆赫，輸出功率20KW。
10.按照權(quán)利要求6所述的熱處理方法，其特征在于所述的旋轉(zhuǎn)加熱平臺(tái)的旋轉(zhuǎn)速度是10-15轉(zhuǎn)/分。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種碳化硅熱處理裝置和方法。熱處理裝置至少包括一個(gè)密封爐室、爐室內(nèi)設(shè)置旋轉(zhuǎn)加熱平臺(tái)、高頻感應(yīng)加熱器和樣品保護(hù)罩構(gòu)成。采用高頻感應(yīng)加熱法代替現(xiàn)有的電阻率加熱；高頻感應(yīng)加熱器對(duì)石墨圓板加熱，石墨圓板旋轉(zhuǎn)，1500－1700℃下恒溫加熱0.5－2.0小時(shí)。本發(fā)明將區(qū)熔單晶的部分工藝與熱處理相結(jié)合構(gòu)成了新的熱處理工藝，為SiC熱處理提供了一個(gè)可靠的方法。
文檔編號(hào)H01L21/324GK1667803SQ20051001326
公開(kāi)日2005年9月14日 申請(qǐng)日期2005年4月1日 優(yōu)先權(quán)日2005年4月1日
發(fā)明者李養(yǎng)賢, 劉何燕, 郝秋艷, 徐學(xué)文, 劉彩池, 黃千駟 申請(qǐng)人:河北工業(yè)大學(xué)