晶體轉(zhuǎn)化處理，制作包含結(jié)晶質(zhì)的透明導(dǎo)電層的透明導(dǎo)電 性薄膜。
[0127](實(shí)施例2)
[0128] 除了使用10重量％的氧化錫和90重量％的氧化銦的燒結(jié)體作為靶而形成厚度 25nm的單層的透明導(dǎo)電層之外，與實(shí)施例1同樣操作，制作透明導(dǎo)電層和透明導(dǎo)電性薄膜。
[0129](實(shí)施例3)
[0130] 除了將形成第一透明導(dǎo)電層和第二透明導(dǎo)電層時(shí)的水平磁場均設(shè)為100mT之外， 與實(shí)施例1同樣操作，制作透明導(dǎo)電性薄膜。
[0131](實(shí)施例4)
[0132] 在導(dǎo)入Ar而設(shè)為0.3Pa的真空氣氛中，利用阻抗控制一邊導(dǎo)入02(Ar:02 = 100:40) -邊形成第三底涂層，除此之外，與實(shí)施例2同樣操作，制作透明導(dǎo)電性薄膜。
[0133](比較例1)
[0134] 除了未形成SiOjl之外，與實(shí)施例2同樣操作，制作透明導(dǎo)電性薄膜。
[0135](比較例2)
[0136] 除了未形成SiOjl和SiOjl之外，與實(shí)施例2同樣操作，制作透明導(dǎo)電性薄膜。
[0137](比較例3)
[0138] 除了未形成第一底涂層之外，與實(shí)施例1同樣操作，制作透明導(dǎo)電性薄膜。
[0139](比較例4)
[0140] 除了未形成第三底涂層之外，與實(shí)施例2同樣操作，制作透明導(dǎo)電性薄膜。
[0141](比較例5)
[0142] 在導(dǎo)入Ar而設(shè)為1.3Pa的真空氣氛中，利用阻抗控制一邊導(dǎo)入02(Ar:02 = 100:40) -邊形成第三底涂層，除此之外，與實(shí)施例2同樣操作，制作透明導(dǎo)電性薄膜。
[0143](比較例6)
[0144] 未形成第二底涂層，作為第三底涂層，利用二氧化硅涂布法，涂布硅溶膠〔將 C0LC0ATC0.，Ltd制造的"C0LC0ATP"以固體成分濃度成為2重量％的方式用乙醇稀釋而 成〕，在150°C下加熱干燥2分鐘，使其固化，形成厚度23nm的SiOjl，除此之外，與實(shí)施例 2同樣操作，制作透明導(dǎo)電性薄膜。
[0145]〈評(píng)價(jià)〉
[0146] 針對(duì)實(shí)施例和比較例中制作的透明導(dǎo)電性薄膜的測(cè)定、評(píng)價(jià)方法如下所述。將各 評(píng)價(jià)結(jié)果示于表1。
[0147] (1)膜厚的測(cè)定
[0148] 關(guān)于有機(jī)底涂層、SiOx膜、Si02膜、IT0膜的厚度，使用透射式電子顯微鏡（日立株 式會(huì)社制造，HF-2000)進(jìn)行截面觀察來測(cè)定。
[0149] (2)密度的測(cè)定
[0150] 將透明導(dǎo)電層為非晶質(zhì)的透明導(dǎo)電性薄膜在20°C的鹽酸（濃度：10重量％)中浸 漬2分鐘來進(jìn)行蝕刻，得到SiOjl成為最表層的底涂層層疊薄膜。然后，將底涂層層疊薄膜 在150°C、45分鐘的條件下進(jìn)行加熱處理，粘貼于硅基板，制成平坦的被檢體之后，以X射線 反射率法（通稱XRR，X-rayReflectometer)作為測(cè)定原理，求出第三底涂層的密度。具體 而言，通過對(duì)使用X射線衍射裝置（PANalytical公司制造，X'PertPROMRD)取得的X射 線輪廓圖進(jìn)行擬合分析而求出。擬合采用分為與透明導(dǎo)電層最接近的第一層、與薄膜基材 最接近的第三層、以及位于第一層與第三層之間的第二層來進(jìn)行擬合的3層模式來進(jìn)行， 將第二層的密度作為SiOjl的密度。
[0151] (3)結(jié)晶質(zhì)IT0膜的電阻率的測(cè)定
[0152] 按照J(rèn)ISK7194(1994年）、利用四探針法測(cè)定所得到的結(jié)晶質(zhì)的透明導(dǎo)電層的表 面電阻（Q/□)。由上述（1)膜厚的測(cè)定中求得的透明導(dǎo)電層的厚度與前述表面電阻計(jì)算 出電阻率。
[0153] ⑷結(jié)晶化的評(píng)價(jià)
[0154] 將透明導(dǎo)電性薄膜在150°C的熱風(fēng)烘箱中加熱進(jìn)行結(jié)晶化處理，在20°C、濃度5重 量％的鹽酸中浸漬15分鐘后，進(jìn)行水洗/干燥，用測(cè)試器測(cè)定15_間的探針間電阻。在向 鹽酸中的浸漬/水洗/干燥后，當(dāng)15mm間的探針間電阻不超過10kQ時(shí)，視為IT0膜的結(jié) 晶化完成。將IT0膜的結(jié)晶化完成的情況評(píng)價(jià)為"〇"，將IT0膜的結(jié)晶化沒有完成的情況 評(píng)價(jià)為"X"。
[0155] (5)耐擦傷性的評(píng)價(jià)
[0156] 使用新東科學(xué)株式會(huì)社制造的HEID0N表面性測(cè)定機(jī)TYPE-HEID0N14,在下述條件 下、在摩擦透明導(dǎo)電層表面后測(cè)定薄膜表面電阻（R20)，求出相對(duì)于初始的薄膜表面電阻值 (R0)的電阻變化率（R20/R0)，評(píng)價(jià)耐擦傷性。將電阻變化率為1. 6以下的情況評(píng)價(jià)為"〇"， 將超過1. 6的情況評(píng)價(jià)為"X"。
[0157] 擦傷物：AnticonGold(CONTECCO.，LTD?制造）
[0158] 荷重：650g/cm2
[0159] 擦傷速度：30cm/分鐘
[0160] 擦傷次數(shù)：20次（往返10次）
[0161]表 1
[0162]
[0163] 實(shí)施例的透明導(dǎo)電性薄膜的電阻率和耐擦傷性均為良好的結(jié)果。需要說明的是， 實(shí)施例1中，即使對(duì)具備晶體轉(zhuǎn)化處理前的非晶質(zhì)的透明導(dǎo)電層的透明導(dǎo)電性薄膜進(jìn)行耐 擦傷性的評(píng)價(jià)，R20/R0也為1. 6以下，結(jié)果良好。另一方面，比較例中得到電阻率和耐擦傷 性中任一者或兩者較差的結(jié)果。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種透明導(dǎo)電性薄膜，其特征在于，依次具備： 透明的薄膜基材、 至少3層底涂層、以及 透明導(dǎo)電層， 所述至少3層底涂層自所述薄膜基材側(cè)起包含： 利用濕式涂覆法形成的第一底涂層、 作為具有氧缺陷的金屬氧化物層的第二底涂層、 作為SiOJ莫的第三底涂層， 所述第三底涂層的密度為2.Og/cm3以上且2. 8g/cm3以下， 所述透明導(dǎo)電層在結(jié)晶質(zhì)的狀態(tài)下的電阻率為I. IX 10 4Q ? cm以上且 3. 8X10 4Q ? cm 以下。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的透明導(dǎo)電性薄膜，其特征在于，所述第二底涂層的厚度為Inm 以上且IOnm以下。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的透明導(dǎo)電性薄膜，其特征在于，所述第二底涂層為SiOx 膜，X為1.0以上且不足2。4. 根據(jù)權(quán)利要求1~3中任一項(xiàng)所述的透明導(dǎo)電性薄膜，其特征在于，所述透明導(dǎo)電層 與所述第三底涂層接觸。5. 根據(jù)權(quán)利要求1~4中任一項(xiàng)所述的透明導(dǎo)電性薄膜，其特征在于，所述第一底涂層 包含有機(jī)樹脂。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的透明導(dǎo)電性薄膜，其特征在于，所述第一底涂層還包含無機(jī) 顆粒。7. 根據(jù)權(quán)利要求1~6中任一項(xiàng)所述的透明導(dǎo)電性薄膜，其特征在于，所述第三底涂層 的厚度為8nm以上且IOOnm以下。8. 根據(jù)權(quán)利要求1~7中任一項(xiàng)所述的透明導(dǎo)電性薄膜，其特征在于，所述透明導(dǎo)電層 的折射率為1. 89以上且2. 20以下。9. 根據(jù)權(quán)利要求1~8中任一項(xiàng)所述的透明導(dǎo)電性薄膜，其特征在于，所述透明導(dǎo)電層 為結(jié)晶質(zhì)。10. 根據(jù)權(quán)利要求1~9中任一項(xiàng)所述的透明導(dǎo)電性薄膜，其特征在于，所述透明導(dǎo)電 層為銦-錫復(fù)合氧化物層。11. 根據(jù)權(quán)利要求10所述的透明導(dǎo)電性薄膜，其特征在于，所述銦-錫復(fù)合氧化物層中 的氧化錫的含量相對(duì)于氧化錫和氧化銦的總量為〇. 5重量％~15重量％。12. 根據(jù)權(quán)利要求1~9中任一項(xiàng)所述的透明導(dǎo)電性薄膜，其特征在于，所述透明導(dǎo)電 層具有多個(gè)銦-錫復(fù)合氧化物層層疊的結(jié)構(gòu)， 所述多個(gè)銦-錫復(fù)合氧化物層中的至少2層中錫的存在量互相不同。13. 根據(jù)權(quán)利要求12所述的透明導(dǎo)電性薄膜，其特征在于，所述透明導(dǎo)電層自所述薄 膜基材側(cè)起依次具有第一銦-錫復(fù)合氧化物層和第二銦-錫復(fù)合氧化物層， 所述第一銦-錫復(fù)合氧化物層中的氧化錫的含量相對(duì)于氧化錫和氧化銦的總量為6重 量％~15重量％， 所述第二銦-錫復(fù)合氧化物層中的氧化錫的含量相對(duì)于氧化錫和氧化銦的總量為〇. 5
【專利摘要】本發(fā)明提供透明導(dǎo)電層為低電阻率、且具有優(yōu)異的耐擦傷性的透明導(dǎo)電性薄膜。本發(fā)明為依次具備透明的薄膜基材、至少3層底涂層、以及透明導(dǎo)電層的透明導(dǎo)電性薄膜，前述至少3層底涂層自前述薄膜基材側(cè)起包含：利用濕式涂覆法形成的第一底涂層、作為具有氧缺陷的金屬氧化物層的第二底涂層、以及作為SiO2膜的第三底涂層，前述第三底涂層的密度為2.0g/cm3以上且2.8g/cm3以下，前述透明導(dǎo)電層的電阻率為1.1×10-4Ω·cm以上且3.8×10-4Ω·cm以下。
【IPC分類】G06F3/041, H01B5/14
【公開號(hào)】CN105005405
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510185665
【發(fā)明人】藤野望, 加藤大貴, 梨木智剛
【申請(qǐng)人】日東電工株式會(huì)社
【公開日】2015年10月28日
【申請(qǐng)日】2015年4月17日
【公告號(hào)】WO2015159798A1