一種高濃度乙硼烷混合氣體濃度的測試方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高濃度乙硼烷混合氣體濃度的測試方法，首先將校正氣體中通過氫氣稀釋至乙硼烷的體積濃度GB2H6，GB2H6<5％，從而計算得到校正氣體的充入量為M,氫氣的充入量為L；將待測試氣體充入容器中，然后將氫氣沖入容器中，待測試氣體的充入量為M,氫氣的充入量為L，然后利用GC?TCD對第二混合氣體進行檢測，得到第二混合氣體中的乙硼烷的體積濃度，讀取待測試的高濃度乙硼烷混合氣體的產(chǎn)品檢驗證書上記錄的乙硼烷的體積濃度；最后將待測試氣體的中的乙硼烷的真實體積濃度記為SB2H6，按公式一計算得出SB2H6；本發(fā)明能夠核實高濃度乙硼烷混合氣體在使用前的真實濃度，具有準確性高和操作方便的特點。
【專利說明】
一種高濃度乙硼烷混合氣體濃度的測試方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明涉及一種氣體濃度測試方法，特別是涉及一種高濃度乙硼烷混合氣體濃度 的測試方法。
【背景技術】
[0002] 乙硼烷(B2H6)是一種無色的有毒自燃氣體.它在空氣中快速燃燒，遇水劇烈反應， 并放出熱量。乙硼烷化學反應活性高，在使用時必須確保其純度和濃度。因為乙硼烷能快速 與氧氣反應(方程式1)或與空氣中的微量水分反應(方程式2)。所以在使用乙硼烷前，管道 必須用惰性氣體徹底吹干和充分置換，以避免硼氧化物的污染。
[0003] 方程式 1: 2B2H6+3〇2 = 2B2O3+6H2;方程式 2: B2H6+3H2〇 = B2O3+6H2;
[0004] 即使管道沒有污染，乙硼烷反應活性高，以至于它會慢慢地沉淀下來，反應產(chǎn)生氫 氣和較重的以揮發(fā)性液體如B5H9和可升華的固體如B10H14形態(tài)的硼氫化合物。這些較重的 硼氫化合物與氣體一起輸送時，會污染工藝管道系統(tǒng)和氣體輸送系統(tǒng)元件。圖1為乙硼烷混 合氣體調(diào)節(jié)器的第一相被固體分解物污染情況的照片。
[0005] 乙硼烷的分解速度隨著溫度和濃度的升高而加快。純的乙硼烷反應活性非常高， 純的乙硼烷，只能用干冰包起來儲存或運輸，以避免乙硼烷快速降解從而導致壓力增高的 危險。為了方便起見，用非反應性氣體稀釋乙硼烷來配置混合氣體，提高儲存期限和不必要 的干冰儲存。典型的體積濃度〈5%，用氮氣或氫氣作為稀釋氣體。有一些證據(jù)表明，氫氣能 夠進一步提尚混合氣體的穩(wěn)定性，因而是最優(yōu)先的稀釋氣體。
[0006] 圖2為不同濃度的乙硼烷混合氣體的降解速率曲線。這個模型表明濃度為10%的 乙硼烷混合氣體能夠充分分解。在這個濃度，只需幾個月時間，濃度就會降低到允許的偏差 之外。而濃度更低的混合氣體，如在室溫儲存，能在一年之內(nèi)保持相對的穩(wěn)定性。典型的，對 于體積濃度〈5%的乙硼烷混合氣體，有效期為6個月。
[0007] 溫度也影響乙硼烷混合氣體的穩(wěn)定性，隨著溫度升高，降解速度加快。正相反，降 低溫度能夠極大地阻礙乙硼烷混合氣體的分解。然而，控溫運輸和控溫儲存可能的話，這些 選擇非常昂貴，很難經(jīng)營管理。因此要用最簡單的方法來提高乙硼烷的穩(wěn)定性。這些措施包 括不將鋼瓶儲存在太陽光直接照射下，而在有空調(diào)的儲存區(qū)域放置。圖3所示:幾個不同溫 度下的乙硼烷混合氣體降解速率曲線。
[0008] 綜上可以看出，高濃度乙硼烷混合氣體的不穩(wěn)定性使得高濃度乙硼烷混合氣體從 生產(chǎn)到儲存，運輸后，因為乙硼烷的分解，混合氣體濃度已經(jīng)發(fā)生了較大的偏差。而且，高濃 度乙硼烷混合氣體不能夠直接用GC-T⑶來分析，因為乙硼烷高反應活性，會堵塞色譜柱。國 內(nèi)目前尚無辦法直接進行分析。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 為了克服現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的第一個目的在于提供一種高濃度乙硼烷混合 氣體濃度的測試方法，它能夠核實高濃度乙硼烷混合氣體在使用前的真實濃度，具有準確 性高和操作方便的特點。
[0010] 為解決上述問題，本發(fā)明的目的所采用的技術方案如下：
[0011] -種高濃度乙硼烷混合氣體濃度的測試方法，其特征在于，包括以下步驟：：
[0012] 1)將標準的高濃度乙硼烷混合氣體(簡稱為校正氣體)充入一個容器中，再用氫氣 稀釋后配置成第一混合氣體；其中，標準的高濃度乙硼烷混合氣體中乙硼烷的體積濃度 Sb2H6，Sb2H6>5% ;第一混合氣體中乙硼燒的體積濃度Gb2H6，Gb2H6〈5% ;通過計算得到：標準的 高濃度乙硼烷混合氣體的充入量為Μ，氫氣的充入量為L;
[0013] 2)將待測試的高濃度乙硼烷混合氣體(簡稱為待測試氣體)充入一個容器中，然后 將氫氣沖入容器中，其中，待測試的高濃度乙硼燒混合氣體的充入量為Μ,氫氣的充入量為 L;待混合均勻后得到第二混合氣體，利用氣相色譜儀配置熱導檢測器(GC-TCD)對第二混合 氣體進行檢測，得到第二混合氣體中的乙硼烷的體積濃度，記為Α Β2Η6;
[0014] 3)讀取待測試的高濃度乙硼烷混合氣體的產(chǎn)品檢驗證書(C0A)上記錄的乙硼烷的 體積濃度，記為VB2H6 ;
[0015] 4)將待測試的高濃度乙硼烷混合氣體中的乙硼烷的真實體積濃度記為SB2H6,按公 式一計算得出SB2H6 ;
[0016]
X3 ο
[0017]作為優(yōu)選，所述容器為10L的鋁瓶。
[0018] 作為優(yōu)選，所述氫氣的純度為99.9999%。
[0019] 作為優(yōu)選，步驟1)中，SB2H6為30%，Gb2冊為2%。
[0020] 作為優(yōu)選，步驟2)中，首先用高精密天平稱量空的鋁瓶的重量，然后加入待測試的 高濃度乙硼烷混合氣體，再次用高精密天平稱量鋁瓶的重量，最后加入氫氣，再次用高精密 天平稱量鋁瓶的重量;通過計算得出加入鋁瓶的待測試的高濃度乙硼烷混合氣體和氫氣的 重量。
[0021] 作為優(yōu)選，步驟2)中，在充裝氣體的過程中，控制充裝氣體的速度，每分鐘不超過6 克。以免氣體快速充入導致鋁瓶溫度升高，從而導致乙硼烷再次分解。
[0022] 作為優(yōu)選，步驟2)中，充裝和檢測都是在空調(diào)環(huán)境下進行的。
[0023] 相比現(xiàn)有技術，本發(fā)明的有益效果在于：
[0024]本發(fā)明提供一種全新的測試方法，首先將校正氣體中通過氫氣稀釋至乙硼烷的體 積濃度Gb2H6，Gb2H6〈5%，從而計算得到校正氣體的充入量為M,氫氣的充入量為L;然后利用 GC-TCD對第二混合氣體進行檢測，得到第二混合氣體中的乙硼烷的體積濃度，讀取待測試 的高濃度乙硼烷混合氣體的產(chǎn)品檢驗證書上記錄的乙硼烷的體積濃度，記為V B2H6;最后將 待測試氣體中的乙硼烷的真實體積濃度記為SB2H6，按公式一計算得出SB2H6 ;本發(fā)明能夠核實 高濃度乙硼烷混合氣體在使用前的真實濃度，具有準確性高和操作方便的特點。
【附圖說明】
[0025]圖1為乙硼烷混合氣體調(diào)節(jié)器的第一相被固體分解物污染情況的照片。
[0026]圖2為不同濃度的乙硼烷混合氣體的降解速率曲線圖。
[0027]圖3是幾個不同溫度下的乙硼烷混合氣體降解速率曲線圖。
【具體實施方式】
[0028]下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步詳細說明。
[0029] 一、乙硼烷混合氣體GC分析：
[0030] 分析儀器名稱:氣相色譜儀配置熱導檢測器(GC-T⑶）；
[0031 ]分析儀器型號：Gow Mac series 600;
[0032] 檢測極限：~20ppm B2H6。
[0033] 二、校正氣體:分析乙硼烷混合氣體用的校正氣體是體積濃度為30%的乙硼烷混 合氣體。例如：林德集團總部生產(chǎn)的校正氣體，使用鋁瓶，具備更高的穩(wěn)定性。產(chǎn)品代碼： 903311-FCPA 2%B2H6/H2LIPUR 6.2M3
[0034] 三、待測試氣體:采用體積濃度為30%的乙硼烷混合氣體。
[0035] 四、氫氣的純度為99.9999%。
[0036] 五、容器為10L的鋁瓶，鋁瓶在真空狀態(tài)下（〈10帕斯卡），用高精密天平稱量空瓶的 重量(0.002克/41公斤），0.002克是秤的精度，也就是能夠顯示的最小刻度。41公斤是秤允 許的最大載重量。
[0037] 六、高精密天平，例如:Sartorius/人和香港科學儀器公司。型號規(guī)格是CCE40K3。。
[0038]上述原料及設備均購買自市場。
[0039] 實施例1:
[0040] 本實施例提供一種高濃度乙硼烷混合氣體濃度的測試方法，包括以下步驟：：
[0041] 1)將校正氣體充入一個10L的鋁瓶中，再用氫氣稀釋后配置成第一混合氣體；其 中，校正氣體中乙硼燒的體積濃度SB2H6，SB2H6為30 % ;第一混合氣體中乙硼燒的體積濃度 Gb2H6，Gb2H6為2% ;通過〃Alpha-Data〃計算軟件計算得到:校正氣體的充入量為M= 10 · 78克， 氫氣的充入量為L = 31.31克；
[0042] 2)將待測試氣體充入一個10L的鋁瓶中，然后將氫氣沖入容器中，其中，待測試氣 體的充入量為M = 10.78克，氫氣的充入量為L = 31.31克;待混合均勻后得到第二混合氣體， 利用GC-TCD對第二混合氣體進行檢測，得到第二混合氣體中的乙硼烷的體積濃度，記為 Ab2H6= 1.94%；
[0043] 3)讀取待測試氣體的產(chǎn)品檢驗證書(C0A)上記錄的乙硼烷的體積濃度，記為VB2H6; = 30% ；
[0044] 4)將待測試氣體中的乙硼烷的真實體積濃度記為S曙6,按公式一計算得出S B2冊；
[0045] 公式一
[0046] 作為優(yōu)選，步驟2)中，首先用高精密天平稱量空鋁瓶的重量，然后加入待測試氣 體，再次用高精密天平稱量鋁瓶的重量，最后加入氫氣，再次用高精密天平稱量鋁瓶的重 量;通過計算得出加入鋁瓶的原料的重量和氫氣的重量；
[0047] 作為優(yōu)選，步驟2)中，在充裝氣體的過程中，控制充裝氣體的速度，每分鐘不超過6 克。以免氣體快速充入導致鋁瓶溫度升高，從而導致乙硼烷再次分解。
[0048] 作為優(yōu)選，步驟2)中，充裝和檢測都是在空調(diào)環(huán)境下進行的。
[0049] 實施例2:
[0050] 本實施例提供一種高濃度乙硼烷混合氣體濃度的測試方法，包括以下步驟：：
[0051] 1)將校正氣體充入一個10L的鋁瓶中，再用氫氣稀釋后配置成第一混合氣體；其 中，校正氣體中乙硼燒的體積濃度SB2H6，SB2H6為25 % ;第一混合氣體中乙硼燒的體積濃度 Gb2H6，Gb2H6為3% ;通過〃Alpha-Data〃計算軟件計算得到：校正氣體的充入量為M= 16 · 84克， 氫氣的充入量為L = 29.54克；
[0052] 2)將待測試氣體充入一個10L的鋁瓶中，然后將氫氣沖入容器中，其中，待測試氣 體的充入量為M= 16.84克，氫氣的充入量為L = 29.54克;待混合均勻后得到第二混合氣體， 利用GC-TCD對第二混合氣體進行檢測，得到第二混合氣體中的乙硼烷的體積濃度，記為 Ab2H6 = 2.93 % ；
[0053] 3)讀取待測試氣體的產(chǎn)品檢驗證書(C0A)上記錄的乙硼烷的體積濃度，記為VB2H6; = 25% ；
[0054] 4)將待測試氣體中的乙硼烷的真實體積濃度記為S曙6,按公式一計算得出S B2冊；
[0055] 公式一
[0056]其它與實施例1相同。
[0057]上述實施方式僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，不能以此來限定本發(fā)明保護的范圍， 本領域的技術人員在本發(fā)明的基礎上所做的任何非實質(zhì)性的變化及替換均屬于本發(fā)明所 要求保護的范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種高濃度乙棚燒混合氣體濃度的測試方法，其特征在于，包括W下步驟： 1) 將標準的高濃度乙棚燒混合氣體充入一個容器中，再用氨氣稀釋后配置成第一混合 氣體;其中，標準的高濃度乙棚燒混合氣體中乙棚燒的體積濃度Sb2H6，Sb2冊巧％ ;第一混合氣 體中乙棚燒的體積濃度Gb2H6，Gb2H6^%;通過計算得到:標準的高濃度乙棚燒混合氣體的充 入量為Μ,氨氣的充入量為レ 2) 將待測試的高濃度乙棚燒混合氣體充入一個容器中，然后將氨氣沖入容器中，其中， 待測試的高濃度乙棚燒混合氣體的充入量為Μ，氨氣的充入量為レ待混合均勻后得到第二 混合氣體，利用氣相色譜儀配置熱導檢測器對第二混合氣體進行檢測，得到第二混合氣體 中的乙棚燒的體積濃度，記為ΑΒ2Η6 ; 3) 讀取待測試的高濃度乙棚燒混合氣體的產(chǎn)品檢驗證書上記錄的乙棚燒的體積濃度， 記為Vb2H6; 4) 將待測試的高濃度乙棚燒混合氣體中的乙棚燒的真實體積濃度記為SB2H6,按公式一 計算得出Sb2H6; 公式一：2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高濃度乙棚燒混合氣體濃度的測試方法，其特征在于，所述容 器為10L的侶瓶。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高濃度乙棚燒混合氣體濃度的測試方法，其特征在于，所述氨 氣的純度為99.9999 %。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高濃度乙棚燒混合氣體濃度的測試方法，其特征在于，步驟1) 中，Sb2H6為30%，Gb2冊為2%。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高濃度乙棚燒混合氣體濃度的測試方法，其特征在于，步驟2) 中，首先用高精密天平稱量空的侶瓶的重量，然后加入待測試的高濃度乙棚燒混合氣體，再 次用高精密天平稱量侶瓶的重量，最后加入氨氣，再次用高精密天平稱量侶瓶的重量;通過 計算得出加入侶瓶的待測試的高濃度乙棚燒混合氣體和氨氣的重量。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高濃度乙棚燒混合氣體濃度的測試方法，其特征在于，步驟2) 中，在充裝氣體的過程中，控制充裝氣體的速度，每分鐘不超過6克。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高濃度乙棚燒混合氣體濃度的測試方法，其特征在于，步驟2) 中，充裝和檢測都是在空調(diào)環(huán)境下進行的。
【文檔編號】G01N30/02GK105974032SQ201610595324
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年7月26日
【發(fā)明人】金向華, 丁國棟, 孫猛, 夏致遠
【申請人】蘇州金宏氣體股份有限公司