高效液相色譜法測定萜烯樹脂中有機溶劑殘留量的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種高效液相色譜法測定萜烯樹脂中有機溶劑殘留量的方法，旨在提供一種操作簡便、靈敏度高的HPLC法測定有機溶劑殘留量的方法；該方法：取萜烯樹脂細粉2g置于20ml量瓶中，加18ml石油醚，加熱回流20min，放冷至室溫，加石油醚至刻度、搖勻，用C18小柱過濾后，取得濾液即得供試溶液；2)高效液液相色譜分析；屬于化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域。
【專利說明】
高效液相色譜法測定萜烯樹脂中有機溶劑殘留量的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明提供一種有機溶劑殘留量的檢測方法，具體地說，是一種高效液相色譜法 測定萜烯樹脂中有機溶劑殘留量的方法;屬于化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 萜烯樹脂是一種優(yōu)良的增粘劑，具有粘接力強、抗老化性能好、耐熱、耐光、耐酸 堿、無毒等優(yōu)良性能，廣泛用于膠粘劑、涂料、油墨、口香糖、包裝、食品及藥品等行業(yè)。甲苯 在萜烯樹脂的生產(chǎn)中作為溶劑使用，并會使用到苯乙烯等有毒試劑，因此很有必要建立萜 烯樹脂的有機溶劑殘留檢測方法。
[0003] 根據(jù)《大孔吸附樹脂分離純化中藥提取液的技術(shù)要求(暫行）》對溶劑殘留限度規(guī) 定，苯應(yīng)小于2ppm、甲苯、苯乙稀等小于20ppm。樣品中的苯殘留量已超出了限度規(guī)定，因此， 對萜烯樹脂進行溶劑殘留的檢查是很有必要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種操作簡便、靈敏度高的HPLC法測定有機 溶劑殘留量的方法。
[0005] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下：
[0006] -種高效液相色譜法測定萜烯樹脂中有機溶劑殘留量的方法，依次包括下述步 驟：
[0007] D制備供試品
[0008] 取萜烯樹脂細粉2g置于20ml量瓶中，加18ml石油醚，加熱回流20min，放冷至室溫， 加石油醚至刻度、搖勻，用C18小柱過濾后，取得濾液即得供試溶液；
[0009] 2)高效液液相色譜分析
[0010] 高效液相色譜法進行分析的參數(shù)設(shè)置如下：
[0011] 流動相：甲醇-水-乙腈;流速:lml/min;柱溫:30°C ;
[0012] 色譜柱：Z0RBAX SB-C18柱；檢測波長284nm;
[0013] 所述的流動相中甲醇-水-乙腈的體積比為40:40: 20~35:35:30;所述的流動相在 0分鐘至8分鐘時間段內(nèi)甲醇-水-乙腈的體積比為40:40:20升至35: 35: 30;然后在8分鐘至 14分鐘時間段內(nèi)甲醇-水-乙腈的體積比恒定在20: 20:60，再在14-20分鐘內(nèi)甲醇-水-乙腈 的體積比恒定在20:20:60。
[0014] 進一步的，上述的高效液相色譜法測定萜烯樹脂中有機溶劑殘留量的方法，所述 的高效液相色譜儀為附帶Corona Ultra電噴霧檢測器的Thermo U3000高效液相色譜儀。
[0015] 進一步的，上述的高效液相色譜法測定萜烯樹脂中有機溶劑殘留量的方法，所述 的 SB-C18 柱規(guī)格如下:5ym，4.6mmX250mm。
[0016] 進一步的，上述的高效液相色譜法測定萜烯樹脂中有機溶劑殘留量的方法，所述 的有機溶劑包括苯、甲苯和苯乙烯。
[0017] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的技術(shù)方案用高效液相色譜法測定萜烯樹脂中的甲 苯、苯乙烯等有機溶劑的殘留量，具有操作方法簡單，檢測靈敏度高，所采用的溶劑毒性小， 可作為測定萜烯樹脂中苯、甲苯、苯乙烯等有機溶劑殘留量的方法。
【具體實施方式】
[0018] 下面結(jié)合【具體實施方式】，對本發(fā)明的權(quán)利要求做進一步的詳細說明，但不構(gòu)成對 本發(fā)明的任何限制，任何在本發(fā)明權(quán)利要求保護范圍所做的有限次的修改，仍在本發(fā)明的 權(quán)利要求保護范圍之內(nèi)。
[0019] 本發(fā)明所涉及的到百分含量濃度，除特殊說明外，溶質(zhì)為液體的均為體積濃度，溶 質(zhì)為固體的均為質(zhì)量濃度。
[0020] 實施例1
[0021] -種高效液相色譜法測定萜烯樹脂中有機溶劑殘留量的方法，具體的說是，檢測 苯、甲苯和苯乙烯，依次包括下述步驟：
[0022] 1)制備供試品
[0023] 取萜烯樹脂細粉2g置于20ml量瓶中，加18ml石油醚，加熱回流20min，放冷至室溫， 加石油醚至刻度、搖勻，用C18小柱過濾后，取得濾液即得供試溶液；
[0024] 2)高效液液相色譜分析，所述的高效液相色譜儀為附帶Corona U1 tra電噴霧檢測 器的Thermo U3000高效液相色譜儀
[0025] 高效液相色譜法進行分析的參數(shù)設(shè)置如下：
[0026] 流動相：甲醇-水-乙腈;流速：lml/min;柱溫：30°C ;檢測波長284nm;進樣量：2μ1; 色譜柱：ZORBAX SB-C18柱（5μπι，4 · 6mm X 250mm);
[0027] 所述的流動相中甲醇-水-乙腈的體積比為40:40: 20~35:35:30;所述的流動相在 0分鐘至8分鐘時間段內(nèi)甲醇-水-乙腈的體積比為40:40:20升至35: 35: 30;然后在8分鐘至 14分鐘時間段內(nèi)甲醇-水-乙腈的體積比恒定在20: 20:60，再在14-20分鐘內(nèi)甲醇-水-乙腈 的體積比恒定在20:20:60。
[0028]對照品溶液的制備與檢測
[0029] 精密稱取苯0.2003g，甲苯2.0042g、苯乙烯2.0234g分別置于10ml量瓶中，用石油 醚稀釋至刻線、搖勻，即得對照品儲備液①;取對照品儲備液各〇. lml分別于10ml量瓶中，用 石油醚稀釋至刻度、搖勻，即得對照品儲備液;取對照品儲備液0. lml分別于10ml量瓶中，用 石油醚稀釋至刻度、搖勻，即得混合對照液，苯、甲苯、苯乙烯的濃度分別為:2.003、20.042、 20.234g.mr 1。
[0030]取混合對照品溶液在上述的色譜條件下分別進樣0.1、1、5、10、15、20、251;精密量 取混合對照液lm 1置10ml量瓶中，加石油醚至刻度作為混合對照品溶液
[0031] 以進樣量為橫坐標，以峰面積為縱坐標線性回歸，得：苯線性回歸方程為：Y = 1044.4Χ-57.4，r = 0.9997;甲苯線性回歸方程為:Υ= 1995.7X+1422.4，r = 0.9992;苯乙烯 線性回歸方程為：￥ = 42059.9乂-16659.6 4 = 0.9997;表明苯在10.015~50.075叫，甲苯在 20.042~501.5ng，苯乙烯在2.0244~505.75ng范圍內(nèi)峰面積與濃度呈良好的線性關(guān)系。
[0032] 按照上述方法取3批萜烯樹脂樣品，按步驟1)所述的方法制備供試品溶液，按步驟 2)所述的色譜條件進樣測定3批樣品的甲苯、苯乙烯的殘留量。
[0033] 結(jié)果如下表所示：
[0034]
[0035]驗證檢測：分別取色譜純石油醚溶劑，苯、甲苯、苯乙烯對照品溶液及樣品溶液進 樣，結(jié)果表明色譜純級的石油醚對苯、甲苯、苯乙烯的測定沒有干擾。
[0036] Corona Ultra電噴霧檢測器(CAD)技術(shù)的工作原理是將分析物轉(zhuǎn)化成溶質(zhì)顆粒。 顆粒的大小隨著被分析物的含量而增加;溶質(zhì)顆粒與帶正電荷的氮氣顆粒相撞，電荷隨之 轉(zhuǎn)移到顆粒上(溶質(zhì)顆粒越大，帶電越多）；溶質(zhì)顆粒把它們的電荷轉(zhuǎn)移給收集器，通過高靈 敏度的靜電檢測計測出溶質(zhì)顆粒的帶電量，由此產(chǎn)生的信號電流與溶質(zhì)的含量成正比。檢 測結(jié)果與分析物顆粒有關(guān)，信號電流與樣品中分析物的質(zhì)量成正比。
[0037]上述測試方法采用梯度洗脫的方式進行洗脫，能夠在較寬的范圍內(nèi)實現(xiàn)待測成分 的有效分離，同時，采用Corona Ultra電噴霧檢測器能夠?qū)崿F(xiàn)極低濃度時的準確測量，克服 了傳統(tǒng)測試方法的人工操作帶來的不穩(wěn)定性。
【主權(quán)項】
1. 一種高效液相色譜法測定萜烯樹脂中有機溶劑殘留量的方法，其特征在于，依次包 括下述步驟： 1) 制備供試品 取萜烯樹脂細粉2g置于20ml量瓶中，加18ml石油醚，加熱回流20min，放冷至室溫，加石 油醚至刻度、搖勻，用C18小柱過濾后，取得濾液即得供試溶液； 2) 高效液液相色譜分析 高效液相色譜法進行分析的參數(shù)設(shè)置如下： 流動相：甲醇-水-乙臆;流速：lml/min;柱溫:30°C ; 色譜柱：ZORBAX SB-C18柱； 所述的流動相中甲醇-水-乙腈的體積比為40 :40: 20~35 :35 : 30;所述的流動相在0分 鐘至8分鐘時間段內(nèi)甲醇-水-乙腈的體積比為40:40: 20升至35:35:30;然后在8分鐘至14分 鐘時間段內(nèi)甲醇-水-乙腈的體積比恒定在20: 20:60,再在14-20分鐘內(nèi)甲醇-水-乙腈的體 積比恒定在20:20:60。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效液相色譜法測定萜烯樹脂中有機溶劑殘留量的方 法，其特征在于，所述的高效液相色譜儀為附帶Corona Ultra電噴霧檢測器的Thermo U3000高效液相色譜儀。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效液相色譜法測定萜烯樹脂中有機溶劑殘留量的方 法，其特征在于，所述的SB-C18柱規(guī)格如下:5μπι，4.6mm X 250mm。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效液相色譜法測定萜烯樹脂中有機溶劑殘留量的方 法，其特征在于，所述的有機溶劑包括苯、甲苯和苯乙烯。
【文檔編號】G01N30/02GK105974002SQ201610259290
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年4月25日
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 林冬杰, 林昊, 李亞, 梁慧敏, 李澄
【申請人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗所