一種可用于顯微觀察的瀝青混合料試件超薄片的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種瀝青混合料超薄片的制備方法，步驟為：1)將瀝青混合料試件浸沒在未固化的聚酯材料中，于真空負壓狀態(tài)下將聚酯材料填充到瀝青混合料試件的空隙中，得到填充聚酯材料的瀝青混合料試件；2)待步驟1)所得填充聚酯材料的瀝青混合料試件中的聚酯材料固化后，切割成厚度不超過8mm的薄片，打磨薄片的一面直至厚度偏差小于0.05mm，即得到瀝青混合料薄片；3)將步驟2)所得瀝青混合料薄片清洗并干燥后采用樹脂在已打磨面粘結(jié)玻璃片，切割并打磨至厚度不超過0.03mm，得到可用于光學顯微觀察的瀝青混合料超薄片。本發(fā)明公開的瀝青混合料超薄片的制備方法，可用于制備能應用與瀝青混合料顯微結(jié)構(gòu)觀察的試件，提高研究精度。
【專利說明】
一種可用于顯微觀察的瀝青混合料試件超薄片的制備方法
技術(shù)領域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種可用于顯微觀察的瀝青混合料試件的超薄片制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]瀝青路面在長期服役后，易出現(xiàn)因材料老化而導致的路面病害。若能在瀝青路面老化到一定程度或早期病害出現(xiàn)初期進行預養(yǎng)護處置，則可以有效抑制病害的加速發(fā)展，保護整個路面并延長使用壽命。但是，在預養(yǎng)護過程中，再生劑噴灑到瀝青路面后，其在老化瀝青混料中的擴散、滲透程度和作用效果不清晰。目前路面預養(yǎng)護用再生劑在舊瀝青中的擴散研究，常用的核磁共振氫譜分析、動態(tài)剪切性能分析和FTIR分析等技術(shù)，都是基于分層切割試件回收瀝青的分段式分析方法，并不能合理準確解釋再生劑在老化瀝青混合料中連續(xù)擴散的問題。
[0003]光學顯微鏡等分析技術(shù)，可以準確有效地評價路面材料老化深度和老化程度，以及在細觀尺度對瀝青混合料進行研究等。然而，光學顯微鏡分析要求試件厚度在微米級。瀝青混合料試件本身為多孔結(jié)構(gòu)，混合料內(nèi)部硬質(zhì)集料等因素的客觀存在，使得采用傳統(tǒng)切割和打磨工藝方法，只能得到厚度達到一定值(如1mm)的切片，并不能制備出完整且無微裂紋存在的瀝青混合料超薄片。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足而提供一種可用于顯微觀察的瀝青混合料試件超薄片制備方法，能夠快速、順利地制備厚度僅為0.03mm的瀝青混合料超薄片，解決了顯微分析對瀝青混合料內(nèi)部結(jié)構(gòu)分析對試件尺寸要求的技術(shù)難題。
[0005]本發(fā)明為解決上述提出的問題所采用的技術(shù)方案為:
[0006]—種瀝青混合料超薄片的制備方法，包括如下步驟:
[0007]I)將瀝青混合料試件浸沒在未固化的聚酯材料中，于真空負壓狀態(tài)下將聚酯材料填充到瀝青混合料試件的空隙中，得到填充聚酯材料的瀝青混合料試件；
[0008]2)待步驟I)所得填充聚酯材料的瀝青混合料試件中的聚酯材料固化后，切割成厚度不超過3-8mm的薄片，打磨薄片的一面直至厚度偏差小于0.05mm (由于打磨時受力不均及金剛砂粒徑的影響，可能導致磨片厚度的微小偏差，為保證樣品能夠用于表面微觀形貌分析，厚度偏差需控制在允許范圍)，即得到瀝青混合料薄片；
[0009]3)將步驟2)所得瀝青混合料薄片清洗并干燥后采用樹脂在已打磨面粘結(jié)玻璃片，切割并打磨至厚度不超過0.3mm，且厚度偏差小于0.05mm，得到可用于光學顯微觀察的瀝青混合料超薄片。
[0010]按上述方案，所采用的聚酯材料為低粘度環(huán)氧樹脂，25°C粘度2500mPa.S。
[0011]按上述方案，步驟3)更為優(yōu)選的方式為:將步驟2)所得瀝青混合料薄片粘結(jié)到載玻片上，粘結(jié)面為步驟2)已打磨面，切割得到厚度為0.5-lmm的薄片，然后繼續(xù)打磨薄片的被切割面，直至薄片厚度不超過0.03_。
[0012]按上述方案，步驟I)中所述的瀝青混合料通常切割成厚度為20± 2mm(范圍)的瀝青混合料試件。通常試件長X寬不超過35mm X 45mm，如瀝青混合料試件尺寸為:寬30 ± 2mm、長40 ± 2mm，厚度20 ± 2mm ；也可使用尺寸相當?shù)膱A柱形試件。
[0013]按上述方案，步驟I)中，在負壓條件下，將柔性聚酯材料填充到瀝青混合料的空隙中，待聚酯材料固化后形成空隙被柔性聚酯材料完全填充的瀝青混合料試件，能夠避免瀝青混合料薄片切割時微裂紋的出現(xiàn)。
[0014]按上述方案，步驟2)中固化時間為不低于48小時。
[0015]按上述方案，步驟2)中切割厚度優(yōu)選3-8mm的薄片。切割厚度以4mm為佳，未被樹脂材料完全填充固化的試件，初次切割厚度可以厚些，但是厚度不能超過8_。
[0016]按上述方案，步驟2)中的打磨過程，使用水為冷卻液;依次使用9毫米金剛砂、6毫米金剛砂、3毫米金剛砂研磨膏和0.3毫米金剛砂研磨膏；打磨得到光滑、平整、沒有破壞的表面。
[0017]按上述方案，步驟3)中的切割為采用高精度小型精細切割機，切割成厚度約為0.5mm的薄片。也就是說，將玻璃片(即載玻片)鑲嵌的瀝青混合料薄片樣品在金剛石切割刀片上切片，將薄片繼續(xù)切薄，以減少打磨所需的時間。
[0018]按上述方案，步驟3)中的打磨為采用打磨機打磨被切割面，直至厚度小于0.03mm，具體為:由粗到細的打磨順序(依次使用9毫米金剛砂、6毫米金剛砂、3毫米金剛砂研磨膏和
0.3毫米金剛砂研磨膏)，將薄片打磨至厚度小于0.03_。
[0019]本發(fā)明制備的可用于光學顯微觀察的瀝青混合料試件超薄片，厚度不超過
0.03mm，如尺寸為30mm X 40mm X 0.03mm，可用于焚光顯微鏡等微觀尺寸的分析，例如集料-膠漿界面特性、再生劑在瀝青混合料中的擴散規(guī)律、微觀破壞研究等。
[0020]本發(fā)明將小塊狀瀝青混合料試件浸沒在未固化的聚酯材料(低粘度環(huán)氧樹脂)中，并至于真空、負壓等密閉空間，將聚酯材料填充到瀝青混合料的空隙中，待聚酯材料固化后形成空隙被柔性聚酯材料完全填充的瀝青混合料試件，取出試件后固化48小時以上。瀝青混合料試件本身為多孔結(jié)構(gòu)，混合料內(nèi)部硬質(zhì)集料等因素的客觀存在，使得采用傳統(tǒng)切割和打磨工藝方法，只能得到厚度達到一定值(如1mm)的切片，并不能制備出完整且無微裂紋存在的瀝青混合料超薄片。因此本發(fā)明在負壓條件下，將柔性材料完全填充到瀝青混合料的空隙中，從而避免瀝青混合料薄片切割時微裂紋的出現(xiàn)。
[0021]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
[0022]第一，本發(fā)明提供可用于顯微觀察的瀝青混合料試件超薄片制備方法，能夠快速、順利地制備厚度僅為0.03mm的瀝青混合料超薄片，解決采用熒光顯微鏡等顯微分析對瀝青混合料內(nèi)部結(jié)構(gòu)分析對試件尺寸要求的局限性。
[0023]第二，本發(fā)明制備的適合光學顯微分析用瀝青混合料超薄片，能夠為瀝青路面預養(yǎng)護中再生劑的擴散、滲透深度和作用效果提供可靠的評價方法，實現(xiàn)有效延長瀝青路面使用壽命，減小維護成本，節(jié)約資源。
[0024]第三，采用本發(fā)明的方法，能夠順利制備不同瀝青混合料級配結(jié)構(gòu)(詳見實施例中的說明)的瀝青混合料超薄片，并成功應用與顯微分析，不僅能夠為瀝青混合料的顯微結(jié)構(gòu)分析提供一種可行的研究方法，還能為瀝青路面預養(yǎng)護過程中的問題提供解決途徑。
【附圖說明】
[0025]圖1從左到右依次是本發(fā)明制備瀝青混合料超薄片的三個基本步驟，分別為:I)灌入柔性聚酯材料樹脂材料;2)切割打磨成厚度為3-4_的薄片;3)切割打磨至厚度為0.03mm的薄片。
[0026]圖2為多孔瀝青混合料試件的超薄片熒光顯微分析結(jié)果圖。
[0027]圖3為瀝青混合料超薄片內(nèi)膠漿隨試件深度的變化圖譜。
【具體實施方式】
[0028]為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例進一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明不僅僅局限于下面的實施例。
[0029]本發(fā)明中使用PetroThin型號精細切割機和打磨機。
[0030]實施例1
[0031 ]本實施例針對多孔瀝青混合料試件，空隙率為16.2%o其瀝青混合料超薄片的制備方法，包括如下步驟:
[0032]I)將瀝青混合料切割成不超過30mm X 40mm X 20mm(寬度X長度X厚度)的瀝青混合料試件，然后將其浸沒在未固化的聚酯材料中，于真空負壓狀態(tài)下將25°C時粘度為2500mPa.s的環(huán)氧樹脂填充到瀝青混合料試件的空隙中，即得到填充聚酯材料的瀝青混合料試件；
[0033]2)待填充聚酯材料的瀝青混合料試件中的低粘度環(huán)氧樹脂固化48小時后，切割成厚度4mm的薄片，然后依次使用9毫米金剛砂、6毫米金剛砂、3毫米金剛砂研磨膏和0.3毫米金剛砂研磨膏打磨該薄片的一面，并使用水為冷卻液，打磨得到光滑、平整、沒有破壞的表面，且直至薄片厚度偏差小于0.05_，即得到瀝青混合料薄片；
[0034]3)將瀝青混合料薄片清洗并干燥后，粘結(jié)到載玻片上，粘結(jié)面為打磨面，切割得到厚度為1-2_的薄片，然后繼續(xù)依次使用9毫米金剛砂、6毫米金剛砂、3毫米金剛砂研磨膏和
0.3毫米金剛砂研磨膏打磨薄片的被切割面，打磨至厚度為0.03mm，得到可用于光學顯微觀察的瀝青混合料超薄片。
[0035]從圖2可以看出，本發(fā)明順利制備厚度僅為0.03mm用于顯微分析的瀝青混合料超薄片，為瀝青混合料微觀內(nèi)部結(jié)構(gòu)提供了一種直觀有效的分析手段，圖中:膠漿-集料界面粘結(jié)特性、微裂紋出現(xiàn)情況、空隙分布規(guī)則、集料嵌體結(jié)構(gòu)等，均能夠得到很清晰的表達。
[0036]實施例2
[0037]本實施例針對密集配AC13瀝青混合料試件，空隙率為4.6%。采用本發(fā)明的方法，順利制備厚度僅為0.03mm，可用于顯微分析的瀝青混合料超薄片。針對采用本發(fā)明的制備方法得到的瀝青混合料超薄片，可用于納米探針模量分析，從而得到隨試件深度變化而變化的模量分布圖，如圖3所示。圖3中右側(cè)曲線中，隨著服役時間的延長，接近表層的瀝青膠漿受外部條件的作用，老化程度最為顯著，因此表現(xiàn)出如黑色曲線的模量分布圖，即越接近路表，膠漿的模量越大；當瀝青路面表面介紹再生劑修復處理后，表層老化瀝青在再生劑的作用下，發(fā)生一定的性能恢復，表現(xiàn)出如灰色曲線的模量分布圖。
[0038]實施例3
[0039]采用本發(fā)明的制備方法，同樣可以制備出瀝青混合料級配類型為spuperpavel2.5，孔隙率為5.1 %的瀝青混合料超薄片。
[0040]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本領域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，還可以做出若干改進和變換，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種瀝青混合料超薄片的制備方法，其特征在于包括如下步驟: 1)將瀝青混合料試件浸沒在未固化的聚酯材料中，于真空負壓狀態(tài)下將聚酯材料填充到瀝青混合料試件的空隙中，得到填充聚酯材料的瀝青混合料試件； 2)待步驟I)所得填充聚酯材料的瀝青混合料試件中的聚酯材料固化后，切割成厚度不超過8mm的薄片，打磨薄片的一面直至厚度偏差小于0.05mm，即得到瀝青混合料薄片； 3)將步驟2)所得瀝青混合料薄片清洗并干燥后采用樹脂在已打磨面粘結(jié)玻璃片，切割并打磨至厚度不超過0.3mm，且厚度偏差小于0.05mm，得到可用于光學顯微觀察的瀝青混合料超薄片。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種瀝青混合料超薄片的制備方法，其特征在于步驟I)中所述的瀝青混合料試件尺寸為寬為25-35_、長為35-45_，厚度為15-25_。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種瀝青混合料超薄片的制備方法，其特征在于所采用的聚酯材料為低粘度環(huán)氧樹脂。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種瀝青混合料超薄片的制備方法，其特征在于步驟2)中的打磨過程為:使用水為冷卻液;采用9-0.3_的金剛砂由粗到細的打磨順序打磨。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種瀝青混合料超薄片的制備方法，其特征在于步驟2)中固化時間為不低于48小時。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種瀝青混合料超薄片的制備方法，其特征在于步驟2)中切割厚度為3_8mm的薄片。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種瀝青混合料超薄片的制備方法，其特征在于步驟3)為:將步驟2)所得瀝青混合料薄片粘結(jié)到載玻片上，粘結(jié)面為步驟2)已打磨的一面，切割得到厚度小于0.6_的薄片，然后繼續(xù)打磨薄片的被切割面。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種瀝青混合料超薄片的制備方法，其特征在于步驟3)中的打磨為打磨被切割面，采用9-0.3mm的金剛砂由粗到細的打磨順序打磨，直至厚度小于0.03mmo9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種瀝青混合料超薄片的制備方法，其特征在于步驟3)中的切割為切割成厚度為0.5-lmm的薄片。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種瀝青混合料超薄片的制備方法，其特征在于步驟3)中得到可用于光學顯微觀察的瀝青混合料超薄片的厚度不超過0.03_。
【文檔編號】G01N1/28GK105842027SQ201610168067
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年3月23日
【發(fā)明人】肖月, 鐘賽, 吳少鵬, 王業(yè)飛, 孔德智, 萬淼
【申請人】武漢理工大學