專利名稱：一種硅片金相試樣的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金相試樣的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及半導(dǎo)體和太陽能光伏生產(chǎn)技術(shù)及研究領(lǐng)域，尤其涉及一種硅片金相試樣的制備方法，主要用于制備超薄硅片的金相試樣，適用于超薄硅片位錯及晶界等顯微組織的觀察。
背景技術(shù)：
太陽能級硅片厚度一般為250μπι以下，在用于金相觀察、掃描電鏡觀察試樣制備的過程中，由于硅片薄且脆，采用熱鑲樣方法時的加熱加壓過程易造成硅片破碎，無法滿足要求，而冷鑲法具有無需加熱加壓的優(yōu)點，可用于硅片試樣的封裝。同時，在使用傳統(tǒng)拋光工藝進行拋光時硅片表面易形成深劃痕，有時甚至造成硅片的局部破碎，并且拋光后經(jīng)顯微鏡下檢查無劃痕的試樣，在侵蝕處理后硅片表面出現(xiàn)大量微劃痕，嚴(yán)重影響了硅片表面顯微缺陷的觀察。因此，超薄硅片金相試樣的制備和拋光工藝是其試樣制備及組織顯示的難點和關(guān)鍵所在。在冷鑲法中，冷鑲劑主要可分為兩大類，亞克力樹脂類和環(huán)氧樹脂類。亞克力樹脂類冷鑲劑具有凝固速度快的優(yōu)點，一般在室溫條件下O. 5h內(nèi)即可凝固，但是存在收縮應(yīng)力大、放熱量高的問題，在制樣過程中使薄硅片內(nèi)部產(chǎn)生較大的應(yīng)力，在后續(xù)的磨拋過程中導(dǎo)致試樣翹曲、破碎，拋光過程無法完成；環(huán)氧樹脂類冷鑲劑具有收縮率小，應(yīng)力較小的優(yōu)點， 所制試樣具有較好的效果，但凝固速度慢，一般需要12h以上，效率低，也無法滿足大量快速制樣的需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種硅片金相試樣的制備方法，可有效避免超薄硅片在金相試樣制備及磨拋過程中翹曲、破碎的問題，特別適用于超薄硅片(厚度 < 250 μ m)金相試樣的制備。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種硅片金相試樣的制備方法，它包括如下步驟(I)將亞克力樹脂粉和液態(tài)固化劑按使用說明配比混勻，添加兩者總重量的5 25%有機溶劑，混勻，制成冷鑲劑；(2)將硅片放置在硅膠冷鑲模具底部，其上澆鑄步驟⑴制得的冷鑲劑，固化；(3)對固化后的金相試樣進行拋光、腐蝕處理；其中，所述的有機溶劑為乙醇、乙二醇或異丙醇。其中，所述的硅片厚度為250 μ m以下。本發(fā)明對使用的亞克力樹脂粉及其配套的液態(tài)固化劑無特殊要求，市售的金相用亞克力樹脂粉及其配套的試劑皆可使用。步驟⑵中，固化溫度為20 30°C，固化時間為O. 5 2h。步驟⑵中，所述的冷鑲嵌模具為硅膠材質(zhì)。
步驟⑶中，所述的拋光、腐蝕處理為二次拋光和二次腐蝕處理。步驟(3)中，對固化后的金相試樣進行拋光、腐蝕處理具體步驟如下(3a)在拋光機上對固化后的金相試樣進行初步拋光,拋光液依次為粒徑9 μ m、 3 μ m的金剛石懸浮液,然后用粒徑O. 05 O. I μ m的SiO2懸浮液進行拋光；(3b)用純水將步驟(3a)拋光后的試樣清洗干凈并吹干；(3c)使用酸腐蝕液或堿腐蝕液對步驟(3b)處理后的試樣表面進行淺腐蝕，時間為2 5min ；(3d)對步驟(3c)處理后的試樣進行二次拋光，拋光布選用柔軟短絨布，拋光液選擇粒徑為O. 05 O. I μ m的SiO2懸浮液,時間為I 2min ；(3e)用純水對步驟(3d)處理后的試樣表面清洗干凈，去除各類有機或酸堿物殘留;(3f)用擇優(yōu)腐蝕液對步驟(3e)處理后的試樣進行擇優(yōu)腐蝕，時間為3 15min ；(3g)使用純凈水將步驟(3f)處理后的試樣清洗干凈并吹干。步驟(3b)中使用的酸腐蝕液為68% mol/L的硝酸、40% mol/L的氫氟酸和H2O按體積比3 : I : 5 3 : I : 20的混合物；所述的堿腐蝕液為NaOi^PH2O按重量比I : 5
I 20的混合物。步驟(3f)中使用的擇優(yōu)腐蝕液為49% mol/L的氫氟酸和O. 15M K2Cr2O7 水溶液按體積比2I的混合物。有益效果本發(fā)明通過在亞克力樹脂類冷鑲劑中加入一定比例的乙醇等有機溶劑，實現(xiàn)快速制樣，且制備的薄硅片試樣在磨拋過程中不翹曲、無破碎，表現(xiàn)穩(wěn)定。該方法的制樣效率比環(huán)氧樹脂類冷鑲劑快6 10倍以上，大大縮短了超薄硅片金相試樣的制樣時間，提高了試樣在磨拋過程中的穩(wěn)定性和可靠性；通過在拋光過程中采用侵蝕劑顯示硅片表面微劃痕的處理工藝，最終獲得了硅片金相顯微組織高質(zhì)量的清晰圖片。


圖I是所制備試樣外觀圖片。圖2是所制備試樣金相的光學(xué)顯微鏡圖片(50x)。圖3是所制備試樣金相的光學(xué)顯微鏡圖片(200x)。
具體實施例方式根據(jù)下述實施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實施例所描述的內(nèi)容僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會限制權(quán)利要求書中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。以下實施例所使用的亞克力樹脂粉和液態(tài)固化劑購自于蘇州中澤儀器有限公司， 型號CMl。實施例I :硅片為超薄多晶硅片，硅片厚度為180 μ m，其金相試樣的制備及顯微組織的顯示步驟為I)試樣的鑲嵌將亞克力樹脂粉和液態(tài)固化劑按使用說明配比(重量比I : I)混合，并緩慢攪拌約Imin,向已混合均勻的溶液中添加10% (w/w)的乙醇并攪拌至均勻，制成冷鍵劑；2)將尺寸為15*20mm的硅片放置在內(nèi)徑為40mm的硅膠冷鑲模具底部，并澆鑄上述配方的冷鑲劑，在25 °C下保溫固化Ih。3)在拋光機上對金相試樣進行初步拋光,拋光液依次為粒徑9 μ m、3 μ m的金剛石懸浮液，時間分別為4min，拋光過程使用單點加載，壓力為15 20N;然后采用粒徑為
O.05 μ m的SiO2懸浮液進行精拋光，時間為3 5min，拋光過程使用單點加載，壓力為20
25N。
4)使用純水將試樣清洗干凈并吹干。
5)使用酸腐蝕液(68% mol/L的硝酸、40% mol/L的氫氟酸和H2O按體積比3 I10)對試樣進行淺腐蝕，時間為3min。
6)對試樣進行二次拋光，拋光布選著柔軟短絨布，拋光液選擇粒徑為O. 05 μ m的SiO2懸浮液,時間為lmin。
7)用純水對硅片表面進行清洗處理干凈，去除各類有機或酸堿物殘留。
8)使用擇優(yōu)腐蝕液(49% mol/L的氫氟酸和O. 15M K2Cr2O7水溶液按體積比2 I的混合物)對試樣進行擇優(yōu)腐蝕，時間為7min。
9)使用純凈水將試樣清洗干凈并吹干。
10)使用顯微鏡觀察硅片金相試樣表面組織，結(jié)果見圖2和圖3。
實施例2
同實施例I的制備方法，所不同的是，步驟I)中，向已混合均勻的溶液中添加5%(w/w)的乙醇并攪拌至均勻，制成冷鑲劑。
實施例3
同實施例I的制備方法，所不同的是，步驟I)中，向已混合均勻的溶液中添加25%(w/w)的乙醇并攪拌至均勻，制成冷鑲劑。
實施例4
同實施例I的制備方法，所不同的是，步驟I)中，用乙二醇替代乙醇制成冷鑲劑。
實施例5
同實施例I的制備方法，所不同的是，步驟I)中，用異丙醇替代乙醇制成冷鑲劑。
實施例6
同實施例I的制備方法，所不同的是，步驟2)中，在20 C下保溫固化2h。
實施例7
同實施例I的制備方法，所不同的是，步驟2)中，在30°C下保溫固化O. 5h。
實施例8
同實施例I的制備方法，所不同的是，步驟3)中，采用粒徑為O. I μ m的SiO2懸浮液進行精拋光。
實施例9
同實施例I的制備方法，所不同的是，步驟5)中，使用酸腐蝕液(68% mol/L的硝酸、40% mol/L的氫氟酸和H2O按體積比3:1:5)對試樣進行淺腐蝕，時間為3min。
實施例10
同實施例I的制備方法，所不同的是，步驟5)中，使用酸腐蝕液(68% mol/L的硝酸、40%mol/L的氫氟酸和H2O按體積比3 I 20)對試樣進行淺腐蝕，時間為2min。
實施例11
同實施例I的制備方法，所不同的是，步驟5)中，使用堿腐蝕液(NaOH和H2O按重量比I :5)對試樣進行淺腐蝕,時間為3min。
實施例12
同實施例I的制備方法，所不同的是，步驟5)中，使用堿腐蝕液(NaOH和H2O按重量比I :20)對試樣進行淺腐蝕，時間為5min。
實施例13
同實施例I的制備方法，所不同的是，步驟6)中，拋光液選擇粒徑為O. I μ n^^Si02懸浮液，時間為2min。
實施例14
同實施例I的制備方法，所不同的是，步驟8)中，擇優(yōu)腐蝕時間為3min。
實施例15
同實施例I的制備方法，所不同的是，步驟8)中，擇優(yōu)腐蝕時間為15min。
對比例I :
同實施例I的制備方法，所不同的是，不進行二次拋光，即不進行步驟6)。
對比例2
同實施例I的制備方法，所不同的是，步驟I)中，不添加乙醇等有機溶劑，固化時間為0.5小時。
對比例3
同實施例I的制備方法，所不同的是，步驟I)中，添加30% (w/w)的乙醇，固化時間為5h。
實施例I 15、對比例I 3的檢測結(jié)果見表I。
表I
權(quán)利要求
1.一種硅片金相試樣的制備方法，其特征在于，它包括如下步驟(1)將亞克力樹脂粉和液態(tài)固化劑按使用說明配比混勻，添加兩者總重量的5 25% 有機溶劑，混勻，制成冷鑲劑；(2)將硅片放置在硅膠冷鑲模具底部，其上澆鑄步驟(I)制得的冷鑲劑，固化；(3)對固化后的金相試樣進行拋光、腐蝕處理；其中，所述的有機溶劑為乙醇、乙二醇或異丙醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的硅片金相試樣的制備方法，其特征在于，所述的硅片厚度為 250 μ m以下。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的硅片金相試樣的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，固化溫度為20 30°C，固化時間為O. 5 2h。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的硅片金相試樣的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的拋光、腐蝕處理為二次拋光和二次腐蝕處理。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的硅片金相試樣的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，對固化后的金相試樣進行拋光、腐蝕處理具體步驟如下(3a)在拋光機上對固化后的金相試樣進行初步拋光,拋光液依次為粒徑9 μ m、3 μ m的金剛石懸浮液，然后用粒徑O. 05 O. I μ m的SiO2懸浮液進行拋光；(3b)用純水將步驟(3a)拋光后的試樣清洗干凈并吹干；(3c)使用酸腐蝕液或堿腐蝕液對步驟(3b)處理后的試樣表面進行淺腐蝕，時間為2 5min ；(3d)對步驟(3c)處理后的試樣進行二次拋光，拋光布選用柔軟短絨布，拋光液選擇粒徑為O. 05 O. I μ m的SiO2懸浮液，時間為I 2min ；(3e)用純水對步驟(3d)處理后的試樣表面清洗干凈；(3f)用擇優(yōu)腐蝕液對步驟(3e)處理后的試樣進行擇優(yōu)腐蝕，時間為3 15min ；(3g)使用純凈水將步驟(3f)處理后的試樣清洗干凈并吹干。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的硅片金相試樣的制備方法，其特征在于，步驟(3b)中使用的酸腐蝕液為68%mol/L的硝酸、40%mol/L的氫氟酸和H2O按體積比3 : I : 5 3 : I : 20 的混合物；所述的堿腐蝕液為NaOH和H2O按重量比I : 5 I : 20的混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的硅片金相試樣的制備方法，其特征在于，步驟(3f)中使用的擇優(yōu)腐蝕液為49% mo I/L的氫氟酸和O. 15M K2Cr2O7水溶液按體積比2 I的混合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種硅片金相試樣的制備方法，它包括如下步驟(1)將亞克力樹脂粉和液態(tài)固化劑按使用說明配比混勻，添加兩者總重量的5～25％有機溶劑，混勻，制成冷鑲劑；(2)將硅片放置在硅膠冷鑲模具底部，其上澆鑄步驟(1)制得的冷鑲劑，固化；(3)對固化后的金相試樣進行拋光、腐蝕處理；其中，所述的有機溶劑為乙醇、乙二醇或異丙醇。本發(fā)明的優(yōu)點在于能夠制備超薄、易碎硅片的金相試樣，獲得材料清晰的位錯等組織形貌，避免了超薄硅片在鑲樣及磨拋過程中出現(xiàn)翹曲、破碎等現(xiàn)象，解決了超薄硅片微劃痕難以去除的問題，成功的制備超薄硅片的金相試樣。
文檔編號G01N1/36GK102607916SQ201210064168
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月12日
發(fā)明者宮龍飛, 王風(fēng)振 申請人:蘇州協(xié)鑫工業(yè)應(yīng)用研究院有限公司