快速萃取-超高效液相色譜法測定溶劑殘留量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明提供一種溶劑殘留量的檢測方法，具體地說，是快速萃取-超高效液相色譜 法測定溶劑殘留量的方法;屬于化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 萜烯樹脂是一種優(yōu)良的增粘劑，具有粘接力強、抗老化性能好、耐熱、耐光、耐酸 堿、無毒等優(yōu)良性能，廣泛用于膠粘劑、涂料、油墨、口香糖、包裝、食品及藥品等行業(yè)。甲苯 在萜烯樹脂的生產(chǎn)中作為溶劑使用，并會使用到苯乙烯等有毒試劑，因此很有必要建立萜 烯樹脂的溶劑殘留檢測方法。
[0003] 根據(jù)《大孔吸附樹脂分離純化中藥提取液的技術(shù)要求(暫行）》對溶劑殘留限度規(guī) 定，苯應(yīng)小于2ppm、甲苯、苯乙稀等小于20ppm。樣品中的苯殘留量已超出了限度規(guī)定，因此， 對萜烯樹脂進行溶劑殘留的檢查是很有必要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種提取時間短，且重現(xiàn)性好，可控性強的快 速萃取-超高效液相色譜法測定溶劑殘留量的方法。
[0005] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下：
[0006] -種快速萃取-超高效液相色譜法測定溶劑殘留量的方法，是檢測萜烯樹脂中的 溶劑殘留量，所述的溶劑包括苯、甲苯和苯乙烯，該方法依次包括下述步驟：
[0007] 1)準(zhǔn)確稱取樣品lg置于10mL萃取池中，用乙酸乙酯對樣品在溫度80°C，靜態(tài)提取 3min，重復(fù)提取2次，提取完成后將提取液定容至20mL，吸取lmL于離心管中，漩禍2min， 15000r/min離心2min，取上清液進行超高效液相分析；
[0008] 2)超高效液相色譜分析
[0009] 超高效液相色譜法進行分析的參數(shù)設(shè)置如下：
[0010] 所述的分析柱ACE Excel 2C18-PFP，流速0.8ml · min-S柱溫35°C，檢測波長 210nm，進樣量為lyL;流動相A為乙腈，流動相B為水;梯度洗脫程序:0~2min，20%A、80%B; 2 ~3min，30% ~70%A、70% ~30%B;4~511^11，90%厶、10%8;在2%厶、98%8下平衡211^11。
[0011] 進一步的，上述的快速萃取-超高效液相色譜法測定溶劑殘留量的方法，所述的萃 取儀為ASE350。
[0012] 進一步的，上述的快速萃取-超高效液相色譜法測定溶劑殘留量的方法，其特征在 于，所述的超高效液相色譜儀為Agilent 1290超高效液相色譜儀。
[0013] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的技術(shù)方案用快速萃取-超高效液相色譜法測定萜 烯樹脂中溶劑殘留量的方法，提取時間短，且重現(xiàn)性好，提取完全并且可控性強，極大限度 地節(jié)省了提取時間，采用梯度洗脫的方式進行洗脫，能夠在較寬的范圍內(nèi)實現(xiàn)待測成分的 有效分離，檢測省時超高效，所采用的溶劑毒性小，可作為測定萜烯樹脂中苯、甲苯、苯乙烯 等溶劑殘留量的方法。
【具體實施方式】
[0014] 下面結(jié)合【具體實施方式】，對本發(fā)明的權(quán)利要求做進一步的詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對 本發(fā)明的任何限制，任何在本發(fā)明權(quán)利要求保護范圍所做的有限次的修改，仍在本發(fā)明的 權(quán)利要求保護范圍之內(nèi)。
[0015] 本發(fā)明所涉及的到百分含量濃度，除特殊說明外，溶質(zhì)為液體的均為體積濃度，溶 質(zhì)為固體的均為質(zhì)量濃度。
[0016] 實施例1
[0017] -種快速萃取-超高效液相色譜法測定萜烯樹脂中溶劑殘留量的方法，具體的說， 所述的溶劑包括苯、甲苯和苯乙烯，該方法依次包括下述步驟：
[0018] 1)準(zhǔn)確稱取樣品1 g置于10mLASE350萃取儀的萃取池中，用乙酸乙酯對樣品在溫度 80°C，靜態(tài)提取3min，重復(fù)提取2次，提取完成后將提取液定容至20mL，吸取lmL于離心管中， 漩禍21]1；[11，1500017 /1]1；[11離心21]1；[11，取上清液進行超高效液相分析，所述的超高效液相色譜儀 為Agilent 1290超高效液相色譜儀。
[0019] 2)超高效液相色譜分析
[0020] 超高效液相色譜法進行分析的參數(shù)設(shè)置如下：
[0021] 所述的分析柱ACE Excel 2C18-PFP，流速0.8ml · min-S柱溫35°C，檢測波長 210nm，進樣量為lyL;流動相A為乙腈，流動相B為水;梯度洗脫程序:0~2min，20%A、80%B; 2 ~3min，30% ~70%A、70% ~30%B;4~511^11，90%厶、10%8;在2%厶、98%8下平衡211^11。 [0022] 精密稱取苯0.2003g，甲苯2.0042g、苯乙烯2.0234g分別置于10ml量瓶中，用石油 醚稀釋至刻線、搖勻，即得對照品儲備液①;取對照品儲備液各〇. lml分別于10ml量瓶中，用 石油醚稀釋至刻度、搖勻，即得對照品儲備液;取對照品儲備液0. lml分別于10ml量瓶中，用 石油醚稀釋至刻度、搖勻，即得混合對照液，苯、甲苯、苯乙烯的濃度分別為:2.003、20.042、 20.234g.mr 1。
[0023]取混合對照品溶液在上述的色譜條件下分別進樣0.1、1、5、10、15、20、25 1;精密 量取混合對照液lml置10ml量瓶中，加石油醚至刻度作為混合對照品溶液
[0024] 以進樣量為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)線性回歸，得：苯線性回歸方程為：Y = 1044.4Χ-57.4，r = 0.9997;甲苯線性回歸方程為:Υ= 1995.7X+1422.4，r = 0.9992;苯乙烯 線性回歸方程為：￥ = 42059.9乂-16659.6 4 = 0.9997;表明苯在10.015~50.075叫，甲苯在 20.042~501.5ng，苯乙烯在2.0244~505.75ng范圍內(nèi)峰面積與濃度呈良好的線性關(guān)系。
[0025] 按照上述方法取3批萜烯樹脂樣品，按照上述方法進行檢測。結(jié)果如下表所示：
[0026]
Luuz/」 脫1 止愰測：力、別耿?ΤΙΙ玴乙酸乙?裕介U，本、干本、本乙輝對照iffi裕y儀漢杵茆裕淞 進樣，結(jié)果表明色譜純級的石油醚對苯、甲苯、苯乙烯的測定沒有干擾。
【主權(quán)項】
1. 一種快速萃取-超高效液相色譜法測定溶劑殘留量的方法，其特征在于，是檢測萜烯 樹脂中的溶劑殘留量，所述的溶劑包括苯、甲苯和苯乙烯，該方法依次包括下述步驟： 1) 準(zhǔn)確稱取樣品1 g置于10mL萃取池中，用乙酸乙酯對樣品在溫度80°C，靜態(tài)提取3min， 重復(fù)提取2次，提取完成后將提取液定容至20mL，吸取lmL于離心管中，漩渦2min，15000r/ min離心2min，取上清液進行超高效液相分析； 2) 超高效液相色譜分析 超高效液相色譜法進行分析的參數(shù)設(shè)置如下： 所述的分析柱ACE Excel 2C18-PFP，流速0.8ml ·π?η-S柱溫35°C，檢測波長210nm，進 樣量為lyL;流動相A為乙腈，流動相B為水;梯度洗脫程序:0~2min，20 % A、80 ; 2~3min， 30% ~70%A、70% ~30%B;4~511^11，90%厶、10%8;在2%厶、98%8下平衡211^11。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速萃取-超高效液相色譜法測定溶劑殘留量的方法，其特征 在于，所述的萃取儀為ASE350。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速萃取-超高效液相色譜法測定溶劑殘留量的方法，其特征 在于，所述的超高效液相色譜儀為Agilentl290超高效液相色譜儀。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種快速萃取-超高效液相色譜法測定溶劑殘留量的方法，旨在提供一種操作簡便、省時超高效的快速萃取-超高效液相色譜法測定萜烯樹脂中溶劑殘留量的方法；該方法：準(zhǔn)確稱取樣品1g置于10mL萃取池中，用乙酸乙酯對樣品在溫度80℃，靜態(tài)提取3min，重復(fù)提取2次，提取完成后將提取液定容至20mL，吸取1mL于離心管中，漩渦2min，15000r/min離心2min，取上清液進行超高效液相分析；屬于化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域。
【IPC分類】G01N30/06, G01N30/02
【公開號】CN105675768
【申請?zhí)枴緾N201610259440
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 林冬杰, 林昊, 李亞, 梁慧敏, 李澄
【申請人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗所
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年4月25日