進(jìn)樣裝置及熱失重-氣相色譜聯(lián)用系統(tǒng)、熱失重-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及分析儀器領(lǐng)域，特別是一種進(jìn)樣裝置及熱失重-氣相色譜聯(lián)用系統(tǒng)(TGA-GC)、熱失重-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)(TGA-GC-MS)。
【背景技術(shù)】
[0002]若實(shí)現(xiàn)熱失重儀與氣相色譜儀聯(lián)用，熱失重儀(TGA)溢出氣體如何進(jìn)入氣相色譜儀(GC)是關(guān)鍵，即連接于熱失重儀與氣相色譜儀之間的進(jìn)樣裝置是至關(guān)重要的。
[0003]如圖1A和圖1B所示，傳統(tǒng)的熱失重-氣相色譜聯(lián)用系統(tǒng)(TGA-GC)中，進(jìn)樣裝置包括一個(gè)高溫六通閥20。高溫六通閥20具有6個(gè)接口，其中第一接口和第二接口分別連接載氣進(jìn)管31和載氣出管32，載氣出管32連接氣相色譜儀；第五接口和第四接口分別連接樣品進(jìn)管41和樣品出管42，樣品出管42上安裝有進(jìn)樣泵43 ;第三接口和第六接口之間連接有樣品定量環(huán)21。
[0004]圖1A所示，高溫六通閥20處于采樣位置，該狀態(tài)下，第一接口與第二接口連通，第三接口與第四接口連通，第五接口與第六接口連通，當(dāng)進(jìn)樣泵43啟動(dòng)時(shí)，可使樣品定量環(huán)21充滿樣品。也就是說在采樣位置，高溫六通閥20的樣品定量環(huán)21連通于樣品管路，而與載氣管路斷開。
[0005]圖1B所示，高溫六通閥20處于進(jìn)樣狀態(tài)，該狀態(tài)下，第一接口與第六接口連通，第二接口與第三接口連通，第四接口與第五接口連通，樣品定量環(huán)21內(nèi)有樣品可在載氣的作用下進(jìn)入氣相色譜儀。也就是說在進(jìn)樣位置，高溫六通閥20的樣品定量環(huán)21連通于載氣管路，而與樣品管路斷開。
[0006]上述氣相色譜儀的進(jìn)樣過程為:首先高溫六通閥20處于采樣位置，當(dāng)樣品定量環(huán)21內(nèi)充滿樣品后，高溫六通閥20由采樣位置切換至進(jìn)樣位置，然后樣品定量環(huán)21中的樣品隨載氣進(jìn)入氣相色譜儀，從而實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣功能。
[0007]上述傳統(tǒng)的進(jìn)樣裝置，雖然能實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣功能，但只能針對(duì)一種樣品進(jìn)行間歇式進(jìn)樣，而不具備多樣品順序進(jìn)樣功能；同時(shí)這種方法有可能將樣品中的水直接帶入GC-MS中，影響分析結(jié)果。
[0008]熱重儀器樣品量較低，氣體樣品在氣相色譜儀中進(jìn)行成分分離所需時(shí)間較長(zhǎng)，一般在30分鐘以上，單純的使用定量環(huán)進(jìn)行采集，有可能造成樣品氣體無法存儲(chǔ)直接排空的可能，從而使得氣相色譜檢測(cè)無法獲得完整的成分信息。同時(shí)由于所測(cè)樣品中含有較大成分的水，如果將失重的所有物質(zhì)直接吹掃進(jìn)GC-MS的話，樣品氣體中的水蒸氣的體積迅速膨脹，水分子擴(kuò)散到整個(gè)真空腔。在擴(kuò)散過程中，有不少的水分被EI源放出的電子碰撞，電離成離子。電離成離子后，可能產(chǎn)生肝、!1-、0!1+、0!1-、!120+等。即可能電離成為氫氣、氧氣等。其中氫氣由于分子小，速度比較大，較難被分子渦輪泵抽出，可能對(duì)儀器及測(cè)試結(jié)果造成較大影響，而且進(jìn)入到質(zhì)譜內(nèi)的水被離子化的只占少部分，大部分是沒有離子化的，這些水會(huì)使離子源、四極桿質(zhì)量分析器以及檢測(cè)器上表面的有些材料溶解，如果長(zhǎng)期做含水量大的樣品最后會(huì)有生銹的可能，影響檢測(cè)精度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的一個(gè)目的在于解決傳統(tǒng)的熱失重-氣相色譜聯(lián)用系統(tǒng)或熱失重-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)中難以獲得完整的樣品成分信息的技術(shù)問題，提供一種能獲得較完整的樣品成分信息的進(jìn)樣裝置；
[0010]本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種安裝有本發(fā)明進(jìn)樣裝置的熱失重-氣相色譜聯(lián)用系統(tǒng)；
[0011]本發(fā)明的又一個(gè)目的在于提供一種安裝有本發(fā)明進(jìn)樣裝置的熱失重-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)。
[0012]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0013]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，本發(fā)明提供一種進(jìn)樣裝置，包括六通閥、四通閥和八通閥。六通閥具有6個(gè)接口，其中4個(gè)接口分別連接排空管、樣品進(jìn)氣管、載氣進(jìn)氣管和檢測(cè)連接管。四通閥具有4個(gè)接口，其中兩個(gè)接口分別通過第一連接管和第二連接管連接于所述六通閥的剩余的兩個(gè)接口。八通閥包括閥體，閥體內(nèi)設(shè)有第一環(huán)形通道和第二環(huán)形通道以及8對(duì)接口，每一對(duì)接口之間連接一個(gè)采樣管，每一對(duì)接口中的一個(gè)可選擇地與第一環(huán)形通道連通，另一個(gè)可選擇地與第二環(huán)形通道連通；所述第一環(huán)形通道和第二環(huán)形通道分別通過第三連接管和第二連接管連接于所述四通閥的剩余的兩個(gè)接口。
[0014]根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)方面，本發(fā)明提供一種熱失重-氣相色譜聯(lián)用系統(tǒng)，包括進(jìn)樣裝置、熱失重儀和氣相色譜儀。其中所述進(jìn)樣裝置是本發(fā)明所述的進(jìn)樣裝置，述熱失重儀連接于所述樣品進(jìn)氣管，所述氣相色譜儀連接于所述檢測(cè)連接管。
[0015]根據(jù)本發(fā)明的又一個(gè)方面，本發(fā)明提供一種熱失重-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)，包括進(jìn)樣裝置、熱失重儀、氣相色譜儀和質(zhì)譜儀。其中所述進(jìn)樣裝置是本發(fā)明所述的進(jìn)樣裝置，所述熱失重儀連接于所述樣品進(jìn)氣管，所述氣相色譜儀和質(zhì)譜儀連接于所述檢測(cè)連接管。
[0016]由上述技術(shù)方案可知，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果在于:本發(fā)明中設(shè)有通過管路相互連接的六通閥、四通閥和八通閥，八通閥的8對(duì)接口可連接8個(gè)采樣管，每個(gè)采樣管都具有采樣、存儲(chǔ)、進(jìn)樣功能。當(dāng)其中一個(gè)采樣管將其中的樣品輸送至氣相色譜儀進(jìn)行分離或檢測(cè)過程中，其它采樣管可實(shí)現(xiàn)對(duì)其它樣品的采樣或存儲(chǔ)等。因此，本發(fā)明可有效解決熱失重儀氣體樣品成份丟失問題，使氣相色譜儀或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)能獲得較完整的樣品成分信息。
[0017]通過以下參照附圖對(duì)優(yōu)選實(shí)施例的說明，本發(fā)明的上述以及其它目的、特征和優(yōu)點(diǎn)將更加明顯。
【附圖說明】
[0018]圖1A是傳統(tǒng)的進(jìn)樣裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，其表示采樣狀態(tài)；
[0019]圖1B是傳統(tǒng)的進(jìn)樣裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，其表示進(jìn)樣狀態(tài)；
[0020]圖2是本發(fā)明進(jìn)樣裝置一實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)示意圖，其表示第一采樣管處于采樣狀態(tài)；
[0021]圖3A是本發(fā)明熱失重-氣相色譜一實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)示意圖，其表示第一采樣管處于米集第一樣品狀態(tài)；
[0022]圖3B是本發(fā)明熱失重-氣相色譜一實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)示意圖，其表示第一采樣管處于存儲(chǔ)第一樣品狀態(tài)；
[0023]圖3C是本發(fā)明熱失重-氣相色譜一實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)示意圖，其表示第二采樣管處于采集第二樣品狀態(tài)；
[0024]圖3D是本發(fā)明熱失重-氣相色譜一實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)示意圖，其表示第二采樣管處于存儲(chǔ)第二樣品狀態(tài)；
[0025]圖3E是本發(fā)明熱失重-氣相色譜一實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)示意圖，其表示第一采樣管的第一樣品處于進(jìn)樣狀態(tài)；
[0026]圖3F是本發(fā)明熱失重-氣相色譜一實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)示意圖，其表示第二采樣管的第二樣品處于進(jìn)樣狀態(tài)。
【具體實(shí)施方式】
[0027]下面將結(jié)合附圖詳細(xì)描述本發(fā)明的具體實(shí)施例。應(yīng)當(dāng)注意，這里描述的實(shí)施例只用于舉例說明，并不用于限制本發(fā)明。
[0028]進(jìn)樣裝置實(shí)施方式
[0029]如圖2所示，本發(fā)明進(jìn)樣裝置第一實(shí)施方式，包括六通閥10、四通閥20、八通閥30以及連接管路。
[0030]六通閥10具有6個(gè)接口，其中4個(gè)接口分別連接排空管11、樣品進(jìn)氣管12、載氣進(jìn)氣管13和檢測(cè)連接管14。六通閥10可采用高溫四通閥，其可以采用傳統(tǒng)結(jié)構(gòu)。
[0031]四通閥20具有4個(gè)接口，其中兩個(gè)接口分別通過第一連接管21和第二連接管22連接于六通閥的剩余的兩個(gè)接口。四通閥20可采用高溫四通閥，其可以采用傳統(tǒng)結(jié)構(gòu)。六通閥10和四通閥20用于實(shí)現(xiàn)對(duì)氣體樣品的采樣。
[0032]八通閥30包括閥體。閥體內(nèi)設(shè)有第一環(huán)形通道31和第二環(huán)形通道32以及8對(duì)接口。第一環(huán)形通道31和第二環(huán)形通道32可以是同心的圓環(huán)形，但不以此為限。八通閥30用于實(shí)現(xiàn)對(duì)氣體樣品的定量采集及存存儲(chǔ)。
[0033]8對(duì)接口可設(shè)置于第一環(huán)形通道31和第二環(huán)形通道32之間，但不以此為限。8對(duì)接口中的每一對(duì)接口之間連接一個(gè)采樣管，因此本發(fā)明進(jìn)樣裝置第一實(shí)施方式中，最多可設(shè)置8個(gè)采樣管，例如第一采樣管33、第二采樣管36，等等。
[0034]每一對(duì)接口中的其中一個(gè)可選擇地與第一環(huán)形通道31連通或者不連通，另一個(gè)可選擇地與第二環(huán)形通道32連通或者不連通，視工作狀態(tài)需要而確定某一對(duì)接口與環(huán)形通道連接。
[0035]第一環(huán)形通道31和第二環(huán)形通道32分別通過第三連接管34和第二連接管35連接于四通閥的剩余的兩個(gè)接口。八通閥30可采用高溫四通閥，其可以采用傳統(tǒng)結(jié)構(gòu)。
[0036]在其它實(shí)施方式中，八通閥30的采樣管內(nèi)可以填充有用于富集氣體樣品的吸附柱，例如由TENAX材料(市售產(chǎn)品)制成的吸附柱。吸附柱可以使較少的氣體樣品導(dǎo)入GC，提高了進(jìn)樣效率，并且可以得到尖銳的化合物峰形。同時(shí)吸附柱不能富集水蒸氣，所以氣體樣品中所包含的水蒸氣直接被排空，增強(qiáng)了極性化合物的分析，也保