一種有機(jī)肥料中磷的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種有機(jī)肥料中磷的檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]有機(jī)肥料中磷含量的測定，按國家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY525-2002的要求，采用磷釩鑰黃光度法測定。對(duì)普通復(fù)混肥料廠來說，因?yàn)橐话愣紱]有購置分光光度計(jì)和火焰光度計(jì)，不便于磷含量的測定。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種有機(jī)肥料中磷的檢測方法，實(shí)現(xiàn)磷的快速測定。
[0004]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下:
取30ml待測液于300ml燒杯中，加入(1+1)硝酸15ml，加水至120ml，加熱煮沸，慢慢加入40ml喹鑰朽1酮試劑,加熱煮沸3min,冷卻,用已恒重的4號(hào)玻璃砂芯if禍過濾,用水洗凈燒杯及沉淀；將坩堝置于恒溫170°C的干燥箱中干燥40min，取出坩堝，于干燥器中冷卻，稱量；樣品的磷含量磷(P2O5)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算:
W(P2O5) = (IH1-1ii2) X0.103207/mX20/100式中:
In1-磷鑰酸喹啉沉淀的質(zhì)量，g ；
m2-空白試驗(yàn)時(shí)所得磷鑰酸喹啉的質(zhì)量，g ；
m-試樣的質(zhì)量，g ；
0.103207-磷鑰酸喹啉質(zhì)量換算成五氧化二磷質(zhì)量的系數(shù)。
[0005]本發(fā)明的積極效果在于:用磷鑰酸喹啉重量法；在溫度110°C的條件下，將磷、鉀的沉淀物一起烘干10h,可以同時(shí)測定磷、鉀，大大縮短了操作的時(shí)間。此方法用于生產(chǎn)實(shí)踐，與國家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析方法結(jié)果基本一致。普通的復(fù)混肥料廠不須增添分析儀器，便可應(yīng)用本法測定有機(jī)肥料磷的含量，達(dá)到指導(dǎo)生產(chǎn)的要求。
[0006]下面對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例作進(jìn)一步說明。
【具體實(shí)施方式】
[0007]下面結(jié)合具體實(shí)例進(jìn)一步說明本發(fā)明。
[0008]樣品待測液的制備
稱取25g樣品于300ml三角瓶中，加入15ml濃硫酸，蓋上短頸漏斗于低溫電爐上加熱冒硫酸白煙數(shù)分鐘，樣品消化成黑色糊狀后停止加熱，稍冷后取出小漏斗，用滴管吸滿過氧化氫，慢慢地從三角瓶壁滴入直至溶液由黑色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色為止，繼續(xù)蓋上小漏斗重復(fù)上述操作，使有機(jī)質(zhì)完全分解，停止加入過氧化氫，繼續(xù)將溶液低溫加熱至冒硫酸白煙15?20min，冷卻，加水至80ml左右，再冷卻，將溶液移入120ml容量瓶，定容混勻。將溶液全部干過濾，濾液留作測磷用。
[0009]磷的測定
取30ml待測液于300ml燒杯中，加入(1+1)硝酸15ml，加水至120ml，加熱煮沸，慢慢加入40ml喹鑰朽1酮試劑，加熱煮沸3min,冷卻,用已恒重的4號(hào)玻璃砂芯if禍過濾,用水洗凈燒杯及沉淀；將坩堝置于恒溫170°C的干燥箱中干燥40min，取出坩堝，于干燥器中冷卻，稱量；樣品的磷含量磷(P205)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算:ff(P205) = (ni1-m^ X0.103207/mX20/100式中:
mr磷鑰酸喹啉沉淀的質(zhì)量，g ；
m2-空白試驗(yàn)時(shí)所得磷鑰酸喹啉的質(zhì)量，g ；
m-試樣的質(zhì)量，g ；
0.103207-磷鑰酸喹啉質(zhì)量換算成五氧化二磷質(zhì)量的系數(shù)。
[0010]本法用氮、磷、鉀共用的待測液測定磷，提高了分析的速度。由于很多復(fù)混肥料廠沒有購置分光光度計(jì)，只能采用磷鑰酸喹啉重量法測定磷。重量法測定磷準(zhǔn)確度、精密度高，相對(duì)光度法來說只是靈敏度較低一些，這對(duì)復(fù)混肥料廠影響不大，因?yàn)楹?.11%以上的樣品就可用本法測定，低于0.11%對(duì)生產(chǎn)廠家來說意義不大，可不加考慮。在進(jìn)行磷、鉀的測定時(shí)，經(jīng)多次試驗(yàn)，在120°c干燥時(shí)間115h的條件下烘干磷、鉀的沉淀物，對(duì)磷的測定結(jié)果沒有影響，可以同時(shí)進(jìn)行磷、鉀的干燥測定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種有機(jī)肥料中磷的檢測方法，其特征在于:吸取30ml待測液于300ml燒杯中，加入(1+1)硝酸15ml，加水至120ml，加熱煮沸，慢慢加入40ml喹鑰檸酮試劑，加熱煮沸.3min，冷卻，用已恒重的4號(hào)玻璃砂芯坩堝過濾，用水洗凈燒杯及沉淀；將坩堝置于恒溫.170 V的干燥箱中干燥40min，取出坩堝，于干燥器中冷卻，稱量；樣品的磷含量磷(P205)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算:ff(P205) = (ni1-m^ X0.103207/mX20/100式中: mr磷鑰酸喹啉沉淀的質(zhì)量，g ； m2-空白試驗(yàn)時(shí)所得磷鑰酸喹啉的質(zhì)量，g ； m-試樣的質(zhì)量，g ； .0.103207-磷鑰酸喹啉質(zhì)量換算成五氧化二磷質(zhì)量的系數(shù)。
【專利摘要】本發(fā)明是一種有機(jī)肥料中磷的檢測方法，吸取30ml待測液于300ml燒杯中，加入(1+1)硝酸15ml，加水至120ml，加熱煮沸，慢慢加入40ml喹鉬檸酮試劑，加熱煮沸3min，冷卻，用已恒重的4號(hào)玻璃砂芯坩堝過濾，用水洗凈燒杯及沉淀；將坩堝置于恒溫170℃的干燥箱中干燥40min，取出坩堝，于干燥器中冷卻，稱量；計(jì)算磷含量。普通的復(fù)混肥料廠不須增添分析儀器，便可應(yīng)用本法測定有機(jī)肥料磷的含量，達(dá)到指導(dǎo)生產(chǎn)的要求。
【IPC分類】G01N5/00
【公開號(hào)】CN105334125
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410391567
【發(fā)明人】宋淑芹
【申請(qǐng)人】宋淑芹
【公開日】2016年2月17日
【申請(qǐng)日】2014年8月11日