一種納米過渡金屬氧化物敏感漿料及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于氣體傳感器的電子漿料領(lǐng)域，具體涉及一種納米過渡金屬氧化物敏感漿料及其制備方法和應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]過渡金屬氧化物具有較寬的禁帶寬度，價(jià)格低廉、來源豐富，環(huán)保無毒等優(yōu)點(diǎn)，在氣體傳感器、光催化劑、能源存儲(chǔ)與轉(zhuǎn)化、藥物傳輸?shù)阮I(lǐng)域中有廣泛的應(yīng)用。金屬氧化物半導(dǎo)體納米材料是檢測(cè)環(huán)境中有毒、有害氣體用氣體傳感器中重要的敏感材料。敏感材料及其漿料的研究與開發(fā)對(duì)氣體傳感器的實(shí)際應(yīng)用有極其重要的指導(dǎo)意義。
[0003]目前，國(guó)內(nèi)對(duì)氣體傳感器敏感漿料配方制備的報(bào)道較少，敏感漿料應(yīng)用于常規(guī)傳感器產(chǎn)品上，主要存在兩方面亟待解決的問題:①敏感材料與漿料的制備工藝與特性符合涂覆工藝的要求，并盡量簡(jiǎn)化涂覆工藝；②漿料以及漿料涂覆后形成的敏感膜層的氣敏性、穩(wěn)定性、一致性符合氣體傳感器的要求。隨著現(xiàn)代科技的發(fā)展，對(duì)敏感材料與漿料制備方法及漿料配方設(shè)計(jì)提出了更高的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種納米過渡金屬氧化物敏感漿料及其制備方法，其易于制備形成厚度均勻，一致性好，高重復(fù)性的敏感膜層，可批量生產(chǎn)，制造具有高靈敏度、穩(wěn)定可靠的新型高效氣體傳感器。
[0005]本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題，采用的技術(shù)方案是:一種納米過渡金屬氧化物敏感漿料，其包括有以下組分及其質(zhì)量百分比含量:
[0006]納米過渡金屬氧化物:20 ~ 50% ;溶劑:20 ~ 70% ;保濕劑:10?50% ;分散劑:5?10% ;消泡劑:3?5% ;pH調(diào)節(jié)劑:1?5%。
[0007]按上述方案，所述的納米金屬氧化物為Sn02、W03、In2O3, T12, Fe2O3, Co2O3, N1、A1203、CuO、V205、CeO2* 的一種，粒徑為 50 ?500nm。
[0008]按上述方案，所述的溶劑為乙二醇、聚乙二醇或水中的一種或幾種。
[0009]按上述方案，所述保濕劑為丙二醇或丙三醇。
[0010]按上述方案，所述分散劑為BYK-191或BYK-180。
[0011]按上述方案，所述消泡劑為正辛醇或BYK-354。
[0012]按上述方案，所述pH調(diào)節(jié)劑為氨水或2- 二甲氨基-2-甲基-1-丙醇。
[0013]所述的納米過渡金屬氧化物敏感漿料的制備方法，其特征在于包括有以下步驟:
[0014]I)將溶劑與保濕劑進(jìn)行稱重混合，并用自轉(zhuǎn)公轉(zhuǎn)攪拌機(jī)低速攪拌混勻；
[0015]2)將納米金屬氧化物粉體加入步驟I)得到的溶劑載體中，并用自轉(zhuǎn)公轉(zhuǎn)攪拌機(jī)低速攪拌混勾;
[0016]3)依次將分散劑、消泡劑、pH調(diào)節(jié)劑加入步驟2)得到的混合液中，并用自轉(zhuǎn)公轉(zhuǎn)攪拌機(jī)低速攪拌混勻，各組分及其質(zhì)量百分比含量:
[0017]納米過渡金屬氧化物:20?50% ;溶劑:20?70% ;保濕劑:10?50% ;分散劑:5?10% ;消泡劑:3?5% ；pH調(diào)節(jié)劑:1?5% ；
[0018]4)將上述步驟3)得到的混合液，用自轉(zhuǎn)公轉(zhuǎn)攪拌機(jī)高速攪拌混勻，再輔助高速脫泡處理，制備得到最終的納米過渡金屬氧化物敏感漿料。
[0019]按上述方案，步驟2)和步驟3)中自轉(zhuǎn)公轉(zhuǎn)攪拌機(jī)的低速攪拌速度為400?800rpm/mino
[0020]按上述方案，步驟4)中自轉(zhuǎn)公轉(zhuǎn)攪拌機(jī)的高速攪拌速度為1200?2200rpm/min。
[0021]所述的納米過渡金屬氧化物敏感漿料在微型氣體傳感器中的應(yīng)用。
[0022]本發(fā)明的納米過渡金屬氧化物敏感漿料，利用涂覆技術(shù)涂覆于傳感器襯底上，涂覆后的漿料需先在70?200°C下烘烤I?3h，揮發(fā)除去溶劑等物質(zhì)，再于300?700°C下中焙燒2?8h，分解除去剩余物質(zhì)，并加強(qiáng)敏感膜層內(nèi)部燒結(jié)及膜層與襯底的粘結(jié)性。
[0023]本發(fā)明的有益效果是:
[0024]1、本發(fā)明提供的敏感漿料，制備方法簡(jiǎn)單，易于批量生產(chǎn)，分散性好。適用于各種涂覆工藝技術(shù)，尤其適用于只需微量敏感材料的微型傳感器中，有效降低傳感器的功耗與體積，有利于集成化的微型智能傳感器在便攜式、穿戴式產(chǎn)品市場(chǎng)中的應(yīng)用。
[0025]2、本發(fā)明制備的敏感漿料中，所有溶劑、保濕劑及助劑均可在所采用的溫度處理范圍內(nèi)自行揮發(fā)或分解除去，無雜質(zhì)殘留，不易造成膜層裂紋和缺陷，經(jīng)過高溫?zé)崽幚砜杉訌?qiáng)膜層燒結(jié)及與膜層與襯底的粘結(jié)性，提高膜層長(zhǎng)期的穩(wěn)定性，進(jìn)而有望提升傳感器產(chǎn)品的使用壽命。
【附圖說明】
[0026]圖1是實(shí)施例1所述納米敏感材料的SEM圖；
[0027]圖2是實(shí)施例1所述納米敏感材料的XRD圖；
[0028]圖3是實(shí)施例1所述納米敏感材料所配漿料通過點(diǎn)膠涂覆在Si襯底上的照片；
[0029]圖4是實(shí)施例1所述納米敏感漿料膜層對(duì)乙醇的靈敏度與濃度關(guān)系圖。
【具體實(shí)施方式】
[0030]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的說明，但是此說明不會(huì)構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。
[0031]實(shí)施例1
[0032]以納米評(píng)03為敏感材料制備的敏感漿料，添加的各組分質(zhì)量百分比分別為，
[0033]納米WO3:25%
[0034]溶劑:50%
[0035]保濕劑:10%
[0036]分散劑:5%
[0037]消泡劑:5%
[0038]pH 調(diào)節(jié)劑:5%
[0039]其中，納米WO3粉體的粒徑為50?200nm，溶劑為乙二醇、聚乙二醇，乙二醇:聚乙二醇的質(zhì)量百分比為50%:50%，保濕劑為丙三醇，分散劑為BYK-180，消泡劑為BYK-354，pH調(diào)節(jié)劑為2- 二甲氨基-2-甲基-1-丙醇。首先，將聚乙二醇、乙二醇、丙三醇按比例稱重，用自轉(zhuǎn)公轉(zhuǎn)攪拌機(jī)以600rpm/min攪拌5min，混合均勾；然后，按比例加入胃03粉體敏感材料，以600rpm/min攪拌5min，混合均勻；最后，按比例依次加入BYK-180、BYK_354、2_ 二甲氨基_2_甲基-1-丙醇得到混合楽料，以1200rpm/min攪拌lOmin，1600rpm/min脫泡5min后，制備得到最終的敏感楽■料。
[0040]制備的納米敏感漿料涂覆于氣體傳感器襯底后，先置于100°C下烘烤lh，揮發(fā)除去溶劑等，再于700°C下中焙燒3h，分解除去剩余物質(zhì)，同時(shí)加強(qiáng)材料內(nèi)部燒結(jié)及材料與襯底的結(jié)合。
[0041]圖1是納米WO3的掃描電鏡圖，由圖可知，其直徑為50?200nm。圖2是納米103的X射線衍射圖，由圖可知，衍射峰的位置和相對(duì)強(qiáng)度均對(duì)應(yīng)單斜晶系的WO 3 (JCPDSN0.43-1035)。圖3是納米WO3作為敏感材料所配漿料點(diǎn)膠涂覆在Si襯底上的放大照片，由圖可知，涂覆的膜層形狀完好，厚度均一，且無裂紋等缺陷。圖4是納米WO3敏感漿料膜層對(duì)乙醇的靈敏度與濃度關(guān)系圖。
[0042]實(shí)施例2
[0043]以納米SnO2S敏感材料制備的敏感漿料，添加的各組分質(zhì)量百分比分別為，
[0044]納米SnO2:30%
[0045]溶劑:40%
[0046]保濕劑:20%
[0047]分散劑:5%
[0048]消泡劑:3%
[0049]pH 調(diào)節(jié)劑:2%