平爐渣、轉(zhuǎn)爐渣、電爐渣中氧化鈣含量的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及爐渣分析領(lǐng)域，具體涉及一種容量法測定平爐渣、轉(zhuǎn)爐渣、電爐渣中氧 化鈣含量的測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，我國采用的煉鋼方法主要是轉(zhuǎn)爐、平爐和電爐煉鋼。按煉鋼方法分，鋼渣可 分為轉(zhuǎn)爐鋼渣、平爐鋼渣和電爐鋼渣；按不同生產(chǎn)階段分，鋼渣可分為煉鋼渣、澆鑄渣和噴 濺渣。在煉鋼渣中，平爐渣又可分為初期渣與末期渣（包括精煉渣與出鋼渣），電爐鋼渣分 為氧化渣與還原渣；按熔渣性質(zhì)分，又可分為堿性渣與酸性渣。不同的原料、不同的煉鋼方 法、不同的生產(chǎn)階段、不同的鋼種生產(chǎn)以及不同的爐次等，所排出的鋼種的組成與產(chǎn)生量是 不同的。
[0003] (1)轉(zhuǎn)爐鋼渣：轉(zhuǎn)爐鋼渣將是鋼渣的主要部分。目前，生產(chǎn)It轉(zhuǎn)爐鋼約產(chǎn)生 130-240kg 鋼渣。
[0004] (2)平爐鋼渣：平爐煉鋼周期比轉(zhuǎn)爐長，分氧化期、精煉期與出鋼期，并且每期終 了都要出渣。氧化期排出的渣稱初期渣，精煉期排出的渣稱精煉渣，出鋼后排出韻清稱出鋼 渣，精煉渣與出鋼渣又合稱為末期渣。
[0005] 鋼渣由鈣、鐵、鎂、硅、鋁、錳、磷等氧化物組成。其中鈣、鐵、硅氧化物占絕大部分。 各種成分的含量依爐型、鋼渣可用作燒結(jié)劑。轉(zhuǎn)爐鋼渣一般含40%~50%的CaO, It鋼渣 相當(dāng)0. 7~0. 75t石灰石，把鋼渣加工到小于IOmm鋼渣粉，便可代替部分石灰石作燒結(jié)配 料用。鋼渣作燒結(jié)熔劑，不僅回收了鋼渣中的Ca、Mg、Mn、Fe等元素，而且提高了燒結(jié)機(jī)利 用系數(shù)和燒結(jié)礦的質(zhì)量，降低了燃料消耗。
[0006] 因此進(jìn)行平爐渣、轉(zhuǎn)爐渣、電爐渣中氧化鈣的準(zhǔn)確測定具有重要意義。
[0007] 測定平爐渣、轉(zhuǎn)爐渣、電爐渣中氧化鈣的方法有儀器分析和化學(xué)分析法兩種。大型 企業(yè)大多采用大型儀器分析，但成本高，對于小型企業(yè)，化學(xué)分析方法更加體現(xiàn)其優(yōu)勢，即 方便、快捷?；瘜W(xué)分析法鈣的測定一般脫錳后，用氨水分離干擾元素，操作較繁瑣，費時。本 方法在試樣溶解后，不需要脫錳，不進(jìn)行氨水分離干擾元素，直接在滴定時用三乙醇胺掩蔽 干擾元素，不進(jìn)行沉淀的分離、過濾、洗滌。大大縮短了分析時間，減少了損失，提高了準(zhǔn)確 度。提高生產(chǎn)效率，降低了試劑消耗及人工成本，方法易于掌握且結(jié)果準(zhǔn)確度高，能夠在生 產(chǎn)中推廣應(yīng)用。使用設(shè)備簡單，分析流程短，具有準(zhǔn)確、快速的特點，適于平爐渣、轉(zhuǎn)爐渣、電 爐渣、電爐渣中氧化鈣的連續(xù)測定分析。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 為了解決現(xiàn)有方法中測定平爐渣、高爐渣、電爐渣中氧化鈣時，耗時長的問題。本 發(fā)明提供一種更加快速、準(zhǔn)確、高效的測定平爐渣、高爐渣、電爐渣中氧化鈣含量的方法。
[0009] 為達(dá)上述目的，本發(fā)明一種平爐渣、轉(zhuǎn)爐渣、電爐渣中氧化鈣含量的測定方法，包 括以下步驟：
[0010] 在聚四氟乙烯燒杯一個加入質(zhì)量為m的試樣，另一個不加作為空白對照，分別加 入鹽酸、氫氟酸、硝酸溶解試樣，之后加入硫酸冒煙，待試樣呈濕鹽狀，取下，冷卻后，分別加 入鹽酸加熱溶解鹽類，分別將試液轉(zhuǎn)移到大容量瓶中，稀釋至刻度定容，從定容后溶液中， 分取定量溶液于燒杯中，分別依次加三乙醇胺、水、鹽酸羥胺，加氫氧化鉀溶液保持PH不低 于12,加幾滴硫酸鎂，鈣黃綠素指示劑適量，用濃度為C的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至熒光綠消失 為終點，計下體積為分別為V和V tl，得到鈣含量為：C(V-Vci)MeatjIOOAi KX100 ;
[0011] 式中：MCaQ:氧化鈣的摩爾質(zhì)量，g/mol ;
[0012] m:試樣質(zhì)量，g;
[0013] K:試樣分液比，K =后取的定量溶液/轉(zhuǎn)移到的大容量瓶的容量瓶容積；
[0014] C :EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L ;
[0015] V :試樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ;
[0016] V。:空白消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL〇
[0017] 其中所述鹽酸和所述氫氟酸的濃度分別為65 %和40%。
[0018] 其中在低溫電熱板上于100°C下溶解試樣。
[0019] 其中所述硫酸濃度為5%。
[0020] 其中所述硝酸濃度為67%。
[0021] 其中所述三乙醇胺濃度為12%。
[0022] 其中所述氫氧化鉀溶液濃度為20%。
[0023] 其中所述硫酸鎂溶液濃度為0. 5 %。
[0024] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)不同之處在于本發(fā)明取得了如下技術(shù)效果：
[0025] 1)快速、高效，低成本：該方法大大縮短了操作流程，節(jié)約了藥品，降低了檢測成 本，提尚了生廣效率。
[0026] 2)準(zhǔn)確、穩(wěn)定：采用本方法測定的結(jié)果，與脫錳后，氨水兩次分離干擾元素，兩者 測定結(jié)果一樣。保證了測定結(jié)果穩(wěn)定，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
【具體實施方式】
[0027] 以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明上述的和另外的技術(shù)特征和優(yōu)點作更詳細(xì)的說明。
[0028] 1.方法提要：在聚四氟乙烯塑料燒杯中采用鹽酸（65% )，硝酸（67% )-氫氟酸 (40% )溶解試樣，加硫酸冒煙（硫酸冒煙起大煙后1-2分鐘即可，既試樣呈濕鹽狀，如果硫 酸冒煙時間過長，硫酸鋇和硫酸鈣會生成過硫酸鋇和過硫酸鈣后期加鹽酸溶解不了，會影 響測定結(jié)果。另外，燒杯中試樣有黑色殘渣，經(jīng)過殘渣處理后，殘渣中測定鈣為零。因此，可 以說經(jīng)過前期一系列酸處理后，試樣中鈣已經(jīng)完全溶解，所以后期可以直接測定鈣，不必要 進(jìn)行殘渣處理。）取下，冷卻后，沿杯壁小心加入5mL鹽酸（65%)，加熱溶解鹽類。將試液 轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，稀釋至刻度定溶，分取50mL溶液于250mL燒杯中，加50mL三乙醇 胺（12%)(-定要第一個加入，是為了首先將鐵和鋁等干擾元素掩蔽），加50mL水，加鹽酸 羥胺少許，加30mL氫氧化鉀溶液（20% )，加幾滴硫酸鎂（0. 5% )，鈣黃綠素適量，用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至熒光綠消失為終點。
[0029] 2.試劑：
[0030] 2.1 硝酸（67%)
[0031] 2.2 氫氟酸（40%)
[0032] 2.3 硫酸（5%)
[0033] 2. 4 鹽酸（65%)
[0034] 2. 5鹽酸羥胺（固體）
[0035] 2. 6 三乙醇胺（12%)
[0036] 2. 7氫氧化鉀水溶液（20% )