測定鋼錠氫含量的制樣方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)成分分析與制樣方法技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種準(zhǔn)確測定鋼錠中氫 含量的制樣方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 眾所周知，溶解于鋼中的氫的析出是造成鋼錠白點、裂紋和不同類型氣泡的主要 原因；溶解于鋼中未析出的氫會嚴(yán)重降低鋼的強(qiáng)度極限、斷面收縮率、延伸率和沖擊韌性， 嚴(yán)重影響鋼材質(zhì)量，因此特種鋼錠的氫含量< 2.Oppm。目前國內(nèi)鋼錠的氫含量多以鋼包在 線鋼液定氫儀器所測定結(jié)果為依據(jù)，但敞開式澆注過程都會受模具干燥程度、耐火材料的 殘余水分和空氣濕度等因素影響導(dǎo)致鋼液增氫，所以在線定氫只能反映此時鋼水氫含量， 不能準(zhǔn)確判斷出成品鋼錠的氫含量。
[0003] 中國發(fā)明專利（ZL201110125065. 5)公開了一種準(zhǔn)確測定鋼中痕量氫的制樣方 法，包括下料、粗加工、終加工及預(yù)處理，1)下料：取工件進(jìn)行熱態(tài)或者冷態(tài)切割下料，火焰 切割時各個面應(yīng)預(yù)留至少30mm的加工余量，以避免切割熱影響區(qū)對定氫分析結(jié)果的影響； 2)粗加工：通過鋸床或電火花線切割的加工方式將坯料粗加工為長和寬為5. 5~6. 5_，高 為60~80mm的長條形中間態(tài)試棒或直徑為5. 5~6. 5mm，高為60~80mm的圓柱形中間態(tài) 試棒；3)終加工：將粗加工后的試棒送至車床進(jìn)行精加工，達(dá)到定氫樣品的要求尺寸直徑 為3. 5~4. 5mm，高度為60~80mm的圓棒；4)預(yù)處理：將定氫試棒鉗斷成定氫小樣，定氫 前在分析純四氯化碳中對鉗斷的小樣進(jìn)行3~5min的超聲清洗，超聲頻率在20~40KHz 之間，之后用鑷子取出定氫小樣并置于干凈的濾紙上晾干后于< 3min的時間內(nèi)稱重并定 氫；步驟1)中所述熱態(tài)與冷態(tài)切割下料的過程如下：a、熱態(tài)取樣：鋼坯在經(jīng)鍛造加工后，當(dāng) 冷卻至400~600°C時，對其進(jìn)行火焰切割下料，切割位置選擇在鍛件端頭或其它預(yù)留位置 處，并避免從冒口或水口取樣；對于小型鍛件，沿其端頭橫截面切下厚度不小于100mm的試 塊；對于大型鍛件，從其端頭切下長、寬、高均為90~110mm的方形試塊；經(jīng)火焰切割的樣 品快速冷卻至室溫；b、工件冷態(tài)取樣：經(jīng)鍛造及后續(xù)熱處理后的工件冷至室溫后，于機(jī)床 上切取定氫試塊，切割位置選擇在鍛件端頭或其它預(yù)留位置處，并避免從冒口或水口處取 樣；加工過程采取冷卻液冷卻，以保證加工過程中樣品溫度低于50°C;對于小型鍛件，沿其 端頭橫截面切下厚度不小于7〇mm的試塊；對于大型鍛件，從其端頭切下長、寬、高均為60~ 80mm的方形試塊。存在的問題是由于氫樣的尺寸有要求，該方法雖然在火焰切割時留有 30mm的余量，但鋸床或電火花線切割的加工過程中，容易造成試樣中氫逸出的現(xiàn)象，導(dǎo)致后 續(xù)氫含量測定結(jié)果偏差大，客戶無法據(jù)此結(jié)果做出準(zhǔn)確判斷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種測定鋼錠氫含量的制樣方 法，鋼錠氫含量測定結(jié)果精確，有助于固化生產(chǎn)工藝，保證客戶供貨質(zhì)量達(dá)標(biāo)，降低能源消 耗，避免不必要的生產(chǎn)成本，消除鋼錠所制作成的部件存在潛在的危害。
[0005] 測定鋼錠氫含量的制樣方法，按以下步驟具體進(jìn)行： 步驟S101準(zhǔn)備保溫桶 選用具有保溫性能的塑料桶，保溫桶內(nèi)部空腔尺寸為250*150*180 ; 步驟S102制備冷卻介質(zhì) 冷卻介質(zhì)為干冰與丙酮混合物，干冰：丙酮=3:1，將丙酮首先放入保溫桶中，然后將小 塊干冰緩慢加入丙酮中，添加足夠的干冰保持溫度在_80°C，混合物的數(shù)量必須可以充分 淹沒氫樣； 步驟S103準(zhǔn)備氫取樣管 氫取樣管為石英材質(zhì)的真空玻璃管，在取鋼液時，利用玻璃管的真空效果，將鋼液吸入 玻璃管內(nèi)，真空玻璃管長150mm、內(nèi)徑6mm、外徑8mm，玻璃管兩端厚度不一，接觸鋼水的一端 較薄，與鋼水接觸時易熔化，接觸夾鉗的一端較厚，真空玻璃管由彈簧平衡的夾鉗夾持，防 止弄碎玻璃管，夾鉗固定在1. 5-2. 0米長的鋼棒上，以便將真空玻璃管壁厚薄的一端朝下， 伸到鋼錠模內(nèi)的鋼水中取樣； 步驟S104取樣 在澆鑄過程中，模具內(nèi)的鋼液面達(dá)到安放在緊靠模具內(nèi)壁的絕熱板下端位置時取樣， 選擇"紅眼"或鋼錠模內(nèi)鋼水表面保護(hù)渣最薄處為取樣點，真空玻璃管快速插入取樣點取 樣，直至真空玻璃管中充滿鋼水，真空玻璃管立即插入，迅速撤出，氫樣從模內(nèi)到保溫桶的 轉(zhuǎn)移時間不能超過30秒，不僅可以防止真空玻璃管在紅眼區(qū)停留時間過長而熔化，還可以 防止獲取有鋼水的真空玻璃管從夾鉗上脫落； 步驟S105氫樣冷卻、待檢測 在玻璃管取到鋼液時，立即打開保溫桶，玻璃管下端的鋼水接觸空氣，迅速凝固，將真 空玻璃管放入含有干冰和丙酮混合物的保溫桶，迅速冷卻，防止試樣受環(huán)境因素影響。
[0006] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，優(yōu)點是步驟銜接有序，該方法得到的鋼錠氫含量測定結(jié)果精確， 客戶據(jù)此數(shù)據(jù)可以做出準(zhǔn)確的判斷，使得鋼錠的氫含量符合要求，完全能夠滿足鋼錠安全 使用要求，避免出現(xiàn)不必要的脫氫退火，降低能源消耗，避免不必要的生產(chǎn)成本，消除鋼錠 所制作成的部件存在潛在的危害。
【附圖說明】
[0007]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明進(jìn)一步說明。
[0008] 圖1是測定鋼錠氫含量的制樣方法取樣步驟的示意圖。
[0009] 圖中：1-鋼錠模、2-保護(hù)渣、3-真空玻璃管、4-夾鉗、5-絕熱板、6-保溫桶。
【具體實施方式】
[0010] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0011] 實施例1 :支撐輥鋼錠氫樣的制取 測定鋼錠氫含量的制樣方法，按以下步驟具體進(jìn)行： 步驟S101準(zhǔn)備保溫桶 選用具有保溫性能的塑料桶，保溫桶6內(nèi)部空腔尺寸為250*150*180 ; 步驟S102制備冷卻介質(zhì) 冷卻介質(zhì)為干冰與丙酮混合物，干冰：丙酮=3:1，將丙酮首先放入保溫桶6中，然后將 小塊干冰緩慢加入丙酮中，添加足夠的干冰保持溫度在-80°C，混合物的數(shù)量必須可以充 分淹沒氫樣； 步驟S103準(zhǔn)備氫取樣管 氫取樣管為石英材質(zhì)的真空玻璃管3,耐高溫，短時間最高使用溫度可達(dá)1450°C，幾 乎不與其他酸類物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，熱穩(wěn)定性好，熱膨脹系數(shù)極小，能承受劇烈的溫度變 化，在取鋼液時，利用玻璃管的真空效果，將鋼液吸入玻璃管內(nèi)，真空玻璃管長150mm、內(nèi)徑 6mm、外徑8mm，玻璃管兩端厚度不一，接觸鋼水的一端較薄，與鋼水接觸時易恪化，接觸夾鉗 4的一端較厚，真空玻璃管由彈簧平衡的夾鉗夾持，防止弄碎玻璃管，夾鉗固定在2. 0米長 的鋼棒上，以便將真空玻璃管壁厚薄的一端朝下，伸到鋼錠模1內(nèi)的鋼水中取樣； 步驟S104取樣 在鋼水即將到達(dá)規(guī)定的絕熱板5位置時取樣，選擇鋼錠模內(nèi)鋼水表面保護(hù)渣2最薄處 為取樣點，真空玻璃管快速插入取樣點取樣，直至真空玻璃管中充滿鋼水，真空玻璃管立即 插入，迅速撤出，氫樣從鋼錠模內(nèi)1到保溫桶6的轉(zhuǎn)移時間不能超過30秒，不僅可以防止真 空玻璃管在紅眼區(qū)停留時間過長而熔化，還可以防止存鋼水的真空玻璃管從夾鉗上脫落； 步驟S105氫樣冷卻、待檢測 在玻璃管3取到鋼液時，立即打開保溫桶6,玻璃管下端的鋼水接觸空氣，迅速凝固，將 真空玻璃管3放入含有干冰和丙酮混合物的保溫桶6,防止試樣中氫的逸出。
[0012] 下表為本單位生產(chǎn)支撐輥（5CrMo、DH3Cr)鋼錠時，現(xiàn)場測得的數(shù)據(jù)：
【主權(quán)項】
1.測定鋼錠氫含量的制樣方法，其特征在于按以下步驟具體進(jìn)行： 步驟SlOl準(zhǔn)備保溫桶 選用具有保溫性能的塑料桶，保溫桶（6)內(nèi)部空腔尺寸為250*150*180 ; 步驟S102制備冷卻介質(zhì) 冷卻介質(zhì)為干冰與丙酮混合物，干冰：丙酮=3:1，將丙酮首先放入保溫桶（6)中，然后 將小塊干冰緩慢加入丙酮中，添加足夠的干冰保持溫度在_80°C，混合物的數(shù)量必須可以 充分淹沒氫樣； 步驟S103準(zhǔn)備氫取樣管 氫取樣管為石英材質(zhì)的真空玻璃管（3)，在取鋼液時，利用玻璃管的真空效果，將鋼液 吸入玻璃管內(nèi)，真空玻璃管長150mm、內(nèi)徑6mm、外徑8mm，玻璃管兩端厚度不一，接觸鋼水的 一端較薄，與鋼水接觸時易熔化，接觸夾鉗（4)的一端較厚，真空玻璃管由彈簧平衡的夾鉗 夾持，防止弄碎玻璃管，夾鉗固定在2. 0米長的鋼棒上，以便將真空玻璃管壁厚薄的一端朝 下，伸到鋼錠模（1)內(nèi)的鋼水中取樣； 步驟S104取樣 在鋼水即將到達(dá)規(guī)定的絕熱板（5)位置時取樣，選擇鋼錠模內(nèi)鋼水表面保護(hù)渣（2)最 薄處為取樣點，真空玻璃管快速插入取樣點取樣，直至真空玻璃管中充滿鋼水，真空玻璃管 立即插入，迅速撤出，氫樣從模內(nèi)到保溫桶的轉(zhuǎn)移時間不能超過30秒，不僅可以防止真空 玻璃管在紅眼區(qū)停留時間過長而熔化，還可以防止獲取有鋼水的真空玻璃管從夾鉗上脫 落； 步驟S105氫樣冷卻、待檢測 在玻璃管3取到鋼液時，立即打開保溫桶（6)，玻璃管下端的鋼水接觸空氣，迅速凝固， 將真空玻璃管放入含有干冰和丙酮混合物的保溫桶，盡快冷卻，防止試樣受環(huán)境影響。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測定鋼錠氫含量的制樣方法，屬于化學(xué)成分分析與制樣方法技術(shù)領(lǐng)域。該方法按以下步驟具體進(jìn)行：準(zhǔn)備保溫桶；制備冷卻介質(zhì)；準(zhǔn)備氫取樣管；取樣；氫樣冷卻、待檢測。優(yōu)點是步驟銜接有序，該方法得到的鋼錠氫含量測定結(jié)果精確，客戶據(jù)此數(shù)據(jù)可以做出準(zhǔn)確的判斷，使得鋼錠的氫含量≤2.0ppm，完全能夠滿足鋼錠安全使用要求，避免出現(xiàn)不必要的氫熱處理（氫退火），降低能源消耗，避免不必要的生產(chǎn)成本，消除鋼錠所制作成的部件存在潛在的危害。
【IPC分類】G01N1-28
【公開號】CN104819881
【申請?zhí)枴緾N201510228200
【發(fā)明人】黃建輝
【申請人】馬鋼(集團(tuán))控股有限公司, 馬鞍山鋼鐵股份有限公司
【公開日】2015年8月5日
【申請日】2015年5月7日