一種細(xì)鋼絲透射電鏡縱截面樣品的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料透射電鏡樣品制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種細(xì)鋼絲透射電鏡縱截面樣品的制備方法，特別涉及軸向大變形、直徑范圍在0.1mm至3mm細(xì)鋼絲的透射電鏡縱截面樣品制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]利用透射電鏡分析鋼鐵材料的顯微組織等結(jié)構(gòu)，需要制備出大小適中、厚度合適的電鏡樣品。經(jīng)歷大形變量拉拔后的鋼絲，其微觀組織變化較大，但宏觀直徑一般小于3_?？v截面樣品反映了材料拉拔過程中的結(jié)構(gòu)演變，但由于鋼絲太細(xì)，制備適合透射電鏡觀察的縱截面樣品往往十分困難。目前，常用的制備透射電鏡縱截面樣品的方法是利用聚焦離子束原位切割，或者采用特殊夾具的方式。采用聚焦離子束原位切割可以得到橫、縱截面樣品，但成本高，耗時長，且對人員操作要求較高；采用特殊夾具的方式雖可制備出細(xì)絲縱截面樣品，但有諸多限制條件。如公開號為CN103335872A的專利公開了一種電解雙噴制備細(xì)絲縱截面透射電鏡薄膜樣品的方法，其主要是將細(xì)絲割成固定長度，粘在毛玻璃上磨拋，然后按順序裝入特制的夾具中，最后制備出縱截面樣品。但此法只能用于Φ1_的細(xì)絲，樣品規(guī)格單一，不具有通用性，且精細(xì)操作時難度大，可操作性不強(qiáng)，在雙噴減薄時細(xì)絲之間未采用任何粘結(jié)支撐方式，樣品制備的成功率無法保證。文獻(xiàn)(“細(xì)金屬絲透射電鏡試樣的制備”，姜訓(xùn)勇等，《理化檢驗-物理分冊》，第33卷第12期)提及了一種用于制備直徑0.2mm以下細(xì)鋼絲縱截面樣品的方法，其主要是將細(xì)鋼絲并排粘結(jié)在單孔銅環(huán)上，通過離子減薄的方式制備縱截面樣品。但該法同樣是精細(xì)操作難度大，且長時間離子減薄會導(dǎo)致基體在氬離子轟擊過程中產(chǎn)生非晶組織，影響分析結(jié)果的可信度。本發(fā)明采用的制樣方法完全不同于上述專利或文獻(xiàn)的方法，既能克服公開號CN103335872A專利中樣品規(guī)格單一，不具有通用性，且制樣成功率較低的缺點(diǎn)，也能解決文獻(xiàn)中操作過程過于復(fù)雜，避免離子減薄帶來的樣品污染問題。而且，還能有效克服聚焦離子束制樣成本高、耗時長等缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種方便快捷、操作難度小，能制備出細(xì)鋼絲透射電鏡縱截面樣品的方法。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0005]一種細(xì)鋼絲透射電鏡縱截面樣品的制備方法，包括以下工藝步驟:
[0006](I)將細(xì)鋼絲樣品剪切成長度5?1mm的初樣；
[0007](2)在底部平整的模具中注入固化膠，將初樣等間距的平鋪在模具底部，加熱使其固化；
[0008](3)分離固化好的樣品和模具，將樣品研磨至鋼絲直徑1/2處后翻面研磨，磨至厚度為85?100 μπι后，用沖孔器沖出直徑為3mm的小圓片；
[0009](4)在小圓片表面的固化膠處均勻涂上黑色油脂，利用雙噴減薄方式獲得適合于透射電鏡觀察的樣品。
[0010]優(yōu)選的，所述的細(xì)鋼絲透射電鏡縱截面樣品的制備方法中細(xì)鋼絲樣品直徑在0.1?3mm之間。
[0011]優(yōu)選的，所述步驟⑵中平鋪初樣時的間距需控制在0.6?1.5mm，模具材質(zhì)以膠面紙為宜。
[0012]優(yōu)選的，所述步驟(2)中的固化膠需結(jié)合力強(qiáng)，固化時不能產(chǎn)生氣泡且難溶于雙噴電解液。
[0013]優(yōu)選的，所述步驟(3)中沖孔器沖出的小圓片必須有且只有一根細(xì)鋼絲在其中心處。
[0014]優(yōu)選的，所述步驟(4)中使用的黑色油脂需難溶于雙噴電解液。
[0015]本發(fā)明的有益效果是:
[0016]在本發(fā)明條件下，采用多根細(xì)鋼絲組合排列固化的方式，較好解決了由于單根細(xì)鋼絲直徑過小難以制備縱截面樣品的難題，通過此方法可以將直徑為0.1至3mm的細(xì)鋼絲組合成排列規(guī)則、結(jié)合良好的塊體材料，有效的增加了樣品制樣時的表面積，從而可以利用較為簡便的方法完成樣品制備，成功解決了細(xì)鋼絲透射電鏡縱截面樣品難以制備的難題。
[0017]本發(fā)明制備工藝簡單、成本低廉、可操作性強(qiáng)、樣品制備成功率高，對于制備細(xì)鋼絲透射電鏡縱截面樣品有較好的適用性。
【附圖說明】
[0018]圖1為細(xì)鋼絲樣品等間距平鋪在底部平整的模具中的示意圖。
[0019]圖2為制備出的細(xì)鋼絲縱截面樣品透射電鏡照片。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步描述，樣品等間距平鋪在底部平整的模具中的示意圖如圖1所示，但實(shí)施例不應(yīng)理解為對本發(fā)明的限制。
[0021](I)樣品為拉拔后的82B高碳鋼細(xì)鋼絲，直徑0.8mm，組織為索氏體，用虎鉗將樣品剪切為長度5?1mm的5根初樣。
[0022](2)以廢砂紙背面的膠面紙做材料，裁剪成如圖1所示的敞口模具，尺寸為1mmX 1mmX 5mm，確保模具底部平整。將冷鑲嵌樹脂和固化劑按7:1比例混合并緩慢攪拌混勻，攪拌速度以液體內(nèi)不產(chǎn)生氣泡為宜，取約0.5mL注入模具中，同時將5根初樣按等間距的方式平鋪在模具底部，每根初樣的間距需控制在0.6?1.5mm，并確保初樣表面完全被混合液覆蓋。
[0023](3)使用加熱臺在80°C溫度下固化樣品，將模具與固化后的鋼絲分離，得到尺寸為1mmX 1mmX 5mm的塊樣。利用Gatan公司的Grinder研磨器對樣品進(jìn)行磨拋:先將塊樣一面磨平并通過低溫石蠟粘連在小圓柱上，機(jī)械研磨至鋼絲直徑1/2處后翻面研磨，磨至厚度約90 μπι后放入加熱臺上加熱，取下薄片后放入丙酮中浸泡、清洗并干燥。然后用Gatan沖孔器沖成Φ 3mm小圓片，沖孔時確保只有一根細(xì)鋼絲位于圓片中心。
[0024](4)在小圓片表面的樹脂處均勻涂上黑色指甲油后裝入Struers公司的TenuPol-5型雙噴儀的夾具中，電解液選取5%高氯酸酒精溶液，雙噴電壓選取30V，往電解液中加入液氮調(diào)節(jié)電解液溫度為-20°C，利用電解雙噴減薄方式獲得用于透射電鏡觀察的樣品。
[0025]將制備好的樣品放入日本電子JEOL 2100F型透射電鏡中觀察，得到微觀組織照片，如圖2所示，白色區(qū)域為鐵素體，黑色區(qū)域為滲碳體。
[0026]以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】，但并不能因此理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明構(gòu)思的啟示下對本發(fā)明所做的任何變動均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種細(xì)鋼絲透射電鏡縱截面樣品的制備方法，其特征在于:所述方法包括以下工藝步驟: (1)將細(xì)鋼絲樣品剪切成長度5?1mm的初樣； (2)在底部平整的模具中注入固化膠，將初樣等間距的平鋪在模具底部，加熱使其固化； (3)分離固化好的樣品和模具，將樣品研磨至鋼絲直徑1/2處后翻面研磨，磨至厚度為85?100 μπι后，用沖孔器沖出直徑為3mm的小圓片； (4)在小圓片表面的固化膠處均勻涂上黑色油脂，利用雙噴減薄方式獲得適合于透射電鏡觀察的樣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的細(xì)鋼絲透射電鏡縱截面樣品的制備方法，其特征在于:所述樣品的制備方法中細(xì)鋼絲樣品直徑在0.1?3mm之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的細(xì)鋼絲透射電鏡縱截面樣品的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中平鋪初樣時的間距需控制在0.6?1.5_，模具材質(zhì)以膠面紙為宜。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的細(xì)鋼絲透射電鏡縱截面樣品的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中的固化膠需結(jié)合力強(qiáng)，固化時不能產(chǎn)生氣泡且難溶于雙噴電解液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的細(xì)鋼絲透射電鏡縱截面樣品的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中沖孔器沖出的小圓片必須有且只有一根細(xì)鋼絲在其中心處。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的細(xì)鋼絲透射電鏡縱截面樣品的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)中使用的黑色油脂需難溶于雙噴電解液。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種細(xì)鋼絲透射電鏡縱截面樣品的制備方法，所述方法包括以下工藝步驟：(1)將樣品剪切成長度5～10mm的初樣；(2)在模具中注入固化膠，將初樣平鋪在模具底部，加熱使其固化；(3)分離固化好的樣品和模具，將樣品研磨至鋼絲直徑1/2處后翻面研磨，磨至厚度為85～100μm后，用沖孔器沖出直徑為3mm的圓片，確保有且只有一根細(xì)鋼絲處于圓片中心；(4)在圓片表面的固化膠處均勻涂上黑色油脂，利用雙噴減薄獲得適合于透射電鏡觀察的樣品。本方法可以用于直徑0.1mm至3mm的細(xì)鋼絲，尤其是直徑小于1mm的細(xì)鋼絲，而且工藝簡單、成本低廉、可操作性強(qiáng)、樣品制備成功率高，成功解決了細(xì)鋼絲透射電鏡縱截面樣品難以制備的難題。
【IPC分類】G01N1-28
【公開號】CN104792595
【申請?zhí)枴緾N201510197228
【發(fā)明人】張珂, 金傳偉, 洪慧敏, 董登超
【申請人】江蘇省沙鋼鋼鐵研究院有限公司
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年4月23日