一種用于水中氯元素的實時測量裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及水體檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用于水中氯元素的實時測量裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，對于氯離子檢測有多種方法可以測量，總結(jié)起來主要有以下幾種:
[0003]1、反相高效液相色譜法，檢測限為0.01mg/L。其檢測機理為根據(jù)疏溶劑理論，當溶質(zhì)分子進入極性流動相后，即占據(jù)流動相中相應(yīng)的空間，而排擠一部分溶劑分子。當溶質(zhì)分子被流動相推動與同定相接觸時，溶質(zhì)分子的非極性部分或非極性因子會將非極性間定相上附著的溶劑膜排擠開，而直接與非極性固定相上的烷基官能團相結(jié)合(吸附)形成締合絡(luò)合物，構(gòu)成單分子吸附層。當流動相極性減少時，這種疏溶劑斥力下降，會發(fā)生解締，并將溶質(zhì)分子解放而被洗脫下來。在此檢測系統(tǒng)中，試樣中陰離子保留時間固定不變，利用試樣陰離子的這種特征可進行定性分析。同時試樣中陰離子的質(zhì)量濃度與負信號的高度(或峰面積)成正比，利用這種關(guān)系可進行定量分析。
[0004]2、摩爾法，檢測限為5-100mg/L。檢測機理為在中性至弱堿性范圍內(nèi)(pH6.5?10.5)，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定氯化物時，由于氯化銀的溶解度小子鉻酸銀的溶解度，氯離子首先被完全沉淀出來后，然后鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被沉淀，產(chǎn)生磚紅色，指示滴定終點到達。
[0005]3、電位滴定法，檢測限為5-100mg/L。檢測機理為以雙液型飽和甘汞電極為參比電極，以銀電極為指示電極，水樣用硝酸銀標準液滴定至氯離子濃度與銀離子濃度相等(即理論終點時)，兩電極的電位差可作為終點電位，滴定至該電位時即停止滴定。從硝酸銀標準液消耗體積可算出氯離子含量。
[0006]4、汞鹽滴定法，檢測限為l-100mg/L。檢測機理為在p H 2.3?2.8的水溶液中，氯離子與汞離子反應(yīng)，生成微解離的氯化汞。過量的汞離子與二苯卡巴腙(二苯偶氯碳酰肼)形成紫色絡(luò)合物指示終點，可用汞鹽滴定水樣中氯化物含量。
[0007]5、共沉淀富集分光光度法，檢測限為10-100Ug/L。檢測機理是基于磷酸鉛沉淀做載體，共沉淀富集痕量氯化物，經(jīng)高速離心機分離后，以硝酸鐵-高氯酸溶液完全溶解沉淀，加硫氰酸汞-甲醇溶液顯色，用分光光度法間接測定水中痕量氯化物。
[0008]6、比濁法，檢測限為l-6mg/L。此方法是在比色法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，是根據(jù)測量光線通過懸浮液后透射光的強度進行分析的一種分析方法。
[0009]7、離子交換色譜法，檢測限為0.l_20mg/L。檢測機理為以離子交換樹脂作固定相，在流動相帶著試樣通過離子交換樹脂時，由于不同的離子與固定相具有不同的親合力而獲得分離的色譜法。
[0010]8、極譜法，檢測限為0-5mg/L。極譜電極基本結(jié)構(gòu)為極化電極(滴汞電極)通常和極化電壓負端相連，參比電極(甘汞電極)和極化電壓正端相連。當施加于兩電極上的外加直流電壓達到足以使被測電活性物質(zhì)在滴汞電極上還原的分解電壓之前，通過電解池的電流一直很小(此微小電流稱為殘余電流)，達到分解電壓時，被測物質(zhì)開始在滴汞電極上還原，產(chǎn)生極譜電流，此后極譜電流隨外加電壓增高而急劇增大，并逐漸達到極限值(極限電流)，不再隨外加電壓增高而增大。這樣得到的電流-電壓曲線，稱為極譜波。極譜波的半波電位E1/2是被測物質(zhì)的特征值，可用來進行定性分析。擴散電流依賴于被測物質(zhì)從溶液本體向滴汞電極表面擴散的速度，其大小由溶液中被測物質(zhì)的濃度決定，據(jù)此可進行定量分析。
[0011]水中氯元素除了以離子態(tài)(包括次氯酸，次氯酸根離子和溶解的元素氯)存在外，還有一部分以結(jié)合態(tài)(包括一氯胺、二氯胺、三氯化氮和有機氮化物的所有氯化衍生物)的形式存在，對于水中總氯的測定為當pH為6.2?6.5時，在過量的碘化鉀存在下，試樣中總氯與N，N-二乙基-1，4-苯二胺(DPD)反應(yīng)，生成紅色化合物，于510nm波長處，用分光光度法測定。
[0012]對于上述方法，其中反向高效液相色譜法雖然靈敏度比較高，但是技術(shù)復(fù)雜，儀器昂貴，樣本必須經(jīng)過預(yù)處理，不能實現(xiàn)實時測量；摩爾法、電位滴定法、汞鹽滴定法這幾種方法靈敏度較低，重現(xiàn)性差，誤差大，并且容易受到其他離子(溴、碘、硫等離子)干擾，也不能實時在線測量；共沉淀富集分光光度法操作復(fù)雜，耗時耗力，同樣不能實時在線測量；比濁法對水體PH值有要求，必須在酸性環(huán)境下，并且需要加入硝酸銀，檢測復(fù)雜，普適性差；離子交換色譜法由于離子交換樹脂對不同離子的選擇性不同，因此很難對不同形態(tài)的氯離子同時檢測，更不能對結(jié)合態(tài)的氯元素進行檢測；極譜法主要受到極譜電極的精度和壽命限制，需要每隔一兩個月標定一次，測量速度比較慢，也是只能測量離子態(tài)氯元素。
[0013]因此，針對以上不足，需要一種不僅能夠快速測量水中的總氯含量，不需要采樣預(yù)處理，不需要其他藥品進行化學(xué)反應(yīng)，沒有二次污染，簡單便捷，而且還具有較高的靈敏度，能夠?qū)崿F(xiàn)在線實時控制的裝置及方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0014](一)要解決的技術(shù)問題
[0015]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供了一種用于水中氯元素的實時測量裝置及方法，不僅能夠快速測量水中的總氯含量，不需要采樣預(yù)處理，不需要其他藥品進行化學(xué)反應(yīng)，沒有二次污染，簡單便捷，而且還具有較高的靈敏度，能夠?qū)崿F(xiàn)在線實時控制。
[0016](二)技術(shù)方案
[0017]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種用于水中氯元素的實時測量裝置，其包括供水單元、檢測室、激光驅(qū)動單元、光譜采集單元和系統(tǒng)控制單元；所述供水單元與檢測室連通；所述檢測室內(nèi)設(shè)有激光發(fā)射頭和光譜接收頭；所述激光驅(qū)動單元與激光發(fā)射頭連接，用于驅(qū)動激光發(fā)射頭形成激光；所述光譜采集單元與光譜接收頭連接，用于采集光譜接收頭發(fā)出的光譜；所述系統(tǒng)控制單元與激光驅(qū)動單元及光譜采集單元連接，用于實時控制激光驅(qū)動單元及光譜采集單元。
[0018]其中，該裝置還包括氮氣吹掃單元，所述氮氣吹掃單元包括儲氣罐、氣管和控制閥，所述儲氣罐通過氣管與檢測室連通，所述控制閥安裝在氣管上。
[0019]其中，所述檢測室的頂部設(shè)有與氣管連通的進氣孔，且其底部設(shè)有排氣孔。
[0020]其中，所述供水單元包括引水槽、水泵和集液器；所述水泵通過輸水管與引水槽、集液器連通，所述水泵用于將引水槽內(nèi)的水抽吸至集液器中；所述集液器連通于檢測室的頂部。
[0021]其中，所述集液器的下端位于檢測室內(nèi)且為開口狀；所述集液器的上端位于檢測室外且與輸水管連接。
[0022]其中，所述集液器的上端設(shè)有刻度。
[0023]其中，所述激光發(fā)射頭與光譜接收頭均朝向集液器的出水方向，所述光譜接收頭位于激光發(fā)射頭的下方。
[0024]其中，所述光譜接收頭的前方設(shè)有透鏡。
[0025]本發(fā)明還提供一種用于水中氯元素的實時測量方法，其包括如下步驟:
[0026]S1、通過供水單元將待測水樣輸送至檢測室內(nèi)形成水流；
[0027]S2、通過激光發(fā)射頭對水流進行激光擊打，使水流中元素瞬間激發(fā)為等離子體態(tài)；
[0028]S3、通過光譜接收頭接收等離子體態(tài)元素發(fā)射的光譜，并將該光譜傳遞至光譜采集單元；
[0029]S4、光譜采集單元對采集的光譜進行分光篩選，從而選擇出氯元素的光譜。
[0030]S5、通過系統(tǒng)控制單元對步驟S2-S4進行遠程實時在線監(jiān)控。
[0031]其中，步驟SI中還包括利用氮氣吹掃單元向檢測室內(nèi)輸入氮氣，以消除氧氣的干擾。
[0032](三)有益效果
[0033]本發(fā)明的上述技術(shù)方案具有以下有益效果:本發(fā)明用于水中氯元素的實時測量裝置及方法，利用高能激光將水體中氯元素激發(fā)為等離子態(tài)，然后測量其原子發(fā)射光譜，可根據(jù)氯元素的原子特征譜線實現(xiàn)對水中氯元素的測量。該方法不僅能夠快速測量水中的總氯含量，不需要采樣預(yù)處理，不需要其他藥品進行化學(xué)反應(yīng)，沒有二次污染，簡單便捷，而且還具有較高的靈敏度，能夠?qū)崿F(xiàn)在線實時控制。
【附圖說明】
[0034]圖1為本發(fā)明實施例用于水中氯元素的實時測量裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0035]其中，1:引水槽；2:水泵；3:輸水管；4:集液器；5:檢測室；6:透鏡；7:激光發(fā)射頭；8:光譜接收頭；9:激光驅(qū)動單元；10:光譜采集單元；11:系統(tǒng)控制單元；12:儲氣罐；13:氣管；14:控制閥；15:光纖；16:進氣孔；17:排氣孔；18:待測水樣。
【具體實施方式】
[0036]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明的實施方式作進一步詳細描述。以下實施例用于說明本發(fā)明，但不能用來限制本發(fā)明的范圍。
[0037]在本發(fā)明的描述中，除非另有說明，“多個”的含義是兩個或兩個以上；術(shù)語“上”、“下”、“左”、“右”、“內(nèi)”、“外”、“前端”、“后端”、“頭部”、“尾部”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系，僅是為了便于描述本發(fā)明和簡化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對本發(fā)明的限制。此外，術(shù)語“第一”、“第二”、“第三”等僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性。
[0038]在本發(fā)明的描述中，需要說明的是，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語“安裝”、“相連”、“連接”應(yīng)做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連。對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以具體情況理解上述術(shù)語在本發(fā)明中的具體含義。
[0039]如圖1所示，本實施例提供的用于水中氯元素的實時測量裝置，其包括供水單元、檢測室5、激光驅(qū)動單元9、光譜采集單元10和系統(tǒng)控制單元11 ;其中，供水單元與檢測室5連通，并在檢測室5內(nèi)形成水流；而且，在檢測室5內(nèi)設(shè)有激光發(fā)射頭7和光譜接收頭8，激光發(fā)射