一種用hplc分離測定瑞舒伐他汀鈣對映異構(gòu)體的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工領(lǐng)域，更具體地涉及一種用HPLC分離測定瑞舒伐他汀鈣對 映異構(gòu)體的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 瑞舒伐他汀鈣，化學(xué)名為雙[(E)-7-[4-(4-氟基苯基）-6_異丙基-2-[甲基（甲 磺?；┌被鵠-嘧啶-5-基](3R，5S)-3, 5-二羥基庚-6-烯酸]鈣鹽，其結(jié)構(gòu)式如下：
【主權(quán)項】
1. 一種用HPLC分離測定瑞舒伐他汀巧對映異構(gòu)體的方法，其特征是采用多糖類衍生 物為固定相的手性色譜柱，并采用燒姪和低級醇的混合溶液作為流動相進行等度洗脫，其 中所述的多糖類衍生物固定相是W共價鍵鍵合到色譜柱填料娃膠顆粒表面的。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述的流動相中加入酸性溶劑，其中酸性溶劑在 流動相中所占的百分含量是約0. 03?4. 0%，體積比。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中所述的酸性溶劑選自甲酸、己酸或=氣己酸中的 一種或幾種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述的手性色譜柱是選自CHIRALPAK IA色譜柱、 CHIRALPAK IB 色譜柱、CHIRALPAK 1C 色譜柱、CHIRALPAK IE 色譜柱或 CHIRALPAK IF 色譜 柱中的一種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述的燒姪是正己燒、正庚燒或正己燒與正庚燒 的混合液。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述的低級醇選自己醇、丙醇、異丙醇或了醇中的 一種或幾種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中所述的流動相中，燒姪與低級醇的體積比是約 900 ; 100?550 ;450 ;其中酸類溶劑在流動相的含量是約0. 03?4. 0%，體積比。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征是采用CHIRALPAK 1C色譜柱作為手性色譜柱， 并采用正己燒和異丙醇的混合溶液作為流動相，其中正己燒與異丙醇的體積比是約900 ; 100?550 ;450 ;其中流動相中還加入了占流動相約0. 03%?4. 0%S氣己酸，體積比。
9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征是： 色譜柱；CHIRALPAK 1C，4. 6 X 250mm，5 y m ; 流動相；正己燒-異丙醇-S氣己酸的混合溶液作為流動相，其中正己燒-異丙醇-S 氣己酸混合溶液的體積比是約750 ;250 ;1 ; 檢測器；紫外檢測器，檢測波長是約220皿?280皿； 流動相；〇. 3 ?2. Oml/min ; 柱溫；20°C ?40°C。
10. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征是： 色譜柱；CHIRALPAK 1C，4. 6 X 250mm，5 y m ; 流動相；正己燒-己醇-異丙醇-S氣己酸的混合溶液作為流動相，其中正己燒-己 醇-異丙醇-S氣己酸混合溶液的體積比是約800 ;40 ; 160 ;1 ; 檢測器；紫外檢測器，檢測波長是約220皿?280皿； 流動相；〇. 3 ?2. Oml/min ; 柱溫；20°C ?40°C。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種用HPLC分離測定瑞舒伐他汀鈣對映異構(gòu)體的方法，所述方法的特征是所采用的手性分析色譜柱是以多糖類衍生物固定相并以共價鍵鍵合的方式固定到色譜柱填料硅膠顆粒表面的，并采用烷烴和低級醇的混合溶液作為流動相進行洗脫。本發(fā)明所述的用HPLC分離測定瑞舒伐他汀鈣対映異構(gòu)體的方法能夠簡單、快速、準(zhǔn)確地分離檢測瑞舒伐他汀鈣對映異構(gòu)體雜質(zhì)。
【IPC分類】G01N30-06, G01N30-02, G01N30-60, G01N30-74
【公開號】CN104535673
【申請?zhí)枴緾N201410763987
【發(fā)明人】盧凌春, 饒萬兵, 陳超, 劉國柱
【申請人】廣東東陽光藥業(yè)有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月12日