本發(fā)明屬于ebsd樣品制備領域，涉及一種用于金屬微絲縱截面ebsd樣品制備方法。

背景技術：

1、公開該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本發(fā)明的總體背景的理解，而不必然被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已經(jīng)成為本領域一般技術人員所公知的現(xiàn)有技術。

2、金屬微絲具有優(yōu)異的性能，被廣泛應用于編織材料、催化等領域，因此，開發(fā)高性能的金屬微絲對提高其使用性能十分關鍵。通常，成分和結構是影響材料性能的關鍵，針對于金屬微絲的晶粒形態(tài)、晶粒尺寸、織構等研究是開展金屬微絲性能調(diào)控的重要影響因素。而背散射電子衍射分析（ebsd）是金屬材料晶體結構研究的必備手段，ebsd檢測對樣品表面狀態(tài)要求極高，首先，要保證樣品表面光滑，其次，要保證樣品表面機械殘余應力層的去除（機械殘余應力層多為材料機械拋光時引入，機械應力層的存在會影響背散射電子信號的正常衍射）。然而金屬微絲尺寸較小，樣品制備過程難以夾持，且由于尺寸效應，金屬微絲剛度較差，因此，獲取縱截面平整光滑，且沒有殘余機械應力層的金屬微絲縱截面ebsd樣品尤為困難。

3、目前，對于金屬微絲縱截面ebsd樣品的制備，主要還是依賴于價格昂貴的聚焦離子束技術。但此技術存在的劣勢主要包含三個方面：第一，設備價格動輒幾百萬，價格昂貴；第二，使用成本昂貴，制樣過程使用ga（鎵）離子進行拋光加工，ga離子成本較高，使得單個樣品的制備成本增加；第三：制備效率較低，單個微小區(qū)域的制備需要幾十分鐘，甚至更久，并且實際有效區(qū)域較小。

4、另一方面，傳統(tǒng)的冷鑲嵌法制備的ebsd樣品，無法滿足導電性的要求。而熱鑲嵌法制備的樣品表面狀態(tài)雖然可以滿足ebsd對樣品測試要求，但由于后續(xù)振動拋光用的夾具通常是直徑25mm或者直徑30mm的樣品托，對應的圓柱形熱鑲嵌塊尺寸極大，不便于后續(xù)的電鏡檢測（樣品的長和寬一般需在10mm以內(nèi)），而且只能實現(xiàn)單根微絲的制備，制樣效率極低。

5、因此，急需解決目前ebsd樣品制樣成本高、效率低的問題。

技術實現(xiàn)思路

1、為了解決上述問題，本發(fā)明提出一種用于金屬微絲縱截面ebsd樣品制備方法，尤其是針對直徑100-500微米之間的各種材質的金屬微絲。本發(fā)明先通過熱鑲嵌，確保了單根金屬微絲縱截面的獲取，同時，導電材料的包裹也確保試樣能夠滿足ebsd測試對導電性的要求；然后通過冷鑲嵌，同時制備出多個振動拋光樣品，提高了測試效率，最后利用冷鑲嵌樹脂受熱軟化的特性，取出熱鑲嵌塊，得到多個ebsd樣品，并避免了樣品表面的二次污染，高效且高質量地解決了縱截面ebsd樣品制備的難題，制備后的樣品可多次重復使用，樣品制備過程中不引入任何污染，既提高了制備效率，又降低了生產(chǎn)成本。

2、為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案：

3、本發(fā)明的第一個方面，提供了一種用于金屬微絲縱截面ebsd樣品制備方法，包括：

4、對單根金屬微絲進行熱鑲嵌，得到熱鑲嵌塊；

5、對熱鑲嵌塊底部進行打磨，待金屬微絲的位置痕跡暴露后，將鑲嵌塊切割成熱鑲嵌小塊；

6、采用熱塑性樹脂對多個熱鑲嵌小塊進行冷鑲嵌，得到第一冷鑲嵌塊；

7、對第一冷鑲嵌塊的待測面進行打磨、機械拋光、振動拋光，得到第二冷鑲嵌塊；

8、加熱所述第二冷鑲嵌塊，使熱塑性樹脂軟化，取出多個熱鑲嵌小塊，即：多個金屬微絲縱截面ebsd樣品。

9、熱鑲嵌材料必須滿足兩點基本要求：第一，導電性極佳（電壓損失低于0.5%）；第二，僅含石墨填料，不能含鋁、銅等其他能夠提高鑲嵌材料導電性的材料，避免引入結晶材料，影響測試數(shù)據(jù)統(tǒng)計的準確性與有效性。因此，優(yōu)選的，熱鑲嵌材料的填料為石墨。

10、為了實現(xiàn)金屬微絲的鑲嵌并提高熱鑲嵌效率，本發(fā)明對熱鑲嵌的條件進行了研究，優(yōu)選的，所述熱鑲嵌的條件為：覆蓋高度為2mm-3mm，然后在160℃-180℃下保壓，保壓壓力為80bar-90bar，保壓時間為13min-15min。

11、本發(fā)明對熱鑲嵌小塊的具體形狀并不作特殊的限定，能夠滿足后續(xù)電鏡測試的要求即可，優(yōu)選的，所述熱鑲嵌小塊為矩形、圓柱形、梯形或三角形。

12、為了提高冷鑲嵌的效率，本發(fā)明在室溫室壓下進行冷鑲嵌，即：所述冷鑲嵌在20℃-25℃、101kpa-105kpa下進行。

13、為了在同一個冷鑲嵌塊上進行多個樣品的同時鑲嵌，本發(fā)明對冷鑲嵌塊厚度進行了研究。優(yōu)選的，所述第一冷鑲嵌塊的厚度為15mm-20mm。

14、?為了去除樣品表面磨制留下的細微劃痕，使樣品表面成為光亮無痕的鏡面，本發(fā)明對機械拋光的工藝進行了研究，優(yōu)選的，所述機械拋光分為兩步：第一步，1.5μm的金剛石拋光劑，拋光盤轉速為300r/min-400r/min；第二步，0.5μm的金剛石拋光劑，拋光盤轉速為100r/min-200r/min。

15、為了去除金相試樣表面的瑕疵，提高表面質量，從而確保ebsd下的觀察和分析結果準確可靠??，本發(fā)明對振動拋光的條件進行了研究，優(yōu)選的，所述振動拋光的振幅為45%-55%，振動頻率為40hz-50hz，拋光時間為120min-180min。

16、在從冷鑲嵌塊中取出金屬微絲熱鑲嵌塊的過程中，需要使樹脂達到變軟，但不具備流動性的狀態(tài)。因此，本發(fā)明對加熱的溫度和時間進行了研究，優(yōu)選的，所述加熱的溫度為180℃-220℃，時間為8min-15min。

17、優(yōu)選的，所述金屬微絲的材質為鎳或鎢。

18、本發(fā)明的有益效果

19、（1）本發(fā)明解決了金屬微絲縱截面ebsd樣品制備問題，尤其是對于直徑100-500微米之間的各種材質的金屬微絲，采用合理的制備工藝，高效且高質量解決其縱截面ebsd樣品制備的難題，且制備后的樣品可多次重復使用，既提高了制備效率，同時降低了生產(chǎn)成本。

20、（2）金屬微絲直徑很小，縱截面的獲取需要非常小心，打磨過程中稍不注意，有可能全部磨掉。如果直接使用一個大鑲嵌塊去鑲嵌多根金屬微絲，一方面，金屬微絲尺寸較小，很難分清楚試樣編號，另一方面，由于打磨過程中可能存在的施加載荷不均的問題，某些金屬微絲可能直接被磨穿，難以通過磨拋直接獲得多根平整光滑的金屬微絲縱截面。因此，本發(fā)明先通過單根微絲鑲嵌塊（直徑約20mm，厚度2mm-3mm）的制備，確保了打磨過程中能夠獲得完整金屬微絲的縱截面，然后通過多個金屬微絲縱截面小鑲嵌塊的冷鑲嵌組合，同時獲取了不同種類/不同制備工藝對應的多個高質量ebsd樣品；并且，鑲嵌塊的小尺寸，也能更好地符合電鏡高效率的操作需求（單次可以放置多個樣品，并且抽空效率極大提高）。

技術特征：

1.一種用于金屬微絲縱截面ebsd樣品制備方法，其特征在于，包括：

2.如權利要求1所述的用于金屬微絲縱截面ebsd樣品制備方法，其特征在于，熱鑲嵌材料的填料為石墨。

3.如權利要求1所述的用于金屬微絲縱截面ebsd樣品制備方法，其特征在于，所述熱鑲嵌的條件為：覆蓋高度為2mm-3mm，然后在160℃-180℃下保壓，保壓壓力為80bar-90bar，保壓時間為13min-15min。

4.如權利要求1所述的用于金屬微絲縱截面ebsd樣品制備方法，其特征在于，所述熱鑲嵌小塊為矩形、圓柱形、梯形或三角形。

5.如權利要求1所述的用于金屬微絲縱截面ebsd樣品制備方法，其特征在于，所述冷鑲嵌在20℃-25℃、101kpa-105kpa下進行。

6.如權利要求1所述的用于金屬微絲縱截面ebsd樣品制備方法，其特征在于，所述第一冷鑲嵌塊的厚度為15mm-20mm。

7.如權利要求1所述的用于金屬微絲縱截面ebsd樣品制備方法，其特征在于，所述機械拋光分為兩步：第一步，1.5μm的金剛石拋光劑，拋光盤轉速為300r/min-400r/min；第二步，0.5μm的金剛石拋光劑，拋光盤轉速為100r/min-200r/min。

8.如權利要求1所述的用于金屬微絲縱截面ebsd樣品制備方法，其特征在于，所述振動拋光的振幅為45%-55%，振動頻率為40hz-50hz，拋光時間為120min-180min。

9.如權利要求1所述的用于金屬微絲縱截面ebsd樣品制備方法，其特征在于，所述加熱的溫度為180℃-220℃，時間為8min-15min。

10.如權利要求1所述的用于金屬微絲縱截面ebsd樣品制備方法，其特征在于，所述金屬微絲的材質為鎳或鎢。

技術總結
本發(fā)明屬于EBSD樣品制備領域，涉及一種用于金屬微絲縱截面EBSD樣品制備方法，包括：對金屬微絲進行熱鑲嵌，得到熱鑲嵌塊；對熱鑲嵌塊底部進行打磨，待金屬微絲的位置痕跡暴露后，將鑲嵌塊切割成多個熱鑲嵌小塊；采用熱塑性樹脂對熱鑲嵌小塊進行冷鑲嵌，得到第一冷鑲嵌塊；對第一冷鑲嵌塊的待測面進行打磨、機械拋光、振動拋光，得到第二冷鑲嵌塊；加熱所述第二冷鑲嵌塊，取出金屬微絲熱鑲嵌塊，即得。本發(fā)明的方法效率較高，有效面積大，制備成本低，且適用性廣，尤其是對于直徑在100~500微米之間的各種材質的金屬微絲。因此，本發(fā)明高效且高質量地解決了金屬微絲縱截面EBSD樣品制備的難題。

技術研發(fā)人員：劉樹帥,吳美玲,張黎
受保護的技術使用者：山東大學
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/1/9