本發(fā)明屬于堵漏劑制備，具體的涉及一種油田鉆井液用堵漏劑的制備方法。
背景技術(shù)：
1、近年來，隨著油氣資源勘探開發(fā)的不斷深入，井下環(huán)境更加復(fù)雜，施工難度日益增大。井漏會流失大量工作液，污染儲層，嚴(yán)重延誤施工，甚至還可能引起井噴、井塌等其他重大事故，經(jīng)濟(jì)損失巨大。因此，在鉆井施工作業(yè)中，運用有效的技術(shù)手段來預(yù)防、治理井漏尤為重要。傳統(tǒng)的堵漏方法包括橋接堵漏、水泥漿堵漏、聚合物凝膠堵漏等，但是，傳統(tǒng)的橋塞堵漏材料由于材料本身形狀、密度、抗溫、抗壓能力的限制，往往存在橋接效果不穩(wěn)定、難以在漏層處形成有效封堵、地層承壓能力提升困難等問題，即使堵漏材料已經(jīng)進(jìn)入漏層形成了穩(wěn)固的堵漏塞，在地層反向應(yīng)力的不斷作用下，橋塞的封堵強度會不斷降低，最終被擠出漏失通道，造成再次發(fā)生漏失。水泥堵漏則往往存在施工周期較長，缺乏橋架材料有時無法在漏層通道中滯留與地層良好膠結(jié)、堵漏效果難以保證等問題。
2、相對于以上堵漏材料，聚合物凝膠堵漏技術(shù)以聚合物材料交聯(lián)形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的黏彈體，具備與柔彈性堵漏材料相同的形變性，降低漏失通道對堵漏材料的限制性，經(jīng)形變作用到達(dá)漏層，通過固化或膨脹達(dá)到堵漏作用。聚合物凝膠堵漏材料主要分為復(fù)合凝膠堵漏材料、天然高分子體系以及聚丙烯酰胺交聯(lián)凝膠三大類。聚丙烯酰胺交聯(lián)凝膠因其堵水效果顯著而被廣泛關(guān)注。而現(xiàn)有的聚丙烯酰胺堵水材料因其耐溫以及抗鹽性差，堵漏材料在漏失通道中駐留能力差以及封堵強度低，導(dǎo)致漏失堵漏成功率低，損失嚴(yán)重。因此，有必要探索一種新型的油田鉆井液用堵漏劑。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的是：提供一種油田鉆井液用堵漏劑的制備方法。采用該方法制備得到的油田鉆井液用堵漏劑具有很好的可注入性、穩(wěn)定性以及抗壓強度。
2、本發(fā)明所述的油田鉆井液用堵漏劑的制備方法，由以下步驟組成：
3、（1）向反應(yīng)容器中加入丙烯酰胺、3-丙烯酰胺-3-甲基丁酸和n-烯丙基-4-甲基苯磺酰胺，然后加入去離子水，最后加入氫氧化鈉粉末調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的ph值為7.5；
4、（2）向反應(yīng)容器中通氮氣1.2-1.5h排出氧氣，然后加入偶氮二異丁脒鹽酸鹽，于54-56℃恒溫反應(yīng)8.2-8.4h進(jìn)行聚合，反應(yīng)過程中持續(xù)通入氮氣，反應(yīng)結(jié)束后，加入去離子水以及氫氧化鈉粉末，于80-83℃進(jìn)行水解反應(yīng)；
5、（3）水解反應(yīng)結(jié)束后倒入乙醇洗滌去除雜質(zhì)，然后于真空干燥箱中干燥，制備得到膠狀物；
6、（4）將步驟（3）制備得到的膠狀物以及硬葡聚糖溶于高鹽水中，持續(xù)攪拌使其分散均勻，然后加入對苯二胺和醋酸鉻攪拌2.5-3h，最后于70-73℃的恒溫密閉環(huán)境中進(jìn)行交聯(lián)，制備得到油田鉆井液用堵漏劑。
7、其中：
8、步驟（1）中丙烯酰胺、3-丙烯酰胺-3-甲基丁酸、n-烯丙基-4-甲基苯磺酰胺三者的質(zhì)量比為7.5-7.6?:?1.2-1.3?:?1.1-1.2。
9、步驟（1）中丙烯酰胺、3-丙烯酰胺-3-甲基丁酸以及n-烯丙基-4-甲基苯磺酰胺三者的質(zhì)量和占丙烯酰胺、3-丙烯酰胺-3-甲基丁酸、n-烯丙基-4-甲基苯磺酰胺以及去離子水四者質(zhì)量和的22%。
10、步驟（2）中偶氮二異丁脒鹽酸鹽的質(zhì)量占丙烯酰胺、3-丙烯酰胺-3-甲基丁酸、n-烯丙基-4-甲基苯磺酰胺以及去離子水四者質(zhì)量和的1.0%。
11、步驟（2）中所述反應(yīng)結(jié)束后，首先加入占反應(yīng)容器體積三分之二的去離子水，然后加入氫氧化鈉粉末調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的ph值為12。
12、步驟（2）中水解反應(yīng)的時間為1.3-1.5h。
13、步驟（3）中真空干燥溫度為103-105℃，真空干燥時間為1-1.2h。
14、步驟（4）中持續(xù)攪拌時間為13-14h。
15、步驟（4）中交聯(lián)時間為2.2-2.4h。
16、步驟（4）中膠狀物、硬葡聚糖、高鹽水、對苯二胺和醋酸鉻的質(zhì)量和為100%，其中，膠狀物為0.35-0.37%、硬葡聚糖為0.0628-0.0630%、對苯二胺為0.28-0.30%、醋酸鉻為0.25-0.27%、余量為高鹽水。
17、步驟（4）中所述高鹽水的鹽質(zhì)量濃度為40324mg/l，其化學(xué)組成為na+：12045?mg/l、k+：310mg/l、ca2+：1138mg/l、mg2+：402mg/l、sr2+：415mg/l、so42-：124mg/l、hco3-：278mg/l、cl-：25252mg/l；步驟（4）中采用高鹽水模擬地層水。
18、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
19、（1）本發(fā)明所述的油田鉆井液用堵漏劑的制備方法，首先以丙烯酰胺、3-丙烯酰胺-3-甲基丁酸和n-烯丙基-4-甲基苯磺酰胺為單體，偶氮二異丁脒鹽酸鹽為引發(fā)劑，通過聚合-水解反應(yīng)，制備水解聚丙烯酰胺，然后將水解聚丙烯酰胺與硬葡聚糖復(fù)配使用，以對苯二胺和醋酸鉻為交聯(lián)劑制備油田鉆井液用堵漏劑，由此制備得到的堵漏劑具有很好的可注入性、抗壓強度以及穩(wěn)定性。
20、（2）本發(fā)明所述的油田鉆井液用堵漏劑的制備方法，在制備水解聚丙烯酰胺時，通過添加3-丙烯酰胺-3-甲基丁酸引入羧基到聚丙烯酰胺大分子鏈中，利用羧基的靜電斥力和氫鍵作用使得聚丙烯酰胺形成復(fù)雜的三維立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，其擁有的剛性側(cè)基有利于增大空間位阻，提高熱穩(wěn)定性能。而n-烯丙基-4-甲基苯磺酰胺既含有可聚合雙鍵，又具有疏水基團(tuán)，通過氫鍵和疏水基團(tuán)之間的范德華力，經(jīng)過聚合反應(yīng)形成更為穩(wěn)定的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，增強制備的聚丙烯酰胺的耐溫性能和抗鹽性能。
21、（3）本發(fā)明所述的油田鉆井液用堵漏劑的制備方法，將硬葡聚糖和水解聚丙烯酰胺復(fù)配使用，硬葡聚糖能夠與醋酸鉻交聯(lián)，其自身具有很好的抗鹽抗溫性能，能夠使得制備的堵漏劑用于高礦化度以及高剪切性環(huán)境下堵水。而其中的水解聚丙烯酰胺能夠與醋酸鉻和對苯二胺進(jìn)行交聯(lián)，使得制備的堵漏劑能夠滿足高溫高含水油藏的長期封堵要求。
1.一種油田鉆井液用堵漏劑的制備方法，其特征在于：由以下步驟組成：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的油田鉆井液用堵漏劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中丙烯酰胺、3-丙烯酰胺-3-甲基丁酸、n-烯丙基-4-甲基苯磺酰胺三者的質(zhì)量比為7.5-7.6?:1.2-1.3?:?1.1-1.2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的油田鉆井液用堵漏劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中丙烯酰胺、3-丙烯酰胺-3-甲基丁酸以及n-烯丙基-4-甲基苯磺酰胺三者的質(zhì)量和占丙烯酰胺、3-丙烯酰胺-3-甲基丁酸、n-烯丙基-4-甲基苯磺酰胺以及去離子水四者質(zhì)量和的22%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的油田鉆井液用堵漏劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中偶氮二異丁脒鹽酸鹽的質(zhì)量占丙烯酰胺、3-丙烯酰胺-3-甲基丁酸、n-烯丙基-4-甲基苯磺酰胺以及去離子水四者質(zhì)量和的1.0%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的油田鉆井液用堵漏劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述反應(yīng)結(jié)束后，首先加入占反應(yīng)容器體積三分之二的去離子水，然后加入氫氧化鈉粉末調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的ph值為12。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的油田鉆井液用堵漏劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中水解反應(yīng)的時間為1.3-1.5h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的油田鉆井液用堵漏劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）中真空干燥溫度為103-105℃，真空干燥時間為1-1.2h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的油田鉆井液用堵漏劑的制備方法，其特征在于：步驟（4）中持續(xù)攪拌時間為13-14h；
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的油田鉆井液用堵漏劑的制備方法，其特征在于：步驟（4）中膠狀物、硬葡聚糖、高鹽水、對苯二胺和醋酸鉻的質(zhì)量和為100%，其中，膠狀物為0.35-0.37%、硬葡聚糖為0.0628-0.0630%、對苯二胺為0.28-0.30%、醋酸鉻為0.25-0.27%、余量為高鹽水。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的油田鉆井液用堵漏劑的制備方法，其特征在于：步驟（4）中所述高鹽水的鹽質(zhì)量濃度為40324mg/l，其化學(xué)組成為na+：12045?mg/l、k+：310mg/l、ca2+：1138mg/l、mg2+：402mg/l、sr2+：415mg/l、so42-：124mg/l、hco3-：278mg/l、cl-：25252mg/l。