本發(fā)明涉及電池材料檢測領(lǐng)域，具體涉及一種用于電池級鋰鹽純度的檢測方法。

背景技術(shù)：

1、近年來以鋰電池為代表的高技術(shù)、高附加值、引領(lǐng)綠色轉(zhuǎn)型的產(chǎn)品市場火爆，從相關(guān)行業(yè)數(shù)據(jù)來看，兩年內(nèi)電池市場的需求會超過2twh，到2030年將達到6twh以上。屆時，對于產(chǎn)品的性能、成本、技術(shù)要求只會越來越高。

2、

3、鋰電化、節(jié)能化和高速化將是未來鋰電池的發(fā)展趨勢。作為新能源領(lǐng)域的重要組成部分，鋰電產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅速，已成為制造領(lǐng)域新的投資焦點，鋰電池企業(yè)紛紛加大對新工廠的建設(shè)，寄希望增加產(chǎn)能，借助規(guī)模效應(yīng)來取勝。鋰電制造節(jié)能化和高速化已成為新的產(chǎn)業(yè)趨勢。電池級無水氫氧化鋰、單水氫氧化鋰和氧化鋰都是鋰的化合物，處于鋰電池產(chǎn)業(yè)鏈的中游冶煉加工環(huán)節(jié)，是鋰電池重要的鋰源來源，市場模巨大。因此對于它們品質(zhì)的把控就顯得尤為重要，電池級無水氫氧化鋰、單水氫氧化鋰和氧化鋰純度指標是評價產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵因素，也是產(chǎn)品驗收環(huán)節(jié)關(guān)鍵的檢測項目，能夠快速、準確的檢測出它們的純度意義重大。

4、根據(jù)gb/t?1568-2022《電池級無水氫氧化鋰》和gb/t26008-2020《電池級單水氫氧化鋰》，其主要含量為氫氧化鋰和碳酸鋰，其它雜質(zhì)含量極其微量，都為ppm級；根據(jù)ys/t968-2014《電池級氧化鋰》，其主要含量為氧化鋰和碳酸鋰，可能存在部分殘存燒結(jié)過程中未轉(zhuǎn)化的氫氧化鋰或生產(chǎn)過程中吸收水分產(chǎn)生的氫氧化鋰，其它雜質(zhì)含量也極其微量，都為ppm級。目前，無水氫氧化鋰、單水氫氧化鋰純度分析方法普遍采用的是gb/t?11064.2-2013《碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法第2部分：氫氧化鋰含量的測定酸堿滴定法》；而在gb/t?11064.2-2013中，由于沒有考慮到碳酸根離子的影響，造成滴定過程中消耗鹽酸的量偏大，往往導致結(jié)果偏高。而電池級氧化鋰純度檢測更是沒有相關(guān)行業(yè)標準和國家標準，因此市場急需一種能夠滿足供需雙方認可且能提高檢測準確度的檢測方法。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、針對上述問題，本發(fā)明旨在提供一種能消除碳酸根離子影響的用于電池級鋰鹽純度的檢測方法。

2、為實現(xiàn)該技術(shù)目的，本發(fā)明的方案是：一種用于電池級鋰鹽純度的檢測方法，其特征在于，具體步驟如下：

3、s1、分別稱取質(zhì)量m1、m2的鋰鹽至于錐形瓶中，并隨同做平行樣品及空白實驗；加入v0ml去離子水，塞上橡皮塞后攪拌溶解，獲得第一待測溶液、第二待測溶液；

4、s2、在第一待測溶液中加入滴甲基紅-溴甲酚綠指示劑，用摩爾濃度為c1的鹽酸標準滴定溶液由綠色變?yōu)榫萍t色；煮沸兩分鐘，驅(qū)除二氧化碳，冷卻，繼續(xù)滴定至呈酒紅色即為終點，記錄鹽酸標準滴定溶液消耗體積v1；隨同做空白實驗，記錄空白樣品消耗掉鹽酸標準滴定溶液的體積v2；

5、s3、第二待測溶液中加入酚酞指示劑，與空氣隔絕的條件下，用摩爾濃度為c2的鹽酸溶液滴定至淡紅色，不記讀數(shù)；

6、s4、改用摩爾濃度為c2的鹽酸標準滴定溶液滴定至無色，不記讀數(shù)；

7、s5、加入甲基紅-溴甲酚綠指示劑，繼續(xù)用摩爾濃度為c2鹽酸標準滴定溶液滴定至酒紅色；再煮沸兩分鐘，冷卻，酒紅色即為終點，記錄此次摩爾濃度為c2鹽酸標準滴定溶液的消耗體積v3；

8、s6、根據(jù)消耗體積v1和摩爾濃度為c1的鹽酸計算出第一待測溶液的總堿度a，即溶液中l(wèi)ioh+lico3合量；根據(jù)消耗體積v3和摩爾濃度為c2的鹽酸計算出了第二待測溶液中碳酸根離子含量b，即樣品中l(wèi)i2co3含量，最后計算出鋰鹽的純度百分比。

9、2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于電池級鋰鹽純度的檢測方法，其特征在于：步驟s1中稱取用于測試的鋰鹽的主成分含無水氫氧化鋰和碳酸鋰、或單水氫氧化鋰和碳酸鋰、或氧化鋰和碳酸鋰。

10、3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于電池級鋰鹽純度的檢測方法，其特征在于：步驟s6中碳酸根離子和碳酸鋰的含量計算公式為：

11、

12、式中:c2---為步驟s5中鹽酸標準滴定溶液，單位為mol/l；

13、m2---第二待測溶液中樣品的質(zhì)量，單位為g；

14、ω(co32-)---樣品中碳酸根離子含量；

15、步驟s2中碳酸根消耗掉c1濃度鹽酸標準滴定溶液的體積v滿足以下公式：

16、

17、可計算氫氧根離子的含量，計算公式為：

18、

19、4、根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于電池級鋰鹽純度的檢測方法，其特征在于：當主成分為無水氫氧化鋰時，計算公式為：

20、

21、5、根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于電池級鋰鹽純度的檢測方法，其特征在于：當主成分為單水氫氧化鋰時，計算公式為：

22、

23、6、根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于電池級鋰鹽純度的檢測方法，其特征在于：當主成分為氧化鋰時，計算公式為：

24、

25、本發(fā)明的有益效果，本申請的檢測方法能有效用于電池級碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氧化鋰的分析檢測，相較于傳統(tǒng)方法，樣品用量少、鹽酸消耗少，更環(huán)保；同時能夠有效解決傳統(tǒng)國標中未考慮到碳酸根離子消耗鹽酸的影響，進而提升檢測的準確度；同時該方法還能夠有效用于電池級氧化鋰的分析檢測。

技術(shù)特征：

1.一種用于電池級鋰鹽純度的檢測方法，其特征在于，具體步驟如下：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于電池級鋰鹽純度的檢測方法，其特征在于：步驟s1中稱取用于測試的鋰鹽的主成分含無水氫氧化鋰和碳酸鋰、或單水氫氧化鋰和碳酸鋰、或氧化鋰和碳酸鋰。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于電池級鋰鹽純度的檢測方法，其特征在于：步驟s6中碳酸根離子和碳酸鋰的含量計算公式為：

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于電池級鋰鹽純度的檢測方法，其特征在于：當主成分為無水氫氧化鋰時，計算公式為：

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于電池級鋰鹽純度的檢測方法，其特征在于：當主成分為單水氫氧化鋰時，計算公式為：

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于電池級鋰鹽純度的檢測方法，其特征在于：當主成分為氧化鋰時，計算公式為：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種用于電池級鋰鹽純度的檢測方法，稱鋰鹽置于錐形瓶中攪拌溶解；在第一待測溶液中加入滴甲基紅?溴甲酚綠指示劑，用鹽酸標準滴定溶液滴定至呈酒紅色；第二待測溶液中加入酚酞指示劑滴定；加入甲基紅?溴甲酚綠指示劑滴定至酒紅色；最后計算出鋰鹽的純度百分比。本申請的檢測方法能有效用于電池級碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氧化鋰的分析檢測，相較于傳統(tǒng)方法，樣品用量少、鹽酸消耗少，更環(huán)保；同時能夠有效解決傳統(tǒng)國標中未考慮到碳酸根離子消耗鹽酸的影響，進而提升檢測的準確度；同時該方法還能夠有效用于電池級氧化鋰的分析檢測。

技術(shù)研發(fā)人員：張衛(wèi)民,陳小波,朱發(fā)軍,王炎偉
受保護的技術(shù)使用者：深圳博粵新材料科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/30