本發(fā)明涉及合金粉體的電子背散射衍射(ebsd)制樣方法，尤其涉及一種硬質合金粉末ebsd制樣方法。

背景技術：

電子背散射衍射技術(ebsd)已成為晶體材料微觀結構分析的新測試方法，并已廣泛應用于各種晶體材料，如金屬、陶瓷、地質和礦物等。ebsd技術方法可同時展現(xiàn)材料的微觀形貌、結構和取向分布信息，并獲取準確的晶粒尺寸、晶粒取向、界面特征、織構等結果。目前，絕大部分ebsd研究工作主要涉及塊體材料和薄膜材料，而關于粉體(1-100μm)材料的ebsd研究分析未見報道，這主要由于粉體材料的ebsd試樣制備比較困難。

硬質合金刀具綜合性能直接受wc原料、球磨時間、燒結工藝等的影響，因此針對wc粉末原料、球磨和燒結等不同階段、不同工藝條件下材料內部微觀組織結構進行對比分析，對提高硬質合金刀具的宏觀機械性能十分重要。而現(xiàn)有的關于ebsd的制樣和測試分析的專利報道和文獻資料多為鋼鐵合金領域材料，制樣方法主要為電解拋光、機械拋光、粒子束拋光等，相關硬質合金領域的學術文獻和報道相對較少，涉及硬質合金wc原料和混合料粉末的ebsd制樣至今還沒有報道。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術問題是克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種將ebsd技術成功應用于粉體材料的硬質合金粉末ebsd制樣方法。

為解決上述技術問題，本發(fā)明采用以下技術方案：

一種硬質合金粉末ebsd制樣方法，包括以下步驟：

s1、配料：將硬質合金粉末和電解cu粉按一定比例混合；

s2、成型：將混合粉壓制成型，獲得壓胚；

s3、燒結：將壓胚切割成一定尺寸的試樣，對試樣進行燒結；

s4、鑲嵌：對燒結后的試樣進行鑲嵌；

s5、研磨和拋光：對鑲嵌后的試樣進行研磨和拋光；

s6、清潔：對試樣表面進行清潔。

作為上述技術方案的進一步改進：

所述步驟s1中硬質合金粉末與電解cu粉的配比為重量百分比1：1.5～1.5：1。

所述步驟s2中，采用鑲嵌儀將混合粉壓制成型，壓制壓力為16kn～20kn，壓胚直徑為25mm～30mm。

所述步驟s3中燒結的步驟包括：

s31、將試樣放入熱分析儀dscal2o3坩堝；

s32、關閉腔體并對腔體內抽真空；

s33、采用ar保護，以5k/min～10k/min的升溫速度快速升溫至1050℃，然后以2k/min～10k/min的升溫速度緩慢升溫至1100℃～1150℃，再以2k/min～5k/min的降溫速度降溫至1050℃；

s34、自然降溫。

所述步驟s4中，將燒結好的試樣放入鑲嵌儀，填加適量導電樹酯鑲嵌粉，進行鑲嵌，鑲嵌直徑為25mm～30mm。

所述步驟s5中研磨和拋光的步驟包括：

s51、采用金剛石磨盤快速去除試樣表層；

s52、依次選擇9μm～1μm拋光布逐級拋光，直至試樣表面平整、無細微劃痕。

所述步驟s6中清潔的步驟包括：

s61、采用清潔劑手動多次清洗試樣表面；

s62、用酒精和去離子水超聲波振動清潔。

所述硬質合金粉末為wc原料粉末。

所述步驟s3中，試樣的尺寸為3mm～10mm。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：

(1)本發(fā)明的硬質合金粉末ebsd制樣方法，實現(xiàn)了ebsd技術成功應用于粉體材料，選用電解cu粉作為分散相，達到將硬質合金原料團粒分散開來的效果。

(2)本發(fā)明的硬質合金粉末ebsd制樣方法，把握cu粉和硬質合金原料粉體的比例，保證硬質合金原料粉末團粒分散效果良好的同時，又保證了ebsd采集數(shù)據(jù)視場內硬質合金原料粉末團粒的數(shù)量。

(3)本發(fā)明的硬質合金粉末ebsd制樣方法，廣泛適用于1微米至數(shù)十微米粒度的硬質合金原料粉體試樣。

(4)本發(fā)明的硬質合金粉末ebsd制樣方法，制樣方法便捷，免去大型設備的應用及設備參數(shù)摸索工作，節(jié)約成本，試驗重復性高，容易實現(xiàn)；其一，應用常規(guī)金相設備鑲嵌儀代替大型干粉壓機設備，且無需摸索硬質合金原料粉末與cu粉混合料的壓制參數(shù)，節(jié)約設備成本和試驗時間；其二，采用溫控精確且有保護氣氛的熱分析儀設備，代替大型真空試驗燒結爐，節(jié)約燒結成本和實驗時間。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的試樣采用掃描電鏡和ebsd結果對比圖(倍率4000x)。

圖2是本發(fā)明的試樣采用掃描電鏡和ebsd結果對比圖(倍率8000x)。

具體實施方式

以下結合說明書附圖和具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。

本發(fā)明的硬質合金粉末ebsd制樣方法，包括以下步驟：

s1、配料：將硬質合金粉末和電解cu粉按一定比例混合；

s2、成型：將混合粉壓制成型，獲得壓胚；

s3、燒結：將壓胚切割成一定尺寸的試樣，對試樣進行燒結；

s4、鑲嵌：對燒結后的試樣進行鑲嵌；

s5、研磨和拋光：對鑲嵌后的試樣進行研磨和拋光；

s6、清潔：對試樣表面進行清潔。

在上述步驟s1中，應用電子天平秤取硬質合金原料粉末(1μm～100μm)和cu粉，為達到硬質合金原料粉末團粒在cu相中分散開來且保持視場面積占有率，硬質合金原料粉末與電解cu粉的重量百分比為1.5:1～1:1.5，然后研磨充分混合。

在上述步驟s2中，采用鑲嵌儀將混合粉壓制成型，壓制壓力為16kn～20kn，壓胚直徑為25mm～30mm。這里應用常規(guī)金相設備鑲嵌儀代替大型干粉壓機設備，且無需摸索硬質合金原料粉末與cu粉混合料的壓制參數(shù)，節(jié)約設備成本和試驗時間。

在上述步驟s3中，將壓胚取出并切割約3mm～10mm塊體，放入sta449f3熱分析儀dscal2o3坩堝中進行燒結，燒結的步驟包括：

s31、將試樣放入熱分析儀dscal2o3坩堝；

s32、關閉腔體并對腔體內抽真空；

s33、采用ar保護，以5k/min～10k/min的升溫速度快速升溫至1050℃，然后以2k/min～10k/min的升溫速度緩慢升溫至1100℃～1150℃，再以2k/min～5k/min的降溫速度降溫至1050℃；1100℃～1150℃高于銅的熔點1084℃，且在1150℃下不與硬質合金粉末中的wc、co等發(fā)生化學反應，保證了cu相熔化并浸入wc團粒之間，使wc團粒分散開來；該方法采用溫控精確且有保護氣氛的熱分析儀設備，代替大型真空試驗燒結爐，節(jié)約了燒結成本，縮短了實驗時間；

s34、自然降溫。

在上述步驟s4中，將燒結好的試樣放入鑲嵌儀，填加適量導電樹酯鑲嵌粉，進行鑲嵌，鑲嵌直徑為25mm～30mm。

在上述步驟s5中，應用ebsd制樣專用磨拋儀和ebsd專用耗材，研磨和拋光的步驟包括：

s51、采用金剛石磨盤快速去除試樣表層；

s52、依次選擇9μm～1μm拋光布逐級拋光，直至試樣表面平整、無細微劃痕?？紤]cu相和硬質合金相力學性能差異懸殊，制樣采用低轉速180r/min～150r/min、小壓力30n～15n逐級減弱，各步驟磨拋時間設置為3min～10min。

在上述步驟s6中，清潔的步驟包括：

s61、采用清潔劑手動多次清洗試樣表面：認真徹底清潔表面粘附有的各種雜質，如磨粒、拋光懸浮液其他成分、石蠟潤滑劑、鑲樣粉、合金粉等，采用清潔劑手動多次清洗試樣表面；

s62、用酒精和去離子水超聲波振動清潔：用無水酒精超聲波振動清洗2min～5min。最后用去離子水清潔，并用吹風機烘干表面。

在具體應用實例中，步驟s6之后，還包括對試樣進行固定，試樣固定的步驟為：將試樣放置在ebsd固定樣品臺上，通過螺釘夾緊固定試樣，最后將試樣放入掃描電子顯微鏡(sem)，手動調試傾斜樣品臺，準備測試。

實施例

本實施例中硬質合金粉末以5μmwc原料粉末為例，選取5μmwc原料粉末試樣，制備ebsd試樣并進行測試，結果如圖1和圖2所示，具體步驟為：

配料：應用電子天平按重量百分比1:1分別稱取5μmwc原料粉末和200目分析電解cu粉(科密歐試劑)各10g，并在研缽充分研磨混合30min。

壓制成型：應用struercitopress-1鑲嵌儀將配比好的wc/cu混合粉壓制成型，壓制壓力約20kn，壓胚直徑為25mm。

燒結：從壓制壓胚上切割尺寸約3mm的塊體，放入熱分析儀dscal2o3坩堝中，然后放入sta449f3熱分析儀支架上，關閉腔體。首先腔體內抽真空，然后采用ar保護，以10k/min的升溫速度升至1050℃，然后以5k/min的速度升至1150℃，再以5k/min降溫至1050℃，最后結束程序自然降溫。

鑲嵌：將燒結好的試樣塊放入struercitopress-1鑲嵌儀，填加適量polyfast導電樹酯鑲嵌粉，進行鑲嵌，直徑為25mm。

研磨和拋光：將鑲嵌好的試樣在struertegramin-25全自動磨拋儀上進行研磨和拋光，制備ebsd試樣，考慮到wc原料粉體和cu粉的性能差異，制樣參數(shù)及程序設置如下表1所示，不同型號的磨盤對應不同類型的磨削液。

表1

試樣清洗：采用清潔劑手動多次清洗試樣表面，然后酒精超聲波振動清洗3min，并用去離子水清潔，最后吹風機吹干表面。

試樣固定：考慮鑲嵌試樣尺寸和重量較大，將試樣放置在ebsd固定樣品臺(內徑直徑φ＝25.5mm)上，螺釘夾緊固定鑲嵌試樣，手動傾斜樣品臺，使試樣傾斜成70°角。取代導電膠粘附試樣的方式，可有效抑制圖像漂移、電子束不穩(wěn)定等問題，獲得良好實驗效果，最后將試樣放入sem，準備測試。

圖1為5μmwc原料粉末ebsd測試結果，倍率4000x，團粒分散效果良好，單個團粒內部晶界清晰：(a)為掃描電鏡電子圖像；(b)為采用ebsd對試樣進行測試獲得的帶對比度圖(bandcontrastmap)，從(b)可看到團粒內部清晰的晶界，即網(wǎng)狀線條分割出不同的晶粒。

圖2為5μmwc原料粉末單個團粒ebsd測試結果，倍率8000x，該粉末團粒內部由多個單晶組成，晶界清晰，取向明確：(c)掃描電鏡電子圖像；(d)為采用ebsd對試樣進行測試獲得的帶對比度圖(bandcontrastmap)，從(d)可看到團粒內部清晰的晶界，網(wǎng)狀線條分割出不同的晶粒。

雖然本發(fā)明已以較佳實施例揭露如上，然而并非用以限定本發(fā)明。任何熟悉本領域的技術人員，在不脫離本發(fā)明技術方案范圍的情況下，都可利用上述揭示的技術內容對本發(fā)明技術方案做出許多可能的變動和修飾，或修改為等同變化的等效實施例。因此，凡是未脫離本發(fā)明技術方案的內容，依據(jù)本發(fā)明技術實質對以上實施例所做的任何簡單修改、等同變化及修飾，均應落在本發(fā)明技術方案保護的范圍內。