本實用新型涉及樣品光譜檢測技術(shù)，具體涉及一種用于光譜檢測氧敏感粉末樣品的變溫樣品支架。

背景技術(shù)：

磁能級的分裂對局域結(jié)構(gòu)非常敏感，局域結(jié)構(gòu)與微觀能級的關(guān)系一直是配位化學(xué)基礎(chǔ)理論研究的前沿，通過足夠精細的熒光光譜測定，可以直接指認各峰的位置，或者利用高斯峰擬合出晶體場分裂得到的各能級，對于磁-構(gòu)關(guān)系，配位化學(xué)和晶體場理論的研究都有很大的意義。這是目前少有的可以直接觀測能級的測試手段。然而，目前很多模型化合物均為暴露在空氣中變質(zhì)的化合物，因此，如何設(shè)計一個合適的附件來測定這類空氣敏感樣品的熒光光譜，是目前相關(guān)領(lǐng)域研究的迫切需求。

對于這個領(lǐng)域的光譜檢測，樣品從制備到檢測直至檢測完成，整個過程要完全隔絕空氣，而目前市面上的粉末樣品支架以及附件均不能完全隔絕空氣。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對以上現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本實用新型提出了從氧敏感粉末樣品制備到檢測完成整個過程的變溫樣品支架，得到了很好的結(jié)果。

本實用新型的氧敏感粉末樣品變溫樣品支架包括：樣品瓶、樣品架、連接件、樣品槽、固定片和螺絲；其中，透明的樣品瓶采用不產(chǎn)生熒光的材料，氧敏感粉末樣品盛放在樣品瓶中，樣品瓶的頂部采用密封蓋密封；樣品架的一端設(shè)置連接件，樣品架內(nèi)設(shè)置樣品槽，樣品槽的內(nèi)徑與樣品瓶的外徑一致；樣品瓶放置在樣品槽內(nèi)，固定片覆蓋樣品瓶與樣品槽的邊緣，在固定片和樣品架相應(yīng)的位置上設(shè)置通孔，通孔具有內(nèi)螺紋，螺絲旋入通孔內(nèi)，從而樣品瓶固定在樣品槽內(nèi)；樣品架通過連接件安裝在溫控設(shè)備上。

樣品瓶的材料采用石英。

樣品架的材料采用熱傳導(dǎo)的金屬，如銅。

連接件具有外螺紋，從而通過螺紋安裝在溫控設(shè)備上。

密封蓋蓋在樣品瓶的瓶口，采用封口膜或者蠟將瓶口密封。

進行樣品檢測時，首先，在隔絕空氣的手套箱中將氧敏感粉末樣品裝入樣品瓶中，蓋上密封蓋，并采用封口膜或者蠟將瓶口密封；然后，從手套箱中取出樣品瓶，放入樣品架內(nèi)的樣品槽中，在樣品瓶與樣品槽的邊緣覆蓋固定片，并擰緊螺絲將樣品瓶固定在樣品架內(nèi)；最后，將變溫樣品支架通過連接件安裝在溫控設(shè)備上，配合溫控設(shè)備即可進行該類樣品的低溫和變溫發(fā)光測定。

本實用新型的優(yōu)點：

本實用新型將氧敏感粉末樣品裝入封閉的樣品瓶，放置在樣品槽中，通過固定片和螺絲固定，然后安裝在溫控設(shè)備上；這種采用樣品瓶和溫控設(shè)備的二重隔離設(shè)計，保證了氣密性；分體密封設(shè)計，使得擰螺絲等操作可以在手套箱外完成，簡化樣品制備流程；在低溫下測試時，減少了熱振動帶來的能量損耗和峰展寬，使得樣品的熒光信號總體增強，精細分裂更加清晰；并且，測試后的樣品可回收。

附圖說明

圖1為本實用新型的氧敏感粉末樣品變溫樣品支架的一個實施例的示意圖，其中，圖1(a)為俯視圖，圖1(b)為側(cè)視圖；

圖2為采用本實用新型的氧敏感粉末樣品變溫樣品支架測量氧敏感粉末樣品的一個實施例得到的熒光信號強度在不同溫度下測得的發(fā)射光譜圖。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖，通過具體實施例，進一步闡述本實用新型。

如圖1(a)和圖1(b)所示，本實施例的氧敏感粉末樣品變溫樣品支架包括：樣品瓶1、樣品架2、連接件3、樣品槽4、固定片5和螺絲6；其中，氧敏感粉末樣品盛放在樣品瓶1中，樣品瓶的頂部采用密封蓋密封；樣品架2的一端設(shè)置連接件3，樣品架2內(nèi)設(shè)置樣品槽4，樣品槽4的內(nèi)徑與樣品瓶1的外徑一致；樣品瓶放置在樣品槽內(nèi)，固定片5覆蓋樣品瓶與樣品槽的邊緣，在固定片5和樣品架2相應(yīng)的位置上設(shè)置通孔，通孔具有內(nèi)螺紋，螺絲旋入通孔內(nèi)，從而將樣品瓶固定在樣品槽內(nèi)；樣品架2通過連接件3安裝在溫控設(shè)備上。

本實施例中，透明的樣品瓶1采用石英；樣品架2的材料采用銅。

如圖2所示，采用本實施例的氧敏感粉末樣品變溫樣品支架在低溫下測試時，減少了熱振動帶來的能量損耗和峰展寬，使得樣品的熒光信號總體增強，精細分裂更加清晰。

最后需要注意的是，公布實施例的目的在于幫助進一步理解本實用新型，但是本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以理解：在不脫離本實用新型及所附的權(quán)利要求的精神和范圍內(nèi)，各種替換和修改都是可能的。因此，本實用新型不應(yīng)局限于實施例所公開的內(nèi)容，本實用新型要求保護的范圍以權(quán)利要求書界定的范圍為準(zhǔn)。