本發(fā)明涉及一種透射電鏡樣品桿真空存儲(chǔ)與測(cè)試裝置，用于對(duì)透射電鏡樣品桿進(jìn)行預(yù)抽真空存儲(chǔ)，對(duì)透射電鏡樣品在進(jìn)入電鏡之前進(jìn)行預(yù)處理，保證樣品桿及樣品的干燥清潔，縮短透射電鏡預(yù)抽時(shí)間，減少樣品桿對(duì)透射電鏡的污染，提高樣品桿使用壽命，也可在該裝置中對(duì)透射電鏡樣品桿在工作真空環(huán)境進(jìn)行通電、加熱等調(diào)試測(cè)試。本發(fā)明屬于透射電子顯微鏡真空配件領(lǐng)域。

背景技術(shù)：
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自上世紀(jì)三十年代透射電子顯微鏡發(fā)明以來(lái)，特別是近二十年，透射電子顯微學(xué)技術(shù)在以球差矯正技術(shù)為代表的空間分辨率、單色光源為代表的能量分辨率，飛秒激光及高速CCD相機(jī)為代表的時(shí)間分辨率等領(lǐng)域都取得了巨大進(jìn)步，為物理學(xué)、材料學(xué)、化學(xué)等領(lǐng)域的進(jìn)步和發(fā)展做出了巨大貢獻(xiàn)。

透射電子顯微鏡(TEM)是研究物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的現(xiàn)代化大型儀器設(shè)備，在物理、化學(xué)、材料科學(xué)及生命科學(xué)等領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用。透射電子顯微鏡的主體可以分為三個(gè)部分：電子光學(xué)部分，真空部分和電子光學(xué)部分。電子光學(xué)部分主要包括照明系統(tǒng)，成像系統(tǒng)，觀察和記錄系統(tǒng)，真空部分包括各種真空泵及顯示儀表，電子學(xué)部分包括各種光源、安全系統(tǒng)和控制系統(tǒng)。電子光學(xué)部分是電子顯微鏡的核心部分，真空和電子學(xué)部分是輔助系統(tǒng)。

在透射電子顯微鏡中，凡是電子運(yùn)行的區(qū)域都要求有盡可能高的真空度；反之，則會(huì)影響透射電子顯微鏡的正常工作。若沒(méi)有高的真空度，高速電子與氣體分子相遇并相互作用會(huì)導(dǎo)致隨機(jī)電子散射，引起“炫光”和削弱像的襯度；電子槍還會(huì)發(fā)生電離和防電，導(dǎo)致電子束不穩(wěn)定和閃爍；殘余氣體會(huì)腐蝕熾熱的燈絲，縮短燈絲的使用壽命；殘余氣體會(huì)嚴(yán)重污染樣品，影響圖像的拍攝。因此透射電鏡始終要保持在高真空狀態(tài)。

透射電鏡電子光學(xué)系統(tǒng)在長(zhǎng)期的工作中十分容易受到污染,物鏡是透射電鏡中最為精密的部件；電鏡觀察時(shí),極易從外界帶入污染物或易分解的樣品本身也會(huì)成為污染源，從而污染物鏡。物鏡污染將直接影響電鏡的分辨率。若物鏡光闌或極靴上有污染物，透射電鏡可能會(huì)出現(xiàn)分辨率下降、圖像漂移等故障。

測(cè)角臺(tái)作為透射電鏡與外界連接的部件，除機(jī)器老化或測(cè)角臺(tái)本身質(zhì)量問(wèn)題外，導(dǎo)致測(cè)角臺(tái)故障的主要原因是樣品桿前期處理不夠，以及進(jìn)樣、取樣操作不當(dāng)；進(jìn)樣或取樣時(shí)旋轉(zhuǎn)樣品桿困難主要與測(cè)角臺(tái)銅管變形有關(guān)，因進(jìn)樣和取樣操作樣品桿帶著銅管一起轉(zhuǎn)動(dòng)，如果用力不均會(huì)使樣品桿在垂直方向上碰到銅管，長(zhǎng)時(shí)間會(huì)導(dǎo)致銅管在開(kāi)口處變形，增大鋼質(zhì)套管與銅管間的摩擦而導(dǎo)致樣品桿旋轉(zhuǎn)困難；其次插拔樣品桿時(shí)銅管很澀，進(jìn)樣取樣都較困難也都與銅管上附著有臟物有關(guān)。若樣品桿/樣品進(jìn)入透射電鏡前未經(jīng)清潔干燥處理，使進(jìn)入鏡筒的樣品桿/樣品上有污染物，其中一些污染物在取出樣品桿的過(guò)程中會(huì)被鏡筒中的氣體吹出鏡筒并吸附在銅管內(nèi)壁，或是通過(guò)銅管的“─”形缺口進(jìn)入到鋼質(zhì)套管內(nèi)壁與銅管外壁之間。長(zhǎng)時(shí)間會(huì)導(dǎo)致銅管內(nèi)外壁上污染物越積越多，會(huì)造成樣品桿與銅管之間的摩擦增大，使樣品桿插拔不易、旋轉(zhuǎn)困難。如果用蘸有無(wú)水乙醇的無(wú)毛紙擦拭銅管內(nèi)壁，就會(huì)發(fā)現(xiàn)無(wú)毛紙上沾了許多黑色的臟東西。拆下銅管，會(huì)發(fā)現(xiàn)銅管“─”形缺口外壁也有一層黑色的臟東西。這些臟東西都是取樣時(shí)被鏡筒內(nèi)氮?dú)獯党霾⒏街阢~管內(nèi)外壁上的污染物。

透射電鏡維護(hù)與故障處理專業(yè)性很強(qiáng)，一旦透射電鏡出現(xiàn)故障，要請(qǐng)專職人員來(lái)維修，不僅需要預(yù)約和等待時(shí)間，而且儀器使用單位需要支付維修費(fèi)用，降低儀器的利用率。

樣品桿是透射電鏡最重要的組件之一，起到承載樣品的作用；對(duì)于一些特制樣品桿上，它還兼具對(duì)樣品進(jìn)行加熱、通電、施加應(yīng)力等功能。樣品桿是否清潔以及本身的儲(chǔ)氣狀態(tài)將直接影響透射電鏡真空系統(tǒng)的清潔程度以及預(yù)抽真空的時(shí)間，一旦透射電鏡真空系統(tǒng)被污染，透射電鏡真空系統(tǒng)中零部件如物鏡、物鏡光闌、極靴、測(cè)角臺(tái)等將會(huì)受到不同程度的污染，影響透射電鏡的正常使用。

若樣品桿/暴露在大氣中其表面普遍會(huì)受到污染，不僅影響樣品桿本身的壽命，還對(duì)透射電鏡真空系統(tǒng)造成破壞，污染透射電鏡零部件；同時(shí)，若長(zhǎng)期暴露在大氣中也會(huì)使樣品桿儲(chǔ)存一定的氣體，從而影響透射電鏡預(yù)抽真空。因此發(fā)展一種使用方便，真空度高，抽真空速度快、能夠配合透射電鏡樣品桿使用的樣品桿存儲(chǔ)裝置，使樣品桿/樣品保持在清潔的真空環(huán)境，將縮短透射電鏡預(yù)抽時(shí)間，減少樣品桿對(duì)透射電鏡的污染，提高樣品桿使用壽命提供了有利工具。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種用于透射電子顯微鏡樣品桿真空存儲(chǔ)與測(cè)試裝置，對(duì)透射電鏡樣品桿/樣品進(jìn)行預(yù)抽真空，使樣品桿/樣品保持在清潔的工作真空環(huán)境，可同時(shí)存儲(chǔ)多于6根樣品桿，5分鐘內(nèi)可從空氣氣壓抽到4×10^-4Pa，極限真空可達(dá)5×10^-5Pa，從而保證樣品桿/樣品干燥清潔以及樣品桿的真空環(huán)境調(diào)試測(cè)試，縮短透射電鏡預(yù)抽時(shí)間，減少樣品桿對(duì)透射電鏡的污染，提高樣品桿使用壽命。本裝置操作使用方便，真空度好，易于添加樣品桿存儲(chǔ)工位，適用性廣。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種用于透射電鏡樣品桿的真空存儲(chǔ)與測(cè)試裝置，該裝置包括可移動(dòng)機(jī)架，真空泵系統(tǒng)，真空測(cè)量組件與顯示系統(tǒng)，閥門(mén)系統(tǒng)，真空罩，樣品桿存儲(chǔ)組件及堵塞；

所述的真空泵系統(tǒng)包括渦旋干泵與分子泵，可移動(dòng)機(jī)架上設(shè)置分子

泵2，分子泵2通過(guò)前級(jí)閥3與渦旋干泵4連接，渦旋干泵4通過(guò)預(yù)抽

閥5和主管道8連接；

所述的真空罩用于連接主閥，并連接分子泵與電離規(guī)；電離規(guī)12安裝在真空罩13上探測(cè)高真空通過(guò)真空計(jì)11顯示，電阻規(guī)9安裝在主管道8上探測(cè)低真空通過(guò)真空計(jì)11顯示；

所述的閥門(mén)系統(tǒng)包括前級(jí)閥、預(yù)抽閥、主閥、放氣閥，前級(jí)閥用于控制渦旋干泵與分子泵之間連通/斷開(kāi)，預(yù)抽閥用于控制渦旋干泵與樣品桿存儲(chǔ)組件連通/斷開(kāi)，主閥用于控制分子泵與樣品桿存儲(chǔ)組件連通/斷開(kāi)，放氣閥用于插拔樣品桿時(shí)排氣，便于拔出樣品桿；

所述的樣品桿存儲(chǔ)組件主管道上設(shè)有多個(gè)個(gè)工位，能同時(shí)插入6根樣品桿，支撐法蘭管套與主管道通過(guò)螺釘連接，兩者之間裝有密封圈保證真空，玻璃管嵌入主管道，外接法蘭套管通過(guò)螺釘與管道主體連接；主管道、玻璃管與外接法蘭套管三者之間的真空密封。

所述的堵塞罩上裝有密封圈，密封圈規(guī)格與樣品桿上密封圈規(guī)格相同，用于將樣品桿取出后，替代樣品桿插入并密封支撐法蘭套管。

應(yīng)用所述裝置的方法，其特征在于，初次使用時(shí)，將多個(gè)樣品桿依次插入對(duì)應(yīng)工位，當(dāng)樣品桿數(shù)目不夠的話用堵塞7代替樣品桿，保證樣品桿存儲(chǔ)組件密封；

打開(kāi)渦旋干泵和前級(jí)閥，將分子泵抽至10Pa以下，打開(kāi)分子泵，待分子泵工作后，關(guān)閉前級(jí)閥和打開(kāi)預(yù)抽閥，當(dāng)樣品桿存儲(chǔ)組件真空低于7Pa時(shí)，關(guān)閉預(yù)抽閥，打開(kāi)前級(jí)閥和主閥，在5分鐘之內(nèi)將樣品桿存儲(chǔ)組件抽至4×10^-4Pa以下；

需要使用樣品桿時(shí)，關(guān)閉主閥，打開(kāi)放氣閥，將樣品桿拔出，插入堵塞，關(guān)閉放氣閥，打開(kāi)預(yù)抽閥，將樣品桿存儲(chǔ)組件預(yù)抽至7Pa以下，當(dāng)真空度低于7Pa時(shí)，關(guān)閉預(yù)抽閥，打開(kāi)前級(jí)閥后，打開(kāi)主閥，5分鐘內(nèi)將系統(tǒng)抽至4×10^-4Pa以下。

透射電鏡樣品桿真空存儲(chǔ)與測(cè)試裝置包括可移動(dòng)機(jī)架，真空泵系統(tǒng)，真空測(cè)量與顯示系統(tǒng)，閥門(mén)系統(tǒng)，真空罩，樣品桿存儲(chǔ)組件及堵塞，可對(duì)透射電鏡樣品桿/樣品進(jìn)行預(yù)抽真空，使樣品桿/樣品保持在工作真空環(huán)境，可同時(shí)存儲(chǔ)多于6根樣品桿，5分鐘內(nèi)可從空氣氣壓達(dá)到4×10^-4Pa，極限真空可達(dá)5×10^-5Pa，在樣品桿存儲(chǔ)的同時(shí)可對(duì)樣品桿進(jìn)行通電，加熱測(cè)試。

進(jìn)一步，所述的可移動(dòng)機(jī)架用于支撐整個(gè)裝置，其框架由工業(yè)鋁合金組裝而成。

進(jìn)一步，所述的真空泵系統(tǒng)包括渦旋干泵與分子泵，渦旋干泵用于將樣品桿存儲(chǔ)組件壓力從大氣壓至低真空(7Pa)，分子泵控制樣品桿存儲(chǔ)組件壓力從低真空至高真空(5×10^-5Pa)，兩者為樣品桿存儲(chǔ)組件組件提供干燥清潔的高真空，經(jīng)測(cè)試該真空泵系統(tǒng)可使該機(jī)組5分鐘內(nèi)可從空氣氣壓達(dá)到4×10^-4Pa。

進(jìn)一步，所述的真空測(cè)量組件電阻規(guī)用于測(cè)量大氣壓力至7Pa的低真空環(huán)境，電離規(guī)測(cè)量7Pa至5×10^-5Pa高真空環(huán)境，真空計(jì)用來(lái)實(shí)時(shí)顯示樣品桿存儲(chǔ)組件真空度。

進(jìn)一步，所述的真空罩用于連接主閥，并連接分子泵與電離規(guī)，真空罩與主閥，分子泵，電離規(guī)均為密封連接。

進(jìn)一步，所述的閥門(mén)系統(tǒng)包括前級(jí)閥、預(yù)抽閥、主閥、放氣閥，前級(jí)閥用于控制渦旋干泵與分子泵之間連通/斷開(kāi)，預(yù)抽閥用于控制渦旋干泵與樣品桿存儲(chǔ)組件連通/斷開(kāi)，主閥用于控制分子泵與樣品桿存儲(chǔ)組件連通/斷開(kāi)，放氣閥用于插拔樣品桿時(shí)排氣，便于拔出樣品桿，預(yù)抽閥、前級(jí)閥、主閥、放氣閥、真空泵之間通過(guò)控制電路有一定互鎖關(guān)系，以防止誤操作給系統(tǒng)造成損壞。

進(jìn)一步，所述的樣品桿存儲(chǔ)組件主管道上共設(shè)有6個(gè)工位，可同時(shí)插入6根樣品桿；主管道兩側(cè)通過(guò)法蘭連接，便于增加存儲(chǔ)工位；支撐法蘭管套用于支撐樣品桿，其材料為高強(qiáng)度不銹鋼，通過(guò)螺釘與主管道連接，兩者之間裝有密封圈保證真空；玻璃管嵌入主管道，便于觀察存儲(chǔ)樣品桿前端；外接法蘭套管通過(guò)螺釘與主管道連接，通過(guò)加工接觸斜面壓緊與主管道和玻璃管三者之間密封圈來(lái)保證三者之間的真空密封。

進(jìn)一步，所述的堵塞上裝有密封圈，密封圈規(guī)格與樣品桿上密封圈規(guī)格相同，用于將樣品桿取出后，替代樣品桿插入并密封支撐法蘭套管。

進(jìn)一步，所述的樣品桿為不同廠家、不同尺寸、不同功能類型的透射電鏡樣品桿，可在該裝置中進(jìn)行調(diào)試測(cè)試。

附圖說(shuō)明：

圖1為發(fā)明裝置整體示意圖；

圖2為樣品桿存儲(chǔ)組件剖切示意圖；

圖3為樣品桿及堵塞插入樣品桿存儲(chǔ)組件示意圖；

圖中畫(huà)面說(shuō)明如下：

1可移動(dòng)機(jī)架 2分子泵 3前級(jí)閥 4渦旋干泵 5預(yù)抽閥

6放氣閥 7堵塞 8主管道 9電阻規(guī) 10主閥 11真空計(jì)

12電離規(guī) 13真空罩 14支撐法蘭套管 15螺釘 16法蘭盤(pán)

17外接法蘭套管 18玻璃管 19樣品桿

具體實(shí)施方式：

下面，參考附圖，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明，附圖中示意出本發(fā)明的示例性實(shí)施例。然而，本發(fā)明可以體現(xiàn)為多種不同的形式，改變裝置結(jié)構(gòu)形式或樣品桿存儲(chǔ)組件的形狀亦可實(shí)現(xiàn)本裝置功能，而非局限于本文敘述的實(shí)例。

初次使用時(shí)，將樣品桿19依次插入對(duì)應(yīng)工位，當(dāng)樣品桿1數(shù)目不夠的話可以用堵塞7代替樣品桿19，這樣保證本發(fā)明裝置是一個(gè)封閉容器。打開(kāi)渦旋干泵4和前級(jí)閥3，將分子泵2抽至低真空，打開(kāi)分子泵2，待分子泵2工作后，關(guān)閉前級(jí)閥3和打開(kāi)預(yù)抽閥5，當(dāng)樣品桿存儲(chǔ)組件真空低于7Pa時(shí)，關(guān)閉預(yù)抽閥5，打開(kāi)前級(jí)閥3和主閥10，可在5分鐘之內(nèi)將樣品桿存儲(chǔ)組件抽至4×10^-4Pa，長(zhǎng)時(shí)間可抽至極限真空5×10^-5Pa(接近樣品桿在透射電鏡中使用真空)，對(duì)樣品桿19(樣品)進(jìn)行存儲(chǔ)，使樣品桿19(樣品)處在干燥清潔的真空環(huán)境不受污染，存儲(chǔ)過(guò)程中可對(duì)樣品桿19進(jìn)行加熱，通電等調(diào)試測(cè)試，可通過(guò)玻璃管18觀察樣品桿19前端，也可對(duì)樣品桿19上樣品進(jìn)行加熱等預(yù)處理來(lái)保證樣品的清潔，需要使用樣品桿19時(shí)，關(guān)閉主閥10，打開(kāi)放氣閥6，將樣品桿19拔出，插入堵塞7，關(guān)閉放氣閥6，打開(kāi)預(yù)抽閥5，20秒可將樣品桿存儲(chǔ)組件預(yù)抽至7Pa以下，當(dāng)真空度低于7Pa時(shí)，關(guān)閉預(yù)抽閥5，打開(kāi)前級(jí)閥3后，打開(kāi)主閥10，5分鐘可將系統(tǒng)抽至4×10^-4Pa的高真空，大大降低了樣品桿與大氣環(huán)境的接觸時(shí)間，減少樣品桿受污染或侵蝕，使樣品桿/樣品保持在清潔的工作真空環(huán)境，進(jìn)而縮短透射電鏡預(yù)抽時(shí)間，減少樣品桿對(duì)透射電鏡的污染，提高樣品桿使用壽命，同時(shí)減少電鏡透射電鏡出故障幾率，節(jié)約昂貴的維修費(fèi)用，提高儀器的使用率。該裝置預(yù)抽閥5、前級(jí)閥3、主閥10、放氣閥6、真空度之間通過(guò)控制電路有一定互鎖關(guān)系，前級(jí)閥3和預(yù)抽閥5總是一個(gè)打開(kāi)一個(gè)關(guān)閉進(jìn)行控制；以防止誤操作給系統(tǒng)造成損壞。