本發(fā)明涉及蔬菜中農(nóng)藥含量檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用于蔬菜中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)代農(nóng)業(yè)的發(fā)展使農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)越來(lái)越依賴于農(nóng)藥、抗生素和激素等外源物質(zhì)。其中，農(nóng)藥用量居高不下，而有些農(nóng)藥的不合理使用使農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留超標(biāo)，影響了消費(fèi)者的食用安全，農(nóng)藥殘留的日常檢測(cè)和風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)變得越來(lái)越重要。吡蟲(chóng)啉、啶蟲(chóng)脒、多菌靈、除蟲(chóng)脲、滅幼脲、辛硫磷和阿維菌素等參數(shù)需要使用液相紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。目前對(duì)吡蟲(chóng)啉、啶蟲(chóng)脒、多菌靈、除蟲(chóng)脲、滅幼脲、辛硫磷和阿維菌素等參數(shù)都需要單獨(dú)做前處理、單獨(dú)上機(jī)檢測(cè)，不僅工作強(qiáng)度大，而且耗材耗力，工作效率低下。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明為了克服上述參數(shù)需要單獨(dú)做前處理、單獨(dú)上機(jī)檢測(cè)造成工作強(qiáng)度大、耗材耗力、效率低下的缺陷問(wèn)題，提供一種用于蔬菜中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法，該方法具有高效、準(zhǔn)確、靈敏且操作重現(xiàn)性好的特點(diǎn)，既滿足了檢測(cè)工作的需要，又提高了檢測(cè)效率。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
一種用于蔬菜中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法，包括以下步驟：
s1、選取檢測(cè)蔬菜、水果樣品，經(jīng)縮分后，將其切碎，放入食品料理機(jī)中粉碎，制成待測(cè)樣品；
s2、稱取35g待測(cè)樣于150ml燒杯中，加入70ml乙腈，用勻漿機(jī)高速勻漿2-5分鐘后用濾紙過(guò)濾；
s3、將s2得到的濾液加入到裝有氯化鈉的150ml具塞量筒中，收集濾液60-80ml后蓋上塞子，劇烈震蕩1分鐘，在室溫下靜置30分鐘，使乙腈與水相分層；
s4、在s3具塞量筒中吸取15ml溶液放入50ml燒杯中，將燒杯放在水浴鍋上加熱，燒杯中緩慢通入空氣流，蒸發(fā)近干，加入3ml甲醇加二氯甲烷，溶解殘?jiān)?，蓋上鋁箔，得到凈化液；
s5、將氨基柱依次用4ml甲醇加二氯甲烷預(yù)淋洗條件化，倒入s4得到的凈化液，用15ml刻度離心管接收洗脫液，用2ml甲醇加二氯甲烷沖洗燒杯后過(guò)氨基柱，并重復(fù)1次，將有淋洗液的刻度離心管置于水溫50℃的氮吹儀上，氮吹蒸發(fā)近干，用甲醇定容至5ml，在旋渦器上混勻，用濾膜過(guò)濾，移入紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)分析。
進(jìn)一步地，所述s1中待測(cè)樣品放入-20℃至-16℃條件下保存?zhèn)溆谩?/p>
進(jìn)一步地，所述s2中勻漿機(jī)的速度為1000r/min。
進(jìn)一步地，所述s3中氯化鈉在130-150℃烘烤3-5小時(shí)。
進(jìn)一步地，所述s3中氯化鈉在140℃烘烤4小時(shí)。
進(jìn)一步地，所述s3中選取的氯化鈉為8-10g。
進(jìn)一步地，所述s4中空氣流為氮?dú)狻?/p>
進(jìn)一步地，所述s4中通入氮?dú)獾牧魉贋?.5ml/min。
進(jìn)一步地，所述甲醇與二氯甲烷的質(zhì)量比為1:99。
進(jìn)一步地，所述s4中水浴鍋在75℃條件下加熱。
本發(fā)明的有益效果：一種用于蔬菜中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法，該方法可以對(duì)吡蟲(chóng)啉、啶蟲(chóng)脒、多菌靈、除蟲(chóng)脲、滅幼脲、辛硫磷和阿維菌素等參數(shù)進(jìn)行統(tǒng)一前處理、上機(jī)檢測(cè)，具有高效、準(zhǔn)確、靈敏且操作重現(xiàn)性好的特點(diǎn)，既滿足了檢測(cè)工作的需要，又提高了檢測(cè)效率。
附圖說(shuō)明
圖1為本發(fā)明檢測(cè)方法流程圖。
具體實(shí)施方式
為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體圖示，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
具體實(shí)施時(shí)，結(jié)合圖1本發(fā)明檢測(cè)方法流程圖，一種用于蔬菜中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法，包括以下步驟：
s1、選取檢測(cè)蔬菜、水果樣品，經(jīng)縮分后，將其切碎，放入食品料理機(jī)中粉碎，制成待測(cè)樣品；待測(cè)樣品放入-20℃至-16℃條件下保存?zhèn)溆茫?/p>
s2、稱取35g待測(cè)樣于150ml燒杯中，加入70ml乙腈，用勻漿機(jī)高速勻漿2-5分鐘后用濾紙過(guò)濾；勻漿機(jī)的速度為1000r/s；
s3、將s2得到的濾液加入到裝有氯化鈉8-10g的150ml具塞量筒中，收集濾液60-80ml后蓋上塞子，劇烈震蕩1分鐘，在室溫下靜置30分鐘，使乙腈與水相分層；選用的氯化鈉在130-150℃烘烤3-5小時(shí)，氯化鈉最好在140℃烘烤4小時(shí)；
s4、從s3具塞量筒中吸取15ml溶液放入50ml燒杯中，將燒杯放在水浴鍋上加熱，燒杯中緩慢通入空氣流，空氣流最好是氮?dú)?，氮?dú)獾牧魉贋?.5ml/min，蒸發(fā)近干，加入3ml甲醇加二氯甲烷，溶解殘?jiān)?，蓋上鋁箔，得到凈化液；水浴鍋在75℃條件下加熱；甲醇與二氯甲烷的質(zhì)量比為1:99；
s5、將氨基柱依次用4ml甲醇加二氯甲烷預(yù)淋洗條件化，倒入s4得到的凈化液，用15ml刻度離心管接收洗脫液，用2ml甲醇加二氯甲烷沖洗燒杯后過(guò)氨基柱，并重復(fù)1次，將有淋洗液的刻度離心管置于水溫50℃的氮吹儀上，氮吹蒸發(fā)近干，用甲醇定容至5ml，在旋渦器上混勻，用濾膜過(guò)濾，移入紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)分析。其中甲醇與二氯甲烷的質(zhì)量比為1:99。
本發(fā)明用于蔬菜中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法，該方法可以對(duì)吡蟲(chóng)啉、啶蟲(chóng)脒、多菌靈、除蟲(chóng)脲、滅幼脲、辛硫磷和阿維菌素等參數(shù)進(jìn)行統(tǒng)一前處理、上機(jī)檢測(cè)，具有高效、準(zhǔn)確、靈敏且操作重現(xiàn)性好的特點(diǎn)，既滿足了檢測(cè)工作的需要，又提高了檢測(cè)效率。
上面所述的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的構(gòu)思和范圍進(jìn)行限定。在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)構(gòu)思的前提下，本領(lǐng)域普通人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做出的各種變型和改進(jìn)，均應(yīng)落入到本發(fā)明的保護(hù)范圍。