本發(fā)明屬于鋼鐵材料性能檢測分析領域，具體涉及一種用于鋼鐵材料自燃測試和富氧侵蝕的分析方法。

背景技術：

美國航天火箭發(fā)動機大都采用液氫、液氧作燃料，自70年代以來，美國出現(xiàn)多例火箭和航天飛機發(fā)動機爆炸現(xiàn)象。由于該問題直接影響火箭發(fā)動機的安全性和可靠性，美國和前蘇聯(lián)十分重視這一領域的科研工作，美國航空航天局(nasa)、肯尼迪航天中心(kennedyspacecenter)等單位投入了大量的人力和物力在此領域進行了一系列的探索性研究。

美國對于金屬燃燒進行了系統(tǒng)研究，并由astm制定了相關標準，美國有幾種測試金屬燃燒的方法，分別為：

(1)常壓液態(tài)(lox)氧機械沖擊實驗

在此實驗中，自由落體的鉛錘通過撞針把一定的能量傳遞給浸沒在液氧中的試樣，重為9.09kg的鉛錘從1.1m的高度自由落體撞擊到ф1.75cm的撞針，把98n·m的能量傳遞給ф1.75cm的測試樣品，發(fā)生可見光(在黑暗的屋子里)或者試樣的燃燒、燒焦視為其燃燒，在每次測試中都要進行20次沖擊。

(2)高壓氣態(tài)氧(gox)機械沖擊實驗

該實驗用特殊的實驗發(fā)生器代替了液氧實驗中的撞針裝置，由于實驗設備隔音性能優(yōu)異，可見的閃光、試樣的燃燒或燒焦視為反應的發(fā)生。為了更細致觀察反應，反應室安裝了特殊的光學監(jiān)測系統(tǒng)用以觀察任何強度光的產(chǎn)生，在實驗中使用的壓力見表1。

表1gox機械沖擊試驗壓力

(3)高壓富氧點燃實驗

這個實驗的過程是：直徑為ф3.2mm的被測樣品一端懸掛于陶瓷式樣臺下，另一端連接燃燒發(fā)生器，通過易燃金屬(如鋁、鎂、鐵等)絲引燃被測合金試樣，如果被測樣品完全燃燒，將壓力降低重新試驗，直至被測試樣在此壓力條件下5次連續(xù)不燃燒，此壓力則使該材料燃燒臨界壓力。

(4)摩擦點燃實驗

實驗是在高壓氣氧(6.9mpa)及高達17000rpm轉速下進行，并以35n/s速度加載，直至試樣發(fā)生燃燒，試驗可在液態(tài)氧(lox)和氣態(tài)氧(gox)下進行。用pv(載荷與相對速度的乘積)值大小來衡量不同合金材料抗燃燒的能力，pv值越高，則其越不易燃燒。

常壓液態(tài)(lox)氧機械沖擊實驗只能夠定性地測量出不同材料燃燒的難易程度，不能定性地用物理量表征燃燒性能；高壓氣態(tài)氧(gox)機械沖擊實驗能夠更為細致地觀察過程，但仍然做不到定性地測量；高壓富氧點燃實驗能夠定性地測出燃燒臨界壓力，但是測量過程較為繁瑣，由金屬燃燒要素三角形可知，燃燒的影響因素甚多，以被測試樣在某壓力條件下連續(xù)5次不燃燒，作為此壓力下該材料燃燒臨界壓力，這個標準所得的實驗結果也比較粗糙，很有可能導致實驗結果偏小，此外，由于做這個實驗添加了引燃物，又引入了一個影響因素，這樣不能真實地反映燃燒點燃的過程；摩擦點燃實驗只能夠通過間接的物理量pv值來反映燃燒的性能，并且實驗試樣表面粗糙度對pv值的影響很大。

鑒于以上實驗的不足，本發(fā)明提供了一種研究鋼鐵材料自燃測試和富氧侵蝕的分析方法，通過調節(jié)高溫高壓氣氛爐中的溫度和氧壓來引燃鋼鐵材料，實驗過程中不添加引燃物，通過將試樣一端削尖來促使試樣發(fā)生燃燒，通過改變氧壓和溫度來分析試樣在不同溫度和壓力下的燒蝕情況；若試樣在高溫高壓氣氛爐的極限溫度(1000℃)和極限壓力(3mpa)下還未點燃，就通過變化溫度和氧壓的高溫富氧實驗來分析鋼鐵材料的氧侵蝕程度，根據(jù)氧侵蝕的程度來反映鋼鐵材料的燃燒性能。該種自燃測試還可以很精確地測出易燃合金的燃燒性能。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對現(xiàn)有燃燒性能測試技術的不足，提供了一種用于鋼鐵材料自燃測試和富氧侵蝕的分析方法，該方法通過調節(jié)高溫高壓氣氛爐中的溫度和氧壓來引燃鋼鐵材料，預測鋼鐵材料在何種溫度和氧壓下發(fā)生自燃，以及不同溫度和氧壓下鋼鐵材料的氧侵蝕程度。

一種用于鋼鐵材料自燃測試的分析方法，包括如下步驟：

(1)制備試樣：將試樣1加工成直徑為1.0-2.0mm，長度為20-22mm的棒材，然后進行線切割，將試樣1的一端削尖，尖端的直徑為0.1-0.25mm，尖端的傾斜角θ為5-5.7°，最后將試樣1的外表面都用砂紙磨至2000#，再分別用去離子水、丙酮和乙醇清洗并干燥；

(2)安裝試樣：將試樣1放入氣氛爐內(nèi)，用鎢絲把試樣1非削尖的一端垂直綁在支架上，試樣1的削尖端垂直朝下，尖端下部安放一個石英器皿，用于接收試樣1自燃掉下來的殘渣；

(3)抽真空：將氣氛爐內(nèi)抽真空，真空度0mpa至-1mpa；

(4)自燃試驗：將氣氛爐內(nèi)溫度升至700-900℃，在升溫的過程中，始終保持氣氛爐內(nèi)為真空狀態(tài)，當溫度達到700-900℃后，打開氧氣閥，當紅外探測儀示數(shù)發(fā)生突變時，此時的氧壓為試樣1在700-900℃自燃氧壓門檻值；

(5)重復步驟(2)-(4)，可得到不同溫度下試樣1的自燃氧壓門檻值。

一種用于鋼鐵材料富氧侵蝕的分析方法，包括如下步驟：

(1)制備試樣：將試樣2加工成(9-10)×(9-10)×(1.5-1.6)mm³的方片，然后用砂紙磨至2000#，再分別用去離子水、丙酮和乙醇清洗并干燥；

(2)安裝試樣：將試樣2放在小石英舟中，外面在套一層套管，防止爐內(nèi)的其他殘渣落入試樣2，將試樣2連同小石英舟和套管一同放入氣氛爐內(nèi)；

(3)富氧侵蝕試驗：將氣氛爐的最高溫度設定為700～900℃，氧壓設定為0.5mpa～3mpa，試樣2在該溫度下保溫1小時、3小時、5小時、7小時，分別用精度為0.0001g的天平稱量試樣2連同小石英舟的重量變化；

(4)氧化層分析：將試樣2進行鍍鎳處理，然后拋光進行氧化層形貌觀察和成分分析；

(5)重復步驟(2)-(4)，可得到試樣2在高溫富氧條件下隨著溫度和時間變化富氧侵蝕的情況。

該發(fā)明的優(yōu)點在于：

1、采用該種自燃方法能夠較為準確地測出鋼鐵材料在不同溫度下燃燒的氧壓門檻值，同時該種自燃測試方法簡單易行，實驗周期短；

2、將試樣一端削尖，有利于試樣自燃現(xiàn)象發(fā)生，同時，也可以通過觀察試樣停止燃燒時試樣尖端的尺寸來預估試樣在該種氧壓和溫度下的燃燒門檻尺寸，此外，不加引燃物也能夠避免引燃物對燃燒性能的影響。

3、采用這種高溫富氧侵蝕實驗能夠更為真實地反應出用鋼鐵材料制備的工件在服役期的氧侵蝕情況，這對于工件的破壞分析和壽命預測提供了一種新方法。通過對氧化層的形貌特征和成分分布的分析，對于設計新型抗高溫富氧氧化材料提供了一種新思路。

附圖說明

圖1為試樣1的形狀示意圖；

圖2為自燃試驗的試驗裝置示意圖，圖中101為進氧氣孔，102為鎢絲，103為試樣1，104為紅外探測儀，105為觀察孔，106為石英皿，107為出氣孔；

圖3為富氧侵蝕試驗試樣2的放置圖，圖中201為套管，202為試樣2，203為小石英舟；

圖4為不銹鋼30simn2mov高溫富氧侵蝕后氧化層形貌(a)及成分圖(b)；

圖5為不銹鋼pcrni3mov高溫富氧侵蝕后氧化層成分形貌(a)及成分圖(b)。

具體實施方式

本發(fā)明提供了一種用于鋼鐵材料自燃測試和富氧侵蝕的分析方法，下面結合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步說明，但并非對本發(fā)明的限制。

實施例1：自燃試驗

(1)制備試樣：將試樣1加工成直徑為1.0-2.0mm，長度為20-22mm的棒材，然后進行線切割，將試樣1的一端削尖，尖端的直徑為0.1-0.25mm，尖端的傾斜角θ為5-5.7°，如圖1所示，將試樣1的外表面都用砂紙磨至2000#，再分別用去離子水、丙酮和乙醇清洗并干燥；

(2)安裝試樣：將試樣1放入氣氛爐內(nèi)，用鎢絲102把試樣1非削尖的一端垂直綁在支架上，試樣1的削尖端垂直朝下，尖端下部安放一個石英皿106，用于接收試樣1自燃掉下來的殘渣，實驗裝置如圖2所示；

(3)抽真空：將氣氛爐內(nèi)抽真空，真空度0mpa至-1mpa；

(4)自燃試驗：將氣氛爐內(nèi)溫度升至700℃，在升溫的過程中，始終保持氣氛爐內(nèi)為真空狀態(tài)，當溫度達到700℃后，打開氧氣閥，當紅外探測儀104示數(shù)發(fā)生突變時，此時的氧壓為試樣1在700℃自燃的氧壓門檻值；

(5)重復步驟(2)-(4)，將爐內(nèi)最高溫度設為750℃、800℃、850℃……即可得到不同溫度下試樣1的自燃氧壓門檻值。

實施例2：不銹鋼30simn2mov高溫富氧侵蝕試驗

(1)制備試樣：采用9～10×9～10×1.5～1.6mm³的方片試樣2，試樣2的外表面都用砂紙磨至2000#，分別用去離子水、丙酮和乙醇清洗并干燥。

(2)安裝試樣：將試樣2放在小石英舟203中，外面在套一層套管201，防止爐內(nèi)的其他殘渣落入試樣上，如圖3所示。

(3)富氧侵蝕試驗：將氣氛爐的最高溫度設定為700℃，氧壓設定為1mpa，把試樣在該溫度下恒溫保溫1小時、3小時、5小時、7小時，分別用精度為0.0001g的天平稱量試樣2連同小石英舟的重量變化；

(4)氧化層分析：將試樣2進行鍍鎳處理(這樣能夠有效的保護氧化層的形貌，使試樣在拋光時不至于損壞試樣)，然后拋光進行氧化層形貌觀察和成分分析。

試樣2氧化層形貌圖4(a)和成分見圖4(b)，從圖中可以看出，氧化物層主要是含fe的氧化物，氧化層與基體結合結合不致密，并且，氧的濃度在氧化層中基本保持不變，在氧化物與基體的界面附近氧的濃度急劇下降，由于在氧化層與母材合金界面處又出現(xiàn)了一個氧濃度升高的峰，可見，30simn2mov合金在700℃的高溫富氧條件下，氧化膜的形成方式是氧離子向里面擴散與金屬結合而形成的。

實施例3：不銹鋼pcrni3mov高溫富氧侵蝕試驗

(1)制備試樣：采用9～10×9～10×1.5～1.6mm³的方片試樣2，試樣2的外表面都用砂紙磨至2000#，分別用去離子水、丙酮和乙醇清洗并干燥；

(2)安裝試樣：將試樣2放在小石英舟203中，外面在套一層套管201，防止爐內(nèi)的其他殘渣落入試樣上，如圖2所示；

(3)富氧侵蝕試驗：將氣氛爐的最高溫度設定為800℃，氧壓設定為2mpa，把試樣在該溫度下恒溫保溫1小時、3小時、5小時、7小時，分別用精度為0.0001g的天平稱量試樣2連同小石英舟的重量變化；

(3)氧化層分析：將試樣2進行鍍鎳處理(這樣能夠有效的保護氧化層的形貌，使試樣在拋光時不至于損壞試樣)，然后拋光進行氧化層形貌觀察和成分分析。

氧化層形貌見圖5(a)和成分見圖5(b)，從圖中可以看出，氧化層主要由含fe的氧化物組成，氧化物與基體結合得較致密，此外，氧的濃度在氧化物層中基本保持不變，在氧化物與基體的界面附近，氧的濃度急劇下降，觀察氧化物/基體界面可以看出，在800℃的高溫富氧條件下，氧氣由于外壓而不斷向基體中“滲透”，由掃描線掃圖片可以看出pcrni3mov合金在800℃高溫富氧條件下，氧優(yōu)先氧化fe、cr等易于氧化的元素，而后再氧化ni元素，從而使氧化物/基體界面層呈現(xiàn)類似“觸角”形狀。