本發(fā)明公開了一種納米材料極限剪切應(yīng)力的測量方法，更具體是一種基于bowdon界面摩擦理論與johnson-kendall-roberts(jkr)黏著接觸理論，利用原子力顯微鏡(afm)測量納米材料表面極限剪切應(yīng)力的方法，屬于納米科技和納米摩擦學(xué)交叉領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

納米材料的表面和界面狀態(tài)對材料機械性能有重大的影響，其極限剪切應(yīng)力測定對微/納機電系統(tǒng)的可靠性和安全性設(shè)計具有十分重要的意義。傳統(tǒng)的極限剪切應(yīng)力測量方法，例如三點彎曲法(journalofmaterialsscience,1980,15(12):3122-3128)只能對極限剪切應(yīng)力做定性比較，得不到定量信息，單絲拔出法(composites,1992,23(1):2-27)只能對單纖維類型材料進行極限剪切應(yīng)力測定，即使是最通用的微脫粘極限剪切應(yīng)力測量法(journalofmaterialsscience,1988,23(1):311-328)也具有操作復(fù)雜和精度低的缺點。

由于納米材料具有高的比表面積以及受表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)等納米效應(yīng)的影響，宏觀材料的傳統(tǒng)機械性能測試手段和分析方法不再適用于納米材料(納米摩擦學(xué)，北京：清華大學(xué)出版社，1998)。但航空航天和微/納機電系統(tǒng)對納米材料的需求日增，對其綜合性能的要求也更加苛刻，因此迫切需要更先進的測量技術(shù)來研究納米材料的機械性能。近十年隨著納米顯微技術(shù)的快速發(fā)展，高力學(xué)靈敏度和分辨率的原子力顯微鏡(afm)被廣泛地用于納米材料的摩擦和黏附等機械性能研究。(materialsscienceandengineering:r:reports,2015,95:1-43)。基于納米摩擦學(xué)理論，利用先進的原子力顯微鏡技術(shù)，我們提出一種可以精確高效測量納米材料極限剪切應(yīng)力的方法。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種納米材料極限剪切應(yīng)力的測量方法。特別的，該方法克服了傳統(tǒng)極限剪切應(yīng)力測量方法無法定量測量、精度低和不適用于納米材料的缺點，能測量納米材料表面各局部的極限剪切應(yīng)力，使納米材料摩擦性能的研究更加精準和方便。

本發(fā)明一種納米材料極限剪切應(yīng)力的測量方法，包括以下步驟：

第一步：使用原子力顯微鏡(afm)，施加法向載荷fn，測量樣品表面選定區(qū)域各點的摩擦力ff和選定區(qū)域的平均黏附力fad；

第二步：將第一步得到的黏附力fad代入式(1)計算，得到樣品表面的黏附能γ：

第三步：將第二步得到的黏附能γ代入式(2)計算，得到零載荷下探針與樣品的接觸面積a0：

式(2)中e^*為等效彈性模量,且e1，e2分別為探針與樣品的彈性模量；

第四步：將第三步得到的零載荷下的接觸面積a0代入式(3)計算，得到探針與樣品的實際接觸面積a：

式(3)中y＝-fn/fad；

第五步：將第四步得到的實際接觸面積a代入式(4)計算，得到樣品上與摩擦力ff對應(yīng)的各點的極限剪切應(yīng)力：

τc＝ff/a(4)。

式(1)、(2)中，r為原子力顯微鏡中測量摩擦力所用探針的半徑。

本發(fā)明一種納米材料極限剪切應(yīng)力的測量方法，將第五步計算得到的樣品上與摩擦力ff對應(yīng)的各點的極限剪切應(yīng)力繪制成等高圖來表達樣品表面極限剪切應(yīng)力的分布情況；等高圖采用originlab公司出品的origin9.0數(shù)據(jù)處理軟件繪制。

本發(fā)明一種納米材料極限剪切應(yīng)力的測量方法，選定區(qū)域是指被測樣品表面的任意區(qū)域；選定區(qū)域的面積小于等于5μm×5μm。

本發(fā)明一種納米材料極限剪切應(yīng)力的測量方法，樣品表面各點的摩擦力測量是利用原子力顯微鏡的橫向力模塊，定載荷掃描樣品表面選定區(qū)域各點的摩擦電信號，再利用探針的摩擦力標定系數(shù)將其轉(zhuǎn)換為摩擦力。

本發(fā)明一種納米材料極限剪切應(yīng)力的測量方法，選定區(qū)域的平均黏附力fad是利用原子力顯微鏡的力圖模塊測量樣品表面選定區(qū)域中至少1024個點的黏附力，再經(jīng)過高斯統(tǒng)計得到均值。

本發(fā)明一種納米材料極限剪切應(yīng)力的測量方法，測量過程在超凈間完成，溫度為20-25℃，濕度為40-60％。

本發(fā)明一種納米材料極限剪切應(yīng)力的測量方法，測量的納米材料試樣的最大面積為30μm×30μm。

本發(fā)明一種納米材料極限剪切應(yīng)力的測量方法，其中用到的公式(1)(2)、(3)是根據(jù)johnson-kendall-roberts(jkr)彈性接觸理論(theroyalsociety,1971,324(1558):301-313)得到；

公式(4)是根據(jù)bowdon提出的界面摩擦理論(thefrictionandlubricationofsolids，oxforduniversitypress,2001)得到。

本發(fā)明的優(yōu)點在于：(a)該方法能定量測量納米材料的極限剪切應(yīng)力；(b)該方法可測量多種納米材料的極限剪切應(yīng)力，對樣品尺寸和形貌無特殊要求，操作簡單，能廣泛應(yīng)用于微/納機電系統(tǒng)的機械性能設(shè)計。

與現(xiàn)有的極限剪切應(yīng)力測量技術(shù)相比，本發(fā)明是基于高力學(xué)靈敏度的原子力顯微鏡技術(shù)，在定量測量精度上比傳統(tǒng)極限剪切應(yīng)力測量技術(shù)要高，對樣品的表面形貌要求低，適用于多種納米材料。本發(fā)明基于的理論是廣泛認可并廣泛應(yīng)用于納米尺度材料機械性能研究的jkr彈性接觸理論和界面摩擦理論，確保了本測量方法可靠性。

附圖說明

附圖1是本發(fā)明所述納米材料極限剪切應(yīng)力測量方法的流程圖；

附圖2是實施例1中石墨烯的afm表面形貌圖，圖上黑色方框內(nèi)區(qū)域為摩擦力測量的選定區(qū)域；

附圖3是實施例1中黑色方框內(nèi)區(qū)域利用afm進行摩擦力掃描獲得的石墨烯摩擦圖像；

附圖4是實施例1中石墨烯表面極限剪切應(yīng)力分布圖；

附圖5是實施例2中mos2納米片的afm表面形貌圖，圖上黑色方框內(nèi)區(qū)域為摩擦力測量的選定區(qū)域；

附圖6是實施例2中黑色方框內(nèi)區(qū)域進行摩擦力掃描獲得的mos2納米片摩擦圖像；

附圖7是實施例2中mos2納米片表面極限剪切應(yīng)力分布圖。

具體實施方式

在下文中，將參照附圖詳細說明本發(fā)明實施例的納米材料極限剪切應(yīng)力的測量方法。

圖1是根據(jù)本發(fā)明的示例性實施例的納米材料極限剪切應(yīng)力的測量方法的實例性流程圖。

參照圖一，根據(jù)本發(fā)明的示例性實施例的納米材料極限剪切應(yīng)力的測量方法s10可以使用原子力顯微鏡測量多種納米材料的極限剪切應(yīng)力。

該方法的具體實施步驟分為：

s11：利用afm測量摩擦力與黏附力；

s12：計算樣品與探針間實際接觸面積；

s13：計算極限剪切應(yīng)力；

s14：圖像處理。

在摩擦力測量步驟s11中，利用原子力顯微鏡的橫向力模塊定載荷(fn)掃描樣品表面各點的摩擦電信號，再利用探針的摩擦力標定系數(shù)將其轉(zhuǎn)換為樣品表面各點的摩擦力ff。

在黏附力測量步驟s11中，利用原子力顯微鏡的力圖模塊測量樣品表面至少1024個點的黏附力值fad，然后，經(jīng)過高斯統(tǒng)計得到均值，即為樣品的黏附力。

在樣品與探針間實際接觸面積計算步驟s12中，根據(jù)公式(1-3)計算樣品與探針的實際接觸面積。

在極限剪切應(yīng)力計算步驟s13中，根據(jù)公式(4)計算樣品表面各點的極限剪切應(yīng)力。

在圖像處理步驟s14中，利用步驟s13所計算出的極限剪切應(yīng)力和origin等數(shù)據(jù)處理軟件，將其繪制為等高線圖來表達樣品表面極限剪切應(yīng)力的分布情況。

實施例1：

實施例1中所用到的原子力顯微鏡型號為：cypheres,asylumresearch,ca；摩擦力測量所使用的探針型號為：ac240ts,olympus，半徑約9nm，彈性模量為190gpa，摩擦力標定系數(shù)為566.33nn/v；待測樣品為機械剝離法制備的石墨烯，彈性模量為1000gpa。圖2為所述石墨烯的afm表面形貌圖像。整個納米材料極限剪切應(yīng)力測量實驗過程在超凈間完成，溫度為23℃，濕度為50％。

根據(jù)步驟s11，利用afm的橫向力模塊測量了圖2中黑色方框所在區(qū)域在fn＝99.31nn載荷下的摩擦電信號，其掃描出的摩擦電信號圖像如圖3所示，圖中左半部分區(qū)域為硅基底的摩擦圖像，右半部分區(qū)域為石墨烯的摩擦圖像；利用探針的摩擦力標定系數(shù)將石墨烯的摩擦電信號圖像轉(zhuǎn)換為摩擦力，得到256*256的摩擦力數(shù)值矩陣，利用高斯分布統(tǒng)計計算出石墨烯表面的摩擦力均值ff為2.27nn。利用afm的力曲線模塊測得石墨烯表面平均黏附力fad為130nn。

根據(jù)步驟s12計算樣品與探針間實際接觸面積a；根據(jù)步驟s13計算出石墨烯表面與摩擦力ff對應(yīng)各點的極限剪切應(yīng)力，然后，利用originlab公司出品的origin9.0軟件處理為等高圖，見圖4(該圖由彩色圖轉(zhuǎn)換成灰度圖)。從圖中可以看出，石墨烯在99.31nn載荷下的極限剪切應(yīng)力主要分布區(qū)域a的顏色與襯度條上的m區(qū)域相對應(yīng)，所以石墨烯的極限剪切應(yīng)力主要分布在5～10mpa之間。

同時，利用計算出的石墨烯表面的摩擦力均值ff＝2.27nn，利用公式(4)計算出圖2所示石墨烯的平均極限剪切應(yīng)力為8.61mpa。

實施例2：

實施例2中所用到的原子力顯微鏡型號為：cypheres,asylumresearch,ca；摩擦力測量所使用的探針型號為：ac240ts,olympus，半徑約9nm，彈性模量為190gpa，摩擦力標定系數(shù)為566.33nn/v；待測樣品為mos2納米片，彈性模量為270gpa。圖5為所述mos2納米片的afm表面形貌圖像。整個納米材料極限剪切應(yīng)力測量實驗過程在超凈間完成，溫度為23℃，濕度為50％。

根據(jù)步驟s11，利用afm的橫向力模塊測量了圖5中黑色方框所在區(qū)域在9.93nn載荷下的摩擦電信號，其掃描出的摩擦電信號圖像如圖6所示，圖中左上三角區(qū)域為硅基底的摩擦圖像，右下三角區(qū)域為mos2納米片的摩擦圖像；利用探針的摩擦力標定系數(shù)將mos2納米片的摩擦電信號圖像轉(zhuǎn)換為摩擦力，得到256*256的摩擦力數(shù)值矩陣，利用高斯分布統(tǒng)計計算出mos2納米片表面的摩擦力均值ff為0.38nn。利用afm的力曲線模塊測得mos2納米片表面平均黏附力為38.14nn。

根據(jù)步驟s12計算樣品與探針間實際接觸面積a；根據(jù)步驟s13計算出mos2納米片表面與摩擦力ff對應(yīng)各點的極限剪切應(yīng)力，然后，利用originlab公司出品的origin9.0軟件處理為等高圖，見圖7(該圖由彩色圖轉(zhuǎn)換成灰度圖)。從圖中可以看出，mos2納米片在99.31nn載荷下的極限剪切應(yīng)力主要分布區(qū)域b的顏色與襯度條上的n區(qū)域相對應(yīng)，所以mos2納米片的極限剪切應(yīng)力主要分布在1～5mpa之間。

同時，利用計算出的mos2納米片表面的摩擦力均值ff＝0.38nn，利用公式(4)計算出圖5所示mos2納米片的平均極限剪切應(yīng)力為2.03mpa。

如上所述，根據(jù)本發(fā)明的示例性實施例，可提供一種納米材料極限剪切應(yīng)力的測量方法。

本發(fā)明并不限于上述示例性實施例，而是可在所附屬權(quán)利要求的范圍內(nèi)實現(xiàn)為各種示例性實施例。在不脫離本發(fā)明主旨的情況下，直至由本發(fā)明所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員做出的各種修改范圍，本發(fā)明處于以下權(quán)利要求的范圍內(nèi)。