本發(fā)明涉及藥物檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種泊沙康唑的檢測方法。

背景技術(shù)：

泊沙康唑是新一代三唑類抗真菌藥，具有光譜抗真菌作用，用于難治性疾病或?qū)δ壳俺Ｓ每拐婢幠退幍哪承﹪?yán)重真菌感染的治療，在眼科的應(yīng)用研究也取得相應(yīng)的進(jìn)展。但是現(xiàn)有劑型只有口服混懸劑，且應(yīng)用于眼部局部感染的全身用藥安全性需要引起關(guān)注。由于血眼屏障，某些角膜炎病例口服三唑類抗真菌藥在角膜難以達(dá)到有效濃度。而目前對于泊沙康唑眼用制劑滴眼液的含量測定方法，其測定方法結(jié)果不準(zhǔn)確，無法有效控制該泊沙康唑滴眼液的質(zhì)量。

基于此，研究開發(fā)了一種泊沙康唑的檢測方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要目的在于：提供一種泊沙康唑的檢測方法，對泊沙康唑滴眼液中泊沙康唑含量進(jìn)行測定，為泊沙康唑滴眼液該制劑質(zhì)量的控制提供理論依據(jù)，且含量測定方法簡便、快速、結(jié)果準(zhǔn)確。

本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種泊沙康唑的檢測方法，采用高效液相色譜法測定，色譜柱為反相色譜柱；采用流動相為乙腈-水：65：35等比例洗脫；紫外檢測；泊沙康唑滴眼液供試品溶液與泊沙康唑?qū)φ掌啡芤浩叫袑?shí)驗(yàn)，計(jì)算泊沙康唑滴眼液中泊沙康唑的含量。

進(jìn)一步地，為了更好的實(shí)現(xiàn)該發(fā)明，所述色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱為250mm*4.6mm，5um的luna—c18柱。

進(jìn)一步地，為了更好的實(shí)現(xiàn)該發(fā)明，所述流動相的流速為1.0ml/min，紫外檢測的檢測波長為262—263nm，柱溫為24.5—25.5℃，進(jìn)樣量為9—10ul。

進(jìn)一步地，為了更好的實(shí)現(xiàn)該發(fā)明，所述泊沙康唑滴眼液供試品溶液濃度為9.5—10.5mg/ml，其制備方法為：精密量取泊沙康唑滴眼液1ml，加入流動相稀釋至25ml；取稀釋液1ml，置于10ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，即得。

進(jìn)一步地，所述泊沙康唑?qū)φ掌啡芤旱闹苽浞椒椋壕芊Q取泊沙康唑?qū)φ掌?0mg，置于25ml量瓶中，加乙腈溶解并稀釋至刻度、搖勻，作為貯備液，在4—10℃保存。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下的優(yōu)點(diǎn)和有益效果：

本發(fā)明技術(shù)方案建立一種泊沙康唑的含量測定方法，該方法簡便、準(zhǔn)確、重復(fù)性好，可對該產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行有效控制。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，下面結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，本發(fā)明的示意性實(shí)施方式及其說明僅用于解釋本發(fā)明，并不作為對本發(fā)明的限定。

實(shí)施例1：

一種泊沙康唑的檢測方法，具體為泊沙康唑滴眼液中波沙康唑的含量測定。

1、材料

agilent1100hplc儀，包括g1314紫外檢測器、g1316a柱溫箱、g1329a帶溫控自動進(jìn)樣器、g1311a四元泵、g1322a真空脫氣機(jī)、1100化學(xué)工作站-生產(chǎn)廠家美國agilent公司；uv-2450紫外可見分光光度計(jì)-生產(chǎn)廠家：日本島津公司；電子分析天平-生產(chǎn)廠家-生產(chǎn)廠家：德國satorius公司)

泊沙康唑?qū)φ掌罚汉迸d銀河化工有限公司，批號：cmw-pos-20151108，純度：99％；

泊沙康唑滴眼液供試品：自制，批號，151109、151110、151111，規(guī)格：100mg：10ml)；乙腈為色譜純，水為注射用水，其余試劑為分析純。

2、色譜條件

色譜柱：diamonsilc18(250mm*4.6mm，5um)；流動相：乙腈-水(60：40)，流速：1.0ml/min；檢測波長：262nm；柱溫：25℃；進(jìn)樣量：1.0ul。

3、溶液的制備

對照品貯備液的制備：精密稱取對照品約20mg，置于25ml量瓶中，加乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液，于4-10℃保存，

供試品溶液的制備，精密量取泊沙康唑滴眼液1ml，加流動相稀釋至25ml；取稀釋液1ml，置于10ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，即得。

陰性樣品溶液的制備。照處方配比制備不含泊沙康唑的陰性滴眼劑，制成陰性陽性樣品溶液。

3、系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)

分別取陰性樣品溶液、對照品溶液以及供試品溶液，進(jìn)樣測定。結(jié)果，泊沙康唑的保留時(shí)間約7.5min，理論板數(shù)為14000，泊沙康唑峰尖而對稱，與其他峰分離度為18，表明其他組分對目標(biāo)組分無干擾。

4、線性關(guān)系

精密稱取對照品貯備液5ml，置于25ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，再分別精密量取稀釋液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，置于10ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，制備成泊沙康唑質(zhì)量濃度8.181、16.36、32.72、49.09、65.45、81.81ug/ul的對照品溶液。每個(gè)濃度平行進(jìn)樣測定3次，采用峰面積(a)對其質(zhì)量濃度(c)作標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果，泊沙康唑的線性回歸方程為：a＝0.0427c+0.2747(r＝0.9999)。結(jié)果表明，泊沙康唑檢測質(zhì)量濃度線性范圍為8.181—81.81ug/ml。

5、精密度試驗(yàn)

精密量取對照品溶液，重復(fù)進(jìn)樣6次。結(jié)果，泊沙康唑峰面積測量值的rsd＝0.18％，表明方法精密度好。

6、重復(fù)性試驗(yàn)

精密量取同一批號樣品6份，測定其泊沙康唑的含量并計(jì)算。結(jié)果，泊沙康唑含量的rsd＝0.22％，表明方法重復(fù)性良好。

7、回收率試驗(yàn)

按本品制劑處方，配制高(120％)、低(80％)含量模擬內(nèi)容物，每個(gè)水平各量取3份，分別測定其含量，并計(jì)算回收率。結(jié)果，泊沙康唑回收率為98.5％—100.9％，平均回收率99.4％，rsd＝0.77％，表明本法準(zhǔn)確度良好。

8、檢測限試驗(yàn)

用流動相逐漸稀釋對照品溶液，當(dāng)信噪比為3時(shí)，測得泊沙康唑檢測限位80ng/ml。

9、溶液穩(wěn)定性考察

取對照品溶液，每間隔2h測定1次，連續(xù)測定6次。結(jié)果取泊沙康唑峰面積的rsd＝0.53％。

10、樣品含量測定

分別取3批泊沙康唑滴眼液，每批平行試驗(yàn)3份，制備供試品溶液，進(jìn)樣測定。根據(jù)回歸方程計(jì)算，3批供試品中含泊沙康唑分別為標(biāo)示量的101.1％、101.5％、99.2％，rsd分別為0.26％、0.30％、0.41％。

本實(shí)施例所述的泊沙康唑滴眼液中泊沙康唑含量，目前常用的有超hplc法、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用以及毛細(xì)管電泳技術(shù)等。這些方法主要用于生物樣品的測定，因藥物濃度較低，干擾成分復(fù)雜，因此需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理，且本實(shí)施例所述的泊沙康唑滴眼液的hplc檢測方法，結(jié)果表明本方法簡便、準(zhǔn)確、重復(fù)性好，可用于該產(chǎn)品的質(zhì)量控制。

以上所述的具體實(shí)施方式，對本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式而已，并不用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。