本發(fā)明屬于無機檢測領(lǐng)域，具體涉及一種測定錳鐵合金中硅和磷含量的檢測方法。
背景技術(shù)：
：在煉鋼中，錳鐵用作脫氧劑和合金添加劑，是煉鋼生產(chǎn)的重要原料之一。傳統(tǒng)上錳鐵中硅和磷的分析方法有重量法和光度法，但其操作繁瑣，分析周期較長。利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(icp-aes)對錳鐵中的硅和磷元素分別分析的研究報道較多，熔融制樣-x射線熒光光譜法分析錳鐵中的硅和磷也曾有報道,但熔融制樣所用鉑金坩鍋的價格昂貴。采用堿融-電感耦合等離子體發(fā)射光譜同時分析硅和磷元素也見過報道，但未曾見酸溶后采用icp-aes法同一母液中測定錳鐵中的硅和磷含量的報道。單獨使用錳鐵標(biāo)樣繪制工作曲線，致使硅和磷的分析范圍較窄，而單獨使用硅和磷標(biāo)液繪制工作曲線時，錳鐵的基體元素會影響分析元素的含量。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種測定錳鐵合金中硅和磷含量的檢測方法，避免硅在高溫溶解時生成四氟化硅逸出，致使硅元素含量偏低，解決僅僅使用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制校準(zhǔn)曲線帶來的基體效應(yīng)問題。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種測定錳鐵合金中硅和磷含量的檢測方法，包括以下步驟：1)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液的配制：分別稱取0.2000ggsb03-1316-2010、gsb03-1361-2001和bh0304-7錳鐵標(biāo)樣各兩份，分別置于聚四氟乙烯燒杯中，加20ml硝酸、2ml氫氟酸，于≤60℃的水浴低溫加熱，試樣溶解變澄清后，在最終定容至容量瓶以前，在其中的一份gsb03-1316-2010溶液中加入1.6ml濃度1000ug/ml的硅標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液和1.0ml濃度100ug/ml的磷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，gsb03-1361-2001溶液中加入2.0ml濃度1000ug/ml的硅標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液和0.6ml濃度100ug/ml的磷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，bh0304-7溶液中加入2.0ml濃度1000ug/ml的硅標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液和2.0ml濃度100ug/ml的磷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，然后定容至250ml塑料容量瓶中，配制成有不同含量待測元素的系列標(biāo)準(zhǔn)較準(zhǔn)確溶液；2)試樣溶液的配制：稱取0.2000g試樣于250ml聚四氟乙烯燒杯中，加20ml硝酸，加熱溶解至黃煙消失，取下，用10ml水沖洗燒杯壁。于≤60℃得水浴低溫下滴加2ml氫氟酸，邊加邊搖動直至試樣完全溶解，定容至250ml塑料容量瓶中；3)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：使用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀于si212.4nm、p213.6nm處測定校準(zhǔn)溶液中硅和磷光譜強度，以光譜強度值對其元素的相應(yīng)濃度繪制校準(zhǔn)曲線；4)計算試樣中硅和磷元素的含量：使用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀于si212.4nm、p213.6nm處測定試樣溶液中硅和磷光譜強度，根據(jù)試樣溶液的光譜強度值，對照校準(zhǔn)曲線，計算硅和磷元素的含量。具體地，所述硝酸為1+1硝酸，即ρ＝1.42g/ml98％的濃硝酸與水體積比為1:1配制。本發(fā)明具有以下有益效果：本發(fā)明在錳鐵試樣溶解制備過程中，采用硝酸和氫氟酸低溫溶解，避免了硅在高溫溶解時生成四氟化硅逸出，致使硅元素含量偏低的缺點；采用錳鐵標(biāo)樣打底加入適量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液作為校準(zhǔn)溶液，同時繪制的校準(zhǔn)工作曲線克服了使用錳鐵標(biāo)樣時待測元素含量范圍過窄的缺點，有效解決了僅僅使用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制校準(zhǔn)曲線帶來的基體效應(yīng)問題。具體實施方式以下是本發(fā)明的具體實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步描述，但是本發(fā)明的保護范圍并不限于這些實施例。凡是不背離本發(fā)明構(gòu)思的改變或等同替代均包括在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。1試驗部分1.1主要儀器和試劑電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(美國熱電，型號：icap6300)氬氣：99.999％，高純水、硝酸(ρ1.42g/ml1+1)、氫氟酸均為優(yōu)級純，磷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(國家鋼鐵材料測試中心)：1000ug/ml，硅標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(國家鋼鐵材料測試中心)：1000ug/ml；校準(zhǔn)系列溶液：分別稱取0.2000ggsb03-1316-2010、gsb03-1361-2001和bh0304-7錳鐵標(biāo)樣各兩份，分別置于聚四氟乙烯燒杯中，加20ml硝酸(1+1)，2ml氫氟酸，于水浴低溫(60℃以下)加熱，試樣溶解后在其中各一份gsb03-1316-2010、gsb03-1361-2001和bh0304-7標(biāo)樣溶液中加入一定量的硅和磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成如表1所示濃度(含量)的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。表1校準(zhǔn)系列溶液中測量元素的含量1.2儀器工作條件功率為1150w；分析泵速度：50rpm；輔助氣流量：0.5l·min-1；垂直觀測高度：15.0nm；樣品沖洗時間：30s；短波積分時間20s；長波積分時間10s；高純氬氣。1.3實驗方法稱取0.2000g試樣于250ml聚四氟乙烯燒杯中，加20ml硝酸(1+1)，加熱溶解至黃煙消失，取下，用10ml水沖洗燒杯壁。于水浴低溫(≤60℃)下滴加2ml氫氟酸(邊加邊搖動)，直至試樣完全溶解，定容至250ml塑料容量瓶中，用于硅和磷元素含量的測定。2結(jié)果與討論2.1譜線的選擇icp譜線數(shù)據(jù)庫中每個元素都有若干條可選譜線，本實驗中，我們按照選擇分析譜線的基本原則：靈敏度高，基體對所選譜線無干擾或干擾很小等，對不同譜線進行篩選，最后硅和磷兩個元素分別初選出2-3條譜線，然后經(jīng)考察分析線的峰值，基體效應(yīng)，背景干擾及穩(wěn)定性，最終確定錳鐵中硅、磷的最佳分析譜線為si212.4nm、p213.6nm。2.2溫度的選擇氫氟酸能有效溶解試樣中硅，形成四氟化硅，但溫度過高時，四氟化硅容易逸出，因此用硝酸和氫氟酸溶解錳鐵樣品，關(guān)鍵在于控制加熱溫度。當(dāng)溶解樣品的溫度≤60℃時，四氟化硅不易逸出，可避免測定結(jié)果偏低。同時當(dāng)用酸分解試樣時，步驟簡單，硅以穩(wěn)定可溶性絡(luò)合物形態(tài)存在，分析結(jié)果穩(wěn)定和準(zhǔn)確。2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制由于含硅和磷量較高的錳鐵標(biāo)樣較少，不能覆蓋日常分析樣品中被測硅元素的含量范圍。同時錳鐵中的基體元素主要是錳和鐵，為了消除兩種基體對測定元素的影響，采用以錳鐵標(biāo)樣打底，同時加入硅標(biāo)準(zhǔn)溶液和磷標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成校準(zhǔn)系列溶液，通過分析校準(zhǔn)系列溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。實驗結(jié)果表明，用該校準(zhǔn)系列溶液繪制的校準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好，并能根據(jù)試樣中被測元素的含量變化靈活地調(diào)節(jié)曲線的線性范圍，結(jié)果見表2。表2校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)及線性范圍元素線性范圍相關(guān)系數(shù)si1.06-3.100.9995p0.141-0.4440.99942.4精密度和準(zhǔn)確度為了考察測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度，按照1.3實驗方法對錳鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品gsb03-1358-2001進行處理，然后在選定的分析條件下對試液中的si和p進行10次測定，結(jié)果見表3。從表3可以看出測得結(jié)果的平均值與錳鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品的認定值相符。測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n＝10)均小于1.5％。表3精密度和準(zhǔn)確度實驗w/％當(dāng)前第1頁12