本發(fā)明涉及試樣容器以及熱分析裝置，該式樣容器用于對試樣加熱并測定包括伴隨溫度變化的試樣的熱重或熱量測定的物理變化的熱分析裝置。

背景技術(shù)：

一直以來，進(jìn)行對試樣加熱并測定伴隨溫度變化的試樣的物理變化的熱分析這樣的方法，作為評價(jià)試樣的溫度特性的方法。熱分析由jisk0129：2005"熱分析通則"定義，對測定對象(試樣)的溫度進(jìn)行程序控制時(shí)的、測定試樣的物理性質(zhì)的方法均為熱分析。一般使用的熱分析具有：(1)檢測溫度(溫度差)的差熱分析(dta)、(2)檢測熱流差的差示掃描熱量測定(dsc)、(3)檢測質(zhì)量(重量變化)的熱重測定(tg)、(4)檢測力學(xué)特性的熱機(jī)械分析(tma)、以及(5)動(dòng)態(tài)粘彈性測定(dma)五種方法。

此外，還具有同時(shí)測定熱重和差熱的熱重/差熱同時(shí)測定裝置(tg/dta或tg/dsc)。

一般而言熱分析裝置向一對試樣容器分別放入測定試樣和參照試樣，利用配置在試樣容器的周圍的加熱爐對各試樣加熱，并進(jìn)行測定。

但是，存在如下的問題：高溫區(qū)域基于輻射的熱量移動(dòng)比來自加熱爐的熱傳導(dǎo)占優(yōu)，但測定試樣與參照試樣的輻射率(放射率)不同，因此由輻射引起的加熱狀態(tài)在測定試樣與參照試樣中不同，難以進(jìn)行正確的測定。

因此提出如下的技術(shù)：在差示掃描熱量測定(dsc)計(jì)中，在試樣容器的周圍覆蓋熱遮蔽部件，從而減小輻射的影響(專利文獻(xiàn)1)。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)1：日本特開60-207046號(hào)公報(bào)(圖2)

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

發(fā)明所要解決的課題

但是，專利文獻(xiàn)1記載的將熱遮蔽部件應(yīng)用于熱重測定的情況下，伴隨加熱分解反應(yīng)的熱重測定中，試樣的加熱分解產(chǎn)生的自生氣氛充滿熱遮蔽部件的內(nèi)部從而阻礙與周圍氣氛的反應(yīng)，可能帶來與試樣的本來的反應(yīng)不同的結(jié)果。

因此，本發(fā)明是為了解決上述的課題而完成的，目的在于提供不影響試樣的加熱分解反應(yīng)而提高熱重測定的測定精度的試樣容器以及熱分析裝置。

用于解決課題的手段

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的第1方式的熱分析裝置的試樣容器是進(jìn)行熱重測定或熱量測定的熱分析裝置的試樣容器，其具有：有底筒狀的主體部、以及與所述主體部的開口相接并覆蓋該開口的至少一部分的蓋部，所述蓋部具有：主體側(cè)蓋部，其與所述開口的緣部相接，并且自身的一部分上具有第2開口；以及第2蓋部，其在所述主體部的軸向上與所述主體側(cè)蓋部分離，并覆蓋所述第2開口的至少一部分。

根據(jù)該熱分析裝置的試樣容器，收納于主體部的試樣經(jīng)由通過主體側(cè)蓋部的第2開口、以及主體側(cè)蓋部與第2蓋部的間隙的路徑與外部連通，因此在伴隨加熱分解反應(yīng)的熱重測定或熱量測定中，試樣的加熱分解產(chǎn)生的氣體從路徑向外部順暢地排出。由此，能夠抑制試樣的氣體(自生氣氛)充滿試樣容器的內(nèi)部而阻礙與周圍氣氛反應(yīng)，能夠不影響試樣的加熱分解反應(yīng)而進(jìn)行熱重測定或熱量(差熱)測定。

此外，蓋部覆蓋主體部的開口的至少一部分，因此能夠減少高溫區(qū)域中從加熱爐直接進(jìn)入開口的輻射，從而減小輻射的影響，使測定精度提高。

本發(fā)明的第2方式的熱分析裝置的試樣容器是進(jìn)行熱重測定或熱量測定的熱分析裝置的試樣容器，其具有：有底筒狀的主體部、以及覆蓋所述主體部的開口的至少一部分的蓋部，在所述主體部的軸向上，所述蓋部與所述主體部分離。

根據(jù)該熱分析裝置的試樣容器，收納于主體部的試樣經(jīng)由通過主體部與蓋部的間隙的路徑與外部連通，因此在伴隨加熱分解反應(yīng)的熱重測定或熱量測定中，試樣的加熱分解產(chǎn)生的氣體從路徑向外部順暢地排出。由此，能夠抑制試樣的氣體(自生氣氛)充滿試樣容器的內(nèi)部而阻礙與周圍氣氛反應(yīng)，能夠不影響試樣的加熱分解反應(yīng)而進(jìn)行熱重測定或熱量測定。

此外，蓋部覆蓋主體部的開口的至少一部分，因此能夠減少高溫區(qū)域中從加熱爐直接進(jìn)入開口的輻射，從而減小輻射的影響，使測定精度提高。

本發(fā)明的第3方式的熱分析裝置的試樣容器是進(jìn)行熱重測定或熱量測定的熱分析裝置的試樣容器，其具有：有底筒狀的主體部、以及與所述主體部的開口的緣部相接并覆蓋該開口的至少一部分的有底筒狀的蓋部，所述蓋部的筒部與所述緣部相接，并且在所述筒部的一部上具有第3開口。

根據(jù)該熱分析裝置的試樣容器，收納于主體部的試樣通過蓋部的第3開口與外部連通，因此在伴隨加熱分解反應(yīng)的熱重測定或熱量測定中，試樣的加熱分解產(chǎn)生的氣體從路徑向外部順暢地排出。由此，能夠抑制試樣的氣體(自生氣氛)充滿試樣容器的內(nèi)部而阻礙與周圍氣氛反應(yīng)，能夠不影響試樣的加熱分解反應(yīng)而進(jìn)行熱重測定或熱量測定。

此外，蓋部覆蓋主體部的開口的至少一部分，因此能夠減少高溫區(qū)域中從加熱爐直接進(jìn)入開口的輻射，從而減小輻射的影響，使測定精度提高。

本發(fā)明的第4方式的熱分析裝置的試樣容器是進(jìn)行熱重測定或熱量測定的熱分析裝置的試樣容器，其具有：有底筒狀的主體部、以及與所述主體部的開口的緣部相接并覆蓋該開口的至少一部分的蓋部，在所述主體部的筒部的一部分上具有第4開口。

根據(jù)該熱分析裝置的試樣容器，收納于主體部的試樣通過第4開口與外部連通，因此在伴隨加熱分解反應(yīng)的熱重測定或熱量測定中，試樣的加熱分解產(chǎn)生的氣體從路徑向外部順暢地排出。由此，能夠抑制試樣的氣體(自生氣氛)充滿試樣容器的內(nèi)部而阻礙與周圍氣氛反應(yīng)，能夠不影響試樣的加熱分解反應(yīng)而進(jìn)行熱重測定或熱量測定。

此外，蓋部覆蓋主體部的開口的至少一部分，因此能夠減少高溫區(qū)域中從加熱爐直接進(jìn)入開口的輻射，從而減小輻射的影響，使測定精度提高。

本發(fā)明的熱分析裝置的試樣容器中，優(yōu)選為：當(dāng)沿從所述主體部的內(nèi)面的底部至所述開口的高度h的0.7倍的試樣高度hs觀察時(shí)，從所述開口、所述第2開口、所述第3開口以及所述第4開口面對外部的最大立體角ωm為從拆下所述蓋部時(shí)的試樣高度hs面對外部的最大立體角ω0的0.3倍以下。

考慮到加熱爐相對于試樣容器足夠大，因此來自加熱爐的輻射的程度能夠通過立體角表示，該立體角表示從試樣容器內(nèi)的試樣的表面上的各點(diǎn)面對外部的范圍(向外側(cè)的擴(kuò)張)。并且，根據(jù)該熱分析裝置的試樣容器，與沒有蓋部的情況相比，最大立體角的比為0.3以下，因此能夠可靠地減小來自加熱爐的輻射的影響。

本發(fā)明的熱分析裝置具有所述熱分析裝置的試樣容器和包圍所述試樣容器的周圍的加熱爐，進(jìn)行熱重測定或熱量測定。

此外，本發(fā)明的熱分析裝置具有：有底筒狀且具有開口的試樣容器、以及包圍所述試樣容器的周圍的加熱爐，并進(jìn)行熱重測定或熱量測定，在所述試樣容器與所述加熱爐之間的一部分上還具有反射來自所述加熱爐的輻射的反射部件。

根據(jù)該熱分析裝置，反射部件配置在試樣容器與加熱爐之間覆蓋試樣容器的位置，因此即使試樣容器沒有蓋部，反射部件也能夠遮蔽來自加熱爐的輻射的一部分，從而減小來自加熱爐的輻射的影響。

本發(fā)明的熱分析裝置中，優(yōu)選為：當(dāng)沿從所述主體部的內(nèi)面的底部至所述開口的高度h的0.7倍的試樣高度hs觀察時(shí)，從所述開口面對去除所述反射部件后的外部的最大立體角ωm為從試樣高度hs面對包括所述反射部件的外部的最大立體角ω0的0.3倍以下。

發(fā)明的效果

根據(jù)本發(fā)明，得到不影響試樣的加熱分解反應(yīng)而提高熱重測定或熱量測定的測定精度的試樣容器以及熱分析裝置。

附圖說明

圖1是示出本發(fā)明的實(shí)施方式的熱分析裝置的結(jié)構(gòu)的立體圖。

圖2是沿圖1的a-a線的剖視圖。

圖3是本發(fā)明的第1方式的實(shí)施方式的試樣容器的剖視圖。

圖4是圖3的試樣容器的俯視圖。

圖5是表示卸下試樣容器的蓋部而露出主體部的開口時(shí)的立體角的剖視圖。

圖6是表示安裝蓋部時(shí)從主體部的試樣的表面上的點(diǎn)p1開始通過第2開口以及間隙而面對外部的立體角的剖視圖。

圖7是示出第1方式的實(shí)施方式的試樣容器的變形例的剖視圖。

圖8是本發(fā)明的第2方式的實(shí)施方式的試樣容器的側(cè)視圖。

圖9是本發(fā)明的第2方式的實(shí)施方式的試樣容器的剖視圖。

圖10是本發(fā)明的第3方式的實(shí)施方式的試樣容器的側(cè)視圖。

圖11是本發(fā)明的第3方式的實(shí)施方式的試樣容器的剖視圖。

圖12是本發(fā)明的第4方式的實(shí)施方式的試樣容器的側(cè)視圖。

圖13是本發(fā)明的第4方式的實(shí)施方式的試樣容器的剖視圖。

圖14是本發(fā)明的第2發(fā)明的實(shí)施方式的熱分析裝置的剖視圖。

圖15是圖14的局部放大剖視圖。

圖16是示出分別將氧化鋁粉末、藍(lán)寶石放入試樣容器進(jìn)行差示掃描熱量測定(dsc)時(shí)的比熱的時(shí)間變化的圖。

標(biāo)號(hào)說明

3：加熱爐；

100、200、300、400：試樣容器；

102：主體部；

102e：主體部的開口的緣部；

102h：主體部的開口；

102h2：第4開口；

110、120、130、140：蓋部；

112：主體側(cè)蓋部；

112h：第2開口；

114：第2蓋部；

130h：第3開口；

500：反射部件；

1000、1100：熱分析裝置；

l：主體部的軸向；

s1、s2：試樣。

具體實(shí)施方式

下面，參照附圖對本發(fā)明的實(shí)施方式進(jìn)行說明。

圖1是示出本發(fā)明的實(shí)施方式的熱分析裝置1000的結(jié)構(gòu)的立體圖，圖2是沿圖1的a-a線的剖視圖。

熱分析裝置1000構(gòu)成熱重/差熱測定(tg/dta)裝置，并具有：筒狀的爐管9，其形成為筒狀，在前端部9a具有直徑減小的排氣口9b；筒狀的加熱爐3，其從外側(cè)包圍爐管9；試樣保持架41、42，它們配置在爐管9的內(nèi)部，分別保持試樣s1、s2；測定室30，其與爐管9的軸向o的后端部9d氣密地連接；以及重量/熱量檢測器32，其配置在測定室30內(nèi)，測定試樣s1、s2的重量或熱量變化。

此外，兩個(gè)支柱18從加熱爐3的下端向下方延伸，支柱18與支承臺(tái)20連接。并且，在爐管9的后端部9d的外側(cè)固定有凸緣部7，一根支柱16從凸緣部7下端向下方延伸，支柱16也與支承臺(tái)20連接。支承臺(tái)20以及測定室30載置在基臺(tái)10上，支承臺(tái)20利用線性致動(dòng)器22能夠沿爐管9的軸向o進(jìn)退可能。

并且，加熱爐3從爐管9的外側(cè)加熱試樣保持架41、42，能夠利用重量/熱量檢測器32檢測伴隨溫度變化的試樣s1、s2的重量或熱量變化。

這里，在試樣保持架41、42上設(shè)置試樣s1、s2，更換試樣s1、s2時(shí)，利用線性致動(dòng)器22使支承臺(tái)20向爐管9的前端側(cè)(前端部9a側(cè))前進(jìn)，也使固定于支承臺(tái)20的加熱爐3以及爐管9前進(jìn)。由此，試樣保持架41、42從爐管9向后端側(cè)露出，從而能夠進(jìn)行試樣s1、s2的設(shè)置或更換。

線性致動(dòng)器22例如由滾珠絲杠和伺服電機(jī)等構(gòu)成，但能夠使用沿軸向o直線地驅(qū)動(dòng)的所有公知的致動(dòng)器。

加熱爐3具有：形成加熱爐3的內(nèi)面的圓筒狀的爐心管3c、外嵌于爐心管3c的加熱器3b、以及兩端具有側(cè)壁的圓筒狀的外筒3a(參照圖2)。外筒3a的兩側(cè)壁的中心上設(shè)有用于貫穿插入爐心管3c的中心孔。外筒3a包圍加熱器3b并對加熱爐3保溫，并且也能夠在外筒3a上適當(dāng)?shù)卦O(shè)置調(diào)整孔(未圖示)來進(jìn)行加熱爐3的溫度調(diào)整。另外，爐心管3c的內(nèi)徑比爐管9的外徑大，加熱爐3非接觸地對爐管9(以及其內(nèi)部的試樣s1、s2)加熱。

爐管9向前端部9a直徑縮小成錐形，前端部9a形成為細(xì)長的毛細(xì)管狀，排氣口9b在在該前端開口。并且，合適的凈化氣體從后端側(cè)導(dǎo)入爐管9內(nèi)，該凈化氣體、或加熱產(chǎn)生的試樣的分解生成物等通過排氣口9b向外部排放。另一方面，在爐管9的后端部9d的外側(cè)隔著密封部件71安裝環(huán)狀的凸緣部7(參照圖2)。

此外，爐管9由透明材料形成，能夠從爐管9的外側(cè)觀察試樣s1、s2。這里，所謂透明材料是以規(guī)定的透光率透過可見光的材料，也包括半透明材料。此外，能夠適當(dāng)?shù)厥褂檬⒉ＡЩ蛩{(lán)寶石玻璃作為透明材料。爐管9可以由金屬材料等形成。

試樣保持架41、42上分別連接有向軸向o后端側(cè)延伸的平衡臂43、44，平衡臂43、44彼此并排在水平方向上。并且，各試樣保持架41、42上分別載置有圖3所示的試樣容器100、100，試樣容器100、100中分別放入試樣s1、s2。這里，試樣s1是測定試樣(樣本)，試樣s2是參照試樣(基準(zhǔn)物質(zhì)；參考)。此外，在試樣保持架41、42的正下方設(shè)置熱電偶，能夠計(jì)測試樣溫度。平衡臂43、44、試樣保持架41、42、以及試樣容器100、100例如由白金形成。此外，一對試樣容器100、100形狀相同。

測定室30配置在爐管9的后端，在測定室30的前端部經(jīng)由密封部件73安裝有朝向爐管9并向軸向o前端側(cè)延伸的管狀的波紋管(bellows)34。波紋管34的前端側(cè)形成凸緣部36，凸緣部36經(jīng)由密封部件72與凸緣部7氣密地連接。由此，測定室30與爐管9的內(nèi)部連通，各平衡臂43、44的后端通過爐管9并延伸至測定室30內(nèi)部。另外，能夠使用例如o環(huán)、墊圈等作為密封部件71～73。

如圖2所示，配置在測定室30內(nèi)的重量/熱量檢測器32具有線圈32a、磁鐵32b以及位置檢測部32c。位置檢測部32c例如由光電傳感器構(gòu)成，配置在各平衡臂43、44的后端側(cè)，檢測平衡臂43、44是否在水平狀態(tài)。另一方面，線圈32a安裝在各平衡臂43、44的軸向中心(支點(diǎn))，在線圈32a的兩側(cè)配置有磁鐵32b。并且，平衡臂43、44成水平，向線圈32a流通電流，并測定該電流，由此測定平衡臂43、44前端的各試樣s1、s2的重量或熱量。另外，重量/熱量檢測器32分別設(shè)置在各平衡臂43、44上。

此外，如圖2所示，線性致動(dòng)器22、加熱器3b以及重量/熱量檢測器32被由計(jì)算機(jī)等構(gòu)成的控制部80控制。具體而言，控制部80對加熱器3b進(jìn)行通電控制，按規(guī)定的加熱模式對爐管9(各試樣保持架41、42)加熱，并且從重量/熱量檢測器32獲得此時(shí)的試樣s1、s2的溫度變化以及重量或熱量變化。此外，控制部80控制線性致動(dòng)器22的動(dòng)作，使加熱爐3及爐管9移動(dòng)，并進(jìn)行試樣的設(shè)置及測定。

另外，凸緣部36與凸緣部7氣密地連接，在加熱爐3覆蓋爐管9的各試樣保持架41、42(即試樣s1、s2)的位置上進(jìn)行熱分析。

(第1方式)

接下來，參照圖3、圖4，對本發(fā)明的第1方式的實(shí)施方式的試樣容器100進(jìn)行說明。圖3是試樣容器100的沿軸向l的剖視圖，圖4是試樣容器100的俯視圖。另外，圖3是沿圖4的b-b線的剖視圖。

試樣容器100具有：有底圓筒狀的主體部102和大致呈圓盤狀的蓋部110，蓋部110與主體部102上表面的開口102h相接，覆蓋整個(gè)開口102h。

蓋部110具有：與開口102h的緣部(開口端部)102e相接的主體側(cè)蓋部112和在主體部102的軸向l上與主體側(cè)蓋部112分離的第2蓋部114。

主體側(cè)蓋部112形成圓形的第2開口112h在中央開口大致呈碟狀，向外周彎曲成曲柄狀，外周端部112e位于比中央部靠上方。并且，曲柄狀的彎折部112f收納在主體部102的內(nèi)側(cè)，外周端部112e與緣部102e的上方相接。

第2蓋部114在中央具有直徑比開口102h大的圓形的中央部114c，臂部114a分別從中央部114c的周向上每相隔120度的三處向徑向外側(cè)延伸。臂部114a從中央部114c向下方彎曲，臂部114a的外周端部114e水平地延伸。

并且，外周端部112e、114e之間以面對的方式接合，第2蓋部114隔著間隙g地與主體側(cè)蓋部112的上方分離。

由此，收納于主體部102的試樣s1(或s2)經(jīng)由通過主體側(cè)蓋部112的第2開口112h以及間隙g的路徑f與外部連通，伴隨加熱分解反應(yīng)的熱重測定或熱量測定中，試樣s1的加熱分解產(chǎn)生的氣體從路徑f向外部順暢地排出。由此，能夠抑制試樣s1的氣體(自生氣氛)充滿試樣容器100的內(nèi)部而阻礙與周圍氣氛反應(yīng)，能夠不影響試樣的加熱分解反應(yīng)而進(jìn)行熱重測定或熱量測定。

(此外，蓋部110覆蓋主體部102的開口102h的至少一部分，因此能夠減小高溫區(qū)域中直接經(jīng)由開口102h而在加熱爐內(nèi)面與試樣面間產(chǎn)生的輻射的影響，從而使測定精度提高。)

一般地，兩個(gè)物體間的輻射產(chǎn)生的熱移動(dòng)通過放射系數(shù)描述。放射系數(shù)由兩個(gè)物體間表所示兩個(gè)面之間的幾何學(xué)形狀的兩個(gè)形狀系數(shù)以及各個(gè)物體的放射率的函數(shù)表示，但對兩個(gè)物體的配置等所有條件求出放射系數(shù)的解析非常復(fù)雜。

因此，本發(fā)明中，加熱爐3內(nèi)面與試樣s1(或s2)的面之間的輻射產(chǎn)生的熱移動(dòng)簡單地認(rèn)為取決于從試樣面觀察的加熱爐內(nèi)面的立體角的大小，在試樣面上確定計(jì)算立體角ωi的基準(zhǔn)點(diǎn)，通過求出基準(zhǔn)點(diǎn)起的立體角的大小來評價(jià)輻射的影響。

例如圖5中，設(shè)置基準(zhǔn)點(diǎn)位于試樣高度hs＝0.7h的試樣s1的表面中央的位置。

這里，考慮到加熱爐3相對于試樣容器100足夠大，因此來自加熱爐3的輻射的程度能夠通過立體角ωi表示，該立體角ωi表示從試樣容器100內(nèi)的試樣s1(或s2)的表面上的各點(diǎn)面向外部的范圍(向外側(cè)的擴(kuò)張)。

圖5表示卸下蓋部110而使主體部102的開口102h露出時(shí)(相當(dāng)于現(xiàn)有技術(shù))的立體角ωi。

立體角ωi是將從某點(diǎn)pi觀察的空間區(qū)域投影在半徑為1的球面上的面積，表示向環(huán)球方向的擴(kuò)張的立體角為4π[sr](球面度)。并且，如圖5所示，當(dāng)擴(kuò)張角(開口角)為2ωi時(shí)，立體角表示為ωi＝2π(1-cosωi)。

這里，不將試樣s1放滿到主體部102的上表面，通常放入試樣s1以達(dá)到從主體部102的內(nèi)面的底部至開口102h的高度h的0.7左右的試樣高度hs。因此，設(shè)置作為立體角ωi的計(jì)算的基準(zhǔn)的試樣s1的表面在試樣高度hs＝0.7×h的位置。

并且，試樣s1的表面上的各點(diǎn)p1、p2…的擴(kuò)張角(開口角)2ωi在主體部102的中心(重心)上為幾何學(xué)中的最大。

詳情后面記述。主體部102的內(nèi)面的直徑r＝5mm、高度h＝2.5mm時(shí)，在主體部102的中心p1的最大立體角ω0＝2π×0.712。

另一方面，圖6表示安裝蓋部110時(shí)從主體部102的試樣s1的表面上的點(diǎn)p1開始通過第2開口112h以及間隙g而面對外部的立體角ω。另外，擴(kuò)張角(開口角)2ω在主體部102的中心(重心)為幾何學(xué)中的最大。并且，如圖5所示，擴(kuò)張角(開口角)為2ω11，被第2蓋部114遮蔽的(看不見外部)擴(kuò)張角(開口角)為2ω12，則最大立體角表示為ωm＝{2π(1-cosω11)-2π(1-cosω12)}。

另外，最大立體角ωm的計(jì)算中，忽略臂部114a。

詳情后面記述。主體部102的內(nèi)面的直徑r＝5mm、高度h＝2.5mm、第2蓋部114的直徑3.8mm、第2開口112h的直徑2.5mm、主體側(cè)蓋部112與第2蓋部114的軸向l的距離為0.8mm時(shí)，主體部102的中心p1的最大立體角ωm＝2π×0.118。

即，與沒有蓋部110的情況相比，最大立體角比(ωm/ω0)＝約0.17，能可靠地減小來自加熱爐的輻射的影響。

最大立體角比(ωm/ω0)為0.3以下時(shí)，能有效減小來自加熱爐的輻射的影響，因此為優(yōu)選。

圖7示出第1方式的實(shí)施方式的試樣容器100的變形例。圖7的例子中，第2蓋部114配置在軸向l上比主體側(cè)蓋部112靠下方(試樣s1側(cè))，成為最大立體角ωm的試樣s1的表面上的點(diǎn)p1位于主體部102內(nèi)面的外周上。該情況下最大立體角也表示為ωm＝{2π(1-cosω11)-2π(1-cosω12)}。

(第2方式)

接下來，參照圖8、圖9，對本發(fā)明的第2方式的實(shí)施方式的試樣容器200進(jìn)行說明。圖8是試樣容器200的側(cè)視圖，圖9是試樣容器200的沿軸向l的剖視圖。另外，對試樣容器200中、與第1方式的實(shí)施方式的試樣容器100相同的結(jié)構(gòu)部分標(biāo)注相同的標(biāo)號(hào)，并省略說明。

試樣容器200具有：有底圓筒狀的主體部102和大致呈圓盤狀的蓋部120，蓋部120的直徑比主體部102上表面的開口102h大，從軸向l觀察時(shí)覆蓋整個(gè)開口102h。

臂部120a分別從蓋部120的外周部的周向上每相隔120度的三處向軸向l的下方延伸。并且，各臂部120a的下端與開口102h的緣部(開口端部)102e相接，蓋部120沿軸向l分離地安裝于主體部102。

因此，收納于主體部102的試樣s1(或s2)能夠經(jīng)由蓋部120與主體部102的間隙g與外部連通。

另外，本例中，成為最大立體角ωm的試樣s1的表面上的點(diǎn)p1設(shè)為主體部102的試樣面的中心。該情況下最大立體角也表示為ωm＝{2π(1-cosω11)-2π(1-cosω12)}。此外，最大立體角ωm的計(jì)算中，忽略臂部120a。

(第3方式)

接下來，參照圖10、圖11，對本發(fā)明的第3方式的實(shí)施方式的試樣容器300進(jìn)行說明。圖10是試樣容器300的側(cè)視圖，圖11是試樣容器300的沿軸向l的剖視圖。另外，對試樣容器300中、與第1方式的實(shí)施方式的試樣容器100相同的結(jié)構(gòu)部分標(biāo)注相同的標(biāo)號(hào)，并省略說明。

試樣容器300具有：有底圓筒狀的主體部102和有底圓筒狀的蓋部130，蓋部130與主體部102直徑大致相同，從軸向l觀察時(shí)覆蓋整個(gè)開口130h。

蓋部130具有：底面部130s和從底面部130s的外周向軸向l的下方延伸的筒部130c。并且，沿筒部130c的面的周向等間隔地設(shè)有切口狀的第3開口130h。蓋部130以筒部130c的下端與開口102h的緣部(開口端部)102e相接的方式安裝于主體部102。

因此，收納于主體部102的試樣s1(或s2)能夠經(jīng)由第3開口130h與外部連通。

另外，本例中，成為最大立體角ωm的試樣s1的表面上的點(diǎn)p1設(shè)為主體部102的試樣面的中心。該情況下最大立體角也表示為ωm＝{2π(1-cosω11)-2π(1-cosω12)}。此外，最大立體角ωm的計(jì)算中，求出沿試樣容器300的高度方向觀察而與第3開口130h的形成部分相當(dāng)?shù)耐膊?30c的整周面積，并對第3開口130h相對該總面積的面積比例sx加權(quán)。即，采用對如圖11那樣求出的最大立體角ωm乘以sx而得的值作為最終的最大立體角ωm。

(第4方式)

接下來，參照圖12、圖13，對本發(fā)明的第4方式的實(shí)施方式的試樣容器400進(jìn)行說明。圖12是試樣容器400的側(cè)視圖，圖13是試樣容器400的沿軸向l的剖視圖。另外，對試樣容器400中、與第1方式的實(shí)施方式的試樣容器100相同的結(jié)構(gòu)部分標(biāo)注相同的標(biāo)號(hào)，并省略說明。

試樣容器400具有：有底圓筒狀的主體部102和大致呈圓盤狀的蓋部140，蓋部140與主體部102直徑大致相同，從軸向l觀察時(shí)覆蓋整個(gè)開口102h。并且，蓋部140以與開口102h的緣部102e相接的方式安裝于主體部102。另一方面，沿主體部102的筒部的面的周向等間隔地設(shè)有切口狀的第4開口102h2。

因此，收納于主體部102的試樣s1(或s2)能夠經(jīng)由第4開口102h2與外部連通。

另外，本例中，成為最大立體角ωm的試樣s1的表面上的點(diǎn)p1設(shè)為主體部102的試樣面的中心。該情況下最大立體角也表示為ωm＝{2π(1-cosω11)-2π(1-cosω12)}。此外，最大立體角ωm的計(jì)算中，主體部102的筒部中、比與試樣s1的表面相當(dāng)?shù)脑嚇痈叨萮s(＝0.7×h)靠上方部分，求出沿試樣容器400的高度方向觀察而與第4開口102h2的形成部分相當(dāng)?shù)耐膊康恼苊娣e，對第4開口102h2的相對該總面積的面積比例sy加權(quán)。即，采用對如圖13那樣求出的最大立體角ωm乘以sy而得的值作為最終的最大立體角ωm。

<第2發(fā)明的熱分析裝置>

接下來，參照圖14、圖15，對本發(fā)明的第2發(fā)明的實(shí)施方式的熱分析裝置1100進(jìn)行說明。圖14是熱分析裝置1100的沿爐管9的軸向o的剖視圖，圖15是圖14的局部放大剖視圖。

熱分析裝置1100構(gòu)成熱重/差熱測定(tg/dta)裝置，并具有：筒狀的爐管9，其形成為筒狀，在前端部9a具有直徑減小的排氣口9b；筒狀的加熱爐3，其從外側(cè)包圍爐管9；試樣保持架41、42，它們配置在爐管9的內(nèi)部，分別保持試樣s1、s2；重量/熱量檢測器32，其配置在測定室30內(nèi)，測定試樣s1、s2的重量或熱量變化；試樣容器102；以及后述的筒狀的反射部件500。

熱分析裝置1100除了試樣容器102和反射部件500之外與第1發(fā)明的實(shí)施方式的熱分析裝置1000相同，因此對于相同的結(jié)構(gòu)部分標(biāo)注相同的標(biāo)號(hào)，并省略說明。

試樣容器102為與上述圖3的試樣容器100的主體部102相同的有底圓筒狀且上表面具有開口部102h的形狀，是一直以來使用的無蓋容器。

反射部件500比加熱爐3的爐心管3c的內(nèi)面直徑小，且是直徑得以覆蓋試樣容器102的筒狀體，由于反射來自加熱爐3的輻射，由放射率比加熱爐3的表面低的材料構(gòu)成。反射部件500例如能夠?qū)t板彎曲成筒狀而形成。一般地，pt板比作為加熱爐的結(jié)構(gòu)材料的氧化鋁放射率低。

并且，反射部件500配置在試樣容器102與加熱爐3之間覆蓋試樣容器102的位置上。例如能夠?qū)⒓訜釥t3內(nèi)徑與自身的外徑幾乎相同的pt圓筒直接插入并設(shè)置在加熱爐內(nèi)。

如圖15所示，安裝反射部件500時(shí)，從試樣容器102的試樣s1的表面上的點(diǎn)p1通過開口102h而面對外部的擴(kuò)張角(開口角)2ω在主體部102的中心(重心)上為幾何學(xué)中的最大。并且，擴(kuò)張角(開口角)為2ω11，被反射部件500遮蔽的(看不見外部)擴(kuò)張角(開口角)為2ω12，則最大立體角表示為ωm＝{2π(1-cosω11)-2π(1-cosω12)}。

即，通過設(shè)置反射部件500，即使試樣容器102沒有蓋部，反射部件500也遮蔽來自加熱爐3的輻射的一部分，最大立體角ωm比ω0(參照圖5)小，因此能夠減小來自加熱爐3的輻射的影響。

本發(fā)明的第2發(fā)明的實(shí)施方式的熱分析裝置1100中同樣地，最大立體角比(ωm/ω0)為0.3以下時(shí)，能可靠地減小來自加熱爐3的輻射的影響，因此為優(yōu)選。

本發(fā)明不限于上述實(shí)施方式，不必說可以擴(kuò)展成包含在本發(fā)明的思想和范圍內(nèi)的各種變形以及等效物。

例如，試樣容器或蓋部、各開口的形狀、配置狀態(tài)等不限于上述的例子。

此外，本發(fā)明的熱分析裝置是jisk0129：2005"熱分析通則"定義的、除了上述的熱重/差熱測定(tg/dta)裝置之外也是測定對測定對象(試樣)的溫度進(jìn)行程序控制時(shí)的試樣的物理性質(zhì)的裝置，能適用于裝載了檢測熱流差的差示掃描熱量測定(dsc)的熱分析裝置。

【實(shí)施例1】

制作圖3、圖4所示的試樣容器100，并配置在圖1、圖2所示的熱分析裝置1000上，進(jìn)行熱分析。試樣容器100內(nèi)分別放入氧化鋁粉末、藍(lán)寶石盤作為試樣，參照側(cè)為空容器，分別進(jìn)行差熱測定(dta)。

氧化鋁粉末、藍(lán)寶石盤的輻射率分別為約0.35、0.02以下，兩者的輻射率明顯不同，輻射率低的藍(lán)寶石盤(藍(lán)寶石試樣)的情況下幾乎可以忽略輻射的影響。

圖16示出結(jié)果。圖16的“無蓋”表示拆下試樣容器100的蓋部110而在主體部102內(nèi)直接放入試樣(氧化鋁粉末、藍(lán)寶石盤)的情況。此外，“有蓋”表示在主體部102內(nèi)放入氧化鋁粉末并蓋上蓋部110的情況。

圖16的“無蓋(藍(lán)寶石試樣)”表示可以幾乎忽略輻射的影響的藍(lán)寶石的dta曲線，該曲線表示基準(zhǔn)(無輻射的影響的基準(zhǔn)狀態(tài))。

可知“有蓋(氧化鋁粉末試樣)”的dta曲線與“無蓋(藍(lán)寶石試樣)”的dta曲線幾乎一致，蓋部110能夠有效減小來自加熱爐3的輻射的影響，從而提高熱重/差熱測定的測定精度。

另一方面，可知從試樣容器100取下蓋部110并同樣地測定的“無蓋(氧化鋁粉末試樣)的dta曲線與“無蓋(藍(lán)寶石試樣)”的dta曲線區(qū)別較大，受到了來自加熱爐3的輻射的影響。