本實用新型屬于水中溶解氣體含量及同位素組成測定領域，具體涉及一種用于水中溶解氙氣的提取純化系統(tǒng)。

背景技術：

水中溶解氙氣及同位素組成的測定在核軍工及民用核電站泄露監(jiān)測方面具有非常重要的示蹤作用，在避免空氣污染的條件下，合理采樣并完全提取其中的溶解氙是完成水中氙氣含量及同位素組成的前提。

在取樣方面，國內基本采用玻璃管并在其兩端用玻璃閥門密封取樣，這種方式有兩個弊端：1)閥門存在死角，很難完全趕走空氣氣泡2)玻璃容器材料漏率較大，長時間存放會導致空氣與水中溶解氣體交換導致污染，國外少數(shù)實驗室采用銅管取樣，取樣結束后用壓鉗壓緊密封，這種方式克服了玻璃容器采樣方式的缺點，但是在用壓鉗壓緊密封的過程中，壓緊的程度很難掌握，成功率不高，更重要的是，銅管內水樣釋放的過程中，密封處壓鉗是在大氣環(huán)境下松開，然后再與密封面90。平面上用大力鉗在大氣環(huán)境下打開銅管，很容易使銅管損壞，導致空氣污染。

在水樣中氙氣提取純化方面，現(xiàn)有實驗室采用液氮冷阱或者酒精-干冰冷阱除去水蒸氣，但是這很難保證水蒸氣的徹底移除，很容易對測試儀器造成污染；在分離惰性氣體中除氙氣以外的其他氣體過程中，利用氣體冷凝溫度的不同，采用裝有活性炭的低溫冷泵依次分離，而氙氣在325K的溫度下依然有氙氣被吸附在活性炭表面，此溫度已經(jīng)達到了低溫冷泵的溫度上限，因此很難徹底將水中溶解氙氣徹底分離，這也對極低含量氙氣的水樣測試造成了很大的困難。

技術實現(xiàn)要素：

本實用新型的目的在于提供一種用于水中溶解氙氣的提取純化系統(tǒng)，解決了水樣從取樣銅管向氙氣提取純化系統(tǒng)過程中的安全可靠性，氙氣提取分離過程中水蒸氣移除不徹底，氙氣分離不完全的問題。

實現(xiàn)本實用新型目的的技術方案：一種用于水中溶解氙氣的提取純化系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括水樣釋放及溶解氣體提取系統(tǒng)，以及與水樣釋放及溶解氣體提取系統(tǒng)連通的氣體純化及分離系統(tǒng)。

所述的水樣釋放及溶解氣體提取系統(tǒng)包括三通卡套密封接頭、夾斷后的取樣無氧銅管、銅管壓裂器、不銹鋼瓶、超聲波振蕩儀、第一金屬閥門、第三金屬閥門和第一無油分子泵組，三通卡套密封接頭上部設有夾斷后的取樣無氧銅管，三通卡套密封接頭底部設有銅管壓裂器，三通卡套密封接頭右端連接氣體純化分離系統(tǒng)，取樣銅管貫穿三通卡套密封接頭，且取樣銅管底部位于銅管壓裂器內；銅管壓裂器底部設有不銹鋼瓶，不銹鋼瓶底部放置于超聲波振蕩儀內；三通卡套密封接頭側面出口分別與第三金屬閥門、第一金屬閥門的一端連通，第一金屬閥門的另一端與第一無油分子泵組的出口連通。

所述的銅管壓裂器包括波紋管、驅動桿和玻璃觀察窗，取樣銅管底部位于銅管壓裂器的驅動桿的壓頭位置，銅管壓裂器的殼體一側內設有波紋管，驅動桿一端位于殼體外，驅動桿另一端貫穿殼體、波紋管；銅管壓裂器中央設有玻璃觀察窗。

所述的氣體純化及分離系統(tǒng)包括第一皮拉尼規(guī)、玻璃冷阱、第一分子篩冷阱、第二皮拉尼規(guī)、第一吸氣劑泵、活性炭冷阱、第二吸氣劑泵、第二分子篩冷阱、離子規(guī)、第二分子泵組、低溫冷泵、質譜儀、小體積容器和¹³²Xe標準氣瓶，水樣釋放及溶解氣體提取系統(tǒng)的第三金屬閥門的另一端分別與第一皮拉尼規(guī)的一端、玻璃冷阱的入口連通，玻璃冷阱出口分別與第一分子篩冷阱的一端、 第二分子篩冷阱的入口、第一吸氣劑泵的一端連通，第二分子篩冷阱的出口與第二吸氣劑泵的一端、第二皮拉尼規(guī)的一端、活性炭冷阱連通；活性炭冷阱分別與小體積容器的一端、質譜儀的進氣口、低溫冷泵的一端、離子規(guī)的一端、第二分子泵組的抽氣口連通，第二分子泵組的抽氣口、離子規(guī)還與水樣釋放及溶解氣體提取系統(tǒng)的出口連通。

所述的玻璃冷阱出口與第一分子篩冷阱之間設有第四金屬閥門，第四金屬閥門與第二分子篩冷阱的入口之間設有第五金屬閥門，第四金屬閥門與第一吸氣劑泵之間依次設有第六金屬閥門、第七金屬閥門；所述的活性炭冷阱與小體積容器之間依次設有第八金屬閥門、第十金屬閥門；所述的小體積容器的與¹³²Xe標準氣瓶之間設有第九金屬閥門；所述的第八金屬閥門與質譜儀的進氣口之間依次設有第十一金屬閥門、第十六金屬閥門；第十一金屬閥門與低溫冷泵之間設有第十五金屬閥門，第十一金屬閥門與第二分子泵組的抽氣口之間依次設有第十四金屬閥門、第十三金屬閥門；第十四金屬閥門位于第二分子泵組與離子規(guī)之間，第十四金屬閥門、第十三金屬閥門、離子規(guī)與水樣釋放及溶解氣體提取系統(tǒng)的第三金屬閥門之間設有與第二金屬閥門。

本實用新型的有益技術效果：本實用新型的水樣是在真空環(huán)境下，在壓裂器內從取樣銅管向系統(tǒng)釋放，不會被空氣污染，保證了釋放過程的安全可靠；釋放至系統(tǒng)后，在連接氣體析出的不銹鋼瓶和玻璃冷阱的管路內，放入和管路內徑僅差0.6mm的不銹鋼棒，可以在保證氙氣完全轉移的前提下，很好的抑制水蒸氣向氙氣純化分離系統(tǒng)的轉移；設計的玻璃冷阱可以監(jiān)測轉移過程水蒸氣的量，以防過量的水蒸氣污染系統(tǒng)；純化分離系統(tǒng)中在常溫分子篩阱兩側分別設置分子篩冷阱和活性炭冷阱，可以實現(xiàn)混有水蒸氣的氙氣反復循環(huán)干燥，并通過第二皮拉尼規(guī)監(jiān)測氣體除水蒸氣的程度；在分子篩冷阱和活性炭冷阱之間 設計由第六金屬閥門連接的管路，可以避免少量氙氣由于分子篩阱阻力較大而無法徹底轉移至活性炭阱的問題；設計第一吸氣劑泵和第二吸氣劑泵，且在不同溫度下吸氣，可以保證活性氣體的完全吸附；設計的與低溫冷泵接觸的不銹鋼管未裝有活性炭，雖然相比于裝有活性碳的不銹鋼管需要更低的溫度冷凝氣體，但是可以確保氙氣的完全釋放，特別適合于極低含量溶解氙氣水樣的分析。

附圖說明

圖1為本實用新型所提的一種水樣取樣裝置的結構示意圖；

圖2為本實用新型所提供的一種用于水中溶解氙氣的提取純化系統(tǒng)的結構示意圖。

圖中：

1為第一硅膠管，2為夾鉗的弧面工具鋼夾頭，3為第一不銹鋼卡箍，4為取樣無氧銅管，5為第二不銹鋼卡箍，6為第二硅膠管，7為第三不銹鋼卡箍，8為旋片水泵，9為第四不銹鋼卡箍，10為第三硅膠管，11為夾斷后的取樣無氧銅管，12為三通卡套密封接頭，13為銅管壓裂器，14為波紋管，15為驅動桿，16為不銹鋼瓶，17為玻璃觀察窗，18為超聲振蕩儀，19為第一無油分子泵組，20為第一金屬閥門，21為第二金屬閥門，22為第三金屬閥門，23為第一皮拉尼規(guī)，24為不銹鋼棒，25為玻璃冷阱，26為第四金屬閥門，27為分子篩冷阱，28為第五金屬閥門，29為第六金屬閥門，30為第二皮拉尼規(guī)，31為第一吸氣劑泵，32為第七金屬閥門，33為第八金屬閥門，34為第九金屬閥門，35為第十金屬閥門，36為第十一金屬閥門，37為活性炭冷阱，38為第二吸氣劑泵，39為第十二金屬閥門，40為第二沸石冷阱，41為離子規(guī)，42為第十三金屬閥門，43為第二分子泵組，44為第十四金屬閥門，45為第十五金屬閥門，46為第十六金屬閥門，47為質譜儀，48為低溫冷泵，49為小體積容器，50為¹³²Xe標準 氣瓶。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本實用新型作進一步詳細說明。

如圖1所示，本實用新型所提的一種水樣取樣裝置，該裝置包括第一硅膠管1、夾鉗、第一不銹鋼卡箍3、取樣無氧銅管4、第二不銹鋼卡箍5、第二硅膠管6、第三不銹鋼卡箍7、旋片水泵8、第四不銹鋼卡箍9、第三硅膠管10，旋片水泵8進水口與待測水樣通過第三硅膠管10連接，并用第四不銹鋼卡箍9夾緊第三硅膠管10，旋片水泵8出水口通過第二硅膠管6與取樣無氧銅管4一端連接，第二硅膠管6上鄰近旋片水泵8出水口的一端用第三不銹鋼卡箍7夾緊，第二硅膠管6上鄰近取樣無氧銅管4的一端用第二不銹鋼卡箍5夾緊，取樣無氧銅管4與第一硅膠管1通過第一不銹鋼卡箍3夾緊。夾鉗的弧面工具鋼夾頭2位于取樣無氧銅管4上鄰近第一不銹鋼卡箍3的位置。

夾鉗的弧面工具鋼夾頭2與取樣無氧銅管4的接觸面材料為工具鋼，且接觸面的幾何形狀為半圓弧形。

取樣無氧銅管4的取樣管為1/4inch無氧銅管焊接1/2inch無氧銅管而成，且經(jīng)過600℃真空爐里烘烤去氣。

第一硅膠管1、第二硅膠管6、第三硅膠管10均為透明硅膠管，取樣無氧銅管4與硅膠管的連接均采用不銹鋼卡箍將其夾緊，以防漏水。

如圖1所示，本實用新型所提供的一種采用水樣取樣裝置進行水樣取樣方法，該方法包括如下步驟：

步驟1、將連接好的水樣取樣裝置中的取樣無氧銅管4豎直放置

取樣無氧銅管4上端為出水口，取樣無氧銅管4下端為進水口。

取樣無氧銅管4的進水口為1/2inch端，出水口為1/4inch端。

步驟2、將待測水樣引入取樣無氧銅管4

打開旋片水泵8電源，將待測水樣依次通過旋片水泵8、第三硅膠管10、第二硅膠管6引入取樣無氧銅管4，并不斷敲擊取樣無氧銅管4趕走氣泡，直至取樣無氧銅管4兩端的第一透明硅膠管1和第二透明硅膠管6均無氣泡，證明取樣無氧銅管4內水樣無氣泡。

步驟3、夾斷取樣無氧銅管4，取樣完成

用夾鉗的弧面工具鋼夾頭2首先夾斷取樣無氧銅管4上端出水口，然后夾斷取樣無氧銅管4下端進水口。

由于取樣無氧銅管4經(jīng)過高溫真空去氣處理，管壁具有很好的延展性和粘性，用夾鉗的弧面工具鋼夾頭2能夠直接將其夾斷，靠管壁粘性實現(xiàn)了取樣無氧銅管4出水口、進水口處的夾斷密封，將待測水封閉在取樣無氧銅管4內，取樣完成。

夾斷圖1中的取樣無氧銅管4上端出水口和下端進水口后，將取樣無氧銅管4倒置后形成如圖2所示的夾斷后的取樣無氧銅管11。

如圖2所示，一種用于水中溶解氙氣的提取純化系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括水樣釋放及溶解氣體提取系統(tǒng)、氣體純化及分離系統(tǒng)。水樣釋放及溶解氣體提取系統(tǒng)包括三通卡套密封接頭12、夾斷后的取樣無氧銅管11、銅管壓裂器13、不銹鋼瓶16、超聲波振蕩儀18、第一金屬閥門20、第三金屬閥門22和第一無油分子泵組19。三通卡套密封接頭12上端連接夾斷后的取樣無氧銅管11，三通卡套密封接頭12下端連接銅管壓裂器13，三通卡套密封接頭12右端連接氣體純化分離系統(tǒng)。取樣銅管11底部位于銅管壓裂器13的驅動桿15的壓頭位置，銅管壓裂器13包括殼體、波紋管14、驅動桿15和玻璃觀察窗17，殼體一側內設有波紋管14，驅動桿15一端位于殼體外，驅動桿15另一端貫穿殼體、波紋管14； 驅動桿15為碳鋼材質，驅動桿15靠螺紋驅動，利用波紋管14的伸縮性壓裂取樣銅管11底部的密封處；銅管壓裂器13中央設有玻璃觀察窗17，玻璃觀察窗17焊接在殼體的金屬法蘭上，金屬法蘭與銅管壓裂器13靠銅墊圈進行密封。銅管壓裂器13與位于其殼體底部的不銹鋼瓶16靠快速接頭進行密封連接，不銹鋼瓶16底部放置于超聲波振蕩儀18內。三通卡套密封接頭12側面出口通過管路分別與第三金屬閥門22、第一金屬閥門20的一端連通，第一金屬閥門20的另一端通過管路與第一無油分子泵組19的出口連通。

如圖2所示，氣體純化及分離系統(tǒng)包括第一皮拉尼規(guī)23、第二金屬閥門21、不銹鋼棒24、酒精-干冰玻璃冷阱25、第四金屬閥門26、第一分子篩冷阱27、第五金屬閥門28、第六金屬閥門29、第二皮拉尼規(guī)30、第一吸氣劑泵31、第七金屬閥門32、第八金屬閥門33、第九金屬閥門34、第十金屬閥門35、第十一金屬閥門36、活性炭冷阱37、第二吸氣劑泵38、第十二金屬閥門39、第二分子篩冷阱40、離子規(guī)41、第十三金屬閥門42、第二分子泵組43、第十四金屬閥門44、第十五金屬閥門45、第十六金屬閥門46、低溫冷泵48、質譜儀47、小體積容器49和¹³²Xe標準氣瓶50。水樣釋放及溶解氣體提取系統(tǒng)的第三金屬閥門22的另一端通過管路分別與第二金屬閥門21的另一端、第一皮拉尼規(guī)23進氣口、玻璃冷阱25的進氣口連通，不銹鋼棒24位于三通金屬卡套密封接頭12與玻璃冷阱25之間的管路內，玻璃冷阱25出氣口通過管路與第四金屬閥門26的一端連通，第四金屬閥門26的另一端通過管路分別與第一分子篩冷阱27、第五金屬閥門28的一端、第六金屬閥門29的一端連通。第五金屬閥門28的另一端通過管路與第二分子篩冷阱40連通，第二分子篩冷阱40通過管路與第十二金屬閥門39的一端連通，第十二金屬閥門39的另一端通過管路分別與第二吸氣劑泵38進氣口、第二皮拉尼規(guī)30的進氣口、活性炭冷阱37連通。 活性炭冷阱37通過管路分別與第六金屬閥門29另一端、第七金屬閥門32的一端、第八金屬閥門33的一端連通，第七金屬閥門32的另一端通過管路與第一吸氣劑泵31進氣口連通。第八金屬閥門33的另一端通過管路分別與第十金屬閥門35、第十一金屬閥門36的一端連通；第十金屬閥門35另一端通過管路與小體積容器49的出氣口連通，小體積容器49的進氣口通過管路與第九金屬閥門34的一端連通，第九金屬閥門34的另一端通過管路¹³²Xe標準氣瓶50的出氣口連通。第十一金屬閥門36的另一端通過管路分別與第十四金屬閥門44、第十五金屬閥門45、第十六金屬閥門46的一端連通，第十六金屬閥門46的另一端通過管路與質譜儀47的進氣口連通。第十五金屬閥門45的另一端通過管路與低溫冷泵48連通。第十四金屬閥門44的另一端通過管路分別與離子規(guī)41的進氣口、第十三金屬閥門42的一端、第二金屬閥門21的另一端連通，第十三金屬閥門42的另一端通過管路與第二分子泵組43的抽氣口連通。

整套系統(tǒng)管路除玻璃冷阱25外全部為316L不銹鋼材料，管路內壁全經(jīng)過特殊拋光處理，各個金屬真空件采用VCR超高真空密封方式連接。

所述玻璃冷阱25兩端分別有金屬過渡可伐與其它金屬管路連接。

所述不銹鋼棒24外徑為4mm，長5mm，水平放置于1/4inch不銹鋼管內。

所述第一分子篩冷阱27內分子篩孔徑為5A,第二分子篩冷阱40分子篩孔徑為3A。

所述低溫冷泵48為冷凝氣體的冷阱為沒有放置活性碳的不銹鋼管。

如圖2所示，一種采用上述用于水中溶解氙氣的提取純化系統(tǒng)進行水中溶解氙氣的提取純化的方法，該方法具體包括如下步驟：

步驟1，對整套系統(tǒng)烘烤真空去氣

關閉第二金屬閥門21、第四金屬閥門26、第十金屬閥門35、第十六金屬閥門46，打開其余金屬閥門，打開加熱帶開關，用第一無油分子泵組19和第二無油分子泵組43對整套系統(tǒng)抽真空24h。

步驟2，釋放水樣并提取氣體

關閉第一金屬閥門20、第三金屬閥門22，擰銅管壓裂器13的驅動桿15，驅動桿15壓縮波紋管14，利用波紋管14的伸縮性壓裂夾斷后的取樣無氧銅管11底部的密封；通過玻璃觀察窗17監(jiān)測壓裂取樣無氧銅管11，夾斷后的取樣無氧銅管11內的水樣流入不銹鋼瓶16內，打開超聲振蕩儀18加速氣體析出。

步驟3，轉移氣體至玻璃冷阱25

關閉第四金屬閥門26，玻璃冷阱25上套上液氮，含有大量水蒸氣的析出氣體被冷凍至玻璃冷阱25內，轉移時間5min。

步驟4，轉移氣體至純化系統(tǒng)

移去玻璃冷阱25上的液氮，對其加熱，使冷凝氣體充分氣化，玻璃冷阱25套上酒精-干冰，直至第一皮拉尼規(guī)示23數(shù)降至穩(wěn)定，關閉第五金屬閥門28、第六金屬閥門29；第一分子篩冷阱27套上液氮，打開第四金屬閥門26，含有少量的水蒸氣的析出氣體被冷凍至第一分子篩冷阱27內，轉移時間約5min。

步驟5，進一步干燥析出的氣體

關閉第七金屬閥門32、第八金屬閥門33，活性炭冷阱37套上液氮，移除第一分子篩冷阱27上的液氮并對其進行加熱，含有少量水蒸氣的析出氣體通過第二分子篩阱40轉移至活性炭過程中，第二分子篩阱40對其進行水蒸氣的吸附干燥；移除活性炭冷阱37上的液氮并對其進行加熱，同時在第一分子篩冷阱27上套上液氮，析出氣體再次經(jīng)過第二分子篩阱40轉移至第一分子篩冷阱27 內，第二分子篩40進一步對其進行水蒸氣吸附干燥；如此往復，直至第二皮拉尼規(guī)示數(shù)降至其量程下限，打開第六金屬閥門29，活性炭冷阱37套上液氮，使第一分子篩冷阱27的殘留氣體完全轉移至活性炭冷阱37內。

步驟6，活性氣體的吸附移除

析出氣體干燥后，加熱活性炭冷阱37，打開第二吸氣劑泵38加熱開關，使其升溫至450℃，快速吸附移除稀有氣體以外大量的活性氣體，約10min，打開第七金屬閥門32，第一吸氣劑泵31進一步吸附少量的活性氣體，約10min，僅剩氬氣、氪氣和氙氣三種惰性氣體。

步驟7，氙氣的分離

將低溫冷泵48溫度調至45K，關閉第十四金屬閥門44，打開第十六金屬閥門46，將氬氣、氪氣和氙氣惰性氣體全部轉移至低溫冷泵48內，保持3min，關閉第十六金屬閥門46，低溫冷泵48升溫至200K，保持3min，然后降溫至60K，保持3min；打開第十三金屬閥門42、第十四金屬閥門44，抽走大量的氪氣，直至離子規(guī)41示數(shù)下降穩(wěn)定，氪氣完全移除，氪氣升溫至140K，氪氣釋放，保持3min；打開第十五金屬閥門45，抽走少量氪氣，直至離子規(guī)41示數(shù)穩(wěn)定，氪氣完全移除，水中氙氣的提取、純化及分離步驟完成。

上述的步驟中第一分子篩冷阱27和活性炭冷阱37的加熱為金屬加熱線圈，其余管路均采用普通加熱帶加熱。

上述步驟中第二分子篩阱40僅在常溫條件下吸附水蒸氣，不用套液氮冷凍。

上述步驟中整套系統(tǒng)250℃烘烤去氣，關閉加熱帶后，第一皮拉尼規(guī)示數(shù)小于1.0×10^-3mbar，離子規(guī)示數(shù)小于1.0×10^-8mbar。

上述步驟中玻璃冷阱25前管路中的不銹鋼棒24目的是氣體轉移過程抑制 水蒸氣的通過。

上述步驟中第一吸氣泵31為常溫下操作，主要吸附氫氣，第二鋯鋁泵38在450℃下操作，主要吸附其他活性氣體；

所述步驟中的活性氣體是指除了惰性氣體以外的所有氣體。

上面結合附圖和實施例對本實用新型作了詳細說明，但是本實用新型并不限于上述實施例，在本領域普通技術人員所具備的知識范圍內，還可以在不脫離本實用新型宗旨的前提下作出各種變化。本實用新型中未作詳細描述的內容均可以采用現(xiàn)有技術。