本發(fā)明涉及一種卷煙燃燒錐固定方法及裝置，屬于卷煙領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

卷煙的香味來源于燃燒過程，但燃燒同時也產(chǎn)生了大量的有害成分，這些有害成分的產(chǎn)生與燃燒狀態(tài)密切相關(guān)，因此對于燃燒狀態(tài)的研究對于煙草行業(yè)降焦減害具有重要的指導(dǎo)性作用。

長期以來，對于卷煙燃燒過程中的微觀結(jié)構(gòu)變化研究進展緩慢，主要在于卷煙結(jié)構(gòu)的特殊性，燃燒錐部分煙絲脆性極大，在剖切過程中極易破壞燃燒錐表面及內(nèi)部結(jié)構(gòu)，故而很難對燃燒錐的內(nèi)部結(jié)構(gòu)進行原位的剖析觀察。因此尋找一種簡單有效、且能夠原位觀察卷煙燃燒過程中內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)變化的方法手段十分有必要。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種簡單、高效、精準，最大限度保留卷煙燃燒錐的形態(tài)結(jié)構(gòu)，原位獲取卷煙燃燒錐內(nèi)部結(jié)構(gòu)的卷煙燃燒錐固定方法。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種簡易，最大限度保留卷煙燃燒錐的形態(tài)結(jié)構(gòu)，并高效、精準的原位獲取卷煙燃燒錐內(nèi)部結(jié)構(gòu)的卷煙燃燒錐固定裝置。

一種原位獲取卷煙燃燒錐內(nèi)部結(jié)構(gòu)的方法，將燃燒狀態(tài)的卷煙在不影響燃燒錐結(jié)構(gòu)的前提下迅速熄滅，去掉包灰部分，然后置于-10℃～-5℃冷凍保存；將燃燒錐端置于包埋管中，在不影響燃燒錐結(jié)構(gòu)的前提下緩慢滴加包埋劑I，靜置滲透，然后進一步滴加包埋劑II，加熱至40-80℃，固化6-48h，剖切，觀察；

所述包埋劑I的成分為：1,2,3-丙三醇脫水甘油醚、十二烯基琥珀酸酐、N-羥甲基丙烯酰胺；

各組分摩爾比為：1,2,3-丙三醇脫水甘油醚/(十二烯基琥珀酸酐+N-羥甲基丙烯酰胺)＝1/0.69，其中十二烯基琥珀酸酐/N-羥甲基丙烯酰胺的比值范圍為0.1-0.5；

所述包埋劑II的成分為：1,2,3-丙三醇脫水甘油醚、十二烯基琥珀酸酐、N-羥甲基丙烯酰胺以及2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚；

各組分摩爾比為：1,2,3-丙三醇脫水甘油醚/(十二烯基琥珀酸酐+N-羥甲基丙烯酰胺)/2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚＝1:0.69:0.01，其中十二烯基琥珀酸酐/N-羥甲基丙烯酰胺＝0.1-0.5。

所述十二烯基琥珀酸酐與N-羥甲基丙烯酰胺的摩爾比優(yōu)選為0.25-0.45。

優(yōu)選的，將卷煙垂直固定的情況下將燃燒錐端置于包埋管中。

迅速熄滅的方法優(yōu)選為將燃燒狀態(tài)的卷煙置于小型密閉容器中。

這樣不僅能夠快速熄滅，且有利于維持原有的燃燒錐結(jié)構(gòu)。

所述小型密閉容器優(yōu)選為玻璃套管。

通過使用玻璃套管，有助于快速熄滅。

所述滲透時間優(yōu)選為1-4小時。

通過將滲透時間控制在上述范圍內(nèi)，能夠達到最佳的滲透效果，減小氣泡的產(chǎn)生，并同時不破壞卷煙的燃燒錐結(jié)構(gòu)。

所述固化溫度優(yōu)選為60-80℃。

所述固化時間優(yōu)選為6-12小時。

通過控制固化溫度和固化時間，能夠進一步獲得好的包埋效果。

所使用的包埋管的形狀優(yōu)選為矩形、正方形、圓形或三角形。

所述觀察的方式包括直接觀察燃燒錐剖面結(jié)構(gòu)、通過光學顯微鏡、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡或激光共聚焦顯微鏡觀察。

上述卷煙燃燒錐固定方法中使用的固定裝置，包括底座，所述底座上設(shè)有包埋管支架；所述包埋管支架上安裝有包埋管；所述包埋管開口朝上豎直設(shè)置；所述底座上還安裝有可上下平穩(wěn)移動的卷煙夾持器；所述卷煙夾持器夾持卷煙后使卷煙位于包埋管的正上方，且燃燒錐端正對包埋管開口端。

所述包埋管支架可上下伸縮，以調(diào)節(jié)卷煙包埋長度，同時，在同一樣品置換包埋劑過程中，也方便調(diào)節(jié)包埋管高度或更換包埋管。

所述包埋管優(yōu)選具有適應(yīng)卷煙形狀的結(jié)構(gòu)。

這樣有助于使卷煙和玻璃套管更好的契合。

所述包埋管的外部形狀優(yōu)選為矩形、正方形、圓形或三角形。

所述包埋管的內(nèi)徑優(yōu)選為8mm～12mm。

通過對包埋管的內(nèi)徑進行限定，可以進一步匹配卷煙尺寸，同時減少包埋劑的用量。

本發(fā)明的優(yōu)點主要在于：

本發(fā)明避免了傳統(tǒng)方法無法對卷煙燃燒錐部分內(nèi)部結(jié)構(gòu)進行原位觀測的問題，最大限度地保留了卷煙燃燒錐的顯微結(jié)構(gòu)，對于深入研究卷煙燃燒過程及有害物質(zhì)產(chǎn)生的機制提供了依據(jù)。

通過本發(fā)明的方法，為原位觀察卷煙燃燒過程中燃燒錐各個部位的微觀結(jié)構(gòu)提供了可行性，避免了燃燒錐直接剖切過程易碎等缺點，最大限度地保留了卷煙燃燒過程中的真實物理狀態(tài)。同時，所制得的樣品可進一步切片、拋光處理，進行直接觀察，或者透射電鏡、掃描電鏡、激光共聚焦顯微鏡等手段進行高分辨地觀察和分析，為從微觀角度對卷煙燃燒過程進行分析提供必要的手段。

在具體的方案中，通過對整個過程及參數(shù)進行嚴格控制，包括對包埋劑的選擇，巧妙地應(yīng)用兩步包埋，其成分配比以及整個取樣、包埋、固化過程的不斷優(yōu)化，才獲得了本發(fā)明高效、精準地原位獲取卷煙燃燒錐內(nèi)部結(jié)構(gòu)的效果。

特別是本發(fā)明在很短的時間內(nèi)就獲得了好的固化效果，能在很大程度上縮短制備周期，提高效率。

如本發(fā)明的附圖所示，通過顯微鏡對本發(fā)明獲取的切片進行觀察，其各種截面的結(jié)構(gòu)都非常清晰。且能夠準確測量所得燃燒錐的面孔率。

本發(fā)明的裝置簡單，結(jié)構(gòu)簡單、操作方便，為原位觀察卷煙燃燒過程中各個部位的微觀結(jié)構(gòu)提供了可行性，避免了燃燒錐剖切過程易碎等缺點，最大限度地保留了卷煙燃燒過程中的真實物理狀態(tài)；同時，卷煙與包埋管相對固定，避免了由于卷煙密度小、無法完全浸入包埋劑所造成的包埋不完全等現(xiàn)象；所制得的樣品可進一步切片、拋光處理，進行透射電鏡、掃描電鏡、激光共聚焦顯微鏡等手段進行高分辨地觀察和分析，能夠為從微觀角度對卷煙燃燒過程進行分析提供必要的手段。

附圖說明

圖1為沿卷煙軸向切割獲得的卷煙燃燒錐切片。

圖2為橫向切割獲得的卷煙燃燒錐切片。

圖3為卷煙燃燒錐中心軸向切片。

從圖1-圖3可以看出，本發(fā)明能夠得到非常清晰的各個切面的結(jié)構(gòu)。包括炭化部分和未炭化部分的結(jié)構(gòu)均非常清晰。

圖4為本發(fā)明所使用的卷煙燃燒錐固定裝置的示意圖。

具體實施方式

以下實施例旨在說明本發(fā)明，而不是對本發(fā)明保護范圍的進一步限定。

實施例1

卷煙燃燒錐包埋固定步驟如下：

(1)取樣：取一支卷煙樣品點燃，標準模式下抽吸至第三口，迅速將卷煙放入圓形玻璃套管中，使卷煙迅速熄滅。小心去掉包灰部分，將卷煙置于-10℃～-5℃下冷凍保存待用。

(2)包埋：將包埋劑I：1,2,3-丙三醇脫水甘油醚、十二烯基琥珀酸酐、N-羥甲基丙烯酰胺按照摩爾比為1：0.2：0.49混合均勻，將卷煙垂直固定，燃燒錐端置于包埋管中。緩慢滴入包埋劑I，常溫下滲透2小時，然后緩慢滴入包埋劑II，各配方及比例如下：1,2,3-丙三醇脫水甘油醚、十二烯基琥珀酸酐、N-羥甲基丙烯酰胺以及2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚的摩爾比為1：0.2：0.49：1。

(3)固化：置于烘箱中，60℃下固化12小時。

(4)切割：將固化后的卷煙樣品從包埋管中取出，去掉未包埋部分。用精密切片機進行剖切，獲得卷煙燃燒錐的軸向截面。

卷煙燃燒錐的顯微鏡觀察分析

將獲得的卷煙燃燒錐包埋樣品進行軸向切割，切片厚度0.1mm(圖3)。置于光學顯微鏡下觀察燃燒錐內(nèi)部結(jié)構(gòu)，通過煙絲顏色區(qū)分其燃燒狀態(tài)及分布。同時測量燃燒錐長度11.58mm、截面面積為56.22mm²，并計算出燃燒錐的體積約為512.36mm³。通過Image J等圖像處理軟件，計算出該卷煙樣品燃燒錐的面孔率為33.2％，顯著小于未燃燒部分的面孔率50.1％。

實施例2

如圖4所示，本發(fā)明的卷煙燃燒錐固定裝置，包括底座1，所述底座1上設(shè)有包埋管支架6；所述包埋管支架6上安裝有外部形狀為圓形、正方形或三角形，內(nèi)徑為8mm～12mm的包埋管5；所述包埋管5開口朝上豎直設(shè)置；所述底座1上還安裝有可上下平穩(wěn)移動的卷煙夾持器2；所述卷煙夾持器夾持卷煙3后使卷煙3位于包埋管的正上方，且燃燒錐端正對包埋管5開口端。

使用時，首先取一支卷煙樣品點燃，標準模式下抽吸至第三口，迅速將卷煙放入圓形玻璃套管中，使卷煙迅速熄滅；小心去掉包灰部分，將卷煙3豎直固定于卷煙夾持器2上，并調(diào)節(jié)好高度，使燃燒錐4整體伸入包埋管5中；緩慢滴入未添加固化劑的包埋劑，常溫下滲透2小時；然后調(diào)節(jié)包埋管支架6的高度，更換新的包埋管，使燃燒錐4整體伸入更換后的包埋管中，并填充新制的含有固化劑的包埋劑；靜置除盡氣泡后，將整個裝置置于烘箱中，60℃下固化24小時；最后將固化后的卷煙樣品從包埋管中取出，去掉未包埋部分；用精密切片機進行剖切，獲得卷煙燃燒錐的軸向截面，并進行后續(xù)分析。

對比例1

步驟(2)中，直接用包埋劑II進行處理，不使用包埋劑I，其余步驟同實施例1，結(jié)果產(chǎn)生大量氣泡，無法準確觀察燃燒錐的結(jié)構(gòu)。