本發(fā)明涉及檢測(cè)分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種低合金鋼中鉻鉬鋁鈦含量的聯(lián)合測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中，在利用可見(jiàn)分光光度法進(jìn)行元素含量測(cè)定的技術(shù)范疇內(nèi)，有部分技術(shù)涉及對(duì)低合金鋼中鉻鉬鈦聯(lián)合測(cè)定，或鋁鉬鈦聯(lián)測(cè)體系的，但是缺乏對(duì)低合金鋼中鉻鉬鋁鈦含量的聯(lián)合測(cè)定。
GB/T223.11-2008《可視滴定或電位滴定法》測(cè)定鋼鐵及合金中鉻的含量，只能測(cè)試鉻含量在0.1％以上的鋼鐵及合金，當(dāng)鉻含量小于0.1％時(shí)，測(cè)試結(jié)果就不理想，偏差會(huì)較大。上述方法的另一缺點(diǎn)是，所需試劑比較多，步驟多而繁，時(shí)間長(zhǎng)。滴定過(guò)程中，終點(diǎn)不容易控制。還有一點(diǎn)是，所需的試劑中硝酸銀價(jià)格比較貴。
中國(guó)專利公開(kāi)號(hào)CN103604765A公開(kāi)了一種用于檢測(cè)鋼鐵合金中鉻含量的方法，包括：1)用酸溶液對(duì)樣品進(jìn)行消解，制成待測(cè)溶液；2)用酸溶液溶解鉻，配制出鉻含量確定的標(biāo)準(zhǔn)溶液，將標(biāo)準(zhǔn)溶液注入火焰原子吸收分光光譜儀中，在357.9nm波長(zhǎng)的光線條件下，測(cè)出不同鉻濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的吸光值，制作工作曲線；3)將所述待測(cè)溶液放入火焰原子吸收分光光譜儀中，用鉻空心陰極燈在357.9nm的波長(zhǎng)的光線條件下，測(cè)出所述待測(cè)溶液的吸光值；4)將所述吸光值與所述工作曲線比較，測(cè)出所述待測(cè)溶液中鉻含量，然后通過(guò)計(jì)算得知樣品中鉻的含量。
中國(guó)專利公開(kāi)號(hào)CN101929959A一種鈹鋁合金中雜質(zhì)元素鉛的分析檢測(cè)方法，配制鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液，繪制鉛元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，鉛元素富集分離，將富集分離后的鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液在等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行激發(fā)并測(cè)得鉛元素的發(fā)射強(qiáng)度，根據(jù)鉛元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線查得鈹鋁合金標(biāo)準(zhǔn)溶液中鉛元素的質(zhì)量濃度ρ，計(jì)算得到鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液中鉛元素的質(zhì)量濃度Cx。
對(duì)現(xiàn)有聯(lián)測(cè)體系，存在以下問(wèn)題：1：有鋁聯(lián)合測(cè)定的體系一般均采用硫酸冒煙體系，由于硫酸的危險(xiǎn)性及硫酸冒煙過(guò)程的不好掌握，使過(guò)程的可操作性變差，且不易實(shí)現(xiàn)與鉻元素的聯(lián)測(cè)。2：有鉻聯(lián)測(cè)的體系中，鉻的測(cè)定基本是采用溶解樣品后，二苯碳酰肼分光光度法測(cè)定鉻，該法需分取溶解液后，在硫酸或磷酸介質(zhì)中顯色，顯色的穩(wěn)定性不太好。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于解決以上技術(shù)問(wèn)題，提供一種低合金鋼中鉻鉬鋁鈦含量的聯(lián)合測(cè)定方法，實(shí)現(xiàn)了四個(gè)元素聯(lián)合測(cè)定，使分析體系的成本、時(shí)間均大大減少，同時(shí)檢測(cè)過(guò)程中基本不使用硫酸等腐蝕性較大的試劑，使分析體系的安全性增加，對(duì)促進(jìn)合金的應(yīng)用發(fā)展具有重要意義。
為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
一種低合金鋼中鉻鉬鋁鈦含量的聯(lián)合測(cè)定方法，包括以下檢測(cè)步驟：
(1)測(cè)試液配制：稱0.2重量份低合金鋼試樣于容積為50體積份的容器中，加入10體積份的溶解液，在60-80℃下加熱溶解，加熱至140-200℃下容器內(nèi)充滿高氯酸白煙，繼續(xù)加熱200-240℃到冒高氯酸煙至容器口20-80s，冷卻，加水定容至50體積份，混合均勻，得到測(cè)試液；
(2)鉻的測(cè)定：將測(cè)試液在波長(zhǎng)430納米處，用1cm的比色皿，以水作參比液，測(cè)定鉻的吸光度值；
(3)鉬的測(cè)定：取5體積份測(cè)試液置于容積為50體積份的容器中，加入5體積份硫酸和10體積份抗壞血酸混合均勻，然后加入3體積份硫氰酸銨，再加入定容至50體積份，混合均勻，得到鉬顯色液；將鉬顯色液在波長(zhǎng)460納米處，用3cm的比色皿，以水作參比液，測(cè)定鉬的吸光度值；
(4)鋁的測(cè)定：取0.5體積份測(cè)試液置于容積為50體積份的容器中，依次加入5體積份鹽酸、5體積份Zn-EDTA、2體積份鉻天青S和5體積份六次甲基四胺，然后加入定容至50體積份，得到鋁顯色液；取0.5體積份測(cè)試液，依次加入1體積份氟化銨、5體積份鹽酸、5體積份Zn-EDTA、2體積份鉻天青S和5體積份六次甲基四胺，然后加水定容至50體積份，得到鋁測(cè)定統(tǒng)一的鋁空白液；將鋁顯色液在波長(zhǎng)545納米處，用0.5cm的比色皿，以鋁空白液作參比液，測(cè)定鋁的吸光度值；
(5)鈦的測(cè)定：取5體積份測(cè)試液置于容積為50體積份的容器中，依次加入10體積份抗壞血酸和5體積份變色酸混合均勻，加水定容至50體積份，得到鈦顯色液；取0.2重量份不含鈦的40Cr標(biāo)樣置于容積為50體積份的容器中，加入10體積份的溶解液，在60-80℃下加熱溶解，加熱至140-200℃使容器內(nèi)充滿高氯酸白煙，繼續(xù)加熱200-240℃到冒高氯酸煙至容器口20-80s，冷卻，加水定容至50體積份，混合均勻，得到空白原液，然后取5體積份空白原液、10體積份抗壞血酸和5體積份變色酸混合均勻，加水定容至50體積份，得到鈦空白液；將鈦顯色液在波長(zhǎng)470納米處，用3cm的比色皿，以鈦空白液作參比液，測(cè)定鈦的吸光度值；
(6)標(biāo)樣測(cè)定：稱0.2重量份的低合金鋼標(biāo)樣，替換低合金鋼試樣，按步驟(1)-(5)，測(cè)定低合金鋼標(biāo)樣的鉻、鉬、鋁和鈦的吸光光度值；
所述溶解液為體積比為4-6：08-1.2：1的硝酸、高氯酸和水的混合液。
進(jìn)一步地，所述硫酸的體積濃度40-60％，抗壞血酸的質(zhì)量濃度4-6％，硫氰酸銨的質(zhì)量濃度20-30％，鹽酸的體積濃度4-6％，Zn-EDTA為0.08-0.12mol/L，鉻天青S的質(zhì)量濃度為0.08-0.12％，六次甲基四胺的質(zhì)量濃度為35-45％，氟化銨的質(zhì)量濃度為0.4-0.6％，變色酸的質(zhì)量濃度為2.5-3.5％。
進(jìn)一步地，所述鉻的測(cè)定在測(cè)試液顯色后2h內(nèi)測(cè)定。
進(jìn)一步地，所述鉬的測(cè)定在鉬顯色液顯色20-60min測(cè)定。
進(jìn)一步地，所述鋁的測(cè)定在鋁顯色液配制完成后15-25min測(cè)定。
進(jìn)一步地，所述鈦的測(cè)定在鈦顯色液顯色2h內(nèi)時(shí)測(cè)定。
進(jìn)一步地，所述吸光度值的測(cè)定由可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定。
進(jìn)一步地，所述鋁空白液作為測(cè)定的參比液。
進(jìn)一步地，所述步驟(4)鋁的測(cè)定，制備3組鋁顯色液，在波長(zhǎng)545納米處，用0.5cm的比色皿，以鋁空白液作參比液，同時(shí)測(cè)定鋁的吸光度值。
進(jìn)一步地，所述鉻的測(cè)定、鉬的測(cè)定、鋁的測(cè)定和鈦的測(cè)定，測(cè)定順序是不分先后進(jìn)行測(cè)定。
本發(fā)明一種低合金鋼中鉻鉬鋁鈦含量的聯(lián)合測(cè)定方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，其突出的特點(diǎn)和優(yōu)異的效果在于：
1.本發(fā)明選擇一定質(zhì)量比的硝酸、高氯酸和水的混合液作為溶解液，快速、穩(wěn)定地實(shí)現(xiàn)鉻、鉬、鋁和鈦的聯(lián)合測(cè)定。
2.本發(fā)明利用鉻天青S作顯色劑，Zn-EDTA作掩蔽劑、六次甲基四胺作酸度控制劑的條件下，在特定的溶液分取方法、特定的三種試劑加入順序及加入時(shí)間的控制下及鋁測(cè)定可用其中任一溶液的空白溶液作為所有溶液空白液的特殊性，實(shí)現(xiàn)快速測(cè)定的同時(shí)，保證了鋁測(cè)定的重復(fù)性及再現(xiàn)性均符合國(guó)標(biāo)要求。
3.本發(fā)明的測(cè)定方法簡(jiǎn)單，檢測(cè)穩(wěn)定，重復(fù)性強(qiáng)，由于實(shí)現(xiàn)了四個(gè)元素聯(lián)合測(cè)定，使分析體系的成本、時(shí)間均大大減少，同時(shí)檢測(cè)過(guò)程中基本不使用硫酸等腐蝕性較大的試劑，使分析體系的安全性增加，對(duì)促進(jìn)合金的應(yīng)用發(fā)展具有重要意義。
具體實(shí)施方式
以下通過(guò)具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明的范圍僅限于以下的實(shí)例。在不脫離本發(fā)明上述方法思想的情況下，根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)知識(shí)和慣用手段做出的各種替換或變更，均應(yīng)包含在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
實(shí)施例1
一種低合金鋼中鉻鉬鋁鈦含量的聯(lián)合測(cè)定方法：
(1)測(cè)試液配制：稱0.2克低合金鋼試樣于50.00毫升鋼量瓶中，加入10.0毫升的溶解液，在60-80℃下加熱溶解，加熱至140-200℃使瓶?jī)?nèi)充滿高氯酸白煙，繼續(xù)加熱210℃到冒高氯酸煙至瓶口30S，冷卻，加水定容至50.00毫升，混合均勻，得到測(cè)試液；
(2)鉻的測(cè)定：將測(cè)試液在波長(zhǎng)430納米處，用1cm的比色皿，以水作參比液，測(cè)定鉻的吸光度值；
(3)鉬的測(cè)定：取5.00毫升測(cè)試液置于50.00毫升容量瓶中、加入5.0毫升硫酸和10.0毫升抗壞血酸混合均勻，然后加入3.00毫升硫氰酸銨，再加水定容至50.00毫升，混合均勻，得到鉬顯色液；將鉬顯色液在波長(zhǎng)460納米處，用3cm的比色皿，以水作參比液，測(cè)定鉬的吸光度值；
(4)鋁的測(cè)定：取0.50毫升測(cè)試液置于50.00毫升容量瓶中，依次加入5.0毫升鹽酸、5.00毫升Zn-EDTA、2.00毫升鉻天青S和5.00毫升六次甲基四胺，然后加水定容至50.00毫升，得到鋁顯色液；任取0.50毫升任何一個(gè)測(cè)試液，依次加入1.0毫升氟化銨、5.0毫升鹽酸、5.00毫升Zn-EDTA、2.00毫升鉻天青S和5.00毫升六次甲基四胺，然后加水定容至50.00毫升，得到鋁測(cè)定統(tǒng)一的空白液；將鋁顯色液在波長(zhǎng)545納米處，用0.5cm的比色皿，以鋁空白液作參比液，測(cè)定鋁的吸光度值；
(5)鈦的測(cè)定：將5.00毫升測(cè)試液置于50.00毫升容量瓶中、依次加入10.0毫升抗壞血酸和5.00毫升變色酸混合均勻，加水定容至50.00毫升，得到鈦顯色液；稱0.2克不含鈦的40Cr標(biāo)樣于50.00毫升鋼量瓶中和，加入10.0毫升的溶解液混合，在60-80℃下加熱溶解，加熱至140-200℃使瓶?jī)?nèi)充滿高氯酸白煙，繼續(xù)加熱210℃到冒高氯酸煙至瓶口30S，冷卻，加水定容至50.00毫升，混合均勻，得到空白原液，然后取5.00毫升空白原液、10.0毫升抗壞血酸和5.00毫升變色酸混合均勻，加水定容至50.00毫升，得到鈦空白液；將鈦顯色液在波長(zhǎng)470納米處，用3cm的比色皿，以鈦空白液作參比液，測(cè)定鈦的吸光度值；
(6)標(biāo)樣測(cè)定：稱0.2克的低合金鋼標(biāo)樣，替換低合金鋼試樣，按步驟(1)-(5)，測(cè)定低合金鋼標(biāo)樣的鉻、鉬、鋁和鈦的吸光光度值；
所述溶解液為體積比為6：1.2：1的硝酸、高氯酸和水的混合液，所述硫酸的體積濃度60％，抗壞血酸的質(zhì)量濃度6％，硫氰酸銨的質(zhì)量濃度30％，鹽酸的體積濃度6％，Zn-EDTA為0.12mol/L，鉻天青S的質(zhì)量濃度為0.12％，六次甲基四胺的質(zhì)量濃度為45％，氟化銨的質(zhì)量濃度為0.6％，變色酸的質(zhì)量濃度為3.5％；所述鉻的測(cè)定在測(cè)試液顯色后2h測(cè)定，所述鉬的測(cè)定在鉬顯色液顯色60min測(cè)定，所述鋁的測(cè)定在鋁顯色液配制完成后25min測(cè)定，所述鈦的測(cè)定在鈦顯色液顯色2h測(cè)定，所述吸光度值的測(cè)定由可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定。
實(shí)施例2
一種低合金鋼中鉻鉬鋁鈦含量的聯(lián)合測(cè)定方法：
(1)測(cè)試液配制：稱0.2克低合金鋼試樣于50.00毫升鋼量瓶中，加入和10.0毫升的溶解液，在60-80℃下加熱溶解，加熱至140-200℃使瓶?jī)?nèi)充滿高氯酸白煙，繼續(xù)加熱210℃到冒高氯酸煙至瓶口30S，冷卻，加水定容至50.00毫升，混合均勻，得到測(cè)試液；
(2)鉻的測(cè)定：將測(cè)試液在波長(zhǎng)430納米處，用1cm的比色皿，以水作參比液，測(cè)定鉻的吸光度值；
(3)鉬的測(cè)定：將5.00毫升測(cè)試液置于50.00毫升容量瓶中、加入5.0毫升硫酸和10.0毫升抗壞血酸混合均勻，然后加入3.00毫升硫氰酸銨，再加水定容至50.00毫升，混合均勻，得到鉬顯色液；將鉬顯色液在波長(zhǎng)460納米處，用3cm的比色皿，以水作參比液，測(cè)定鉬的吸光度值；
(4)鋁的測(cè)定：取0.50毫升測(cè)試液置于50.00毫升容量瓶中，依次加入5.0毫升鹽酸、5.00毫升Zn-EDTA、2.00毫升鉻天青S和5.00毫升六次甲基四胺，然后加水定容至50.00毫升，得到鋁顯色液；任取0.50毫升任何一個(gè)測(cè)試液，依次加入1.0毫升氟化銨、5.0毫升鹽酸、5.00毫升Zn-EDTA、2.00毫升鉻天青S和5.00毫升六次甲基四胺，然后加水定容至50.00毫升，得到鋁測(cè)定統(tǒng)一的空白液；將鋁顯色液在波長(zhǎng)545納米處，用0.5cm的比色皿，以鋁空白液作參比液，測(cè)定鋁的吸光度值；
(5)鈦的測(cè)定：取5.00毫升測(cè)試液置于50.00毫升容量瓶中、依次加入10.0毫升抗壞血酸和5.00毫升變色酸混合均勻，加水定容至50.00毫升，得到鈦顯色液；稱0.2克不含鈦的40Cr標(biāo)樣于50.00毫升鋼量瓶中和，加入10.0毫升的溶解液，在60-80℃下加熱溶解，加熱至140-200℃使瓶?jī)?nèi)充滿高氯酸白煙，繼續(xù)加熱210℃到冒高氯酸煙至瓶口30S，冷卻，加水定容至50.00毫升，混合均勻，得到空白原液，然后取5.00毫升空白原液、10.0毫升抗壞血酸和5.00毫升變色酸混合均勻，加水定容至50.00毫升，得到鈦空白液；將鈦顯色液在波長(zhǎng)470納米處，用3cm的比色皿，以鈦空白液作參比液，測(cè)定鈦的吸光度值；
(6)標(biāo)樣測(cè)定：稱0.2克的低合金鋼標(biāo)樣，替換低合金鋼試樣，按步驟(1)-(5)，測(cè)定低合金鋼標(biāo)樣的鉻、鉬、鋁和鈦的吸光光度值；
所述溶解液為體積比為4：08：1的硝酸、高氯酸和水的混合液，所述硫酸的體積濃度40％，抗壞血酸的質(zhì)量濃度4％，硫氰酸銨的質(zhì)量濃度20％，鹽酸的體積濃度4％，Zn-EDTA為0.08mol/L，鉻天青S的質(zhì)量濃度為0.08％，六次甲基四胺的質(zhì)量濃度為35％，氟化銨的質(zhì)量濃度為0.4％，變色酸的質(zhì)量濃度為2.5％；所述鉻的測(cè)定在測(cè)試液顯色后即刻測(cè)定，所述鉬的測(cè)定在鉬顯色液顯色20min測(cè)定，所述鋁的測(cè)定在鋁顯色液配制完成后15min測(cè)定，所述鈦的測(cè)定在鈦顯色液顯色2h內(nèi)時(shí)測(cè)定，所述吸光度值的測(cè)定由可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定。
實(shí)施例3
一種低合金鋼中鉻鉬鋁鈦含量的聯(lián)合測(cè)定方法：
(1)測(cè)試液配制：稱0.2克低合金鋼試樣于50.00毫升鋼量瓶中，加入和10.0毫升的溶解液，在60-80℃下加熱溶解，加熱至140-200℃使瓶?jī)?nèi)充滿高氯酸白煙，繼續(xù)加熱210℃到冒高氯酸煙至瓶口30S，冷卻，加水定容至50.00毫升，混合均勻，得到測(cè)試液；
(2)鉻的測(cè)定：將測(cè)試液在波長(zhǎng)430納米處，用1cm的比色皿，以水作參比液，測(cè)定鉻的吸光度值；
(3)鉬的測(cè)定：取5.00毫升測(cè)試液置于50.00毫升容量瓶中、加入5.0毫升硫酸和10.0毫升抗壞血酸混合均勻，然后加入3.00毫升硫氰酸銨，再加水定容至50.00毫升，混合均勻，得到鉬顯色液；將鉬顯色液在波長(zhǎng)460納米處，用3cm的比色皿，以水作參比液，測(cè)定鉬的吸光度值；
(4)鋁的測(cè)定：取0.50毫升測(cè)試液置于50.00毫升容量瓶中，依次加入5.0毫升鹽酸、5.00毫升Zn-EDTA、2.00毫升鉻天青S和5.00毫升六次甲基四胺，然后加水定容至50.00毫升，得到鋁顯色液；任取0.50毫升任何一個(gè)測(cè)試液，依次加入1.0毫升氟化銨、5.0毫升鹽酸、5.00毫升Zn-EDTA、2.00毫升鉻天青S和5.00毫升六次甲基四胺，然后加水定容至50.00毫升，得到鋁測(cè)定統(tǒng)一的空白液；將鋁顯色液在波長(zhǎng)545納米處，用0.5cm的比色皿，以鋁空白液作參比液，測(cè)定鋁的吸光度值；
(5)鈦的測(cè)定：將5.00毫升測(cè)試液置于50.00毫升容量瓶中、依次加入10.0毫升抗壞血酸和5.00毫升變色酸混合均勻，加水定容至50.00毫升，得到鈦顯色液；稱0.2克不含鈦的40Cr標(biāo)樣于50.00毫升鋼量瓶中和，加入10.0毫升的溶解液，在60-80℃下加熱溶解，加熱至140-200℃使瓶?jī)?nèi)充滿高氯酸白煙，繼續(xù)加熱210℃到冒高氯酸煙至瓶口30S，冷卻，加水定容至50.00毫升，混合均勻，得到空白原液，然后取5.00毫升空白原液、10.0毫升抗壞血酸和5.00毫升變色酸混合均勻，加水定容至50.00毫升，得到鈦空白液；將鈦顯色液在波長(zhǎng)470納米處，用3cm的比色皿，以鈦空白液作參比液，測(cè)定鈦的吸光度值；
(6)標(biāo)樣測(cè)定：稱0.2克的低合金鋼標(biāo)樣，替換低合金鋼試樣，按步驟(1)-(5)，測(cè)定低合金鋼標(biāo)樣的鉻、鉬、鋁和鈦的吸光光度值；
所述溶解液為體積比為5：1：1的硝酸、高氯酸和水的混合液，所述硫酸的體積濃度50％，抗壞血酸的質(zhì)量濃度5％，硫氰酸銨的質(zhì)量濃度25％，鹽酸的體積濃度5％，Zn-EDTA為0.1mol/L，鉻天青S的質(zhì)量濃度為0.1％，六次甲基四胺的質(zhì)量濃度為40％，氟化銨的質(zhì)量濃度為0.5％，變色酸的質(zhì)量濃度為3％；所述鉻的測(cè)定在測(cè)試液顯色后20min測(cè)定，所述鉬的測(cè)定在鉬顯色液顯色25min測(cè)定，所述鋁的測(cè)定在鋁顯色液配制完成后20min測(cè)定，所述鈦的測(cè)定在鈦顯色液顯色25min測(cè)定，所述吸光度值的測(cè)定由可見(jiàn)分光光度計(jì)完成。
實(shí)施例4
一種低合金鋼中鉻鉬鋁鈦含量的聯(lián)合測(cè)定方法：
(1)測(cè)試液配制：將0.2克低合金鋼試樣于50.00毫升鋼量瓶中，加入10.0毫升的溶解液混合，在60-80℃下加熱溶解，加熱至(140-200)℃左右使瓶?jī)?nèi)充滿高氯酸白煙，繼續(xù)加熱至210℃到冒高氯酸煙至瓶口30秒取下，冷卻，加水定容至50.00毫升，混合均勻，得到測(cè)試液；
(2)鉻的測(cè)定：將測(cè)試液在波長(zhǎng)430納米處，用1cm的比色皿，以水作參比液，測(cè)定鉻的吸光度值；
(3)鉬的測(cè)定：取5.00毫升測(cè)試液置于50.00毫升容量瓶中、加入5.0毫升硫酸和10.0毫升抗壞血酸混合均勻，然后加入3.00毫升硫氰酸銨，再加水定容至50.00毫升，混合均勻，得到鉬顯色液；將鉬顯色液在波長(zhǎng)460納米處，用3cm的比色皿，以水作參比液，測(cè)定鉬的吸光度值；
(4)鋁的測(cè)定：取0.50毫升測(cè)試液置于50.00毫升容量瓶中，依次加入5.0毫升鹽酸、5.00毫升六次甲基四胺、2.00毫升鉻天青S和5.00毫升Zn-EDTA，然后加水定容至50.00毫升，得到鋁顯色液；任取0.50毫升任何一個(gè)測(cè)試液，依次加入1.0毫升氟化銨、5.0毫升鹽酸、5.00毫升六次甲基四胺、2.00毫升鉻天青S和5.00毫升Zn-EDTA，然后加水定容至50.00毫升，得到鋁測(cè)定統(tǒng)一的空白液；將鋁顯色液在波長(zhǎng)545納米處，用0.5cm的比色皿，以鋁空白液作參比液，測(cè)定鋁的吸光度值；
(5)鈦的測(cè)定：將5.00毫升測(cè)試液置于50.00毫升容量瓶中、依次加入10.0毫升抗壞血酸和5.00毫升變色酸混合均勻，加水定容至50.00毫升，得到鈦顯色液；稱0.2克不含鈦的40Cr標(biāo)樣于50.00毫升鋼量瓶中，加入10.0毫升的溶解液，在60-80℃下加熱溶解，加熱至(140-200)℃左右使瓶?jī)?nèi)充滿高氯酸白煙，繼續(xù)加熱至210℃到冒高氯酸煙至瓶口30秒取下，冷卻，加水定容至50.00毫升，混合均勻，得到空白原液，然后取5.00毫升空白原液、10.0毫升抗壞血酸和5.00毫升變色酸混合均勻，加水定容至50.00毫升，得到鈦空白液；將鈦顯色液在波長(zhǎng)470納米處，用3cm的比色皿，以鈦空白液作參比液，測(cè)定鈦的吸光度值；
(6)標(biāo)樣測(cè)定：稱0.2克的低合金鋼標(biāo)樣，替換低合金鋼試樣，按步驟(1)-(5)，測(cè)定低合金鋼標(biāo)樣的鉻、鉬、鋁和鈦的吸光光度值；
所述溶解液為體積比為5：1：1的硝酸、高氯酸和水的混合液，所述硫酸的體積濃度50％，抗壞血酸的質(zhì)量濃度5％，硫氰酸銨的質(zhì)量濃度25％，鹽酸的體積濃度5％，Zn-EDTA為0.1mol/L，鉻天青S的質(zhì)量濃度為0.1％，六次甲基四胺的質(zhì)量濃度為40％，氟化銨的質(zhì)量濃度為0.5％，變色酸的質(zhì)量濃度為3％；所述鉻的測(cè)定在測(cè)試液顯色后20min測(cè)定，所述鉬的測(cè)定在鉬顯色液顯色25min測(cè)定，所述鋁的測(cè)定在鋁顯色液配制完成后20min測(cè)定，所述鈦的測(cè)定在鈦顯色液顯色25min測(cè)定，所述吸光度值的測(cè)定由可見(jiàn)分光光度計(jì)完成。
實(shí)施例5
一種低合金鋼中鉻鉬鋁鈦含量的聯(lián)合測(cè)定方法：
(1)測(cè)試液配制：稱0.2克低合金鋼試樣于50.00毫升鋼量瓶中，加入10.0毫升的溶解液混合，在60-80℃下加熱溶解，加熱至(140-200)℃左右使瓶?jī)?nèi)充滿高氯酸白煙，繼續(xù)加熱至210℃到冒高氯酸煙至瓶口20s，冷卻，加水定容至50.00毫升，混合均勻，得到測(cè)試液；
(2)鉻的測(cè)定：將測(cè)試液在波長(zhǎng)430納米處，用1cm的比色皿，以水作參比液，測(cè)定鉻的吸光度值；
(3)鉬的測(cè)定：取5.00毫升測(cè)試液置于50.00毫升容量瓶中、加入5.0毫升硫酸和10.0毫升抗壞血酸混合均勻，然后加入3.00毫升硫氰酸銨，再加水定容至50.00毫升，混合均勻，得到鉬顯色液；將鉬顯色液在波長(zhǎng)460納米處，用3cm的比色皿，以水作參比液，測(cè)定鉬的吸光度值；
(4)鋁的測(cè)定：取0.50毫升測(cè)試液置于50.00毫升容量瓶中，依次加入5.0毫升鹽酸、5.00毫升Zn-EDTA、2.00毫升鉻天青S和5.00毫升六次甲基四胺，然后加水定容至50.00毫升，得到鋁顯色液；任取0.50毫升任何一個(gè)測(cè)試液，依次加入1.0毫升氟化銨、5.0毫升鹽酸、5.00毫升Zn-EDTA、2.00毫升鉻天青S和5.00毫升六次甲基四胺，然后加水定容至50.00毫升，得到鋁測(cè)定統(tǒng)一的空白液；將鋁顯色液在波長(zhǎng)545納米處，用0.5cm的比色皿，以鋁空白液作參比液，測(cè)定鋁的吸光度值；
(5)鈦的測(cè)定：將5.00毫升測(cè)試液置于50.00毫升容量瓶中、依次加入10.0毫升抗壞血酸和5.00毫升變色酸混合均勻，加水定容至50.00毫升，得到鈦顯色液；取0.2克不含鈦的40Cr標(biāo)樣于50.00毫升鋼量瓶中，加入10.0毫升的溶解液，在60-80℃下加熱溶解，再加熱至(140-200)℃左右使瓶?jī)?nèi)充滿高氯酸白煙，繼續(xù)加熱至210℃到冒高氯酸煙至瓶口20s，冷卻，加水定容至50.00毫升，混合均勻，得到空白原液，然后取5.00毫升空白原液、10.0毫升抗壞血酸和5.00毫升變色酸混合均勻，加水定容至50.00毫升，得到鈦空白液；將鈦顯色液在波長(zhǎng)470納米處，用3cm的比色皿，以鈦空白液作參比液，測(cè)定鈦的吸光度值；
(6)標(biāo)樣測(cè)定：稱0.2克的低合金鋼標(biāo)樣，替換低合金鋼試樣，按步驟(1)-(5)，測(cè)定低合金鋼標(biāo)樣的鉻、鉬、鋁和鈦的吸光光度值；
所述溶解液為體積比為5：1：1的硝酸、高氯酸和水的混合液，所述硫酸的體積濃度50％，抗壞血酸的質(zhì)量濃度5％，硫氰酸銨的質(zhì)量濃度25％，鹽酸的體積濃度5％，Zn-EDTA為0.1mol/L，鉻天青S的質(zhì)量濃度為0.1％，六次甲基四胺的質(zhì)量濃度為40％，氟化銨的質(zhì)量濃度為0.5％，變色酸的質(zhì)量濃度為3％；所述鉻的測(cè)定在測(cè)試液顯色后20min測(cè)定，所述鉬的測(cè)定在鉬顯色液顯色25min測(cè)定，所述鋁的測(cè)定在鋁顯色液配制完成后20min測(cè)定，所述鈦的測(cè)定在鈦顯色液顯色25min測(cè)定，所述吸光度值的測(cè)定由可見(jiàn)分光光度計(jì)完成
實(shí)施例6
一種低合金鋼中鉻鉬鋁鈦含量的聯(lián)合測(cè)定方法：
(1)測(cè)試液配制：稱0.2克低合金鋼試樣于50.00毫升鋼量瓶中，加入10.0毫升的溶解液混合，在60-80℃下加熱溶解，加熱至(140-200)℃左右使瓶?jī)?nèi)充滿高氯酸白煙，繼續(xù)加熱至210℃到冒高氯酸煙至瓶口60s，冷卻，加水定容至50.00毫升，混合均勻，得到測(cè)試液；
(2)鉻的測(cè)定：將測(cè)試液在波長(zhǎng)430納米處，用1cm的比色皿，以水作參比液，測(cè)定鉻的吸光度值；
(3)鉬的測(cè)定：取5.00毫升測(cè)試液置于50.00毫升容量瓶中、加入5.0毫升硫酸和10.0毫升抗壞血酸混合均勻，然后加入3.00毫升硫氰酸銨，再加水定容至50.00毫升，混合均勻，得到鉬顯色液；將鉬顯色液在波長(zhǎng)460納米處，用3cm的比色皿，以水作參比液，測(cè)定鉬的吸光度值；
(4)鋁的測(cè)定：取0.50毫升測(cè)試液置于50.00毫升容量瓶中，依次加入5.0毫升鹽酸、5.00毫升Zn-EDTA、2.00毫升鉻天青S和5.00毫升六次甲基四胺，然后加水定容至50.00毫升，得到鋁顯色液；任取0.50毫升任何一個(gè)測(cè)試液，依次加入1.0毫升氟化銨、5.0毫升鹽酸、5.00毫升Zn-EDTA、2.00毫升鉻天青S和5.00毫升六次甲基四胺，然后加水定容至50.00毫升，得到鋁測(cè)定統(tǒng)一的空白液；將鋁顯色液在波長(zhǎng)545納米處，用0.5cm的比色皿，以鋁空白液作參比液，測(cè)定鋁的吸光度值；
(5)鈦的測(cè)定：取5.00毫升測(cè)試液置于50.00毫升容量瓶中、依次加入10.0毫升抗壞血酸和5.00毫升變色酸混合均勻，加水定容至50.00毫升，得到鈦顯色液；稱0.2克不含鈦的40Cr標(biāo)樣于50.00毫升鋼量瓶中，加入10.0毫升的溶解液，在60-80℃下加熱溶解，加熱至(140-200)℃左右使瓶?jī)?nèi)充滿高氯酸白煙，繼續(xù)加熱至210℃到冒高氯酸煙至瓶口60s，冷卻，加水定容至50.00毫升，混合均勻，得到空白原液，然后取5.00毫升空白原液、10.0毫升抗壞血酸和5.00毫升變色酸混合均勻，加水定容至50.00毫升，得到鈦空白液；將鈦顯色液在波長(zhǎng)470納米處，用3cm的比色皿，以鈦空白液作參比液，測(cè)定鈦的吸光度值；
(6)標(biāo)樣測(cè)定：稱0.2克的低合金鋼標(biāo)樣，替換低合金鋼試樣，按步驟(1)-(5)，測(cè)定低合金鋼標(biāo)樣的鉻、鉬、鋁和鈦的吸光光度值；
所述溶解液為體積比為5：1：1的硝酸、高氯酸和水的混合液，所述硫酸的體積濃度50％，抗壞血酸的質(zhì)量濃度5％，硫氰酸銨的質(zhì)量濃度25％，鹽酸的體積濃度5％，Zn-EDTA為0.1mol/L，鉻天青S的質(zhì)量濃度為0.1％，六次甲基四胺的質(zhì)量濃度為40％，氟化銨的質(zhì)量濃度為0.5％，變色酸的質(zhì)量濃度為3％；所述鉻的測(cè)定在測(cè)試液顯色后20min測(cè)定，所述鉬的測(cè)定在鉬顯色液顯色25min測(cè)定，所述鋁的測(cè)定在鋁顯色液配制完成后20min測(cè)定，所述鈦的測(cè)定在鈦顯色液顯色25min測(cè)定，所述吸光度值的測(cè)定由可見(jiàn)分光光度計(jì)完成。
實(shí)施例7
一種低合金鋼中鉻鉬鋁鈦含量的聯(lián)合測(cè)定方法：
(1)測(cè)試液配制：稱0.2克低合金鋼試樣于50.00毫升鋼量瓶中，加入10.0毫升的溶解液混合，在60-80℃下加熱溶解，加熱至(140-200)℃左右使瓶?jī)?nèi)充滿高氯酸白煙，繼續(xù)加熱至210℃到冒高氯酸煙至瓶口30s，冷卻，加水定容至50.00毫升，混合均勻，得到測(cè)試液；
(2)鉻的測(cè)定：將測(cè)試液在波長(zhǎng)430納米處，用1cm的比色皿，以水作參比液，測(cè)定鉻的吸光度值；
(3)鉬的測(cè)定：取5.00毫升測(cè)試液置于50.00毫升容量瓶中、加入5.0毫升硫酸和10.0毫升抗壞血酸混合均勻，然后加入3.00毫升硫氰酸銨，再加水定容至50.00毫升，混合均勻，得到鉬顯色液；將鉬顯色液在波長(zhǎng)460納米處，用3cm的比色皿，以水作參比液，測(cè)定鉬的吸光度值；
(4)鋁的測(cè)定：取0.50毫升測(cè)試液置于50.00毫升容量瓶中，三個(gè)一組，加入5.0毫升鹽酸后再加入5.00毫升Zn-EDTA、再加入2.00毫升鉻天青S，最后加入5.00毫升六次甲基四胺，然后加水定容至50.00毫升，得到三個(gè)鋁顯色液；后面的顯色液也按三個(gè)一組進(jìn)行顯色。任取0.50毫升任何一個(gè)測(cè)試液，依次加入1.0毫升氟化銨、5.0毫升鹽酸、5.00毫升Zn-EDTA、2.00毫升鉻天青S和5.00毫升六次甲基四胺，然后加水定容至50.00毫升，得到鋁測(cè)定統(tǒng)一的空白液；將鋁顯色液在波長(zhǎng)545納米處，用0.5cm的比色皿，以鋁空白液作參比液，測(cè)定每組鋁的吸光度值；
(5)鈦的測(cè)定：將5.00毫升測(cè)試液置于50.00毫升容量瓶中、依次加入10.0毫升抗壞血酸和5.00毫升變色酸混合均勻，加水定容至50.00毫升，得到鈦顯色液；取0.2克不含鈦的40Cr標(biāo)樣于50.00毫升鋼量瓶中，加入10.0毫升的溶解液，在60-80℃下加熱溶解，再加熱至(140-200)℃左右使瓶?jī)?nèi)充滿高氯酸白煙，繼續(xù)加熱至210℃到冒高氯酸煙至瓶口30s，冷卻，加水定容至50.00毫升，混合均勻，得到空白原液，然后取5.00毫升空白原液、10.0毫升抗壞血酸和5.00毫升變色酸混合均勻，加水定容至50.00毫升，得到鈦空白液；將鈦顯色液在波長(zhǎng)470納米處，用3cm的比色皿，以鈦空白液作參比液，測(cè)定鈦的吸光度值；
(6)標(biāo)樣測(cè)定：稱0.2克的低合金鋼標(biāo)樣，替換低合金鋼試樣，按步驟(1)-(5)，測(cè)定低合金鋼標(biāo)樣的鉻、鉬、鋁和鈦的吸光光度值；
所述溶解液為體積比為5：1：1的硝酸、高氯酸和水的混合液，所述硫酸的體積濃度50％，抗壞血酸的質(zhì)量濃度5％，硫氰酸銨的質(zhì)量濃度25％，鹽酸的體積濃度5％，Zn-EDTA為0.1mol/L，鉻天青S的質(zhì)量濃度為0.1％，六次甲基四胺的質(zhì)量濃度為40％，氟化銨的質(zhì)量濃度為0.5％，變色酸的質(zhì)量濃度為3％；所述鉻的測(cè)定在測(cè)試液顯色后20min測(cè)定，所述鉬的測(cè)定在鉬顯色液顯色25min測(cè)定，所述鋁的測(cè)定在鋁顯色液配制完成后20min測(cè)定，所述鈦的測(cè)定在鈦顯色液顯色25min測(cè)定，所述吸光度值的測(cè)定由可見(jiàn)分光光度計(jì)完成
實(shí)例7測(cè)定結(jié)果如表1-表4：
表1：鉻的部分測(cè)試結(jié)果
表2：鉬的部分測(cè)定結(jié)果
表3：鋁的部分測(cè)定結(jié)果：
表4：鈦的部分測(cè)定結(jié)果