本發(fā)明涉及食品安全檢測(cè)的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種直接進(jìn)樣快速測(cè)定乳制品中鉻含量的方法。

背景技術(shù)：

隨著工業(yè)的發(fā)展，食品中各種各樣的污染越來(lái)越嚴(yán)重，由于鉻有著良好的電子層結(jié)構(gòu)所以被賦予了特殊的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值，在電鍍、制繭、染料、顏料和有機(jī)合成等領(lǐng)域中，鉻已得到了廣泛而無(wú)可取代的應(yīng)用。當(dāng)各種含鉻的污水排放到環(huán)境中對(duì)土壤和水造成污染，然后鉻逐步被生長(zhǎng)在這片地域的植物和魚(yú)類(lèi)吸收，最后成為食物鏈頂端的人類(lèi)腹中之食。而鉻對(duì)皮膚、粘膜、消化道有刺激和腐蝕性，致使皮膚充血、糜爛、潰瘍、鼻穿孔，提高了患皮膚癌的概率，可在肝、腎、肺積聚，嚴(yán)重影響人體健康。因此，對(duì)食品進(jìn)行鉻含量的定量檢測(cè)是非常有必要的，而目前食品鉻含量測(cè)定方法較為復(fù)雜，檢測(cè)過(guò)程中樣品損失或被污染的可能性較大，因此有必要提出一種直接進(jìn)樣快速測(cè)定乳制品中鉻含量的方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種直接進(jìn)樣快速測(cè)定乳制品中鉻含量的方法，其旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中食品鉻含量測(cè)定方法較為復(fù)雜，檢測(cè)過(guò)程中樣品損失或被污染的可能性較大的技術(shù)問(wèn)題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提出了一種直接進(jìn)樣快速測(cè)定乳制品中鉻含量的方法，包括如下步驟：

步驟一、樣品稀釋?zhuān)簻?zhǔn)確稱(chēng)取一定量的乳制品樣品于燒杯中，以少量超純水預(yù)溶解后，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用超純水定容至50mL，得到樣品溶液，待測(cè)；

步驟二、儀器參數(shù)設(shè)定：對(duì)石墨爐-原子吸收光譜儀的光學(xué)參數(shù)進(jìn)行設(shè)置；

步驟三、制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)：以超純?nèi)ルx子水配制濃度分別為0、0.6ng/mL、1ng/mL、1.2ng/mL、2.0ng/mL的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別進(jìn)樣注入石墨爐-原子吸收光譜儀的石墨管，原子化后測(cè)得各濃度鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值，以吸光度值為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制得到標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)；

步驟四、樣品溶液測(cè)定：在與鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的測(cè)試條件下，取步驟一中的10μL樣品溶液進(jìn)樣，注入石墨爐-原子吸收光譜儀的石墨管中，原子化后測(cè)得樣品溶液的吸光度值；

步驟五、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法定量：將步驟四中測(cè)得樣品溶液的吸光度值與步驟三中的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)行比較定量，最后計(jì)算確定乳制品樣品中的鉻含量。

作為優(yōu)選，所述的步驟一中的乳制品樣品的稱(chēng)取量為0.5g，稱(chēng)取精確至0.0001g，所述的超純水為超純?nèi)ルx子水。

作為優(yōu)選，所述的步驟一中的燒杯和容量瓶在投入使用前，先經(jīng)30％硝酸浸泡，用水反復(fù)沖洗后，再用超純?nèi)ルx子水沖洗干凈，最后烘干后使用。

作為優(yōu)選，所述的燒杯和容量瓶在30％硝酸中浸泡時(shí)間大于16h，所述的硝酸為優(yōu)級(jí)純硝酸。

作為優(yōu)選，所述的步驟二中的石墨爐-原子吸收光譜儀的石墨管采用熱解涂覆型石墨管，所述的中石墨爐-原子吸收光譜儀的光學(xué)參數(shù)設(shè)置為：檢測(cè)波長(zhǎng)357.9nm、狹縫寬0.2nm、燈電流6mA。

作為優(yōu)選，所述的石墨爐-原子吸收光譜儀的石墨爐升溫程序分為8個(gè)階段，每個(gè)階段的溫度、時(shí)間加熱方式和氣體流量如下表所示：

作為優(yōu)選，所述的步驟三中的各濃度鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的進(jìn)樣體積10μL，并添加5μL基體改進(jìn)劑。

作為優(yōu)選，所述的基體改進(jìn)劑為磷酸二氫銨溶液，所述磷酸二氫銨溶液的濃度為20.0g/L。

作為優(yōu)選，所述的步驟四中進(jìn)樣用10μL樣品溶液中，添加5μL濃度為20.0g/L的磷酸二氫銨溶液作為基體改進(jìn)劑。

本發(fā)明的有益效果：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的一種直接進(jìn)樣快速測(cè)定乳制品中鉻含量的方法，采用帶熱解涂覆型石墨管的石墨爐-原子吸收光譜儀進(jìn)行測(cè)定，因乳制品溶于水后得到的稀釋液粘度較大，程序升溫階段易造成樣品飛濺等不良結(jié)果，且其中的基體成分復(fù)雜，易造成干擾，因此根據(jù)樣品特性對(duì)石墨爐升溫程序的溫度、時(shí)間和氣體流量等參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，提高測(cè)定的準(zhǔn)確度，無(wú)需樣品前處理，僅對(duì)樣品進(jìn)行簡(jiǎn)單的溶解稀釋?zhuān)湍軌蜻m用自動(dòng)進(jìn)樣分析，樣品處理步驟的簡(jiǎn)化也降低了樣品損失或被污染的可能。

本發(fā)明的特征及優(yōu)點(diǎn)將通過(guò)實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

【具體實(shí)施方式】

為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明了，下面通過(guò)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。但是應(yīng)該理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明的范圍。此外，在以下說(shuō)明中，省略了對(duì)公知結(jié)構(gòu)和技術(shù)的描述，以避免不必要地混淆本發(fā)明的概念。

本發(fā)明實(shí)施例提供一種直接進(jìn)樣快速測(cè)定乳制品中鉻含量的方法，包括如下步驟：

步驟一、樣品稀釋?zhuān)簻?zhǔn)確稱(chēng)取一定量的乳制品樣品于燒杯中，以少量超純水預(yù)溶解后，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用超純水定容至50mL，得到樣品溶液，待測(cè)。

具體地，乳制品樣品的稱(chēng)取量為0.5g，稱(chēng)取精確至0.0001g，超純水為超純?nèi)ルx子水，燒杯和容量瓶在投入使用前，先經(jīng)30％硝酸浸泡，用水反復(fù)沖洗后，再用超純?nèi)ルx子水沖洗干凈，最后烘干后使用。

進(jìn)一步地，燒杯和容量瓶在30％硝酸中浸泡時(shí)間大于16h，硝酸為優(yōu)級(jí)純硝酸。

步驟二、儀器參數(shù)設(shè)定：對(duì)石墨爐-原子吸收光譜儀的光學(xué)參數(shù)進(jìn)行設(shè)置。

具體地，石墨爐-原子吸收光譜儀的石墨管采用熱解涂覆型石墨管，所述的中石墨爐-原子吸收光譜儀的光學(xué)參數(shù)設(shè)置為：檢測(cè)波長(zhǎng)357.9nm、狹縫寬0.2nm、燈電流6mA。

進(jìn)一步地，因乳制品溶于水后得到的稀釋液粘度較大，程序升溫階段易造成樣品飛濺等不良結(jié)果，且其中的基體成分復(fù)雜，易造成干擾，因此根據(jù)樣品特性對(duì)石墨爐升溫程序的溫度、時(shí)間和氣體流量等參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，石墨爐-原子吸收光譜儀的石墨爐升溫程序分為8個(gè)階段，每個(gè)階段的溫度、時(shí)間加熱方式和氣體流量如下表所示：

步驟三、制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)：以超純?nèi)ルx子水配制濃度分別為0、0.6ng/mL、1ng/mL、1.2ng/mL、2.0ng/mL的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別進(jìn)樣注入石墨爐-原子吸收光譜儀的石墨管，原子化后測(cè)得各濃度鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值，以吸光度值為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制得到標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

其中，各濃度鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的進(jìn)樣體積10μL，并添加5μL基體改進(jìn)劑，基體改進(jìn)劑為磷酸二氫銨溶液，磷酸二氫銨溶液的濃度為20.0g/L。

步驟四、樣品溶液測(cè)定：在與鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的測(cè)試條件下，取步驟一中的10μL樣品溶液進(jìn)樣，注入石墨爐-原子吸收光譜儀的石墨管中，原子化后測(cè)得樣品溶液的吸光度值。

其中，進(jìn)樣用10μL樣品溶液中，添加5μL濃度為20.0g/L的磷酸二氫銨溶液作為基體改進(jìn)劑，減少干擾。

步驟五、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法定量：將步驟四中測(cè)得樣品溶液的吸光度值與步驟三中的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)行比較定量，最后計(jì)算確定乳制品樣品中的鉻含量。

在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的濃度范圍內(nèi)，鎘元素的吸光度與濃度有著良好的線(xiàn)性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為r≥0.999。通過(guò)乳制品樣品溶液鉻元素及線(xiàn)性公式就可快速確定乳制品中鉻元素的含量。

本發(fā)明提供的一種直接進(jìn)樣快速測(cè)定乳制品中鉻含量的方法，采用帶熱解涂覆型石墨管的石墨爐-原子吸收光譜儀進(jìn)行測(cè)定，因乳制品溶于水后得到的稀釋液粘度較大，程序升溫階段易造成樣品飛濺等不良結(jié)果，且其中的基體成分復(fù)雜，易造成干擾，因此根據(jù)樣品特性對(duì)石墨爐升溫程序的溫度、時(shí)間和氣體流量等參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，提高測(cè)定的準(zhǔn)確度，該方法操作簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確度高，干擾少，無(wú)需樣品前處理，僅對(duì)樣品進(jìn)行簡(jiǎn)單的溶解稀釋?zhuān)湍軌蜻m用自動(dòng)進(jìn)樣分析，樣品處理步驟的簡(jiǎn)化也降低了樣品損失或被污染的可能。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換或改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。