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改性石墨烯增強(qiáng)的光纖型有毒/有害氣體傳感器及其制備方法與流程

文檔序號:12357857閱讀:345來源:國知局

本發(fā)明涉及光纖傳感檢測技術(shù)領(lǐng)域,具體來說涉及一種改性石墨烯增強(qiáng)的光纖型有毒/有害氣體傳感器及其制備方法。



背景技術(shù):

近年來,全球大氣環(huán)境污染問題日益嚴(yán)重,空氣中各項(xiàng)氣體成分指標(biāo)的檢測逐漸成為人們關(guān)注的重點(diǎn)。瓦斯(CH4)是一種無色無味氣體,在礦井下沉積,當(dāng)瓦斯?jié)舛仍?~16%和氧氣濃度大于12%時(shí),遇明火就會(huì)爆炸,所以瓦斯?jié)舛鹊木_檢測能為煤礦工人們提供安全保障;冬天,我國部分山區(qū)和農(nóng)村靠生爐子取暖,城市中的家庭也會(huì)使用煤氣、天然氣等,若不完全燃燒則會(huì)造成一氧化碳(CO)中毒,威脅人們生命安全;氨可用于制造氮肥、復(fù)合肥料、硝酸等,廣泛應(yīng)用于化工、輕工、化肥、制藥等行業(yè),當(dāng)空氣中氨氣(NH3)濃度過高時(shí),會(huì)刺激并灼燒人的呼吸系統(tǒng)和皮膚,危害人體健康。對于這些有毒/有害化學(xué)氣體進(jìn)行精確又安全的檢測,在傳感檢測領(lǐng)域有著重要的研究和實(shí)用意義。

光纖光柵傳感器作為一種光纖無源器件,沒有電路放電危險(xiǎn),同時(shí)具有體積小、成本低、抗電磁干擾、可埋入等優(yōu)點(diǎn),特別適合用于在煤礦、化工、核電等高危環(huán)境下對有毒/有害和易燃易爆氣體進(jìn)行檢測。

光纖光柵傳感器按光柵周期的長短不同,可分為短周期光纖光柵,又稱光纖布拉格光柵,F(xiàn)BG,和長周期光纖光柵,LPFG?,F(xiàn)有的FBG傳感器件對溫度、應(yīng)變、振動(dòng)的變化量都比較敏感,但是對包圍在光纖光柵周圍物質(zhì)的折射率、 酸堿度、濃度等變量卻缺乏敏感性,因此,在生物、化學(xué)、環(huán)境等領(lǐng)域的應(yīng)用受到限制。而長周期光纖光柵,LPFG,傳感器由于其傳感機(jī)理的不同,在測量外界物質(zhì)的折射率、酸堿度、濃度等方面有較高的靈敏性。因此,在化學(xué)氣體和液體的傳感與檢測方面,大多采用長周期光纖光柵傳感器進(jìn)行光纖傳感研究。目前國內(nèi)外大部分長周期光纖光柵氣體傳感器都是在單模光纖中寫入光柵,同時(shí)應(yīng)用蝕刻、切削和裹敷等手段來實(shí)現(xiàn)氣體傳感。2010年,中國礦業(yè)大學(xué)通過觀察光功率的變化,探測到了5%氣體濃度的CH4。2011年,Remmel等人在長周期光纖光柵上覆蓋納米晶體摻雜銅的氧化鋯薄膜材料,探測到了4ppmv的CO濃度。2007年中國臺(tái)灣國防大學(xué)在蝕刻的光纖光柵上覆蓋聚苯胺介質(zhì),對NH3的檢測靈敏度達(dá)到了0.073pm/ppm。但是受單模光纖結(jié)構(gòu)限制,纖芯基模能量中用于傳感信息的模式能量效率不高,因此單模光纖的氣體傳感器的敏感度較低。盡管人們?yōu)榱颂岣吖饫w光柵傳感器的敏感度做過許多改進(jìn),如對光纖光柵的包層進(jìn)行蝕刻減薄、采用高折射率的有機(jī)聚合物薄膜或納米材料覆蓋LPFG表面等,這些方法各有所長,但都無法改變光纖結(jié)構(gòu)對敏感度限制的本質(zhì)。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供一種改性石墨烯增強(qiáng)的光纖型有毒/有害氣體傳感器及其制備方法,該改性石墨烯增強(qiáng)的光纖型有毒/有害氣體傳感器能快速、準(zhǔn)確的監(jiān)測到甲烷、一氧化碳或氨氣等有害氣體,并能檢測到濃度。

為此,本發(fā)明的技術(shù)方案如下:

一種改性石墨烯增強(qiáng)的光纖型有毒/有害氣體傳感器,包括依次連接的光源、輸入光纖、傳感模塊、輸出光纖和光譜儀;還包括轉(zhuǎn)換模塊;所述轉(zhuǎn)換模塊為少模長周期光纖光柵模式轉(zhuǎn)換模塊,用于將入射光中LP01基模的能量轉(zhuǎn)移到 LP02高階模上;所述傳感模塊的芯部為少模長周期光柵,其表層為改性石墨烯層;所述改性石墨烯層為摻有雜質(zhì)元素的石墨烯,所述雜質(zhì)元素能提高石墨烯對CH4或CO或NH3的吸附率。

一種改性石墨烯增強(qiáng)的光纖型有毒/有害氣體傳感器,包括光源、耦合器、輸入光纖、傳感模塊、輸出光纖、光譜儀和轉(zhuǎn)換模塊;所述轉(zhuǎn)換模塊為少模長周期光纖光柵模式轉(zhuǎn)換模塊,用于將入射光中LP01基模的能量轉(zhuǎn)移到LP02高階模上;所述傳感模塊的芯部為少模長周期光柵,其表層為改性石墨烯層;所述改性石墨烯層為摻有雜質(zhì)元素的石墨烯,所述雜質(zhì)元素能提高石墨烯對CH4或CO或NH3的吸附率;所述耦合器的三個(gè)端口分別與所述光源、傳感模塊、和光譜儀相連;所述轉(zhuǎn)換模塊與所述傳感模塊連接,且所述傳感模塊的自由端鍍有一層銀膜。光源經(jīng)耦合器進(jìn)入轉(zhuǎn)換模塊,將入射光中LP01基模的能量轉(zhuǎn)移到LP02高階模上,然后LP02高階模上的光進(jìn)入傳感模塊,檢測環(huán)境氣體中CH4或CO或NH3的含量;然后光經(jīng)銀膜反射從原路返回到耦合器,其攜帶的數(shù)據(jù)經(jīng)光譜儀進(jìn)行顯示。

優(yōu)選,所述雜質(zhì)元素為Si,Al,F(xiàn)e,Co,Ni,Ru,Pt,N,B,Si或Al。研究表明,在石墨烯中摻雜N,B或Al元素能很好提高石墨烯表面CH4的吸附能力,摻雜Si、Al、VIII B(Fe,Co,Ni,Ru,Pt)能很好提高CO氣體的吸附功能,摻雜B、Si或Al可以增強(qiáng)NH3的吸附能。

進(jìn)一步,所述傳感模塊的制備方法,包括如下步驟:

1)向少模光纖中寫入300~600μm之間的長周期光柵,得到寫有長周期光柵的少模光纖光柵;

2)將所述寫有長周期光柵的少模光纖兩端固定在勻速轉(zhuǎn)動(dòng)的兩個(gè)旋轉(zhuǎn)軸之間,使其與氫氟酸溶液表面相切,對該少模光纖的表面進(jìn)行刻蝕,然后利用堿 液中和氫氟酸,水洗,干燥,使包層厚度減小為18~40μm;

或者對所述寫有長周期光柵的少模光纖進(jìn)行側(cè)面切削,令包層厚度減小為18~40μm;

3)將摻雜有雜質(zhì)元素的石墨烯包覆在經(jīng)步驟2)處理后的光纖表面,得到所述傳感模塊。該石墨烯均勻的、規(guī)則的沉積在包層厚度減薄的少模長周期光柵光纖上,優(yōu)選控制石墨烯層的厚度為單層石墨烯的厚度。

本發(fā)明獨(dú)有的少模長周期光纖光柵模式轉(zhuǎn)換模塊及長周期光纖光柵表面蝕刻、裹敷措施,能大幅度提高長周期光纖光柵氣體傳感器的靈敏度,有望將探測極限從ppm量級提高到ppb量級。同時(shí),本發(fā)明中寫有長周期光柵的少模光纖表面覆蓋的改性石墨烯材料,通過摻雜特定微量雜質(zhì)或基團(tuán),能大大提高對某種特定氣體的吸附檢測能力。因此,通過設(shè)計(jì)摻雜特定的雜質(zhì)或基團(tuán)及其比例,能實(shí)現(xiàn)對單一或多種有毒/有害氣體的傳感檢測。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)描述。

實(shí)施例1

一種改性石墨烯增強(qiáng)的光纖型有毒/有害氣體傳感器,包括依次連接的光源、輸入光纖、轉(zhuǎn)換模塊、傳感模塊、輸出光纖和光譜儀;轉(zhuǎn)換模塊為少模長周期光纖光柵模式轉(zhuǎn)換模塊,用于將入射光中LP01基模的能量轉(zhuǎn)移到LP02高階模上;傳感模塊的芯部為少模長周期光柵,其表層為改性石墨烯層;改性石墨烯層為摻有雜質(zhì)元素的石墨烯,雜質(zhì)元素能提高石墨烯對CH4或CO或NH3的吸附率。對于用于檢測CH4的傳感器,選用摻雜有N,B或Al元素的石墨烯作為改性石墨烯層;

對于用于檢測CO的傳感器,選用摻雜有Si、Al、或VIII B(Fe,Co,Ni,Ru,Pt)元素的石墨烯作為改性石墨烯層;

對于用于檢測NH3的傳感器,選用摻雜有B、Si或Al的石墨烯作為改性石墨烯層;

本實(shí)施例中傳感模塊的制備方法,包括如下步驟:

1)向少模光纖中寫入300~600μm之間的長周期光柵,得到寫有長周期光柵的少模光纖;

2)將寫有長周期光柵的少模光纖兩端固定在勻速轉(zhuǎn)動(dòng)的兩個(gè)旋轉(zhuǎn)軸之間,使其與氫氟酸溶液表面相切,對該少模光纖的表面進(jìn)行刻蝕,然后利用堿液中和氫氟酸,水洗,干燥,使包層厚度減小為18~40μm;

或者對寫有長周期光柵的少模光纖進(jìn)行側(cè)面切削,令包層厚度保持在減小為18~40μm;

3)將摻有雜質(zhì)元素的石墨烯包覆在經(jīng)步驟2)處理后的光纖表面,得到傳感模塊。該石墨烯均勻的、規(guī)則的沉積在包層厚度減薄的少模長周期光柵光纖上。

實(shí)施例2

一種改性石墨烯增強(qiáng)的光纖型有毒/有害氣體傳感器,包括光源、耦合器、輸入光纖、傳感模塊、輸出光纖、光譜儀和轉(zhuǎn)換模塊;轉(zhuǎn)換模塊為少模長周期光纖光柵模式轉(zhuǎn)換模塊,用于將入射光中LP01基模的能量轉(zhuǎn)移到LP02高階模上;傳感模塊的芯部為少模長周期光柵,其表層為改性石墨烯層;改性石墨烯層為摻有雜質(zhì)元素的石墨烯,雜質(zhì)元素能提高石墨烯對CH4或CO或NH3的吸附率;耦合器的三個(gè)端口分別與光源、傳感模塊、和光譜儀相連;轉(zhuǎn)換模塊與傳感模 塊連接,且傳感模塊的自由端鍍有一層銀膜。光源經(jīng)耦合器進(jìn)入轉(zhuǎn)換模塊,將入射光中LP01基模的能量轉(zhuǎn)移到LP02高階模上,然后LP02高階模上的光進(jìn)入傳感模塊,檢測環(huán)境氣體中CH4或CO或NH3的含量;然后光經(jīng)銀膜反射從原路返回到耦合器,其攜帶的數(shù)據(jù)經(jīng)光譜儀進(jìn)行顯示。集成組成節(jié)省空間。

本實(shí)施例中對于用于檢測CH4的傳感器,選用摻雜有N,B或Al元素的石墨烯作為改性石墨烯層;

對于用于檢測CO的傳感器,選用摻雜有Si、Al、或VIII B(Fe,Co,Ni,Ru,Pt)元素的石墨烯作為改性石墨烯層;

對于用于檢測NH3的傳感器,選用摻雜有B、Si或Al的石墨烯作為改性石墨烯層;

本實(shí)施例中傳感模塊的制備方法,包括如下步驟:

1)向少模光纖中寫入300~600μm之間的長周期光柵,得到寫有長周期光柵的少模光纖;

2)將寫有長周期光柵的少模光纖兩端固定在勻速轉(zhuǎn)動(dòng)的兩個(gè)旋轉(zhuǎn)軸之間,使其與氫氟酸溶液表面相切,對該少模光纖的表面進(jìn)行刻蝕,然后利用堿液中和氫氟酸,水洗,干燥,使包層厚度減小為18~40μm;

或者對寫有長周期光柵的少模光纖進(jìn)行側(cè)面切削,令包層厚度減小為18~40μm;

3)將摻雜有雜質(zhì)的石墨烯包覆在經(jīng)步驟2)處理后的光纖表面,且在一端鍍銀膜,得到所述傳感模塊。該石墨烯均勻的、規(guī)則的沉積在包層厚度減薄的少模長周期光柵光纖上。

具體而言,本實(shí)施例中轉(zhuǎn)換模塊是一個(gè)在纖芯寫入光柵周期為430μm的少模光纖,其結(jié)構(gòu)為中心是直徑為19.0μm的纖芯,外面是直徑為125μm的包層, 纖芯中允許有LP01、LP11、LP21、LP02四個(gè)線偏振光場模式傳輸,包層中則允許幾百個(gè)更高階的光場模式傳輸。在模式轉(zhuǎn)換模塊中,由于長周期光柵Λ1的存在,可以獲得LP01與LP02兩個(gè)纖芯模式的相位匹配,從而將入射光中LP01基模的能量轉(zhuǎn)移到LP02高階模上;傳感模塊用與轉(zhuǎn)換模塊相同的少模光纖制成,不同的是在纖芯寫入的光柵周期為Λ2,其包層經(jīng)化學(xué)腐蝕或側(cè)面切削減薄后,又規(guī)則地、均勻地裹覆了一層改性石墨烯材料,這個(gè)模塊的功能是使入射進(jìn)來的LP02模與包層中的向前傳輸?shù)牡碗A模式實(shí)現(xiàn)耦合共振,并且在向前傳輸過程中逐漸演變和衰減,外界待測物質(zhì)的折射率變化會(huì)影響其有效折射率和共振波長,由此可感知和檢測外界物質(zhì)折射率的變化。最后,通過銀膜的作用,出射光的能量會(huì)重新轉(zhuǎn)移到LP01基模中,并從入射端輸出能量。

兩個(gè)模塊工作的物理機(jī)制都是光纖波導(dǎo)中模式的轉(zhuǎn)化與耦合原理,首先將入射光輸入到周期為Λ1為430μm的少模長周期光纖光柵中,使基模LP01的能量轉(zhuǎn)移到高階模LP02上,然后通過周期為Λ2、經(jīng)過了蝕刻減薄并裹覆改性石墨烯材料的少模長周期光纖光柵,使LP02模與包層中傳輸?shù)牡碗A模式滿足相位匹配條件實(shí)現(xiàn)耦合共振,當(dāng)周圍的待測物質(zhì)的折射率變化時(shí),光纖包層模中的最低階模逐漸全部被吸收到上面的覆蓋層中,它的有效折射率變得接近于表面覆蓋層,留下包層模式的有效折射率分布的一個(gè)空白,同時(shí),所有高階包層模式的有效折射率移動(dòng)以恢復(fù)原來的有效折射率分布,這種移動(dòng)通過長周期光纖光柵透射譜的每一個(gè)諧振波長的衰減帶向更低階移動(dòng)的相位匹配條件反映出來,即隨著外界折射率的變化,透射譜的諧振波長會(huì)發(fā)生漂移,進(jìn)而解調(diào)出待測物質(zhì)的折射率變化與波長漂移的對應(yīng)關(guān)系,實(shí)現(xiàn)對外界物質(zhì)的高精度、高靈敏度的傳感測量。

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