本發(fā)明涉及氣體的收集與檢測，尤其涉及一種蒸汽爆破預處理氣體的收集裝置與檢測方法。

背景技術：

隨著石油等化石能源的日趨枯竭和人們環(huán)保意識的日益提高，以生物乙醇為代表的可再生能源替代化石能源成為解決能源危機的最佳選擇。作為第二代生物乙醇的纖維素乙醇不僅能夠解決第一代生物質乙醇原材料不足的問題，還可以有效降低CO₂等溫室氣體的排放量，緩解其對環(huán)境的不利影響。木質纖維原料的預處理是整個纖維素乙醇生產工藝中耗能高、成本高且較為關鍵的環(huán)節(jié)。預處理方法不僅影響著纖維原料還原糖的產出，而且顯著影響著后續(xù)的發(fā)酵過程。

目前，對纖維素乙醇預處理方法已有大量的研究，這些預處理方法大致分為物理法、化學法、物理-化學法和生物法。然而，對玉米秸稈為代表的農業(yè)廢棄物而言，蒸汽爆破及稀酸催化蒸汽爆破預處理是最高效且最適合的預處理方法。然而，在預處理過程中，纖維素、半纖維素和木素的降解產生了大量副產物。大量研究表明，這些存在于爆破氣體和水解液中的副產物會顯著影響后續(xù)的酶解糖化和發(fā)酵過程。因此，對蒸汽爆破氣體及水解液中的抑制成分的研究對纖維素乙醇技術的改善及其工業(yè)化發(fā)展具有重要的指導意義。

對蒸汽爆破水解液中抑制成分的研究已經有大量的報道，但是對蒸汽爆破氣體的研究卻鮮有報道。這主要是因為蒸汽爆破氣體噴發(fā)時較高的壓力使其很難利用常規(guī)設備和方法收集并檢測。

技術實現要素：

本發(fā)明的目的在于克服上述現有技術的缺點和不足，提供一種構造簡單、操作簡便易行的蒸汽爆破預處理氣體的收集裝置與檢測方法，解決了在蒸汽爆破預處理過程中收集并定量分析爆破蒸汽的難題。

本發(fā)明通過下述技術方案實現：

一種蒸汽爆破預處理氣體的收集裝置，包括爆破罐體1和連接在爆破罐體1底部的螺旋分離器3；所述螺旋分離器3依次通過第一連接管路5和第二連接管路7連接儲氣室8的其中一個接口，所述第二連接管路7的管路上安裝有進氣閥門6，所述螺旋分離器3安裝有一卸料罐體4；

所述儲氣室8另外兩個接口分別連接第三連接管路13和第四連接管路14；所述第三連接管路13的輸出口通過第一氣體吸收瓶16連接第五連接管路17，第五連接管路17的輸出口連接第二氣體吸收瓶18；所述第四連接管路14的輸出口連接惰性氣體鋼瓶15。

所述第一連接管路5的前段管路彎折，形成55°～65°的斜度；后段管路與第二連接管路7在同一條直線上。

所述第一連接管路5的前段管路彎折，形成60°的斜度；后段管路與第二連接管路7在同一條直線上；后段管路與前段管路不在同一直線上。

所述第三連接管路13的管路上安裝有排氣閥門11；第四連接管路14的管路上安裝有通氣閥門12。

所述儲氣室8的頂部安裝有大氣連通閥門9，底部安裝有卸料閥門10。

所述儲氣室8由雙相鋼制成。

所述第一連接管路5、第二連接管路7、第三連接管路13、第四連接管路14和第五連接管路17的管徑相同。

所述爆破罐體1的頂部設有進料閥門2。

一種爆破氣體冷凝氣的收集與檢測方法如下：

步驟一：爆破漿料及其生成的爆破氣體在爆破罐體1內噴放前，將進氣閥門6與大氣連通閥門9打開，將儲氣室8的卸料閥門10、通氣閥門12及排氣閥門11關閉；

步驟二：爆破氣體噴放后，部分爆破氣體通過第一連接管路5、進氣閥門6、第二連接管路7進入儲氣室8；為了防止由于爆破氣體的迸入造成的壓力激增引起氣體回流，應保持保持大氣連通閥門9的暢通；

步驟三：待大氣連通閥門9有水汽冒出后，立即關閉進氣閥門6并同時關閉大氣連通閥門9，部分爆破氣體被收集在儲氣室8內；

步驟四：向儲氣室8內通入N2，將儲氣室8內的待測氣體依次吹到第三連接管路13、充滿二氯甲烷或者丙酮的第一氣體吸收瓶16、第五連接管路17、充滿二氯甲烷或者丙酮的第二氣體吸收瓶18內，最后由第二氣體吸收瓶18排入大氣；

步驟五：收集第一氣體吸收瓶16與第二氣體吸收瓶18中的二氯甲烷，并置于旋轉蒸發(fā)儀上進行減壓濃縮；

步驟六：待儲氣室8內的可揮發(fā)氣體吸收完畢以后，打開儲氣室8的卸料閥門10，收集流出的待測冷凝液；

步驟七：將該待測冷凝液置于250mL分液漏斗中加入1:10的二氯甲烷進行萃取，25～30分鐘后分離有機層，并用相同量的二氯甲烷重復萃取3～4次；

將每次萃取得到的有機相進行整合，并利用旋轉蒸發(fā)儀進行減壓濃縮；

步驟八：將減壓濃縮后的待測試樣利用氣相色譜-質譜聯(lián)用儀進行檢測。

本發(fā)明相對于現有技術，具有如下的優(yōu)點及效果：

本發(fā)明解決了在蒸汽爆破預處理過程中收集并定量分析爆破蒸汽的難題，其結構簡單，操作簡便。

第一連接管路5的前段管路彎折，形成55°～65°的斜度，后段管路與第二連接管路7在同一條直線上。這種結構起到了很好的緩沖作用。

本發(fā)明檢測方法簡單實用，不需要專門的氣體吸收裝置，可用于大部分可揮發(fā)氣體的吸收和檢測。為生物質能源預處理研究領域提供了良好的實驗條件和研究思路。

本發(fā)明的各個管路接頭處，可通過快接接頭連接，易于拆卸，便攜式的設計可直接與氣體檢測設備相連用于檢測微量/痕量的氣體組分。

附圖說明

圖1是本發(fā)明蒸汽爆破預處理氣體的收集裝置的示意圖。

圖2是本發(fā)明實施例的爆破預處理氣體中不凝氣體的GC-MS譜圖。

圖3是本發(fā)明實施例的爆破預處理氣體中氣體冷凝液的GC-MS譜圖。

表1是本發(fā)明實施例的爆破預處理氣體中不凝氣體成分的檢測結果。

表2是本發(fā)明實施例的爆破預處理氣體中氣體冷凝液成分的檢測結果。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步具體詳細描述。

如圖1至3，表1和表2所示。本發(fā)明公開了一種蒸汽爆破預處理氣體的收集裝置，包括爆破罐體1和連接在爆破罐體1底部的螺旋分離器3；所述螺旋分離器3依次通過第一連接管路5和第二連接管路7連接儲氣室8的其中一個接口，所述第二連接管路7的管路上安裝有進氣閥門6，所述螺旋分離器3安裝有一卸料罐體4；爆破罐體1的頂部設有進料閥門2。

所述儲氣室8另外兩個接口分別連接第三連接管路13和第四連接管路14；所述第三連接管路13的輸出口通過第一氣體吸收瓶16連接第五連接管路17，第五連接管路17的輸出口連接第二氣體吸收瓶18；所述第四連接管路14的輸出口連接惰性氣體鋼瓶15。

所述第一連接管路5的前段管路彎折，形成55°～65°的斜度；后段管路與第二連接管路7在同一條直線上。具體優(yōu)選方案可以是：將第一連接管路5的前段管路彎折，形成60°的斜度；后段管路與前段管路不在同一直線上，或者它們的軸線相互垂直。

所述第三連接管路13的管路上安裝有排氣閥門11；第四連接管路14的管路上安裝有通氣閥門12。

所述儲氣室8的頂部安裝有大氣連通閥門9，底部安裝有卸料閥門10。

所述儲氣室8由(耐高壓耐酸堿的2205)雙相鋼制成。

所述第一連接管路5、第二連接管路7、第三連接管路13、第四連接管路14和第五連接管路17的管徑相同，具體可根據實際應用要求而定。

本發(fā)明爆破氣體冷凝氣的收集與檢測方法可通過如下步驟實現：

步驟一：爆破漿料及其生成的爆破氣體在爆破罐體1內噴放前，將進氣閥門6與大氣連通閥門9打開，將儲氣室8的卸料閥門10、通氣閥門12及排氣閥門11關閉；

步驟二：爆破氣體噴放后，部分爆破氣體通過第一連接管路5、進氣閥門6、第二連接管路7進入儲氣室8；為了防止由于爆破氣體的迸入造成的壓力激增引起氣體回流，應保持保持大氣連通閥門9的暢通；

步驟三：待大氣連通閥門9有水汽冒出后，立即關閉進氣閥門6并同時關閉大氣連通閥門9，部分爆破氣體被收集在儲氣室8內；

步驟四：向儲氣室8內通入N2，將儲氣室8內的待測氣體依次吹到第三連接管路13、充滿二氯甲烷或者丙酮的第一氣體吸收瓶16、第五連接管路17、充滿二氯甲烷或者丙酮的第二氣體吸收瓶18內，最后由第二氣體吸收瓶18排入大氣；

步驟五：收集第一氣體吸收瓶16與第二氣體吸收瓶18中的二氯甲烷，并置于旋轉蒸發(fā)儀上進行減壓濃縮；

步驟六：待儲氣室8內的可揮發(fā)氣體吸收完畢以后，打開儲氣室8的卸料閥門10，收集流出的待測冷凝液；

步驟七：將該待測冷凝液置于250mL分液漏斗中加入1:10的二氯甲烷進行萃取，25～30分鐘后分離有機層，并用相同量的二氯甲烷重復萃取3～4次；

將每次萃取得到的有機相進行整合，并利用旋轉蒸發(fā)儀進行減壓濃縮；

步驟八：將減壓濃縮后的待測試樣利用氣相色譜-質譜聯(lián)用儀(GC-MS)進行檢測。

以下通過一實施例，對本發(fā)明的應用作舉例說明：

采用玉米秸稈來自中國東北，其成分組成為：28％纖維素，23.6％半纖維素，26.6％木素，4.3％灰分及4.1％苯醇抽出物。

對玉米秸稈采用稀硫酸催化蒸汽爆破預處理條件為：反應壓力1.0MPa；反應溫度180℃；反應時間15min；酸濃5％w/w；固液比1:2.5。

采用安捷倫7890A GC系統(tǒng)與5975C MS聯(lián)用儀對待測試樣進行檢測。檢測條件為：DB-5ms色譜柱(30m╳0.25mm╳0.25μm)；表溫250℃；進樣溫度250℃；烘箱溫度設為35℃保持5分鐘，以25℃/min升溫到130℃保持2分鐘，然后以10℃/min升溫速率升至240℃保持8分鐘；載氣為高純氦氣，載氣流速1mL/min,分液比為10:1；

其檢測結果見圖2、圖3以及表1和表2；GC-MS結果顯示硫酸催化蒸汽爆破預處理氣體中主要包含酚類、呋喃類、醛類、小分子有機酸及大分子醇。其中，不凝氣體中主要為苯酚(71.68％)、乙烯基呋喃(3.9％)等；氣體冷凝液中主要為糠醛(31.49％)、苯酚(13.65％)、4-羥基丁酸乙酰酯(10.72％)及少量其他木素降解副產物。

如上所述，便可較好地實現本發(fā)明。

本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制，其他任何未背離本發(fā)明的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護范圍之內。