本發(fā)明屬于制藥或化工分析領(lǐng)域，具體的，涉及滴定系統(tǒng)及滴定方法。

背景技術(shù)：

目前制藥或化工領(lǐng)域所用原料有些對(duì)空氣中存在的水分和氧氣等成分較敏感，若按常規(guī)電位滴定方法滴定，會(huì)導(dǎo)致樣品在取樣和預(yù)處理過程中有部分損失，造成分析結(jié)果不準(zhǔn)確，因此，適用于在線電位滴定的方法，仍有待進(jìn)一步改進(jìn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決相關(guān)技術(shù)中的技術(shù)問題之一或至少提供一種有用的商業(yè)選擇。為此本發(fā)明的一個(gè)目的提供一種滴定方法，利用該方法，可以消除樣品在預(yù)處理和取樣滴定過程中的損失，整個(gè)滴定系統(tǒng)處于全密閉環(huán)境。

因而，在本發(fā)明的一方面，提出了一種滴定系統(tǒng)。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，該系統(tǒng)包括：樣品預(yù)處理單元，所述樣品預(yù)處理單元包括取樣裝置和預(yù)處理杯，所述取樣裝置包括第一進(jìn)液口、第二進(jìn)液口、第三進(jìn)液口、第一蠕動(dòng)泵和第一出液口，所述預(yù)處理杯與所述取樣裝置的第一出液口相連，所述預(yù)處理杯帶有精密稱量裝置，且所述預(yù)處理杯的杯體上形成有精密體積刻度和第二出液口；定量單元，所述定量單元包括定量取樣裝置和第二蠕動(dòng)泵，所述定量取樣裝置與所述預(yù)處理杯的第二出液口相連；滴定單元，所述滴定單元包括滴定杯和滴定裝置，所述滴定杯具有第四進(jìn)液口和第五進(jìn)液口，所述滴定杯通過第四進(jìn)液口與所述定量單元相連，且所述滴定杯通過所述第五進(jìn)液口與所述滴定裝置相連；所述滴定裝置包括活塞管、活塞桿、滴定管和直線步進(jìn)電機(jī)，所述活塞桿與所述直線步進(jìn)電機(jī)的輸出軸相連，所述滴定裝置通過所述滴定管與所述滴定杯的第五進(jìn)液口相連，所述滴定杯通過廢液出口與廢液瓶相連；清洗單元，所述清洗單元包括洗液出口和閥門，所述洗液出口與所述樣品預(yù)處理單元的第三進(jìn)液口相連，所述閥門設(shè)置在所述清洗單元與所述樣品預(yù)處理單元之間。

由此，可以保證整個(gè)體系的氣密性良好，實(shí)現(xiàn)全程連續(xù)操作，并且無須人為滴加溶劑等操作，進(jìn)而可以避免因樣品接觸空氣導(dǎo)致樣品損失而使滴定結(jié)果偏低。且系統(tǒng)自動(dòng)操作，可保證測(cè)定結(jié)果精確性。所述樣品預(yù)處理單元，可避免樣品在取樣、預(yù)處理過程中的損失； 其稱量裝置和預(yù)處理杯身上的精密體積刻度，可實(shí)現(xiàn)樣品在預(yù)處理過程中的定量配制過程；所述定量單元，通過定量取樣裝置與所述預(yù)處理杯的第二出液口相連，保證樣品從取樣到定量過程的連續(xù)性和密閉性，通過定量取樣裝置，精密移取已知濃度的預(yù)處理樣品溶液和滴定前處理試劑；所述滴定單元，通過第四進(jìn)液口與所述定量單元相連，保證樣品從定量單元到滴定單元的連續(xù)性和密閉性；所述清洗單元，通過洗液出口與所述第三進(jìn)液口相連，保證滴定系統(tǒng)從樣品預(yù)處理到最后的系統(tǒng)清洗過程的連續(xù)性和密閉性。

另外，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的滴定系統(tǒng)還可以具有如下附加的技術(shù)特征：

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述預(yù)處理杯具有第一磁力攪拌裝置。由此，可以保障預(yù)處理杯中的溶液經(jīng)磁力攪拌，能充分混勻。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述第一磁力攪拌裝置進(jìn)一步具有第一磁力發(fā)生器和第一磁力轉(zhuǎn)子。所述第一磁力轉(zhuǎn)子可以放置在所述預(yù)處理杯中。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述定量取樣裝置為定量取樣針。所述定量取樣針可以為多種規(guī)格，例如5ml、10ml、15ml、20ml。由此，使本發(fā)明的滴定系統(tǒng)適用于不同樣品的滴定。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述滴定杯具有第二磁力攪拌裝置。由此，可以保障滴定杯中的溶液經(jīng)磁力攪拌，能充分混勻。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述第二磁力攪拌裝置進(jìn)一步具有第二磁力發(fā)生器和第二磁力轉(zhuǎn)子。所述第二磁力轉(zhuǎn)子可以放置在所述滴定杯中。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述取樣裝置的第一進(jìn)液口與盛放有待測(cè)樣品的第一密閉容器相連。由此，待測(cè)樣品首先通過第一蠕動(dòng)泵進(jìn)入預(yù)處理杯中。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述取樣裝置的第二進(jìn)液口與盛放有預(yù)處理試劑的第二密閉容器相連。由此，預(yù)處理試劑接著通過第一蠕動(dòng)泵進(jìn)入預(yù)處理杯中。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述滴定裝置進(jìn)一步具有第六進(jìn)液口，且所述第六進(jìn)液口與盛放有滴定溶液的第三密閉容器相連。由此，能夠通過滴定裝置將滴定溶液通過滴定管滴入到滴定杯中。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述活塞管為圓柱體空心玻璃管。任選的，所述玻璃管的內(nèi)徑固定不變，由此，可保證取樣體積準(zhǔn)確度高、精密度和重復(fù)性好。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述取樣裝置還包括第七進(jìn)液口，所述取樣裝置的第七進(jìn)液口與第四密閉容器相連，所述第七進(jìn)液口為一個(gè)或多個(gè)，所述第四密閉容器盛放有待測(cè)樣品或預(yù)處理試劑。也即，取樣裝置的進(jìn)液口可繼續(xù)拓展為3個(gè)以上，而不局限于僅有第一進(jìn)液口、第二進(jìn)液口、第三進(jìn)液口。由此，可根據(jù)樣品預(yù)處理過程的需要，不同進(jìn)液口連接不同的溶液儲(chǔ)備容器，用于盛放不同樣品和預(yù)處理試劑。

在本發(fā)明的另一方面，本發(fā)明還提供了一種利用前述的滴定系統(tǒng)進(jìn)行滴定的方法。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，該方法包括：

(1)預(yù)處理：將樣品及預(yù)處理試劑分別放置于第一密閉容器及第二密閉容器中，通過第一蠕動(dòng)泵將樣品從第一密閉容器中移取至預(yù)處理杯中，并通過精密稱量裝置精密稱定樣品取樣量，再通過所述第一蠕動(dòng)泵將預(yù)處理試劑從第二密閉容器中移取至預(yù)處理杯中，達(dá)到體積刻度后停止移??；

(2)滴定：開啟第二蠕動(dòng)泵，用定量取樣針從預(yù)處理杯中定量移取混合溶液，并通過第四進(jìn)液口進(jìn)入滴定杯中，同時(shí)開啟第二磁力攪拌裝置，然后從第五進(jìn)液口加入滴定前處理所需試劑，同時(shí)開啟滴定裝置，通過進(jìn)樣口轉(zhuǎn)換裝置對(duì)進(jìn)液通道進(jìn)行轉(zhuǎn)換，將滴定管充滿滴定液，然后再次通過進(jìn)樣口轉(zhuǎn)換裝置對(duì)進(jìn)液通道進(jìn)行轉(zhuǎn)換，開始滴定，記錄最終消耗滴定液體積；以及

(3)清洗：滴定完畢，通過第二蠕動(dòng)泵將廢液從廢液出口排至廢液瓶中，然后開啟清洗單元，從預(yù)處理單元開始依次將預(yù)處理單元、定量單元、滴定單元進(jìn)行清洗，清洗后的廢液從廢液出口排出。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，本發(fā)明的方法基于前述的滴定系統(tǒng)，可以保證整個(gè)體系的氣密性良好，實(shí)現(xiàn)全程連續(xù)操作，并且無須人為滴加溶劑等操作，進(jìn)而可以避免因樣品接觸空氣導(dǎo)致樣品損失而使滴定結(jié)果偏低，且系統(tǒng)自動(dòng)操作，可保證測(cè)定結(jié)果精確性。

本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發(fā)明的實(shí)踐了解到。

附圖說明

圖1是根據(jù)本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的滴定系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；以及

圖2是根據(jù)本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的滴定系統(tǒng)的滴定裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

下面詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例，所述實(shí)施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標(biāo)號(hào)表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附圖描述的實(shí)施例是示例性的，旨在用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。

在本發(fā)明的描述中，需要理解的是，術(shù)語“中心”、“縱向”、“橫向”、“長(zhǎng)度”、“寬度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“頂”、“底”、“內(nèi)”、“外”、“順時(shí)針”、“逆時(shí)針”、“軸向”、“徑向”、“周向”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系，僅是為了便于描述本發(fā)明和簡(jiǎn)化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或 元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。

此外，術(shù)語“第一”、“第二”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對(duì)重要性或者隱含指明所指示的技術(shù)特征的數(shù)量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括至少一個(gè)該特征。在本發(fā)明的描述中，“多個(gè)”的含義是至少兩個(gè)，例如兩個(gè)，三個(gè)等，除非另有明確具體的限定。

在本發(fā)明中，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語“安裝”、“相連”、“連接”、“固定”等術(shù)語應(yīng)做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或成一體；可以是機(jī)械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個(gè)元件內(nèi)部的連通或兩個(gè)元件的相互作用關(guān)系，除非另有明確的限定。對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以根據(jù)具體情況理解上述術(shù)語在本發(fā)明中的具體含義。

在本發(fā)明中，除非另有明確的規(guī)定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接觸，或第一和第二特征通過中間媒介間接接觸。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或僅僅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或僅僅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本發(fā)明的一方面，本發(fā)明提出了一種滴定系統(tǒng)。

下面參考圖1和圖2，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例的滴定系統(tǒng)進(jìn)行詳細(xì)描述：

根據(jù)發(fā)明的實(shí)施例，全密閉式在線電位滴定系統(tǒng)包括：樣品預(yù)處理單元1000、定量單元2000、滴定單元3000和清洗單元4000。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，樣品預(yù)處理單元1000包括取樣裝置100、預(yù)處理杯200。其中，取樣裝置100包括第一進(jìn)液口110、第二進(jìn)液口120、第三進(jìn)液口130、第一蠕動(dòng)泵140和第一出液口150，預(yù)處理杯200與取樣裝置100的第一出液口150相連，預(yù)處理杯200帶有精密稱量裝置210，且所述預(yù)處理杯200的杯體上形成有精密體積刻度和第二出液口220，預(yù)處理杯200放置于第一磁力攪拌裝置220上；定量單元2000包括定量取樣裝置300、第二蠕動(dòng)泵400，所述定量取樣裝置300與預(yù)處理杯200的第二出液口220相連；滴定單元3000包括滴定杯500、滴定裝置600，所述滴定杯500具有第四進(jìn)液口510和第五進(jìn)液口520，并且滴定杯500通過第四進(jìn)液口510與定量單元2000相連，所述滴定杯500通過第五進(jìn)液口520與滴定裝置600相連。清洗單元4000包括洗液出口700和閥門800，洗液出口700與樣品預(yù)處理單元1000的第三進(jìn)液口130相連，所述閥門800設(shè)置在清洗單元4000與樣品預(yù)處理單元1000之間。

根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，參照?qǐng)D2，滴定裝置600包括：滴定管610、直線步進(jìn)電機(jī)620和進(jìn)樣口轉(zhuǎn)換裝置630。其中，滴定管610包括活塞管(圖中未示出)和活塞桿 (圖中未示出)，活塞桿與直線步進(jìn)電機(jī)620的傳動(dòng)軸相連，滴定裝置600通過進(jìn)樣口轉(zhuǎn)換裝置630與滴定杯500的第五進(jìn)液口520相連，滴定管610通過進(jìn)樣口轉(zhuǎn)換裝置630與滴定液存儲(chǔ)器651相連，滴定杯500通過滴定杯底部的廢液出口(圖中未示出)與廢液瓶相連。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，預(yù)處理杯200具有第一磁力攪拌裝置230。由此，可以保障預(yù)處理杯200中的溶液經(jīng)磁力攪拌，能充分混勻。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，第一磁力攪拌裝置230進(jìn)一步具有第一磁力發(fā)生器231和第一磁力轉(zhuǎn)子232。第一磁力轉(zhuǎn)子232可以放置在預(yù)處理杯200中。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，定量取樣裝置300為定量取樣針。所述定量取樣針可以為多種規(guī)格，例如：5ml、10ml、15ml、20ml，由此，使本發(fā)明的在線滴定系統(tǒng)適用于不同樣品的滴定。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述滴定杯500具有第二磁力攪拌裝置530。由此，可以保障滴定杯500中的溶液經(jīng)磁力攪拌，能充分混勻。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，第二磁力攪拌裝置530進(jìn)一步具有第二磁力發(fā)生器531和第二磁力轉(zhuǎn)子532。第二磁力轉(zhuǎn)子532可以放置在滴定杯500中。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，取樣裝置100的第一進(jìn)液口110與盛放有待測(cè)樣品的第一密閉容器111相連。由此，待測(cè)樣品首先通過第一蠕動(dòng)泵140進(jìn)入預(yù)處理杯200中。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，取樣裝置100的第二進(jìn)液口120與盛放有預(yù)處理試劑的第二密閉容器121相連。由此，預(yù)處理試劑接著通過第一蠕動(dòng)泵140進(jìn)入預(yù)處理杯200中。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述滴定裝置600進(jìn)一步具有第六進(jìn)液口650，且所述第六進(jìn)液口650與盛放有滴定溶液的第三密閉容器651相連。由此，能夠基于滴定裝置600將滴定溶液通過滴定管630滴入到滴定杯500中。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述取樣裝置還包括第七進(jìn)液口(圖中未示出)，所述取樣裝置的第七進(jìn)液口與第四密閉容器相連(圖中未示出)，所述第七進(jìn)液口為一個(gè)或多個(gè)，所述第四密閉容器盛放有待測(cè)樣品或預(yù)處理試劑。也即，取樣裝置的進(jìn)液口可繼續(xù)拓展為3個(gè)以上，而不局限于僅有第一進(jìn)液口、第二進(jìn)液口、第三進(jìn)液口。由此，可根據(jù)樣品預(yù)處理過程的需要，不同進(jìn)液口連接不同的溶液儲(chǔ)備容器，用于盛放不同樣品和預(yù)處理試劑。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，活塞管611為圓柱體空心玻璃管。據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，所述玻璃管的內(nèi)徑固定不變，由此，可保證取樣體積準(zhǔn)確度高、精密度和重復(fù)性好。

本發(fā)明的工作原理為：將樣品及預(yù)處理試劑分別放置于第一密閉容器111及第二密閉容器112中，通過第一蠕動(dòng)泵140將樣品從第一密閉容器111中移取至預(yù)處理杯200中，并通過精密稱量裝置210精密稱定樣品取樣量W，再通過第一蠕動(dòng)泵140將預(yù)處理溶液從 第二密閉容器112中移取至預(yù)處理杯200中，達(dá)到體積刻度V1后停止移取。同時(shí)開啟第一次離攪拌裝置220將混合溶液攪拌均勻。然后開啟第二蠕動(dòng)泵400用定量取樣針300從預(yù)處理杯200中定量移取混合溶液V2通過第四進(jìn)液口510進(jìn)入滴定杯500中，同時(shí)開啟第二磁力攪拌裝置530，然后從第五進(jìn)液口520加入滴定前處理所需試劑，同時(shí)開啟滴定裝置600，通過進(jìn)樣口轉(zhuǎn)換裝置630將進(jìn)液通道轉(zhuǎn)至ab通道，將滴定管610充滿滴定液。然后再通過進(jìn)樣口轉(zhuǎn)換裝置630將進(jìn)液通道轉(zhuǎn)至bc通道，開始滴定，記錄最終消耗滴定液體積V3。滴定完畢，通過第二蠕動(dòng)泵400將廢液從廢液出口排至廢液瓶中，然后開啟清洗單元，從預(yù)處理單元開始依次將預(yù)處理單元、定量單元、滴定單元進(jìn)行清洗，清洗后的廢液從廢液出口(位于滴定杯底部)排出。樣品的含量可按下式計(jì)算：

$\frac{C_1\·V_3\·D}{C_0.\frac{W}{V_1}\·V_2}\×100\%,$

式中：C₁為滴定液的實(shí)際濃度；

C₀為滴定液的理論濃度；

D為樣品的滴定度。

進(jìn)而，本發(fā)明又提供了本發(fā)明的滴定系統(tǒng)的實(shí)施方法。也即，在本發(fā)明的另一方面，本發(fā)明還提供了一種利用前述的滴定系統(tǒng)進(jìn)行滴定的方法。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，該方法包括：

(1)預(yù)處理：將樣品及預(yù)處理試劑分別放置于第一密閉容器111及第二密閉容器112中，通過第一蠕動(dòng)泵140將樣品從第一密閉容器111中移取至預(yù)處理杯200中，并通過精密稱量裝置210精密稱定樣品取樣量W，再通過所述第一蠕動(dòng)泵140將預(yù)處理溶液從第二密閉容器112中移取至預(yù)處理杯200中，達(dá)到體積刻度V1后停止移取，同時(shí)開啟第一次離攪拌裝置220將混合溶液攪拌均勻；

(2)滴定：開啟第二蠕動(dòng)泵400，用定量取樣針300從預(yù)處理杯200中定量移取混合溶液V2，并通過第四進(jìn)液口510進(jìn)入滴定杯500中，同時(shí)開啟第二磁力攪拌裝置530，然后從第五進(jìn)液口520加入滴定前處理所需試劑，同時(shí)開啟滴定裝置600，通過進(jìn)樣口轉(zhuǎn)換裝置630將進(jìn)液通道轉(zhuǎn)至ab通道，將滴定管610充滿滴定液，然后再通過進(jìn)樣口轉(zhuǎn)換裝置630將進(jìn)液通道轉(zhuǎn)至bc通道，開始滴定，記錄最終消耗滴定液體積V3；以及

(3)清洗：滴定完畢，通過第二蠕動(dòng)泵400將廢液從廢液出口排至廢液瓶中，然后開啟清洗單元，從預(yù)處理單元開始依次將預(yù)處理單元、定量單元、滴定單元進(jìn)行清洗，清洗后的廢液從廢液出口(位于滴定杯底部)排出。

其中，樣品的含量可按下式計(jì)算：

$\frac{C_1\·V_3\·D}{C_0.\frac{W}{V_1}\·V_2}\×100\%,$

式中：C₁為滴定液的實(shí)際濃度；

C₀為滴定液的理論濃度；

D為樣品的滴定度。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，本發(fā)明的方法基于前述的滴定系統(tǒng)，可以保證整個(gè)體系的氣密性良好，實(shí)現(xiàn)全程連續(xù)操作，并且無須人為滴加溶劑等操作，進(jìn)而可以避免因樣品接觸空氣導(dǎo)致樣品損失而使滴定結(jié)果偏低，且系統(tǒng)自動(dòng)操作，可保證測(cè)定結(jié)果精確性。

下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的方案進(jìn)行解釋。本領(lǐng)域技術(shù)人員將會(huì)理解，下面的實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限定本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中未注明具體技術(shù)或條件的，按照本領(lǐng)域內(nèi)的文獻(xiàn)所描述的技術(shù)或條件或者按照產(chǎn)品說明書進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市購(gòu)獲得的常規(guī)產(chǎn)品。

實(shí)施例1：

利用圖1所示的滴定系統(tǒng)，根據(jù)本發(fā)明的滴定方法，對(duì)待測(cè)樣品吡啶-3-磺酰氯進(jìn)行滴定檢測(cè)，具體如下：

(1)預(yù)處理：將樣品(吡啶-3-磺酰氯)及丙酮(預(yù)處理試劑)分別放置于第一密閉容器111及第二密閉容器112中，通過第一蠕動(dòng)泵140將吡啶-3-磺酰氯從第一密閉容器111中移取至預(yù)處理杯200中，并通過精密稱量裝置210精密稱定樣品(吡啶-3-磺酰氯)取樣量W(0.6012g)，再通過第一蠕動(dòng)泵140將丙酮從第二密閉容器112中移取至預(yù)處理杯200中，達(dá)到體積刻度V1(50ml)后停止移取，同時(shí)開啟第一次離攪拌裝置220將混合溶液攪拌均勻；

(2)滴定：開啟第二蠕動(dòng)泵400用定量取樣針300從預(yù)處理杯200中定量移取混合溶液V2(10ml)通過第四進(jìn)液口510進(jìn)入滴定杯500中，同時(shí)開啟第二磁力攪拌裝置530，然后從第五進(jìn)液口520加入滴定前處理所需試劑1.5mol/L氫氧化鈉溶液2ml和10％硝酸溶液5ml，同時(shí)開啟滴定裝置600，通過進(jìn)樣口轉(zhuǎn)換裝置630將進(jìn)液通道轉(zhuǎn)至ab通道，將滴定管610充滿0.1mol/L硝酸銀滴定液(其理論濃度C₀為0.1mol/L，實(shí)際濃度C1＝0.1005mol/L)，然后再通過進(jìn)樣口轉(zhuǎn)換裝置630將進(jìn)液通道轉(zhuǎn)至bc通道，開始滴定，記錄最終消耗硝酸銀滴定液體積V3(6.834ml)；以及

(3)清洗：滴定完畢，通過第二蠕動(dòng)泵400將廢液從廢液出口排至廢液瓶中，然后開啟清洗單元，從預(yù)處理單元開始依次將預(yù)處理單元、定量單元、滴定單元進(jìn)行清洗，清洗后的廢液從廢液出口(位于滴定杯底部)排出。

然后，按下式計(jì)算樣品吡啶-3-磺酰氯的含量：

$\frac{C_1\·V_3\·D}{C_0.\frac{W}{V_1}\·V_2}\×100\%,$

式中：C₁為滴定液的實(shí)際濃度；

C₀為滴定液的理論濃度；

D為樣品的滴定度(本實(shí)施例為17.76)，

則，本實(shí)施例中吡啶-3-磺酰氯的含量為：$\frac{0.1005\×6.834\×17.76}{0.1\×\frac{0.6012}{50}\×10}\×100\%=99.96\%.$

由結(jié)果可知，利用本發(fā)明的滴定方法進(jìn)行滴定檢測(cè)發(fā)現(xiàn)，丙酮能完全溶解樣品，使樣品均勻分散于其中，從而使滴定結(jié)果精確可靠；同時(shí)在不影響滴定準(zhǔn)確度的情況下降低了氫氧化鈉和硝酸的用量，更加經(jīng)濟(jì)環(huán)保；并且樣品的預(yù)處理過程簡(jiǎn)單、耗時(shí)短，從而大大縮短了檢驗(yàn)時(shí)間，使檢驗(yàn)工作更高效快捷。

在本說明書的描述中，參考術(shù)語“一個(gè)實(shí)施例”、“一些實(shí)施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結(jié)合該實(shí)施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)包含于本發(fā)明的至少一個(gè)實(shí)施例或示例中。在本說明書中，對(duì)上述術(shù)語的示意性表述不必針對(duì)的是相同的實(shí)施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)可以在任一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例或示例中以合適的方式結(jié)合。此外，在不相互矛盾的情況下，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以將本說明書中描述的不同實(shí)施例或示例以及不同實(shí)施例或示例的特征進(jìn)行結(jié)合和組合。

盡管上面已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，可以理解的是，上述實(shí)施例是示例性的，不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的范圍內(nèi)可以對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行變化、修改、替換和變型。