可與離子遷移譜儀聯(lián)用的FastGC柱改進裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型提供了一種可與離子遷移譜儀聯(lián)用的FastGC柱改進裝置，通過在FastGC柱兩側設置通孔連接座、以及將所述FastGC柱和通孔連接座密封連接的連接件，并且在通孔連接座的另外一端設置可實現(xiàn)與離子遷移譜儀密封連接的空心連接棒，實現(xiàn)了FastGC柱改進裝置與離子遷移譜儀的密封連接。進一步，本實用新型所述FastGC柱改進裝置，還包括包繞FastGC柱、連接件和通孔連接座的溫箱，溫箱內設置有加熱裝置以及溫度傳感器，實現(xiàn)了FastGC柱的溫度可控。由于FastGC柱改進裝置包括的各部件，連接簡單，方便，因此，便于安裝和維護，又由于本實用新型所述FastGC柱改進裝置省去了外購保溫箱，極大地降低了成本。
【專利說明】可與離子遷移譜儀聯(lián)用的FastGC柱改進裝置

【技術領域】
[0001]本實用新型涉及物質檢測【技術領域】，尤其涉及一種可與離子遷移譜儀聯(lián)用的FastGC柱改進裝置。

【背景技術】
[0002]氣相色譜(gas chromatography,GC)法,是一種已建立的分析技術,是利用待分離的各組分在流動相(載氣)和固定相兩相間具有不同的分配系數(shù)，對待分離的各組分進行分離。在流動相和固定相兩相作相對運動時，這些組分在兩相間的分配反復進行，即使組分的分配系數(shù)有微小的差異，最終也能實現(xiàn)各組分的分離。
[0003]離子遷移譜儀(1n Mobility Spectrometry ,IMS),是一種在大氣壓條件下分離離子的技術，依據(jù)不同物質離子在高電場下離子遷移率的非線性變化不同的特性而將其分離的離子分離檢測儀器。
[0004]GC和IMS可以聯(lián)用，聯(lián)用的分析方式可以進一步加強物質分析的精確度。而離子遷移譜儀(MS)的遷移管是可以與其他化學分析儀器聯(lián)合使用的，這種聯(lián)合使用可以發(fā)揮不同儀器的優(yōu)點，產(chǎn)生長處相互疊加的分析效果。當離子遷移譜儀(MS)與氣相色譜(GC)結合在一起使用時，獲得的化學信息和測量特征比二者獨立使用得到的檢測分析結果加在一起的效果更好。
[0005]聯(lián)用的工作原理是:被測混合物樣品從進樣系統(tǒng)加入，由此獲取的混合物樣品蒸氣隨載氣一起經(jīng)過GC柱分離后流出，由此得到的樣品分子通過載氣輸送到IMS中繼續(xù)進行分析檢測后并得到相應的檢測結果。在聯(lián)用檢測過程中，對檢測結果影響最大的是GC柱的柱溫，GC柱柱溫是否穩(wěn)定、是否受熱均勻以及整體結構的氣密性，都能對檢測結果產(chǎn)生很大影響。
[0006]目前的聯(lián)用技術，在氣相色譜和液相色譜法中，對GC柱進行加熱通常采用恒溫箱。恒溫箱普遍采用外掛式結構安裝，對GC柱進行加熱、保溫，GC柱兩端與IMS的連接接口采用卡套式連接，并且連接的氣導管路較長。直接購買恒溫箱，能夠保證GC柱的柱溫穩(wěn)定、受熱均勻要求，但是，GC柱兩端與IMS的連接接口處氣導管的溫度、受熱是否均勻難以控制，由于連接的氣導管路較長，管路上容易產(chǎn)生熱損耗，測溫點的選擇難以客觀的體現(xiàn)出實際溫度，因此，不利于準確控制溫度。此外，購買的恒溫箱體積較大，難以集成到MS內部,并且恒溫箱價格較昂貴,購買成本高。
[0007]目前的聯(lián)用技術中，常采用快速氣相色譜(FastGC)技術，顧名思義就是分析速度快的GC，F(xiàn)astGC技術最大優(yōu)勢就是可提高樣品分析效率、分析時間短，其結構特點是GC柱長度較短。在現(xiàn)有技術中，采用毛細管FastGC柱直接加熱，無需配備恒溫箱，即可實現(xiàn)GC柱的快速加熱，亦即采用在FastGC柱的金屬外殼上通電流，對FastGC柱進行電阻式直接加熱技術。如果采用進行電阻式直接加熱技術的FastGC柱，由于整個FastGC柱金屬外殼上沒有可供安裝溫度傳感器的測溫孔，無法客觀的體現(xiàn)出FastGC柱實際溫度，所以，該技術不利于準確控制溫度。除此之外，還需定制連接、安裝固定FastGC柱以及起保溫作用的結構件，以滿足具體的安裝尺寸要求和使用要求。因此，采用這種方式價格較貴、成本高。實用新型內容
[0008]為此，本實用新型所要解決的技術問題是:提供一種可與離子遷移譜儀聯(lián)用的FastGC柱改進裝置,不但可以保證FastGC柱溫度可控,而且還可以保證FastGC柱與IMS的連接接口的密封性，同時成本低，便于安裝和維護。
[0009]于是，本實用新型提供了一種可與離子遷移譜儀聯(lián)用的FastGC柱改進裝置，該裝置包括=FastGC柱、設置在FastGC柱兩側并實現(xiàn)氣體導通轉向的通孔連接座、以及將所述FastGC柱和通孔連接座密封連接的連接件，通孔連接座的另外一端與可實現(xiàn)與離子遷移譜儀密封連接的空心連接棒密封連接。
[0010]所述FastGC柱改進裝置還包括:一包繞所述FastGC柱、連接件和通孔連接座的保溫箱，該保溫箱包括保溫箱外殼和保溫箱上蓋，保溫箱內設置有用于支撐FastGC柱的可傳熱的支架，連接件置于支架上，F(xiàn)astGC柱與支架不接觸，支架上設置有加熱裝置，保溫箱內還設置有一溫度傳感器。
[0011]其中，所述支架帶有凹槽，連接件設置在凹槽中，加熱裝置安裝在支架底部，并由可傳熱的壓板固定，加熱裝置的發(fā)熱元件與支架和壓板均接觸。
[0012]在凹槽上方還設置有與凹槽匹配的可傳熱的支架上蓋。
[0013]在保溫箱內還設置有保溫棉。
[0014]所述支架側面開設有測溫孔，溫度傳感器設置在測溫孔內。
[0015]所述一個空心連接棒與離子遷移譜儀的進樣系統(tǒng)密封連接，另外一個空心連接棒與離子遷移譜儀的遷移管密封連接。
[0016]在所述連接件和FastGC柱之間設置有密封圈，在所述連接件和通孔連接座之間也設置有密封圈。
[0017]所述通孔連接座位為L形通孔連接座。
[0018]所述通孔連接座和空心連接棒之間設置有密封圈。
[0019]本實用新型所述可與離子遷移譜儀聯(lián)用的FastGC柱改進裝置，通過在FastGC柱兩側設置通孔連接座、以及將所述FastGC柱和通孔連接座密封連接的連接件，并且在通孔連接座的另外一端設置可實現(xiàn)與離子遷移譜儀密封連接的空心連接棒，實現(xiàn)了 FastGC柱改進裝置與離子遷移譜儀的密封連接。
[0020]進一步，本實用新型所述可與離子遷移譜儀聯(lián)用的FastGC柱改進裝置，還包括包繞FastGC柱、連接件和通孔連接座的溫箱，溫箱內設置有加熱裝置以及溫度傳感器，實現(xiàn)了 FastGC柱的溫度可控。
[0021]由于FastGC柱改進裝置包括的各部件，連接簡單，方便，因此，便于安裝和維護，又由于本實用新型所述可與離子遷移譜儀聯(lián)用的FastGC柱改進裝置省去了外購保溫箱，極大地降低了成本。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]圖1為本實用新型實施例所述可與離子遷移譜儀聯(lián)用的FastGC柱改進裝置與離子遷移譜儀連接的總體結構示意圖；
[0023]圖2為本實用新型實施例所述可與離子遷移譜儀聯(lián)用的FastGC柱改進裝置結構示意圖；
[0024]圖3為圖2中A向視圖；
[0025]圖4為圖2所示FastGC柱改進裝置拆下保溫箱上蓋和外殼后的結構示意圖；
[0026]圖5為圖4中A向視圖；
[0027]圖6為圖5中B-B剖視圖；
[0028]圖7圖4所示FastGC柱改進裝置拆下支架上蓋后的結構示意圖；
[0029]圖8為圖7中A向視圖；
[0030]圖9為空載圖譜示意圖；
[0031]圖10為測試物為已腈時的圖譜示意圖；
[0032]圖11為測試物為正葵烷(已腈為溶劑)時的圖譜示意圖；
[0033]圖12為測試物為2.6- 二甲基苯胺(已腈為溶劑)時的圖譜示意圖；
[0034]圖13為測試物為正葵烷120ppm+2.6_ 二甲基苯胺120ppm混標時正葵烷出峰譜圖的不意圖；
[0035]圖14為測試物為正葵烷120ppm+2.6_ 二甲基苯胺120ppm (已腈為溶劑，混標)時
2.6-二甲基苯胺出峰譜圖的示意圖；
[0036]圖15為測試物為正癸烷和2.6-二甲基苯胺(用已睛做溶劑)混標在沒有安裝FastGC柱的情況下，由IMS測得的譜圖示意圖。

【具體實施方式】
[0037]下面，結合附圖對本實用新型進行詳細描述。
[0038]如圖1所示，本實施例提供了一種可與離子遷移譜儀聯(lián)用的FastGC柱改進裝置100，其與離子遷移譜儀MS連接。離子遷移譜儀進樣系統(tǒng)中的混合物樣品蒸氣和載氣進入FastGC柱改進裝置100中，通過GC分離后，分離后的樣品分子再進入到離子遷移譜儀中的遷移管內繼續(xù)進行有效地分析檢測。
[0039]如圖2至圖8所示，F(xiàn)astGC柱改進裝置100包括=FastGC柱101、通孔連接座102、將所述FastGC柱101和通孔連接座102密封連接的連接件103、以及空心連接棒104。
[0040]其中，通孔連接座102設置在FastGC柱101兩側，并可以實現(xiàn)氣體導通轉向，本實施例為兩個L形通孔連接座，連接件103將FastGC柱101和通孔連接座102密封連接，通孔連接座102的一端FastGC柱101密封連接，另外一端與空心連接棒104密封連接，一個空心連接棒104端進樣的是混合物樣品蒸氣和載氣，另外一個空心連接棒104端出樣的是樣品分子，出樣到離子遷移譜儀中的遷移管內繼續(xù)進行有效地分析檢測。
[0041]為實現(xiàn)上述密封連接，可以在連接件103和FastGC柱101之間設置密封圈(圖中未標識)，在連接件103和通孔連接座102之間也設置密封圈(圖中未標識)，在通孔連接座102和空心連接棒104之間設置密封圈(圖中未標識)。密封圈可以為O形。
[0042]為了克服現(xiàn)有技術中購買保溫箱的高昂成本、以及安裝保溫箱的不便，本實施例在上述FastGC柱改進裝置100上還進行了如下改進:
[0043]FastGC柱改進裝置100，還進一步包括:一包繞FastGC柱101、連接件103和通孔連接座102的保溫箱，該保溫箱包括保溫箱外殼111和保溫箱上蓋105，保溫箱內設置有用于支撐FastGC柱101的可傳熱的支架106，連接件103置于支架106上，F(xiàn)astGC柱101與支架106不接觸，支架106上設置有加熱裝置107，保溫箱內還設置有一溫度傳感器112。
[0044]為了便于安裝擺放，其中，支架106可以設置為帶有凹槽的支架，連接件103設置在凹槽中，加熱裝置107安裝在支架106底部，并由可傳熱的壓板108固定，加熱裝置107的發(fā)熱元件與支架106和壓板108均接觸，見圖6。
[0045]還可以在支架108的凹槽上方設置一與凹槽匹配的可傳熱的支架上蓋109。還可以在保溫箱內設置起保溫作用的保溫棉。
[0046]為了實現(xiàn)溫度控制，還在支架106的側面開設測溫孔，溫度傳感器112設置在該測溫孔內。
[0047]本實施例所述可與離子遷移譜儀聯(lián)用的FastGC柱改進裝置，結構簡單、成本低、易于實現(xiàn)、實用性強。特別是采用常規(guī)的O型密封圈作為氣路密封件時，整體結構的氣密性能夠得到有效保證，同時氣路各連接零件結構也較簡單、易于加工。
[0048]由于加熱裝置只對用于固定FastGC柱101的可傳熱材料制成的部件，例如，加熱裝置107僅對支架106、壓板108和支架上蓋109加熱，而FastGClOl又不與支架106、壓板108和支架上蓋109相接觸，這就使得FastGC柱101的溫度穩(wěn)定和受熱均勻得以保證，從而滿足使用要求。
[0049]作為進樣用的進樣空心連接棒104和出樣用的出樣空心連接棒104，采用插入式結構，該結構簡單且加工方便，安裝、維護便捷，將FastGC柱與離子遷移譜儀有機的聯(lián)合起來。
[0050]實際應用中，將FastGC柱與MS聯(lián)用，獲得的化學信息和測量特征比二者獨立得到的結果加在一起的效果有更好的改進。MS信號相應在質和量上的改善則是源于混合物樣品在FastGC柱中進行的預先分離，理想的情況是混合物中各組分經(jīng)色譜分離后被一個一個地送進IMS分析儀。樣品經(jīng)預分離后，在反應區(qū)進行的離子反應就變得簡單了，對遷移管中離子分離的要求也會變得寬松了。
[0051 ] 本實施例中，針對正癸烷和2.6- 二甲基苯胺(已腈為溶劑)的單標和混標進行了測試，采用自動頂空進樣方式，得到如下的離子遷移譜圖譜，具體如下:
[0052]①.空載圖譜:
[0053]使用如下參數(shù)，得到如圖9所示的空載圖譜:
測試物質I進樣加熱體溫度 |FastGC柱加熱溫度 I進樣量I放電時間I遷移率
I100C180 °C|675Ps
[0054]②.已腈測試:
[0055]使用如下參數(shù)，得到如圖10所示的圖譜:_
測試物質I進樣加熱體溫度 |FastGC柱加熱溫度 I進樣量I放電時間I遷移率已腈 |l00°C180°C|2500ul |675Ps |?.88
[0056]③.正葵燒(已腈為溶劑)測試:120ppm (單標)
[0057]使用如下參數(shù)，得到如圖11所示的圖譜:_
測試物質I進樣加熱體溫度 |FastGC柱加熱溫度 I進樣量I放電時間I遷移率正癸燒 IlOO0C180°C|2500ul |675Ps |l.59
[0058]④.2.6- 二甲基苯胺(已腈為溶劑)測試:120ppm (單標)
[0059]使用如下參數(shù)，得到如圖12所示的圖譜:___
11?物質I進樣加熱體溫度 |FastGC柱加熱溫度 I進樣量 I放電時間I遷移f
二甲基苯胺 IlOCTC180°C|2500ul |675μ8 |l.71
[0060]⑤.正癸燒120ppm+2.6_ 二甲基苯胺120ppm (已腈為溶劑，混標)測試:
[0061]使用如下參數(shù)，混標測試:__
測試物質I進樣加熱體溫度 |FastGC柱加熱溫度 I進樣量 I放電時間I遷移率混標 IlOCTC180°C|2500ul |675Ps |l.59/1.71
[0062](I)如圖13所示，為混標測試時，先出峰的正癸烷出峰譜圖，遷移率為1.59 ；
[0063](2)如圖14所示，為混標測試時，接下來后出峰的2.6-二甲基苯胺出峰譜圖，遷移率為1.71 ；
[0064](3)上述兩種物質先后出峰時間，相差10秒。
[0065]⑥.正癸烷和2.6- 二甲基苯胺(用已睛做溶劑)的混標在沒有安裝FastGC柱的情況下測得的譜圖，兩者沒有先后出特征峰的現(xiàn)象，如圖15所示。
[0066]⑦.結論:正癸烷與2.6- 二甲基苯胺測試時在通過FastGC后有排隊現(xiàn)象。
[0067]因此，通過上述數(shù)據(jù)，驗證了:將FastGC柱與MS聯(lián)用時，能夠獲得的化學信息和測量特征比二者獨立得到的結果加在一起的效果有更好的改進。
[0068]綜上所述，本實施例所述可與離子遷移譜儀聯(lián)用的FastGC柱改進裝置，通過在FastGC柱兩側設置通孔連接座、以及將所述FastGC柱和通孔連接座密封連接的連接件，并且在通孔連接座的另外一端設置可實現(xiàn)與離子遷移譜儀密封連接的空心連接棒，實現(xiàn)了FastGC柱改進裝置與離子遷移譜儀的密封連接。
[0069]進一步，本實用新型所述可與離子遷移譜儀聯(lián)用的FastGC柱改進裝置，還包括包繞FastGC柱、連接件和通孔連接座的溫箱，溫箱內設置有加熱裝置以及溫度傳感器，實現(xiàn)了 FastGC柱的溫度可控。
[0070]由于FastGC柱改進裝置包括的各部件，連接簡單，方便，因此，便于安裝和維護，又由于本實用新型所述可與離子遷移譜儀聯(lián)用的FastGC柱改進裝置省去了外購保溫箱，極大地降低了成本。
[0071]以上所述僅為本實用新型的較佳實施例而已，并不用以限制本實用新型，凡在本實用新型的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本實用新型的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種可與離子遷移譜儀聯(lián)用的FastGC柱改進裝置，其特征在于，包括=FastGC柱、設置在FastGC柱兩側并實現(xiàn)氣體導通轉向的通孔連接座、以及將所述FastGC柱和通孔連接座密封連接的連接件，通孔連接座的另外一端與可實現(xiàn)與離子遷移譜儀密封連接的空心連接棒密封連接。
2.根據(jù)權利要求1所述的FastGC柱改進裝置，其特征在于，還包括一包繞所述FastGC柱、連接件和通孔連接座的保溫箱，該保溫箱包括保溫箱外殼和保溫箱上蓋，保溫箱內設置有用于支撐FastGC柱的可傳熱的支架，連接件置于支架上，F(xiàn)astGC柱與支架不接觸，支架上設置有加熱裝置，保溫箱內還設置有一溫度傳感器。
3.根據(jù)權利要求2所述的FastGC柱改進裝置，其特征在于，所述支架帶有凹槽，連接件設置在凹槽中，加熱裝置安裝在支架底部，并由可傳熱的壓板固定，加熱裝置的發(fā)熱元件與支架和壓板均接觸。
4.根據(jù)權利要求3所述的FastGC柱改進裝置，其特征在于，在凹槽上方還設置有與凹槽匹配的可傳熱的支架上蓋。
5.根據(jù)權利要求2所述的FastGC柱改進裝置，其特征在于，在保溫箱內還設置有保溫棉。
6.根據(jù)權利要求2所述的FastGC柱改進裝置，其特征在于，所述支架側面開設有測溫孔，溫度傳感器設置在測溫孔內。
7.根據(jù)權利要求1所述的FastGC柱改進裝置，其特征在于，所述一個空心連接棒與離子遷移譜儀的進樣系統(tǒng)密封連接，另外一個空心連接棒與離子遷移譜儀的遷移管密封連接。
8.根據(jù)權利要求1至5任意一項所述的FastGC柱改進裝置，其特征在于，在所述連接件和FastGC柱之間設置有密封圈，在所述連接件和通孔連接座之間也設置有密封圈。
9.根據(jù)權利要求1至5任意一項所述的FastGC柱改進裝置，其特征在于，所述通孔連接座為L形通孔連接座。
10.根據(jù)權利要求1至5任意一項所述的FastGC柱改進裝置，其特征在于，所述通孔連接座和空心連接棒之間設置有密封圈。
【文檔編號】G01N30/30GK203981643SQ201420340149
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年6月24日 優(yōu)先權日:2014年6月24日
【發(fā)明者】張偉, 賀斌, 劉立秋, 馬軍, 顏毅堅 申請人:武漢矽感科技有限公司, 上海矽感信息科技（集團）有限公司