一種檢測鋼鐵樣品中硫含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種檢測鋼鐵樣品中硫含量的方法，首先在氧氣條件下燃燒試樣，測量燃燒產(chǎn)生的爐氣，爐氣經(jīng)過濾后通入含碘淀粉溶液中，該含碘淀粉溶液的PH值為3-5，采用光纖檢測裝置檢測淀粉溶液的吸收光譜，從而根據(jù)淀粉溶液的吸收光譜變化的值計(jì)算得出鋼鐵樣品中的全硫含量。本發(fā)明提出的檢測鋼鐵樣品中硫含量的方法，采用光纖檢測裝置通入鋼鐵樣品燃燒爐氣的淀粉溶液的光譜強(qiáng)度，并能夠根據(jù)該光譜強(qiáng)度自動(dòng)檢測鋼鐵樣品中所含的全硫含量，光束傳導(dǎo)過程中存在的誤差小，檢測精度高，儀器在檢測過程中不易被腐蝕，使用壽命長。
【專利說明】一種檢測鋼鐵樣品中硫含量的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鋼鐵材料分析【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種檢測鋼鐵樣品中硫含量的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]在鋼鐵開采領(lǐng)域，需要對(duì)試樣進(jìn)行組分含量進(jìn)行測定分析，尤其是試樣中的硫含量，是評(píng)價(jià)材料的質(zhì)量的重要指標(biāo)之一，同時(shí)這些材料中所含的硫經(jīng)燃燒產(chǎn)生含硫氣體，其為大氣污染的主要成分之一，因此，材料中的全硫含量的分析受到廣泛重視。
[0003]通常，采用普通定硫儀檢測鋼鐵試樣中的全硫含量，定硫儀利用庫倫滴定法，通過將試樣燃燒產(chǎn)生的氣體通入電解池，檢測電極間的電位變化來確定試樣中的全硫含量，但是，電解池中的電位變化影響因素較多，同時(shí)電解池中的電解液和電極發(fā)生電解現(xiàn)象后，容易被腐蝕污染，以致大大影響定硫儀的檢測精度。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為解決【背景技術(shù)】中存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出一種檢測鋼鐵樣品中硫含量的方法，能夠通過檢測淀粉溶液通入鋼鐵樣品燃燒爐氣后的光譜強(qiáng)度變化，自動(dòng)檢測鋼鐵樣品中所含的全硫含量，檢測誤差小精度高。
[0005]本發(fā)明提出的一種檢測鋼鐵樣品中硫含量的方法，包括下列步驟:
[0006]S1、燃燒:將試樣放入管式爐中，向管式爐中通入氧氣，然后在1200-1400°C的燃燒溫度下燃燒試樣；
[0007]S2、測量:采用流量計(jì)量裝置測量燃燒產(chǎn)生的爐氣體積；
[0008]S3、過濾:過濾爐氣中所含的固體粉塵；
[0009]S4、吸收:將過濾后的爐氣通入含碘淀粉溶液中，該含碘淀粉溶液的PH值為3-5 ；
[0010]S5、檢測:采用光纖檢測裝置檢測淀粉溶液的吸收光譜；
[0011]S6、計(jì)算:根據(jù)淀粉溶液的吸收光譜變化的值計(jì)算淀粉溶液中吸收的二氧化硫的濃度，從而得到鋼鐵樣品中的全硫含量。
[0012]優(yōu)選地，在S5中，光纖檢測裝置包括入射器件和檢測器件，入射器件包括光源、第一光纖、第一光纖準(zhǔn)直器件，光源發(fā)出的光經(jīng)過第一光纖進(jìn)入第一光纖準(zhǔn)直器件進(jìn)行準(zhǔn)直，然后照射到含碘淀粉溶液中；
[0013]檢測器件包括第二光纖和第二光纖準(zhǔn)直器件，通過含碘淀粉溶液的光通過第二光纖準(zhǔn)直器件準(zhǔn)直后進(jìn)入第二光纖。
[0014]優(yōu)選地，在S4中，含碘淀粉溶液中碘化鉀的濃度為0.075g/L，淀粉濃度為0.25g/L, pH值通過鹽酸調(diào)節(jié)。
[0015]本發(fā)明中，所提出的檢測鋼鐵樣品中硫含量的方法，首先在氧氣條件下1200-1400°C溫度下燃燒試樣，測量燃燒產(chǎn)生的爐氣，爐氣經(jīng)過濾后通入含碘淀粉溶液中，該含碘淀粉溶液的PH值為3-5，采用光纖檢測裝置檢測淀粉溶液的吸收光譜，從而根據(jù)淀粉溶液的吸收光譜變化的值計(jì)算得出鋼鐵樣品中的全硫含量。通過上述優(yōu)化設(shè)計(jì)的檢測鋼鐵樣品中硫含量的方法，采用光纖檢測裝置通入鋼鐵樣品燃燒爐氣的淀粉溶液的光譜強(qiáng)度，并能夠根據(jù)該光譜強(qiáng)度自動(dòng)檢測鋼鐵樣品中所含的全硫含量，光束傳導(dǎo)過程中存在的誤差小，檢測精度高，儀器在檢測過程中不易被腐蝕，使用壽命長。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1為本發(fā)明提出的一種檢測鋼鐵樣品中硫含量的方法的結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0017]如圖1所示，圖1為本發(fā)明提出的一種檢測鋼鐵樣品中硫含量的方法的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0018]參照?qǐng)D1，本發(fā)明提出的檢測鋼鐵樣品中硫含量的方法，包括下列步驟:
[0019]S1、燃燒:將試樣放入管式爐中，在氧氣條件下燃燒試樣，燃燒溫度為1200-1400。。；
[0020]S2、測量:采用流量計(jì)量裝置測量燃燒產(chǎn)生的爐氣體積；
[0021]S3、過濾:過濾爐氣中所含的固體粉塵；
[0022]S4、吸收:將過濾后的爐氣通入含碘淀粉溶液中，該含碘淀粉溶液的PH值為3-5，其中含碘淀粉溶液中碘化鉀的濃度為0.075g/L，淀粉濃度為0.25g/L，pH值通過鹽酸調(diào)節(jié)。;
[0023]S5、檢測:采用光纖檢測裝置檢測淀粉溶液的吸收光譜；
[0024]S6、計(jì)算:根據(jù)淀粉溶液的吸收光譜變化的值計(jì)算淀粉溶液中吸收的二氧化硫的濃度，從而得到鋼鐵樣品中的全硫含量。
[0025]在本實(shí)施例中，所提出的檢測鋼鐵樣品中硫含量的方法，首先在氧氣條件下1200-1400°C溫度下燃燒試樣，測量燃燒產(chǎn)生的爐氣，爐氣經(jīng)過濾后通入含碘淀粉溶液中，該含碘淀粉溶液的PH值為3-5，采用光纖檢測裝置檢測淀粉溶液的吸收光譜，從而根據(jù)淀粉溶液的吸收光譜變化的值計(jì)算得出鋼鐵樣品中的全硫含量。通過上述優(yōu)化設(shè)計(jì)的檢測鋼鐵樣品中硫含量的方法，采用光纖檢測裝置通入鋼鐵樣品燃燒爐氣的淀粉溶液的光譜強(qiáng)度，并能夠根據(jù)該光譜強(qiáng)度自動(dòng)檢測鋼鐵樣品中所含的全硫含量，光束傳導(dǎo)過程中存在的誤差小，檢測精度高，儀器在檢測過程中不易被腐蝕，使用壽命長。
[0026]下面在實(shí)施例中結(jié)合鋼鐵樣品精確定硫儀器詳細(xì)說明檢測鋼鐵樣品中硫含量的方法。
[0027]本發(fā)明提出的鋼鐵樣品精確定硫儀器，包括:立式燃燒爐、進(jìn)氣裝置、檢測室、進(jìn)液裝置、光纖入射裝置、光纖檢測裝置、控制裝置；
[0028]檢測室采用不透光材料制成，檢測室上設(shè)有光入口和光出口，檢測室內(nèi)設(shè)有檢測瓶，檢測瓶上設(shè)有氣體入口、氣體出口、進(jìn)液口、廢液出口，檢測瓶側(cè)壁上具有相對(duì)設(shè)置的第一透光區(qū)域和第二透光區(qū)域，第一透光區(qū)域面向檢測室的光入口，第二透光區(qū)域面向檢測室的光出口；
[0029]進(jìn)氣裝置一端密封連接在檢測瓶的氣體入口處，另一端與燃燒爐密封連通，進(jìn)氣裝置用于將燃燒爐中產(chǎn)生的爐氣引入檢測瓶中，進(jìn)氣裝置上設(shè)有流量測量裝置和過濾裝置；
[0030]進(jìn)液裝置包括淀粉儲(chǔ)液瓶和進(jìn)液管，進(jìn)液管一端密封連接在檢測瓶的進(jìn)液口處，另一端與淀粉儲(chǔ)液瓶密封連通，進(jìn)液管上設(shè)有控制閥；
[0031]光纖入射裝置包括光源、第一光纖、第一光纖準(zhǔn)直器件，光源與第一光纖的輸入端連接，第一光纖的輸出端與第一光纖準(zhǔn)直器件的輸入端連接，第一光纖準(zhǔn)直器件的輸出端與光入口連接；
[0032]光纖檢測裝置包括光學(xué)反射器件、第二光纖、第二光纖準(zhǔn)直器件，光學(xué)反射器件為錐面反射棱鏡，其上鍍有耐腐蝕反射膜，光學(xué)反射器件的輸入端連接在光出口處，光學(xué)反射器件的輸出端連接第二光纖準(zhǔn)直器件的輸入端，第二光纖準(zhǔn)直器件的輸出端連接第二光纖的輸入端，第二光纖的輸出端與控制裝置連接；
[0033]控制裝置分別與進(jìn)氣裝置、進(jìn)液裝置、光纖入射裝置、光纖檢測裝置連接并控制其工作。
[0034]本實(shí)施例的檢測鋼鐵樣品中硫含量的方法檢測鋼鐵樣品的全硫含量的過程中，首先將待檢測樣品放置在立式燃燒爐內(nèi)，控制裝置控制進(jìn)液裝置向檢測瓶內(nèi)預(yù)加0.8g/L的淀粉溶液，向立式燃燒爐內(nèi)通入氧氣在1300°C下高溫加熱試樣，所產(chǎn)生的氣體進(jìn)入進(jìn)氣裝置，經(jīng)過流量測量裝置和過濾裝置后通入檢測瓶內(nèi)的淀粉溶液中，使得淀粉溶液的顏色發(fā)生變化，同時(shí)光源發(fā)出的光束通過第一光纖，經(jīng)過第一光纖準(zhǔn)直器件準(zhǔn)直后從檢測室上的光入口入射到檢測瓶上，光束通過檢測瓶后從光出口射出樣品室，由光學(xué)反射器件反射，接著第二光纖準(zhǔn)直器件使反射光束準(zhǔn)直后進(jìn)入第二光纖，從而檢測到淀粉溶液顏色變化，當(dāng)光學(xué)反射器件中輸入的光學(xué)信號(hào)恒定不變時(shí)，即淀粉溶液對(duì)二氧化硫氣體的吸收結(jié)束，檢測結(jié)束，控制裝置根據(jù)第二光纖內(nèi)的光學(xué)信號(hào)得到檢測瓶內(nèi)淀粉溶液所吸收的二氧化硫的量，從而得出樣品內(nèi)的全硫含量，檢測結(jié)束后淀粉溶液從廢液出口排出，檢測瓶內(nèi)的淀粉溶液未吸收的爐氣由氣體出口排出。
[0035]以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種檢測鋼鐵樣品中硫含量的方法，其特征在于，包括下列步驟: 51、燃燒:將試樣放入管式爐中，在氧氣條件下燃燒試樣，燃燒溫度為1200-1400°c； 52、測量:采用流量計(jì)量裝置測量燃燒產(chǎn)生的爐氣體積； 53、過濾:過濾爐氣中所含的固體粉塵； 54、吸收:將過濾后的爐氣通入含碘淀粉溶液中，該含碘淀粉溶液的pH值為3-5； 55、檢測:采用光纖檢測裝置檢測淀粉溶液的吸收光譜； 56、計(jì)算:根據(jù)淀粉溶液的吸收光譜變化的值計(jì)算淀粉溶液中吸收的二氧化硫的濃度，從而得到鋼鐵樣品中的全硫含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測鋼鐵樣品中硫含量的方法，其特征在于，在S5中，光纖檢測裝置包括入射器件和檢測器件，入射器件包括光源、第一光纖、第一光纖準(zhǔn)直器件，光源發(fā)出的光經(jīng)過第一光纖進(jìn)入第一光纖準(zhǔn)直器件進(jìn)行準(zhǔn)直，然后照射到含碘淀粉溶液中； 檢測器件包括第二光纖和第二光纖準(zhǔn)直器件，通過含碘淀粉溶液的光通過第二光纖準(zhǔn)直器件準(zhǔn)直后進(jìn)入第二光纖。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測鋼鐵樣品中硫含量的方法，其特征在于，在S4中，酸性含碘淀粉溶液中碘化鉀的濃度為0.075g/L，淀粉濃度為0.25g/L，pH值通過添加鹽酸調(diào)節(jié)。
【文檔編號(hào)】G01N21/31GK104266986SQ201410582182
【公開日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年10月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月27日
【發(fā)明者】陳進(jìn) 申請(qǐng)人:合肥卓越分析儀器有限責(zé)任公司