一種離子遷移譜采樣條的凈化處理方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及離子遷移譜采樣用載體【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種離子遷移譜采樣條的凈化處理方法，將已采樣檢測后的采樣條先后通過溶解溶劑和清洗溶劑及純水處理后，進(jìn)行干燥。本發(fā)明充分利用了采集樣品易溶于有機(jī)溶劑、易被氧化性溶劑分解且高溫易分解揮發(fā)的性質(zhì)，同時(shí)兼顧了不同樣品的適應(yīng)性，方法高效簡便，能夠消除已使用過的采樣條上殘留的樣品，消除采樣條背景峰，使已使用過的采樣條恢復(fù)其良好的采樣性能，從而節(jié)約成本，提高離子遷移譜儀器的檢測效率，且環(huán)境污染小、對(duì)操作人員傷害小，并適用于大批量處理，適用性廣泛。
【專利說明】一種離子遷移譜采樣條的凈化處理方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及離子遷移譜采樣用載體【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種離子遷移譜采樣條的凈化處理方法。

【背景技術(shù)】
[0002]離子遷移譜儀器對(duì)爆炸物或者毒品等具有高電負(fù)性或高質(zhì)子親和力的化合物具有很高的檢測靈敏度，在化學(xué)試劑監(jiān)測、違禁物品(如毒品、爆炸物)監(jiān)測等領(lǐng)域普遍應(yīng)用。在應(yīng)用離子遷移譜儀器時(shí)，通常使用采樣條將微量的待測樣品引入儀器檢測區(qū)，實(shí)現(xiàn)對(duì)爆炸物或毒品的實(shí)時(shí)檢測。
[0003]采樣條是廣泛應(yīng)用于離子遷移譜儀器的耗材，儀器配套的采樣條價(jià)格昂貴，且只能使用一次，普遍為一次性使用耗材。通常所用的采樣條是聚四氟乙烯玻璃纖維材質(zhì)，是以懸浮聚四氟乙烯乳液為原料，浸潰高性能玻璃纖維布制成的纖維布，是一種高性能，多用途的復(fù)合材料新產(chǎn)品。聚四氟乙烯玻璃纖維布具有以下特點(diǎn):①工作溫度范圍為_196°C?300°C，具有耐氣候性；②非粘著性，不易粘附任何物質(zhì)耐化學(xué)腐蝕性，能耐強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、王水及各種有機(jī)溶劑的腐蝕；④具有高絕緣性能、防紫外線、防靜電；⑤可吸附微量樣品；⑥強(qiáng)度高，具有良好的機(jī)械特性；⑦耐藥劑性。
[0004]為節(jié)約成本，重復(fù)利用采樣工具，現(xiàn)有技術(shù)中，發(fā)明專利CN 102297791A公開了一種離子遷移譜專用采樣薄片的處理方法，將采樣薄片即采樣條在含有化學(xué)添加劑的溶液中浸泡后，再揮干溶劑；還優(yōu)選采用去污粉清洗采樣薄片，并用超聲波清洗采樣條5-10min，再用有機(jī)溶劑超聲清洗5_10min，最后用純凈水超聲清洗5_10min，最后放到烘箱100-180°C烘干。該發(fā)明所提供的方法容易將雜質(zhì)離子引入采樣條，能夠形成新的化學(xué)添加劑的檢測信號(hào)峰，易對(duì)檢測造成影響，同時(shí)，該方法對(duì)于采集過毒品或爆炸物等樣品的采樣條的恢復(fù)處理不適用，而且，也不適用于對(duì)聚四氟乙烯玻璃纖維布采樣條的批量處理。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，針對(duì)采樣條采集的樣品分別進(jìn)行了專向和綜合研究，提供一種離子遷移譜采樣條的凈化處理方法，凈化舊采樣條，實(shí)現(xiàn)采樣條的反復(fù)利用，并能夠?qū)崿F(xiàn)聚四氟乙烯玻璃纖維布材質(zhì)采樣條的批量純化處理，高效、簡便、環(huán)境污染小、對(duì)操作人員傷害小、且適用性廣泛，提高離子遷移譜儀器檢測效率，降低檢測成本。
[0006]本發(fā)明提供的一種離子遷移譜采樣條的凈化處理方法，包括如下步驟:
[0007](I)將已采樣檢測后的采樣條在室溫下置于溶解溶劑中浸泡；
[0008](2)將經(jīng)步驟(I)處理后的采樣條置于清洗溶劑中浸泡；
[0009](3)將經(jīng)步驟(2)處理后的采樣條置于超純水中浸泡；
[0010](4)將經(jīng)步驟(3)處理后的采樣條置于加熱平臺(tái)上干燥。
[0011]優(yōu)選地，在本發(fā)明的離子遷移譜采樣條的凈化處理方法中:
[0012](I)將采樣條在室溫下置于溶解溶劑中浸泡I小時(shí)?1.5小時(shí)；
[0013](2)將經(jīng)步驟(I)處理后的采樣條置于清洗溶劑中浸泡I小時(shí)?1.5小時(shí)；
[0014](3)將經(jīng)步驟(2)處理后的采樣條置于超純水中浸泡，并加熱煮沸30分鐘?50分鐘；
[0015](4)將經(jīng)步驟(3)處理后的采樣條置于加熱平臺(tái)上，恒溫220°C加熱15分鐘?18分鐘干燥。
[0016]較佳地，在本發(fā)明離子遷移譜采樣條的凈化處理方法中，所述溶解溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、仲丁醇、特丁醇、異丁醇、正戊醇、仲戊醇、3-戊醇、特戊醇、異戊醇、苯甲醇、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，3-丁二醇、2，3-丁二醇、1，5-戊二醇、四甲基乙二醇、氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、乙醚、二丙醚、丙酮、苯、甲苯、乙苯、二甲苯及氯苯中的任一種或兩種的組合。
[0017]較佳地，在本發(fā)明離子遷移譜采樣條的凈化處理方法中，所述溶解溶劑為甲醇與乙醇的組合物，其中，甲醇的體積比濃度為20%?100%，乙醇的體積比濃度為20%?100%。
[0018]較佳地，在本發(fā)明離子遷移譜采樣條的凈化處理方法中，所述溶解溶劑為正丙醇、異丙醇、正丁醇、仲丁醇、特丁醇、異丁醇、正戊醇、仲戊醇、3-戊醇、特戊醇、異戊醇、苯甲醇、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，3- 丁二醇、2，3- 丁二醇、1，5-戊二醇、四甲基乙二醇、氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、乙醚、二丙醚、丙酮、苯、甲苯、乙苯、二甲苯和氯苯中的任一種，其體積比濃度為100%。
[0019]較佳地，在本發(fā)明離子遷移譜采樣條的凈化處理方法中，所述清洗溶劑為草酸溶液、檸檬酸溶液、L-抗壞血酸溶液和雙氧水中的任一種。優(yōu)選地，所述清洗溶劑為飽和草酸溶液、或者飽和檸檬酸溶液、或者飽和L-抗壞血酸溶液、或者體積比濃度為3% -50%的雙氧水溶液。
[0020]優(yōu)選地，在本發(fā)明的離子遷移譜采樣條的凈化處理方法中，所述采樣條為聚四氟乙烯玻璃纖維采樣條。較佳地，所述采樣條的長度為3cm?15cm、寬度為Icm?4cm、厚度為0.06cm?1.0mm。較佳地,所述已采樣檢測后的采樣條已采集的樣品為高猛酸鉀、氯化氫(HCl)、氯胺酮.鹽酸鹽、鹽酸曲馬多、烯丙異丙基巴比妥、鹽酸異丙嗪、苯乙酸、安眠酮、三氟拉嗪、三唑侖、阿司匹林、阿米替林、嗎啡、蒂巴因、咖啡因、麻黃堿、可卡因、安非他命、乙?？纱颉⒓讚味醣奖?MDA.HCl)、杜冷丁、安比西林、氯普噻噸(太爾登)、5H-二苯并[b，f]氮雜卓-5-甲酰胺(卡馬西平)、三次甲基三硝基胺(RDX)、黑火藥、三硝基甲苯(TNT)、二硝基甲苯、硝化甘油、硝酸銨、環(huán)四亞甲基四硝胺(HMX)、三硝基苯甲硝胺、季戊四醇四硝酸酯(PETN)和六硝基芪中的任一種。
[0021]本發(fā)明離子遷移譜采樣條的凈化處理方法是在對(duì)采樣條采集的毒品及爆炸物等樣品進(jìn)行充分研究后，經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)得出的，充分利用了采集樣品易溶于有機(jī)溶劑、易被氧化性溶劑分解且高溫易分解揮發(fā)的性質(zhì)，同時(shí)兼顧了不同樣品的適應(yīng)性，進(jìn)行了全面的研究分析。應(yīng)用離子遷移譜采樣條的凈化處理方法，高效簡便，能夠消除已使用過的采樣條上殘留的樣品，消除采樣條背景峰，使已使用過的采樣條恢復(fù)其良好的采樣性能，從而節(jié)約成本，提高離子遷移譜儀器的檢測效率，且環(huán)境污染小、對(duì)操作人員傷害小，并適用于大批量處理，適用性廣泛。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]圖1為實(shí)施例1中凈化處理前的采集過高錳酸鉀樣品的采樣條；
[0023]圖2為實(shí)施例1中凈化處理后的采集過高錳酸鉀樣品的采樣條；
[0024]圖3為實(shí)施例1中凈化處理前的采集過高錳酸鉀樣品的采樣條在離子遷移譜儀器上檢測的離子遷移譜圖；
[0025]圖4為實(shí)施例1中采集過高錳酸鉀樣品的采樣條凈化處理后在離子遷移譜儀器上檢測的離子遷移譜圖；
[0026]圖5為實(shí)施例1中應(yīng)用凈化處理后的采樣條采集麻黃堿類樣品在離子遷移譜儀器上檢測的離子遷移譜圖；
[0027]圖6為實(shí)施例1中采集麻黃堿類樣品的采樣條在凈化處理后采集可卡因樣品在離子遷移譜儀器上檢測的離子遷移譜圖；
[0028]圖7為實(shí)施例1中采集可卡因樣品的采樣條在凈化處理后采集RDX樣品在離子遷移譜儀器上檢測的離子遷移譜圖；
[0029]圖8為實(shí)施例1中采集RDX樣品的采樣條在凈化處理后采集安非他命類樣品在離子遷移譜儀器上檢測的離子遷移譜圖；
[0030]圖9為實(shí)施例2中應(yīng)用凈化處理后的采樣條采集麻黃堿類樣品在離子遷移譜儀器上檢測的離子遷移譜圖；
[0031]圖10為實(shí)施例2中采集麻黃堿類樣品的采樣條在凈化處理后采集可卡因樣品在離子遷移譜儀器上檢測的離子遷移譜圖；
[0032]圖11為實(shí)施例2中采集可卡因樣品的采樣條在凈化處理后采集RDX樣品在離子遷移譜儀器上檢測的離子遷移譜圖；
[0033]圖12為實(shí)施例2中采集RDX樣品的采樣條在凈化處理后采集安非他命類樣品在離子遷移譜儀器上檢測的離子遷移譜圖；

【具體實(shí)施方式】
[0034]在本發(fā)明中，所提供的采樣條的凈化處理方法充分利用了離子遷移譜檢測中采集樣品易溶于有機(jī)溶劑、易被氧化性溶劑分解且高溫易分解揮發(fā)的性質(zhì)，同時(shí)兼顧了不同樣品的適應(yīng)性，全面綜合研究分析得到采樣條的凈化處理方法。離子遷移譜采樣條的凈化處理方法，包括如下步驟:(1)將已采樣檢測后的采樣條在室溫下置于溶解溶劑中浸泡，溶解溶劑與采樣條上殘留的樣品通過互溶或者反應(yīng)轉(zhuǎn)移到溶解溶劑中；(2)將經(jīng)步驟(1)處理后的采樣條置于清洗溶劑中浸泡，清洗溶劑將采樣條上剩余的殘留樣品清除并轉(zhuǎn)移到清洗溶劑中；(3)將經(jīng)步驟(2)處理后的采樣條置于超純水即去離子水中浸泡，進(jìn)一步去除采樣條上經(jīng)步驟(1)和步驟(2)處理后的附著物，使其轉(zhuǎn)移到水中；(4)將經(jīng)步驟(3)處理后的采樣條置于加熱平臺(tái)上干燥，使采樣條上經(jīng)步驟(3)處理后所殘留的水等附著物通過揮發(fā)或者分解除去。
[0035]在本發(fā)明中，針對(duì)采樣條上殘留樣品的種類及量不同，優(yōu)選地，在本發(fā)明的離子遷移譜采樣條的凈化處理方法中:(1)將采樣條在室溫下置于溶解溶劑中浸泡1小時(shí)?1.5小時(shí)；⑵將經(jīng)步驟⑴處理后的采樣條置于清洗溶劑中浸泡1小時(shí)?1.5小時(shí)；(3)將經(jīng)步驟(2)處理后的采樣條置于超純水中浸泡，并加熱煮沸30分鐘?50分鐘；(4)將經(jīng)步驟
(3)處理后的采樣條置于加熱平臺(tái)上，恒溫220°C加熱15分鐘?18分鐘干燥。
[0036]在本發(fā)明中，針對(duì)采樣條上殘留樣品的種類不同，能夠選擇不同的有機(jī)溶劑，為保障凈化處理效果，所述溶解溶劑優(yōu)選為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、仲丁醇、特丁醇、異丁醇、正戊醇、仲戊醇、3-戊醇、特戊醇、異戊醇、苯甲醇、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，3-丁二醇、2，3-丁二醇、1,5-戊二醇、四甲基乙二醇、氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、乙醚、二丙醚、丙酮、苯、甲苯、乙苯、二甲苯及氯苯中的任一種或兩種的組合；較佳的溶解溶劑為甲醇與乙醇的組合物，其中，甲醇與乙醇的體積比濃度為20%?100% ;較佳地，所述溶解溶劑為正丙醇、異丙醇、正丁醇、仲丁醇、特丁醇、異丁醇、正戊醇、仲戊醇、3-戊醇、特戊醇、異戊醇、苯甲醇、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，3- 丁二醇、2，3- 丁二醇、1，5-戊二醇、四甲基乙二醇、氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、乙醚、二丙醚、丙酮、苯、甲苯、乙苯、二甲苯和氯苯中的任一種時(shí)，其體積比濃度為100%。
[0037]在本發(fā)明中，針對(duì)采樣條上殘留樣品的種類不同，能夠選擇不同的具有強(qiáng)還原性或者強(qiáng)氧化性的有機(jī)溶劑清洗，為保障凈化處理效果，所述清洗溶劑優(yōu)選為草酸溶液、檸檬酸溶液、L-抗壞血酸溶液和雙氧水中的任一種；較佳地，所述清洗溶劑為飽和草酸溶液、或者飽和檸檬酸溶液、或者飽和L-抗壞血酸溶液、或者體積比濃度為3% -50%的雙氧水溶液。
[0038]在本發(fā)明中，針對(duì)采集不同樣品的采樣條，為保障本發(fā)明的離子遷移譜采樣條的凈化處理方法的高效實(shí)現(xiàn)，所述采樣條為聚四氟乙烯玻璃纖維采樣條；對(duì)于采樣條的規(guī)格型號(hào)以常用的優(yōu)選，優(yōu)選地，所述采樣條的長度為3cm?15cm、寬度為1cm?4cm、厚度為0.06cm ?1.0mm。
[0039]在本發(fā)明中，由于離子遷移譜檢測樣品的多樣化，為充分體現(xiàn)本發(fā)明離子遷移譜采樣條的凈化處理方法的高效性，其所適用的采樣條即已采集的樣品的采樣條上的樣品優(yōu)選為高錳酸鉀、氯化氫(HC1)、氯胺酮.鹽酸鹽、鹽酸曲馬多、烯丙異丙基巴比妥、鹽酸異丙嗪、苯乙酸、安眠酮、三氟拉嗪、三唑侖、阿司匹林、阿米替林、嗎啡、蒂巴因、咖啡因、麻黃堿、可卡因、安非他命、乙酰可待因、甲撐二氧苯丙胺(MDA.HC1)、杜冷丁、安比西林、氯普噻噸(太爾登)、5H-二苯并[b，f]氮雜卓-5-甲酰胺(卡馬西平)、三次甲基三硝基胺(RDX)、黑火藥、三硝基甲苯(TNT)、二硝基甲苯、硝化甘油、硝酸銨、環(huán)四亞甲基四硝胺(HMX)、三硝基苯甲硝胺、季戊四醇四硝酸酯(PETN)和六硝基芪中的任一種；在對(duì)上述樣品的采樣條進(jìn)行凈化處理時(shí)，能夠單獨(dú)進(jìn)行，也能夠混合批量進(jìn)行，具體應(yīng)用時(shí)對(duì)調(diào)整所用溶劑的量即可。
[0040]下面將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于此。
[0041]在下述實(shí)施例中采用的離子遷移譜儀器以放射性63Ni源、放射性241Am源、放射性氚源為電離源，其結(jié)構(gòu)設(shè)置無特別說明，現(xiàn)有離子遷移譜儀器均可應(yīng)用。
[0042]在下述實(shí)施例中，所用試劑及儀器如無特殊說明，均可有商業(yè)途徑獲得。
[0043]實(shí)施例1
[0044]以離子遷移譜檢測中采集過高錳酸鉀樣品的采樣條為例，凈化處理方法包括如下步驟:
[0045](1)將采樣條在室溫下置于甲醇與乙醇組合的溶解溶劑中浸泡1小時(shí)；
[0046](2)將經(jīng)步驟(1)處理后的采樣條置于清洗溶劑雙氧水中浸泡1小時(shí)；
[0047](3)將經(jīng)步驟(2)處理后的采樣條置于超純水即去離子水中浸泡，并加熱煮沸30分鐘；
[0048](4)將經(jīng)步驟(3)處理后的采樣條置于加熱平臺(tái)上，恒溫220°C加熱15分鐘干燥。
[0049]上述實(shí)施例的溶解溶劑中，甲醇的體積比濃度為20%，乙醇的體積比濃度為100%，從而利于使采樣條上的高錳酸鉀充分反應(yīng)溶解；對(duì)于甲醇的體積比濃度還優(yōu)選為30%和40%，乙醇的體積比濃度還優(yōu)選為70%和90%。
[0050]在上述實(shí)施例中，步驟⑵所用的雙氧水的體積比濃度為50 %，利于溶解步驟(1)處理后遺留在采樣條上的甲醇和乙醇，還能夠和剩余的高錳酸鉀進(jìn)一步反應(yīng)，去除還殘留在采樣條上的高錳酸鉀；對(duì)于雙氧水的體積比濃度還優(yōu)選為30%和10%。
[0051]在上述實(shí)施例中，步驟(3)通過加熱煮沸，使采樣條上的尤其是其纖維縫隙中的附著物充分轉(zhuǎn)移到去離子水中；步驟(4)將浸濕的采樣條恒溫加熱干燥，使采樣條上的水分子揮發(fā)去除，也使殘留的部分甲醇、乙醇分子揮發(fā)去除，并使殘留的雙氧水分解后揮發(fā)去除。
[0052]經(jīng)過上述方法凈化處理前后對(duì)比的采樣條如圖1和圖2所示，采樣條由凈化處理前的棕色轉(zhuǎn)變?yōu)椴蓸訔l的原色。對(duì)比凈化處理前后的譜圖，如圖3和圖4所示，對(duì)凈化處理后的采樣條進(jìn)行離子遷移譜檢測所得的譜圖上基本無任何信號(hào)峰顯示，說明采用本發(fā)明上述方法凈化處理后的采樣條已經(jīng)恢復(fù)原貌，且應(yīng)用其繼續(xù)采樣檢測不會(huì)對(duì)待測的高錳酸鉀等樣品出峰產(chǎn)生任何有影響的背景峰。為進(jìn)一步證明應(yīng)用上述方法凈化處理后的采樣條繼續(xù)采樣檢測不會(huì)對(duì)待測的樣品出峰產(chǎn)生影響，應(yīng)用上述方法凈化處理后的采樣條進(jìn)行麻黃堿類((1R，2S) -2-甲氨基-苯丙烷-1-醇)樣品采樣檢測，所得離子遷移譜圖如圖5所示，特征峰在5.593ms，與標(biāo)準(zhǔn)譜相對(duì)應(yīng)，無有影響的背景峰產(chǎn)生。
[0053]為充分證明本發(fā)明離子遷移譜采樣條的凈化處理方法的適用性，將上述檢測過麻黃堿類((1R，2S)-2-甲氨基-苯丙烷-1-醇)樣品的采樣條應(yīng)用上述處理檢查過高錳酸鉀的采樣條的方法進(jìn)行凈化處理，并將再度凈化處理后的采樣條采集可卡因(8-甲基-3-(苯甲酰氧基)-8_氮雜雙環(huán)[3，2，1]辛烷-2-甲酸甲酯)樣品后在離子遷移譜儀器上檢測，所得遷移譜圖如圖6所示，特征峰在7.936ms，與標(biāo)準(zhǔn)譜相對(duì)應(yīng)，無有影響的背景峰產(chǎn)生。
[0054]將上述檢測過可卡因(8-甲基-3-(苯甲酰氧基)-8_氮雜雙環(huán)[3，2，1]辛烷-2-甲酸甲酯)樣品的采樣條應(yīng)用上述處理檢查過高錳酸鉀的采樣條的方法進(jìn)行凈化處理，并將再度凈化處理后的采樣條采集RDX樣品后在離子遷移譜儀器上檢測，所得遷移譜圖如圖7所示，特征峰在6.372ms,與標(biāo)準(zhǔn)譜相對(duì)應(yīng)，無有影響的背景峰產(chǎn)生。
[0055]同樣地，將上述檢測過RDX樣品的采樣條應(yīng)用上述處理檢查過高錳酸鉀的采樣條的方法進(jìn)行凈化處理，并將再度凈化處理后的采樣條采集安非他命類樣品后在離子遷移譜儀器上檢測，所得遷移譜圖如圖8所示，特征峰在5.664ms,與標(biāo)準(zhǔn)譜相對(duì)應(yīng)，無有影響的背景峰產(chǎn)生。
[0056]實(shí)施例2
[0057]以離子遷移譜檢測中采集過高錳酸鉀樣品的采樣條為例，基本凈化處理方法同實(shí)施例1，具體包括如下步驟:
[0058](1)將采樣條在室溫下置于溶解溶劑中浸泡1.5小時(shí)；
[0059](2)將經(jīng)步驟(1)處理后的采樣條置于清洗溶劑中浸泡1.5小時(shí)；
[0060](3)將經(jīng)步驟(2)處理后的采樣條置于超純水即去離子水中浸泡，并加熱煮沸50分鐘；
[0061](4)將經(jīng)步驟(3)處理后的采樣條置于加熱平臺(tái)上，恒溫220°C加熱18分鐘干燥。
[0062]上述實(shí)施例中，所用的溶解溶劑為乙醚，其體積比濃度為100% ;所用的清洗溶劑為飽和草酸溶液，其質(zhì)量百分比濃度為2%。
[0063]經(jīng)過上述方法凈化處理后，采樣條由凈化處理前的棕色轉(zhuǎn)變?yōu)椴蓸訔l的原色。為證明應(yīng)用上述方法凈化處理后的采樣條繼續(xù)采樣檢測不會(huì)對(duì)待測的樣品出峰產(chǎn)生影響，應(yīng)用上述方法凈化處理后的采樣條進(jìn)行麻黃堿類((1R，2S)-2-甲氨基-苯丙烷-1-醇)樣品采樣檢測，所得離子遷移譜圖如圖9所示，特征峰在5.593ms，與標(biāo)準(zhǔn)譜相對(duì)應(yīng)，無有影響的背景峰產(chǎn)生。
[0064]為充分證明本發(fā)明離子遷移譜采樣條的凈化處理方法的適用性，將上述檢測過麻黃堿類((1R，2S)-2-甲氨基-苯丙烷-1-醇)樣品的采樣條應(yīng)用上述處理檢查過高錳酸鉀的采樣條的方法進(jìn)行凈化處理，并將再度凈化處理后的采樣條采集可卡因(8-甲基-3-(苯甲酰氧基)-8_氮雜雙環(huán)[3，2，1]辛烷-2-甲酸甲酯)樣品后在離子遷移譜儀器上檢測，所得遷移譜圖如圖10所示，特征峰在7.936ms，與標(biāo)準(zhǔn)譜相對(duì)應(yīng)，無有影響的背景峰產(chǎn)生。
[0065]將上述檢測過可卡因(8-甲基-3-(苯甲酰氧基)-8_氮雜雙環(huán)[3，2，1]辛烷-2-甲酸甲酯)樣品的采樣條應(yīng)用上述處理檢查過高錳酸鉀的采樣條的方法進(jìn)行凈化處理，并將再度凈化處理后的采樣條采集RDX樣品后在離子遷移譜儀器上檢測，所得遷移譜圖如圖11所示，特征峰在6.372ms，與標(biāo)準(zhǔn)譜相對(duì)應(yīng)，無有影響的背景峰產(chǎn)生。
[0066]同樣地，將上述檢測過RDX樣品的采樣條應(yīng)用上述處理檢查過高錳酸鉀的采樣條的方法進(jìn)行凈化處理，并將再度凈化處理后的采樣條采集安非他命類樣品后在離子遷移譜儀器上檢測，所得遷移譜圖如圖12所示，特征峰在5.664ms,與標(biāo)準(zhǔn)譜相對(duì)應(yīng)，無有影響的背景峰產(chǎn)生。
[0067]實(shí)施例3
[0068]以離子遷移譜檢測中采集過高錳酸鉀樣品的采樣條為例，基本凈化處理方法同實(shí)施例1，具體包括如下步驟:
[0069](1)將采樣條在室溫下置于溶解溶劑中浸泡1.2小時(shí)；
[0070](2)將經(jīng)步驟(1)處理后的采樣條置于清洗溶劑中浸泡1.2小時(shí)；
[0071](3)將經(jīng)步驟(2)處理后的采樣條置于超純水即去離子水中浸泡，并加熱煮沸40分鐘；
[0072](4)將經(jīng)步驟(3)處理后的采樣條置于加熱平臺(tái)上，恒溫220°C加熱16分鐘干燥。
[0073]上述實(shí)施例中，所用的溶解溶劑為四氯甲烷，其體積比濃度為100% ;所用的清洗溶劑為飽和檸檬酸溶液，其質(zhì)量百分比濃度為10%。
[0074]經(jīng)過上述方法凈化處理后，采樣條由凈化處理前的棕色轉(zhuǎn)變?yōu)椴蓸訔l的原色。為證明應(yīng)用上述方法凈化處理后的采樣條繼續(xù)采樣檢測不會(huì)對(duì)待測的樣品出峰產(chǎn)生影響，應(yīng)用上述方法凈化處理后的采樣條進(jìn)行麻黃堿類((1R，2S)-2-甲氨基-苯丙烷-1-醇)樣品采樣檢測，所得離子遷移譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜相對(duì)比，無有影響的背景峰產(chǎn)生。再將上述檢測過麻黃堿((1R，2S)-2-甲氨基-苯丙烷-1-醇)樣品的采樣條應(yīng)用上述處理檢查過高錳酸鉀的采樣條的方法進(jìn)行凈化處理，并將再度凈化處理后的采樣條采集可卡因(8-甲基-3-(苯甲酰氧基)-8_氮雜雙環(huán)[3，2，1]辛烷-2-甲酸甲酯)樣品后在離子遷移譜儀器上檢測，所得遷移譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜相對(duì)應(yīng)，無有影響的背景峰產(chǎn)生。將上述檢測過可卡因(8-甲基-3-(苯甲酰氧基)-8_氮雜雙環(huán)[3，2，1]辛烷-2-甲酸甲酯)樣品的采樣條應(yīng)用上述處理檢查過高錳酸鉀的采樣條的方法進(jìn)行凈化處理，并將再度凈化處理后的采樣條采集RDX樣品后在離子遷移譜儀器上檢測，所得遷移譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜相對(duì)應(yīng)，無有影響的背景峰產(chǎn)生。同樣地，將上述檢測過RDX樣品的采樣條應(yīng)用上述處理檢查過高錳酸鉀的采樣條的方法進(jìn)行凈化處理，并將再度凈化處理后的采樣條采集安非他命類樣品后在離子遷移譜儀器上檢測，所得遷移譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜相對(duì)應(yīng)，無有影響的背景峰產(chǎn)生。
[0075]實(shí)施例4
[0076]以離子遷移譜檢測中采集過高錳酸鉀樣品的采樣條為例，基本凈化處理方法同實(shí)施例1，具體包括如下步驟:
[0077](1)將采樣條在室溫下置于溶解溶劑中浸泡1小時(shí)；
[0078](2)將經(jīng)步驟(1)處理后的采樣條置于清洗溶劑中浸泡1小時(shí)；
[0079](3)將經(jīng)步驟(2)處理后的采樣條置于超純水即去離子水中浸泡，并加熱煮沸30分鐘；
[0080](4)將經(jīng)步驟(3)處理后的采樣條置于加熱平臺(tái)上，恒溫220°C加熱15分鐘干燥。
[0081]上述實(shí)施例中，所用的溶解溶劑為苯，其體積比濃度為100% ;所用的清洗溶劑為飽和L-抗壞血酸溶液，其質(zhì)量百分比濃度為10%。
[0082]經(jīng)過上述方法凈化處理后，采樣條由凈化處理前的棕色轉(zhuǎn)變?yōu)椴蓸訔l的原色。為證明應(yīng)用上述方法凈化處理后的采樣條繼續(xù)采樣檢測不會(huì)對(duì)待測的樣品出峰產(chǎn)生影響，應(yīng)用上述方法凈化處理后的采樣條進(jìn)行麻黃堿((1R，2S)-2-甲氨基-苯丙烷-1-醇)樣品采樣檢測，所得離子遷移譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜相對(duì)比，無有影響的背景峰產(chǎn)生。再將上述檢測過麻黃堿((1R，2S)-2-甲氨基-苯丙烷-1-醇)樣品的采樣條應(yīng)用上述處理檢查過高錳酸鉀的采樣條的方法進(jìn)行凈化處理，并將再度凈化處理后的采樣條采集可卡因(8-甲基-3-(苯甲酰氧基)-8_氮雜雙環(huán)[3，2，1]辛烷-2-甲酸甲酯)樣品后在離子遷移譜儀器上檢測，所得遷移譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜相對(duì)應(yīng)，無有影響的背景峰產(chǎn)生。將上述檢測過可卡因(8-甲基-3-(苯甲酰氧基)-8_氮雜雙環(huán)[3，2，1]辛烷-2-甲酸甲酯)樣品的采樣條應(yīng)用上述處理檢查過高錳酸鉀的采樣條的方法進(jìn)行凈化處理，并將再度凈化處理后的采樣條采集RDX樣品后在離子遷移譜儀器上檢測，所得遷移譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜相對(duì)應(yīng)，無有影響的背景峰產(chǎn)生。同樣地，將上述檢測過RDX樣品的采樣條應(yīng)用上述處理檢查過高錳酸鉀的采樣條的方法進(jìn)行凈化處理，并將再度凈化處理后的采樣條采集安非他命類樣品后在離子遷移譜儀器上檢測，所得遷移譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜相對(duì)應(yīng)，無有影響的背景峰產(chǎn)生。
[0083]實(shí)施例5
[0084]以離子遷移譜檢測中采集過鹽酸鹽、阿司匹林、硝化甘油樣品的三種采樣條為例，基本凈化處理方法同實(shí)施例1，具體包括如下步驟:
[0085](1)將6個(gè)包括上述三種樣品的采樣條在室溫下同時(shí)置于同一溶解溶劑的燒杯中浸泡1小時(shí)；
[0086](2)將經(jīng)步驟(1)處理后的采樣條同時(shí)轉(zhuǎn)移共同置于同一清洗溶劑中浸泡1小時(shí)；
[0087](3)將經(jīng)步驟(2)處理后的采樣條同時(shí)共同置于超純水即去離子水中浸泡，并加熱煮沸30分鐘；
[0088](4)將經(jīng)步驟(3)處理后的采樣條同時(shí)共同置于加熱平臺(tái)上，恒溫220°C加熱15分鐘干燥。
[0089]上述實(shí)施例中，所用的溶解溶劑為丙酮，其體積比濃度為100% ;所用的清洗溶劑為飽和L-抗壞血酸溶液，其質(zhì)量百分比濃度為10%。
[0090]經(jīng)過上述方法凈化處理后，采樣條由凈化處理前的顏色轉(zhuǎn)變?yōu)椴蓸訔l的原色。采用同實(shí)施例4的檢測方法證明應(yīng)用上述方法凈化處理后的采樣條繼續(xù)采樣檢測不會(huì)對(duì)待測的樣品出峰產(chǎn)生影響，應(yīng)用上述方法凈化處理后的采樣條進(jìn)行麻黃堿((1R，2S)-2-甲氨基-苯丙烷-1-醇)樣品采樣檢測，所得離子遷移譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜相對(duì)比，無有影響的背景峰產(chǎn)生。再將上述檢測過麻黃堿((lR，2S)-2-甲氨基-苯丙烷-1-醇)樣品的采樣條應(yīng)用上述處理檢查過高錳酸鉀的采樣條的方法進(jìn)行凈化處理，并將再度凈化處理后的采樣條采集可卡因(8-甲基-3-(苯甲酰氧基)-8-氮雜雙環(huán)[3，2，1]辛烷-2-甲酸甲酯)樣品后在離子遷移譜儀器上檢測，所得遷移譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜相對(duì)應(yīng)，無有影響的背景峰產(chǎn)生。將上述檢測過可卡因(8-甲基-3-(苯甲酰氧基)-8-氮雜雙環(huán)[3，2，1]辛烷-2-甲酸甲酯)樣品的采樣條應(yīng)用上述處理檢查過高錳酸鉀的采樣條的方法進(jìn)行凈化處理，并將再度凈化處理后的采樣條采集RDX樣品后在離子遷移譜儀器上檢測，所得遷移譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜相對(duì)應(yīng)，無有影響的背景峰產(chǎn)生。同樣地，將上述檢測過RDX樣品的采樣條應(yīng)用上述處理檢查過高錳酸鉀的采樣條的方法進(jìn)行凈化處理，并將再度凈化處理后的采樣條采集安非他命類樣品后在離子遷移譜儀器上檢測，所得遷移譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜相對(duì)應(yīng)，無有影響的背景峰產(chǎn)生。
[0091]本發(fā)明不限于上述實(shí)施方式，在不背離本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容的情況下，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以想到的任何變形、改進(jìn)、替換均落入本發(fā)明的范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種離子遷移譜采樣條的凈化處理方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)將已采樣檢測后的采樣條在室溫下置于溶解溶劑中浸泡； (2)將經(jīng)步驟(I)處理后的采樣條置于清洗溶劑中浸泡； (3)將經(jīng)步驟(2)處理后的采樣條置于超純水中浸泡； (4)將經(jīng)步驟(3)處理后的采樣條置于加熱平臺(tái)上干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子遷移譜采樣條的凈化處理方法，其特征在于: (1)將采樣條在室溫下置于溶解溶劑中浸泡I小時(shí)?1.5小時(shí)； (2)將經(jīng)步驟(I)處理后的采樣條置于清洗溶劑中浸泡I小時(shí)?1.5小時(shí)； (3)將經(jīng)步驟(2)處理后的采樣條置于超純水中浸泡，并加熱煮沸30分鐘?50分鐘； (4)將經(jīng)步驟(3)處理后的采樣條置于加熱平臺(tái)上，恒溫220°C加熱15分鐘?18分鐘干燥。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的離子遷移譜采樣條的凈化處理方法，其特征在于:所述溶解溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、仲丁醇、特丁醇、異丁醇、正戊醇、仲戊醇、3-戊醇、特戊醇、異戊醇、苯甲醇、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，3- 丁二醇、2，3- 丁二醇、1，5-戊二醇、四甲基乙二醇、氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、乙醚、二丙醚、丙酮、苯、甲苯、乙苯、二甲苯及氯苯中的任一種或兩種的組合。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的離子遷移譜采樣條的凈化處理方法，其特征在于:所述溶解溶劑為甲醇與乙醇的組合物，其中，甲醇的體積比濃度為20%?100%，乙醇的體積比濃度為 20%?100%。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的離子遷移譜采樣條的凈化處理方法，其特征在于:所述溶解溶劑為正丙醇、異丙醇、正丁醇、仲丁醇、特丁醇、異丁醇、正戊醇、仲戊醇、3-戊醇、特戊醇、異戊醇、苯甲醇、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，3-丁二醇、2，3-丁二醇、1，5-戊二醇、四甲基乙二醇、氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、乙醚、二丙醚、丙酮、苯、甲苯、乙苯、二甲苯和氯苯中的任一種，其體積比濃度為100%。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的離子遷移譜采樣條的凈化處理方法，其特征在于:所述清洗溶劑為草酸溶液、檸檬酸溶液、L-抗壞血酸溶液和雙氧水中的任一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的離子遷移譜采樣條的凈化處理方法，其特征在于:所述清洗溶劑為飽和草酸溶液、或者飽和檸檬酸溶液、或者飽和L-抗壞血酸溶液、或者體積比濃度為3% -50%的雙氧水溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求1?7中任一項(xiàng)所述的離子遷移譜采樣條的凈化處理方法，其特征在于:所述采樣條為聚四氟乙烯玻璃纖維采樣條。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的離子遷移譜采樣條的凈化處理方法，其特征在于:所述采樣條的長度為3cm?15cm、寬度為Icm?4cm、厚度為0.06cm?1.0mm。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的離子遷移譜采樣條的凈化處理方法，其特征在于:所述已采樣檢測后的采樣條已采集的樣品為高錳酸鉀、氯化氫、氯胺酮.鹽酸鹽、鹽酸曲馬多、烯丙異丙基巴比妥、鹽酸異丙嗪、苯乙酸、安眠酮、三氟拉嗪、三唑侖、阿司匹林、阿米替林、嗎啡、蒂巴因、咖啡因、麻黃堿、可卡因、安非他命、乙?？纱?、甲撐二氧苯丙胺、杜冷丁、安比西林、氯普噻噸、5H-二苯并[b，f]氮雜卓-5-甲酰胺、三次甲基三硝基胺、黑火藥、三硝基甲苯、二硝基甲苯、硝化甘油、硝酸銨、環(huán)四亞甲基四硝胺、三硝基苯甲硝胺、季戊四醇四硝酸酯和六硝基芪中的任一種。
【文檔編號(hào)】G01N1/02GK104297013SQ201410569462
【公開日】2015年1月21日 申請(qǐng)日期:2014年10月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月22日
【發(fā)明者】榮海博, 管樺, 李彬, 范志永, 張濤, 郝鳳龍, 金川, 姜伯瑋, 俞麗娟, 趙穎 申請(qǐng)人:公安部第一研究所, 北京中盾安民分析技術(shù)有限公司