新型平面色譜點(diǎn)樣儀的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明為一種新型平面色譜點(diǎn)樣儀，其結(jié)構(gòu)主要由控溫點(diǎn)樣平臺(tái)、氣流控制系統(tǒng)和運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)組成。本儀器采用“分步重復(fù)點(diǎn)樣”的原理，使固定相在一定面積范圍內(nèi)逐步吸收樣品溶液，并設(shè)計(jì)多種方式促進(jìn)溶劑揮發(fā)以形成符合要求的樣品條帶。其工作原理為：由儀器自帶的微型氣泵或外接氣源輸出的氣體，經(jīng)氣體流量計(jì)調(diào)節(jié)進(jìn)入微量噴嘴；運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)中垂直運(yùn)動(dòng)的壓片將微量點(diǎn)樣針中的溶液均勻推出的同時(shí)，水平運(yùn)動(dòng)的微量噴嘴攜帶著微量點(diǎn)樣針做勻速運(yùn)動(dòng)，且垂直方向與水平方向的運(yùn)動(dòng)相互配合，此時(shí)微量噴嘴噴射出的氣體攜帶著樣品溶液噴射至固定相表面，形成均勻的樣品條帶。該點(diǎn)樣儀性能穩(wěn)定、點(diǎn)樣重復(fù)性好，可以滿足平面色譜分析和分離制備的點(diǎn)樣要求。
【專利說(shuō)明】新型平面色譜點(diǎn)樣儀

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明為一種新型平面色譜點(diǎn)樣儀，屬于分析儀器中的平面色譜分析儀器領(lǐng)域。本儀器可廣泛適用于化學(xué)、化工、醫(yī)藥、食品、環(huán)保、農(nóng)業(yè)、林業(yè)等行業(yè)中使用平面色譜技術(shù)進(jìn)行定性定量分析和少量化合物的分離制備等方面。

【背景技術(shù)】
[0002]平面色譜法是色譜技術(shù)的一種操作形式，包括薄層色譜法和紙色譜法，其中最常用的為薄層色譜法。薄層色譜法是將固定相(如硅膠、聚酰胺、氧化鋁等)涂布于平面的載體(如玻璃、鋁箔、滌綸板等)上對(duì)樣品進(jìn)行分離的一種平面色譜技術(shù)，主要用于化合物的定性鑒別、定量測(cè)定和分離制備。薄層色譜法的實(shí)驗(yàn)過(guò)程主要包括制版、點(diǎn)樣、飽和、展開、顯色等步驟，其中點(diǎn)樣是影響分離效果的關(guān)鍵步驟之一。
[0003]平面色譜的點(diǎn)樣步驟可通過(guò)手工或儀器來(lái)完成，根據(jù)樣品原點(diǎn)的形狀可分為點(diǎn)狀點(diǎn)樣和條帶狀點(diǎn)樣，實(shí)際工作中多采用手工點(diǎn)狀點(diǎn)樣。然而手工操作的缺點(diǎn)是點(diǎn)樣力度不好控制，樣品原點(diǎn)較大，易破壞固定相表面，導(dǎo)致分離效果較差、分離容量較小。研究表明同樣體積的樣品溶液如果采用條帶狀點(diǎn)樣，可大大提高平面色譜的分離能力和分離容量，改善分離效果。例如，在薄層色譜應(yīng)用較多的對(duì)中藥材的鑒別中，國(guó)家藥典委員會(huì)出版的《中藥材薄層色譜彩色圖集》(2008)建議將樣品點(diǎn)為條帶狀。但手工進(jìn)行條帶點(diǎn)樣時(shí)由于樣品溶液流出速度不同使條帶的均勻性不易控制，且接觸式點(diǎn)樣也易破壞固定相表面，很難獲得濃度均勻的條帶，導(dǎo)致點(diǎn)樣重復(fù)性較差。若使用自動(dòng)化的點(diǎn)樣儀器，采用非接觸噴霧點(diǎn)樣方式，通過(guò)程序設(shè)置合適的參數(shù)可以控制點(diǎn)樣的過(guò)程，從而減少人為因素的干擾，能實(shí)現(xiàn)邊緣清晰、線條均勻的條帶狀點(diǎn)樣。
[0004]目前，國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上的點(diǎn)樣儀主要由幾家外國(guó)公司生產(chǎn)進(jìn)口，其產(chǎn)品的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)計(jì)理念先進(jìn)、效果可靠。使用國(guó)外生產(chǎn)的點(diǎn)樣儀，對(duì)樣品溶液的要求比較高，用于點(diǎn)樣的樣品溶液要求進(jìn)行預(yù)先處理，否則專用的點(diǎn)樣針容易被堵塞，一旦堵塞只能更換點(diǎn)樣針，國(guó)外生產(chǎn)的點(diǎn)樣儀使用的點(diǎn)樣針也是其公司專門生產(chǎn)的。由于各種因素的限制，使用進(jìn)口點(diǎn)樣儀的單位并不廣泛。國(guó)內(nèi)也有一些單位和個(gè)人對(duì)點(diǎn)樣儀技術(shù)進(jìn)行了各個(gè)方面的努力，也都發(fā)表了各自的專利技術(shù)和主張。而我們從儀器研究過(guò)程中感到點(diǎn)樣儀的關(guān)鍵技術(shù)在于如何認(rèn)識(shí)噴嘴的作用、在于對(duì)點(diǎn)樣條帶邊界清晰的規(guī)律的認(rèn)識(shí)、以及所采取的相應(yīng)的解決方法。
[0005]由于平面色譜技術(shù)操作簡(jiǎn)單、適用范圍廣，尤其是在藥物質(zhì)量控制中具有相當(dāng)重要的地位。為此，我們?cè)O(shè)計(jì)了一種新型平面色譜點(diǎn)樣儀，采用單片機(jī)控制的機(jī)電一體化技術(shù)，將控溫點(diǎn)樣平臺(tái)、氣流控制系統(tǒng)、運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)有機(jī)的結(jié)合，制作了點(diǎn)樣重復(fù)性好、可靠性高、操作簡(jiǎn)單的新型平面色譜點(diǎn)樣儀。該點(diǎn)樣儀配合調(diào)焦規(guī)板的使用，可用于各種厚度的薄層板和色譜濾紙的點(diǎn)樣。本儀器的優(yōu)勢(shì)在于點(diǎn)樣時(shí)所需樣品量很少，樣品溶液無(wú)需特殊處理，與手工點(diǎn)樣相比更加科學(xué)、規(guī)范，點(diǎn)樣用時(shí)少、效率高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明設(shè)計(jì)的新型平面色譜點(diǎn)樣儀運(yùn)用單片機(jī)控制的機(jī)電一體化技術(shù)，將控溫點(diǎn)樣平臺(tái)、氣流控制系統(tǒng)、運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)、微量噴嘴和調(diào)焦規(guī)板的應(yīng)用有機(jī)的結(jié)合，設(shè)計(jì)制造了重復(fù)性好、可靠性高、操作簡(jiǎn)單的新型平面色譜點(diǎn)樣儀，整機(jī)的外觀設(shè)計(jì)如附圖1所示。該儀器的工作原理為:通過(guò)溫度控制保持點(diǎn)樣平臺(tái)上點(diǎn)樣區(qū)域恒溫，使用自帶的微型氣泵或外接氣源輸出的氣體，經(jīng)氣體流量計(jì)調(diào)節(jié)，進(jìn)入微量噴嘴。運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)中垂直運(yùn)動(dòng)的壓片將微量點(diǎn)樣針中的樣品溶液均勻的推出的同時(shí)，水平運(yùn)動(dòng)的微量噴嘴攜帶著微量點(diǎn)樣針做勻速水平運(yùn)動(dòng)，且垂直運(yùn)動(dòng)與水平運(yùn)動(dòng)存在著時(shí)間上的配合，此時(shí)微量噴嘴噴射出的氣體攜帶著樣品溶液噴射至點(diǎn)樣平面上，形成均勻的樣品條帶。
[0007]新型平面色譜點(diǎn)樣儀采用“分步重復(fù)點(diǎn)樣”的原理完成條帶狀點(diǎn)樣，即將需要點(diǎn)樣的樣品溶液的總體積分多次重復(fù)完成。設(shè)計(jì)“分步重復(fù)點(diǎn)樣”方法的理論依據(jù)是:按國(guó)家藥典委員會(huì)出版的《中藥材薄層色譜彩色圖集》(2008)的建議，使用硅膠板進(jìn)行薄層色譜分析時(shí)，若采用條帶狀點(diǎn)樣，寬為8?10mm(普通板)或5?8mm(高效板)、高度不超過(guò)Imm為宜。以固定相厚度為0.2mm的普通娃膠板點(diǎn)樣為例,條帶寬10_、高1_時(shí)，固定相所占體積為10X1X0.2 = 2mm3 = 2 μ 1，若點(diǎn)樣體積為10 μ 1，即使忽略固定相體積，樣品溶液的體積也是固定相所占體積的5倍。若一次性將10μ I的樣品溶液點(diǎn)于2mm3的固定相上且短時(shí)間內(nèi)被吸收，溶劑來(lái)不及揮發(fā)會(huì)導(dǎo)致樣品溶液的擴(kuò)散，使樣品條帶的高度大于1mm。即使一次點(diǎn)樣的體積4 μ 1，其體積比仍為2倍，也會(huì)使樣品溶液擴(kuò)散，我們?cè)谛滦推矫嫔V點(diǎn)樣儀上也驗(yàn)證了該結(jié)論。為解決樣品條帶擴(kuò)散的問(wèn)題，我們明確提出“分步重復(fù)點(diǎn)樣”的原理，將點(diǎn)樣的總體積分多次均勻的點(diǎn)在同一條帶上，再通過(guò)幾種輔助方法加速溶劑揮發(fā)，使固定相充分吸收樣品中的組分，從而保證了樣品條帶邊緣清晰、高度一致。
[0008]新型平面色譜點(diǎn)樣儀在“分步重復(fù)點(diǎn)樣”原理的基礎(chǔ)上，逐一解決了與條帶點(diǎn)樣效果有關(guān)的問(wèn)題，如氣體的流量、微量噴嘴水平移動(dòng)的速度、溶劑在薄層板上的揮發(fā)速度等，通過(guò)發(fā)揮儀器各個(gè)部分的功能共同實(shí)現(xiàn)加速溶劑揮發(fā)的目的。按點(diǎn)樣儀在點(diǎn)樣過(guò)程中各部分實(shí)現(xiàn)的功能，將儀器主要分為三個(gè)組成部分:1控溫點(diǎn)樣平臺(tái)；2氣流控制系統(tǒng)；3運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)。各部分的工作原理分述如下:
[0009]1、控溫點(diǎn)樣平臺(tái):
[0010]控制點(diǎn)樣平臺(tái)溫度的目的是加速溶劑的揮發(fā)以獲得盡可能窄的樣品條帶，點(diǎn)樣平臺(tái)的溫度控制系統(tǒng)組成見附圖2。
[0011]點(diǎn)樣平臺(tái)的結(jié)構(gòu)見附圖3。其中加熱板鑲嵌在點(diǎn)樣平臺(tái)中，其上表面與點(diǎn)樣平臺(tái)平齊，加熱器件在加熱板內(nèi)部、微量噴嘴的正下方且平行于微量噴嘴水平運(yùn)動(dòng)軌跡。加熱板四周與點(diǎn)樣平臺(tái)之間有一定的間隙，其相對(duì)位置見附圖4。當(dāng)加熱板被加熱器件加熱時(shí)，該間隙具有熱阻效應(yīng)，阻止了熱量向整個(gè)點(diǎn)樣平臺(tái)傳遞。其優(yōu)點(diǎn)是:加熱板體積小，升至一定溫度所需時(shí)間短，容易恒溫，且熱量向周圍傳遞慢、少，從而節(jié)省了能量。加熱板與點(diǎn)樣平臺(tái)之間的間隙設(shè)計(jì)是新型平面色譜點(diǎn)樣儀的發(fā)明之一。
[0012]由于加熱板與點(diǎn)樣平臺(tái)之間有一定的間隙，不會(huì)使整個(gè)點(diǎn)樣臺(tái)面溫度變化過(guò)大，我們?cè)邳c(diǎn)樣平臺(tái)上選取了 a?i九個(gè)溫度測(cè)量點(diǎn)，各位置的溫度測(cè)試曲線如附圖5所示，顯示加熱板的溫度顯著高于點(diǎn)樣平臺(tái)的其他部分，從而避免了對(duì)使用者造成燙傷的缺陷。。
[0013]此外，在點(diǎn)樣平臺(tái)上面鋪了一塊2_厚的玻璃，即美化了儀器的外觀，也能夠防止在使用過(guò)程中有細(xì)小的物體掉入隔熱間隙(附圖4)中。在玻璃上方安裝了一塊L形的上壓靠板，見附圖6，一方面用于壓住玻璃以防止玻璃移動(dòng)，另一方面L形上壓靠板兩邊均標(biāo)有尺寸刻度，可以方便操作者確定薄層板的位置。L形上壓靠板上平行于微量噴嘴水平運(yùn)動(dòng)軌跡一邊上的刻度便于操作者觀察條帶的寬度，另外一邊的刻度用于確定條帶與薄層板底邊的距離。按國(guó)家藥典委員會(huì)出版的《中藥材薄層色譜彩色圖集》(2008)的建議，使用硅膠板進(jìn)行薄層色譜分析時(shí)，要求樣品基線距底邊10?15mm。根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，通過(guò)調(diào)節(jié)L形上壓靠板上的固定螺絲，平行移動(dòng)其位置即可調(diào)節(jié)樣品條帶與薄層板底邊的距離，移動(dòng)范圍為O?5mm,即條帶距底邊最小為10mm、最大為15mm。一旦調(diào)整好,操作者無(wú)需再在固定相表面做任何標(biāo)記。點(diǎn)樣平臺(tái)上上壓靠板的設(shè)計(jì)使使用者使用起來(lái)非常方便。
[0014]2、氣流控制系統(tǒng)
[0015]氣流控制系統(tǒng)包括微型空氣氣泵、微型氣泵與外接氣源之間的轉(zhuǎn)換開關(guān)、氣體流量計(jì)和微量噴嘴，氣流控制系統(tǒng)的設(shè)計(jì)如附圖7所示。
[0016]由微型氣泵或外接氣源輸出的氣體，通過(guò)氣體流量計(jì)調(diào)節(jié)流量后進(jìn)入微量噴嘴，經(jīng)微量噴嘴前端噴出。新型平面色譜點(diǎn)樣儀設(shè)計(jì)了自帶微型空氣氣泵與外接氣瓶之間可以相互轉(zhuǎn)換的功能。進(jìn)行點(diǎn)樣時(shí)可以根據(jù)樣品溶液中組分的性質(zhì)采用不同的氣體，如含易氧化組分的樣品溶液可采用外接氮?dú)?，不含易氧化組分的樣品即可采用空氣。氣體通過(guò)氣路時(shí)，采用氣體流量計(jì)調(diào)節(jié)流量，可以方便地觀察和調(diào)節(jié)氣體流量的大小和氣流對(duì)點(diǎn)樣效果的影響。氣體流量計(jì)調(diào)節(jié)氣流的功能是新型平面色譜點(diǎn)樣儀的創(chuàng)新點(diǎn)之一。
[0017]微量噴嘴是新型平面色譜點(diǎn)樣儀的核心部件，其作用是將樣品溶液以非接觸的方式均勻、連續(xù)的噴在固定相表面。微量噴嘴的設(shè)計(jì)制作及使用上需符合新型平面色譜點(diǎn)樣儀的特殊要求，如微量噴嘴與固定相表面距離可以調(diào)節(jié)、微量噴嘴可以更換，以及微量噴嘴與微量點(diǎn)樣針針管之間的間隙配合能使微量進(jìn)樣針可以很方便地插入和拔出微量噴嘴。在點(diǎn)樣過(guò)程中既要保證氣體環(huán)繞在微量進(jìn)樣針針管周圍從噴嘴噴出，又要保證在微量點(diǎn)樣針進(jìn)口處的氣體泄漏量遠(yuǎn)遠(yuǎn)地小于氣體在噴嘴前端噴出的流量。因此符合上述要求的微量噴嘴用于新型平面色譜點(diǎn)樣儀是微量噴嘴的一個(gè)特殊應(yīng)用，其設(shè)計(jì)制作可以充分保證新型平面色譜點(diǎn)樣儀能夠準(zhǔn)確、可靠地進(jìn)行點(diǎn)樣，獲得符合藥典要求的均勻的樣品條帶，插有微量點(diǎn)樣針的微量噴嘴示意圖見附圖8。微量噴嘴的設(shè)計(jì)已經(jīng)申請(qǐng)了發(fā)明專利，專利申請(qǐng)?zhí)柣驅(qū)＠?hào)為201410131382.1，現(xiàn)在已經(jīng)進(jìn)入公布及實(shí)質(zhì)審查階段。
[0018]3、運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)
[0019]運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)是由水平運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)和垂直運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)組成，見附圖9。在單片機(jī)程序控制下，水平運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)步進(jìn)電機(jī)帶動(dòng)微量噴嘴進(jìn)行正向、逆向、停止三種運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，垂直運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)步進(jìn)電機(jī)帶動(dòng)壓片進(jìn)行下壓、暫停、上升返回起始原點(diǎn)三種運(yùn)動(dòng)狀態(tài)。點(diǎn)樣時(shí)運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)中垂直運(yùn)動(dòng)的步進(jìn)電機(jī)帶動(dòng)壓片，將微量點(diǎn)樣針中的樣品溶液均勻的推出，水平運(yùn)動(dòng)的步進(jìn)電機(jī)帶動(dòng)微量噴嘴和微量點(diǎn)樣針一起做水平方向勻速運(yùn)動(dòng)，且垂直方向與水平方向運(yùn)動(dòng)存在著時(shí)間上的配合，與此同時(shí)，從微量噴嘴噴射的氣體即攜帶樣品溶液噴射至固定相表面上，形成均勻的樣品條帶。
[0020]通常在平面色譜點(diǎn)樣中要求樣品條帶的高度不大于1_，而使用儀器點(diǎn)樣時(shí)條帶的高度與樣品溶液中溶劑的揮發(fā)速度、每次的點(diǎn)樣量等因素有關(guān)。若點(diǎn)樣時(shí)溶劑來(lái)不及揮發(fā)，過(guò)多的溶劑會(huì)攜帶樣品在固定相上擴(kuò)散，使點(diǎn)樣條帶變粗，影響點(diǎn)樣效果。若點(diǎn)樣量過(guò)大，如5 μ I樣品溶液一次點(diǎn)樣完成，也會(huì)使條帶變粗。因此新型平面色譜點(diǎn)樣儀針對(duì)上述問(wèn)題，設(shè)計(jì)制作時(shí)采取了如下方法加速溶劑揮發(fā):1、采用控溫點(diǎn)樣平臺(tái)，提高平臺(tái)的溫度使點(diǎn)于固定相上樣品溶液里的溶劑盡快地?fù)]發(fā)；2、利用噴嘴一次點(diǎn)樣結(jié)束返回起點(diǎn)時(shí)氣流的吹掃加快溶劑揮發(fā)；3利用單片機(jī)程序的參數(shù)設(shè)置，采用“分步重復(fù)點(diǎn)樣”原理，將一定量的樣品溶液分多次重復(fù)的點(diǎn)在同一條帶上，該操作方式是本儀器的發(fā)明之一。
[0021]利用單片機(jī)程序的參數(shù)設(shè)置完成“分步重復(fù)點(diǎn)樣”的設(shè)計(jì)原理如下:通過(guò)水平運(yùn)動(dòng)程序控制器(附圖9)設(shè)置水平運(yùn)動(dòng)的正向位移量X mm、逆向位移量X mm、往返次數(shù)N、最后一次運(yùn)動(dòng)的正向位移量X+d mm,其中d為點(diǎn)樣條帶末端到下一條帶起點(diǎn)的距離(即條帶間隔)。水平運(yùn)動(dòng)位移量即微量噴嘴攜帶著微量點(diǎn)樣針在水平方向上移動(dòng)的距離，即條帶的寬度。如選擇X = 8mm的位移量,則條帶的寬度為8mm。若選擇X = Omm的位移量,則條帶的寬度即為Omm,此時(shí)即為點(diǎn)狀點(diǎn)樣。
[0022]若將νμ I的樣品溶液，通過(guò)N次點(diǎn)樣重復(fù)點(diǎn)于同一樣品條帶上，則每次垂直下壓微量點(diǎn)樣針可以均勻地推出ν/Νμ I的樣品溶液，反復(fù)N次，便可以將νμ I的樣品溶液全部噴在固定相上。此時(shí)可將V μ I的體積轉(zhuǎn)換為微量點(diǎn)樣針推桿運(yùn)動(dòng)的距離Ytmm，則每次壓片推動(dòng)推桿下行位移量為Ytmm/N = Y mm，即壓片下行一次的運(yùn)動(dòng)位移量Y mm也就是微量點(diǎn)樣針一次釋放出V/Νμ I的樣品溶液。根據(jù)以上數(shù)據(jù)即可通過(guò)垂直運(yùn)動(dòng)程序控制器(附圖9)設(shè)置垂直方向上壓片每次的下行位移量Y mm、運(yùn)動(dòng)暫停時(shí)間t、下壓次數(shù)N、暫停次數(shù)N-1、壓片上行返回起始位置的位移量Yt = YXN mm。
[0023]完成系統(tǒng)設(shè)置后，用微量點(diǎn)樣針吸取νμ I的樣品溶液，插入微量噴嘴，啟動(dòng)操作按鈕，微量噴嘴攜帶著微量點(diǎn)樣針與壓片在兩個(gè)步進(jìn)電機(jī)的帶動(dòng)下同時(shí)分別運(yùn)動(dòng)。當(dāng)微量噴嘴攜帶著插入的微量點(diǎn)樣針在水平方向離開原點(diǎn)的同時(shí)壓片也離開原點(diǎn)。微量噴嘴攜帶著插入的微量點(diǎn)樣針在水平方向上完成X _位移量時(shí)，相同時(shí)間內(nèi)壓片垂直向下也完成將微量點(diǎn)樣針推桿下壓Y mm的位移量。在相同時(shí)間內(nèi)分別完成這個(gè)動(dòng)作后，微量噴嘴攜帶著插入的微量點(diǎn)樣針執(zhí)行逆向返回起始原點(diǎn)的程序，返回的位移量為X mm，與此同時(shí)壓片執(zhí)行暫停程序，等待微量噴嘴攜帶著插入的微量點(diǎn)樣針?lè)祷卦c(diǎn)后，再重新一起運(yùn)動(dòng)。
[0024]運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)控制著這兩個(gè)子系統(tǒng)如此重復(fù)運(yùn)動(dòng)，直到微量噴嘴攜帶著插入的微量點(diǎn)樣針完成正向運(yùn)動(dòng)X+d mm的水平位移量，微量噴嘴攜帶著插入的微量點(diǎn)樣針在X+d mm的位置等待第二個(gè)樣品溶液的重新開始點(diǎn)樣。d表示第二個(gè)樣品溶液條帶的起點(diǎn)與第一個(gè)已經(jīng)完成的點(diǎn)樣條帶的末端有d mm的距離，即兩個(gè)條帶之間為d mm的間隔。在微量噴嘴攜帶著插入的微量點(diǎn)樣針完成正向運(yùn)動(dòng)X+d mm的水平位移量的過(guò)程中，壓片執(zhí)行Yt = YXNmm的上行返回起始原點(diǎn)的運(yùn)動(dòng)，回到壓片的起始原點(diǎn)。此時(shí)即完成了一個(gè)樣品溶液的點(diǎn)樣過(guò)程，取下微量點(diǎn)樣針，清洗后，吸入樣品溶液，進(jìn)行第二次點(diǎn)樣。
[0025]上述過(guò)程即為“分步重復(fù)點(diǎn)樣”的原理及其參數(shù)選擇方法。值得注意的是，每一次壓片執(zhí)行暫停的等待時(shí)間t，亦即微量噴嘴攜帶著插入的微量點(diǎn)樣針做逆向運(yùn)動(dòng)開始至到達(dá)起始原點(diǎn)之前，這t秒內(nèi)沒(méi)有樣品溶液被噴射到固定相平面上，該時(shí)間段被新型平面色譜點(diǎn)樣儀設(shè)計(jì)成為讓溶劑充分揮發(fā)的等待時(shí)間，這是新型平面色譜點(diǎn)樣儀的發(fā)明之一。與此同時(shí)，在水平方向上微量噴嘴在返回起點(diǎn)的過(guò)程中，利用沒(méi)有樣品溶液噴出的等待時(shí)間，持續(xù)的氣流吹掃能加速溶劑揮發(fā)。這也是新型平面色譜點(diǎn)樣儀設(shè)計(jì)的發(fā)明之一。采用該方法即便是點(diǎn)狀點(diǎn)樣，也可以通過(guò)程序參數(shù)設(shè)置，讓垂直方向上壓片的運(yùn)動(dòng)分幾步完成，通過(guò)延長(zhǎng)等待時(shí)間讓噴射到固定相上的溶劑充分揮發(fā)，使樣品斑點(diǎn)足夠小。
[0026]綜上所述，將控溫點(diǎn)樣平臺(tái)、氣流控制系統(tǒng)、運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)三部分有機(jī)的融合在一起，在單片機(jī)控制下即可完成點(diǎn)樣工作。本儀器通過(guò)同時(shí)發(fā)揮上述三部分的功能可加速樣品溶液中溶劑的揮發(fā)，即:1提高點(diǎn)樣平臺(tái)上加熱板的溫度；2延長(zhǎng)垂直運(yùn)動(dòng)的壓片的暫停時(shí)間；3充分利用暫停時(shí)間內(nèi)噴射氣流的吹掃功能。
[0027]然而，實(shí)際點(diǎn)樣時(shí)發(fā)現(xiàn)樣品條帶的高度還取決于微量噴嘴前端到點(diǎn)樣平面的距離和微量點(diǎn)樣針針尖到點(diǎn)樣平面的距離。因此，通過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)并對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行整理、總結(jié)，專門針對(duì)新型平面色譜點(diǎn)樣儀發(fā)明了一個(gè)高度固定的用于調(diào)節(jié)和規(guī)范距離的模板，取名為調(diào)焦規(guī)板，見附圖10。作為新型平面色譜點(diǎn)樣儀的一個(gè)部件，調(diào)焦規(guī)板已經(jīng)申請(qǐng)了發(fā)明專利，該專利目前已進(jìn)入實(shí)質(zhì)審查階段，專利申請(qǐng)?zhí)枮?01410257784.6。運(yùn)用調(diào)焦規(guī)板可以準(zhǔn)確的控制微量噴嘴前端到點(diǎn)樣平面的距離和微量點(diǎn)樣針針尖到點(diǎn)樣平面的距離。由于調(diào)焦規(guī)板的應(yīng)用，不但簡(jiǎn)化了儀器的設(shè)計(jì)、方便了操作者使用儀器，而且使新型平面色譜點(diǎn)樣儀可用于其他任意厚度的固定相平面上的點(diǎn)樣，包括不同厚度的薄層板和色譜濾紙的點(diǎn)樣。這就解決了由于固定相厚度差異造成的點(diǎn)樣重復(fù)性不好的問(wèn)題，因此本發(fā)明命名為新型平面色譜點(diǎn)樣儀。
[0028]新型平面色譜點(diǎn)樣儀點(diǎn)樣時(shí)對(duì)樣品溶液的要求不高，無(wú)需對(duì)樣品溶液做特殊的處理，方便了操作者使用。該儀器的發(fā)明有利于將平面色譜點(diǎn)樣技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化，減少人為因素的干擾，使條帶狀點(diǎn)樣效果更加可靠、提高點(diǎn)樣的重復(fù)性。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0029]附圖1新型平面色譜點(diǎn)樣儀外觀示意圖。圖中各部分的名稱分別為:1氣體流量計(jì)，2壓片，3微量點(diǎn)樣針的位置，4微量噴嘴，5加熱板，6點(diǎn)樣平臺(tái)，7程序自檢開關(guān)，8手動(dòng)/自動(dòng)控制轉(zhuǎn)換開關(guān)，9啟動(dòng)按鈕，10加熱開關(guān)，11氣泵開關(guān)，12水平方向正向/逆向開關(guān)，13溫度控制器，14水平運(yùn)動(dòng)控制器，15垂直運(yùn)動(dòng)控制器，16上壓靠板，17整機(jī)電源開關(guān)(位于儀器右側(cè))，18氣源轉(zhuǎn)換開關(guān)(位于儀器后面板上)。
[0030]附圖2點(diǎn)樣平臺(tái)溫度控制系統(tǒng)組成方框圖。
[0031]附圖3控溫點(diǎn)樣平臺(tái)的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中各部分的名稱分別為:1支撐板移動(dòng)孔，2加熱板與點(diǎn)樣平臺(tái)之間的隔熱間隙，3加熱棒，4加熱板，5點(diǎn)樣平臺(tái)，6上壓靠板。
[0032]附圖4上壓靠板與溫度測(cè)量點(diǎn)在點(diǎn)樣平臺(tái)的相對(duì)位置關(guān)系圖。圖中各部分的名稱分別為:1上壓靠板，2加熱板，3加熱板與點(diǎn)樣平臺(tái)之間的間隙，4(a-1)九個(gè)溫度測(cè)量點(diǎn)。
[0033]附圖5點(diǎn)樣平臺(tái)不同位置的溫度測(cè)試曲線。
[0034]附圖6上壓靠板設(shè)計(jì)圖。圖中各部分的名稱分別為:1可調(diào)節(jié)螺孔，2刻度標(biāo)尺。
[0035]附圖7氣流控制系統(tǒng)組成方框圖。
[0036]附圖8微量點(diǎn)樣針插入微量噴嘴導(dǎo)向阻氣管的剖面示意圖。圖中各組成部分分別為:1微量點(diǎn)樣針針管、2微量點(diǎn)樣針針管入口、3殼體、4進(jìn)氣管、5集氣腔、6導(dǎo)向阻氣管、7導(dǎo)向阻氣腔、8束流腔。
[0037]附圖9運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)組成方框圖。
[0038]附圖10調(diào)焦規(guī)板示意圖。
具體實(shí)施例
[0039]按以上設(shè)計(jì)將控溫點(diǎn)樣平臺(tái)、氣流控制系統(tǒng)、運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)有機(jī)的整合到一起，SP成為一臺(tái)完整的新型平面色譜點(diǎn)樣儀。按國(guó)家藥典委員會(huì)出版的《中藥材薄層色譜彩色圖集》(2008)的建議，使用硅膠預(yù)制板進(jìn)行薄層色譜分析時(shí)，樣品基線距底邊10?15mm，樣品原點(diǎn)之間的距離為5、8、1mm ;若為條帶狀點(diǎn)樣，寬為8?1mm,高度不超過(guò)1mm。本實(shí)施例以薄層色譜點(diǎn)樣4μ I為例，說(shuō)明新型平面色譜點(diǎn)樣儀的使用方法。
[0040]本儀器利用上壓靠板直接控制樣品基線距底邊10mm。水平運(yùn)動(dòng)參數(shù)設(shè)置為樣品條帶寬度X = 8mm,條帶間隔d = 5mm。點(diǎn)樣量為4 μ I時(shí)，使用5 μ I的微量點(diǎn)樣針其推桿移動(dòng)距離為40mm，則推桿每移動(dòng)1mm勻速推出的溶液為I μ 1，因此可通過(guò)四次重復(fù)完成一個(gè)樣品的點(diǎn)樣工作。根據(jù)以上數(shù)據(jù)，將水平運(yùn)動(dòng)和垂直運(yùn)動(dòng)的距離換算成驅(qū)動(dòng)步進(jìn)電機(jī)的脈沖個(gè)數(shù)。打開點(diǎn)樣儀電源開關(guān)，在水平和垂直運(yùn)動(dòng)控制器上分別設(shè)置兩個(gè)步進(jìn)電機(jī)的脈沖個(gè)數(shù)和脈沖速度，只要保證水平移動(dòng)8mm距離和垂直運(yùn)動(dòng)1mm距離所需的時(shí)間相等即可。將上述參數(shù)在程序控制器上重復(fù)設(shè)置4次。最后一次水平移動(dòng)距離為8mm+5mm = 13mm，且垂直運(yùn)動(dòng)的壓片回到起點(diǎn)。
[0041]按上述過(guò)程設(shè)置好運(yùn)動(dòng)參數(shù)，即可按以下步驟點(diǎn)樣:
[0042]1、打開整機(jī)電源，設(shè)定點(diǎn)樣平臺(tái)溫度，打開加熱開關(guān)，預(yù)熱30分鐘。
[0043]2、用調(diào)焦規(guī)板固定微量噴嘴至薄層板的高度，取未吸取溶液的微量點(diǎn)樣針插入微量噴嘴，再用調(diào)焦規(guī)板固定微量點(diǎn)樣針針尖到薄層板的高度，若不符合要求可更換微量點(diǎn)樣針或微調(diào)微量噴嘴的位置。
[0044]3、用選定的微量點(diǎn)樣針吸取樣品溶液，調(diào)整刻度后將其插入微量噴嘴，調(diào)整噴嘴至薄層板上合適的位置(距底邊10mm，距側(cè)邊10?15mm)。
[0045]4、啟動(dòng)氣泵,調(diào)節(jié)合適的氣流量(2?5L/min)。
[0046]5、按觸發(fā)按鈕開始點(diǎn)樣。
[0047]6、點(diǎn)樣結(jié)束后取下微量點(diǎn)樣針,清洗,準(zhǔn)備下一個(gè)樣品的點(diǎn)樣。
[0048]按上述過(guò)程進(jìn)行點(diǎn)樣，即可獲得寬度為8臟，間隔為5mm的樣品條帶。
【權(quán)利要求】
1.本發(fā)明為一種新型平面色譜點(diǎn)樣儀，其特征在于其結(jié)構(gòu)上主要由控溫點(diǎn)樣平臺(tái)、氣流控制系統(tǒng)和運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)三部分組成，采用“分步重復(fù)點(diǎn)樣”的原理，通過(guò)發(fā)揮各部分的功能加速溶劑的揮發(fā)以完成點(diǎn)樣過(guò)程。
2.如權(quán)利要求1所述的平面色譜點(diǎn)樣儀的控溫點(diǎn)樣平臺(tái)，其特征在于該平臺(tái)采用了以下設(shè)計(jì)方案:控溫加熱板僅局限于點(diǎn)樣區(qū)域，加熱板與點(diǎn)樣平臺(tái)之間存在間隙，加熱板里的加熱器件與微量噴嘴運(yùn)動(dòng)軌跡平行。加熱器件包括任何形狀的棒、帶、片、絲以及可以被涂覆的加熱材料。任何采用上述方案的設(shè)計(jì)均屬于本發(fā)明的權(quán)利范圍。
3.如權(quán)利要求1所述的平面色譜點(diǎn)樣儀的控溫點(diǎn)樣平臺(tái)，其特征在于點(diǎn)樣平臺(tái)上上壓靠板的設(shè)計(jì)與應(yīng)用。所述的上壓靠板上面標(biāo)有尺寸刻度，可以方便薄層板或紙的定位以及操作者觀察與使用；所述的上壓靠板可用于調(diào)節(jié)點(diǎn)樣條帶基線與薄層板底邊的距離。
4.如權(quán)利要求1所述的平面色譜點(diǎn)樣儀的氣流控制系統(tǒng)，其特征在于設(shè)有自帶微型氣泵與外接氣源的轉(zhuǎn)換開關(guān)，可方便的轉(zhuǎn)換氣源。
5.如權(quán)利要求1所述的平面色譜點(diǎn)樣儀的氣流控制系統(tǒng)，其特征在于氣路中加入了氣體流量計(jì)，可按實(shí)驗(yàn)要求控制氣體流量。
6.如權(quán)利要求1所述的平面色譜點(diǎn)樣儀的氣流控制系統(tǒng)，其特征在于微量噴嘴的應(yīng)用，所述的微量噴嘴的設(shè)計(jì)與制造應(yīng)滿足新型平面色譜點(diǎn)樣儀對(duì)微量噴嘴的要求。
7.如權(quán)利要求1所述的平面色譜點(diǎn)樣儀的運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)，其特征在于通過(guò)參數(shù)設(shè)置可使垂直方向上壓片停止運(yùn)動(dòng)、等待溶劑揮發(fā)，水平方向上微量噴嘴返回起點(diǎn)過(guò)程中氣流吹掃輔助溶劑揮發(fā)。
8.如權(quán)利要求1所述的平面色譜點(diǎn)樣儀，其特征在于調(diào)焦規(guī)板的應(yīng)用。所述的調(diào)焦規(guī)板用于統(tǒng)一和固定微量噴嘴到固定相表面的距離以及微量點(diǎn)樣針針尖到固定相表面的距離范圍，調(diào)焦規(guī)板的應(yīng)用可使本儀器適用于不同厚度的固定相的點(diǎn)樣。在紙色譜的點(diǎn)樣中，調(diào)焦規(guī)板還可作為鎮(zhèn)紙以避免色譜濾紙被氣流吹動(dòng)。
【文檔編號(hào)】G01N30/91GK104267138SQ201410537846
【公開日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年10月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月13日
【發(fā)明者】趙驥, 于清峰, 肖瑩 申請(qǐng)人:中國(guó)藥科大學(xué)