一種快速檢測(cè)土壤中烯草酮農(nóng)藥殘留的方法
【專利摘要】一種快速檢測(cè)土壤中烯草酮農(nóng)藥殘留的方法，涉及農(nóng)業(yè)生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，也涉及環(huán)?！炯夹g(shù)領(lǐng)域】，先制作烯草酮濃度與電流的線性關(guān)系圖，再以Ticy#飾的玻碳電極為工作電極，以飽和氯化鉀電極為參比電極，以鉑電極為輔助電極，將從土壤中提取得到的待測(cè)烯草酮溶液加入裝有磷酸鹽緩沖溶液的玻璃容器中；以250瓦的鹵鎢燈為光源，對(duì)待測(cè)烯草酮電解液進(jìn)行照射，測(cè)量得到待測(cè)的烯草酮溶液的光電流信號(hào)峰值；利用制作的烯草酮濃度與電流的線性關(guān)系圖，以測(cè)量得到待測(cè)的烯草酮溶液的光電流信號(hào)峰值，找到測(cè)試樣品中烯草酮濃度。本方法耗時(shí)僅3min即可得到分析結(jié)果，檢測(cè)成本低、自動(dòng)化程度高、操作簡(jiǎn)便和取樣量小。
【專利說(shuō)明】一種快速檢測(cè)土壤中烯草酮農(nóng)藥殘留的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及農(nóng)業(yè)生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，也涉及環(huán)?！炯夹g(shù)領(lǐng)域】，特別是對(duì)土壤中烯草酮農(nóng) 藥殘留量的檢測(cè)技術(shù)。

【背景技術(shù)】
[0002] 烯草酮是一種新型旱田苗后除草劑，具有優(yōu)良的選擇性。適用于大豆、油菜、棉花、 花生等闊葉田防除野燕麥、馬唐、狗尾草、牛筋草、早熟禾、硬草等禾本科雜草。施藥后，能被 禾本科雜草莖葉迅速吸收并傳導(dǎo)至莖尖及分生組織，抑制分生組織的活性，破壞細(xì)胞分裂， 最終導(dǎo)致雜草死亡，被廣泛應(yīng)用于蔬菜、糧食作物等生產(chǎn)過程中，目前使用范圍有進(jìn)一步擴(kuò) 大的趨勢(shì)。但是，隨著它的使用范圍不斷擴(kuò)大和使用量的逐漸增加，逐步地暴露出了其作為 污染物的消極一面及其由此造成了生態(tài)系統(tǒng)平衡被破壞，對(duì)土壤、水體等自然環(huán)境的污染 也日益加重。為保證食品安全，需要發(fā)展靈敏準(zhǔn)確的檢測(cè)方法來(lái)對(duì)環(huán)境中的烯草酮?dú)埩暨M(jìn) 行定量檢測(cè)。
[0003] 目前常用的檢測(cè)烯草酮的方法多為色譜法與其他技術(shù)聯(lián)用。采用質(zhì)譜法能提高分 析的靈敏度和選擇性，但是使用較復(fù)雜且成本較高，而且色譜處理過程繁瑣，樣品提取凈化 時(shí)間約為4小時(shí)，靈敏度受樣品凈化、濃縮等步驟的影響?；诳贵w抗原免疫反應(yīng)的免疫學(xué) 檢測(cè)技術(shù)是最近發(fā)展的另外一種新方法，但是這種方法受生物分子穩(wěn)定性的影響，操作要 求比較高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明目的在于解決目前烯草酮測(cè)定成本高，處理過程繁瑣的不足的缺陷，提出 一種簡(jiǎn)單、快速的檢測(cè)土壤中烯草酮農(nóng)藥殘留的方法。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案主要包括以下步驟： 一、 制作烯草酮濃度與電流的線性關(guān)系圖： 1) 在清潔的玻碳電極表面用Ti02懸浮液滴涂后，置于室溫下晾干，制成Ti02修飾的玻 碳電極； 2) 將烯草酮溶液分別以磷酸鹽緩沖溶液稀釋，形成至少三種不同已知烯草酮濃度的烯 草酮電解液； 3) 以Ti02修飾的玻碳電極為工作電極，以飽和氯化鉀電極為參比電極，以鉬電極為輔 助電極，將工作電極、參比電極和輔助電極分別放入裝有烯草酮電解液的玻璃容器中；在偏 置電位為0V的條件下，自玻璃容器下方向上以250瓦的鹵鎢燈為光源，對(duì)烯草酮電解液進(jìn) 行照射，分別測(cè)量得到不同已知濃度的烯草酮溶液的光電流信號(hào)峰值； 4) 以烯草酮溶液的濃度為橫坐標(biāo)，以烯草酮溶液的光電流信號(hào)峰值為縱坐標(biāo)，制作烯 草酮濃度與電流的線性關(guān)系圖； 二、 測(cè)試樣品中烯草酮濃度： 1)在清潔的玻碳電極表面用Ti02懸浮液滴涂后，置于室溫下晾干，制成Ti02修飾的玻 碳電極； 2) 將從土壤中提取得到的待測(cè)烯草酮溶液加入裝有磷酸鹽緩沖溶液的玻璃容器中，形 成待測(cè)烯草酮電解液； 3) 以Ti02修飾的玻碳電極為工作電極，以飽和氯化鉀電極為參比電極，以鉬電極為輔 助電極，將工作電極、參比電極和輔助電極分別放入裝有待測(cè)烯草酮電解液的玻璃容器中； 在偏置電位為0V的條件下，自玻璃容器下方向上以250瓦的鹵鎢燈為光源，對(duì)待測(cè)烯草酮 電解液進(jìn)行照射，測(cè)量得到待測(cè)的烯草酮溶液的光電流信號(hào)峰值； 4) 利用制作的烯草酮濃度與電流的線性關(guān)系圖，以測(cè)量得到待測(cè)的烯草酮溶液的光電 流信號(hào)峰值，找到測(cè)試樣品中烯草酮濃度。
[0006] 本發(fā)明技術(shù)特點(diǎn)： (1)首次制作了基于Ti〇2修飾玻碳電極作為烯草酮的光電化學(xué)傳感器；既保證試樣中 烯草酮的被充分傳感，又保證極少的樣品量，也保證對(duì)環(huán)境不造成污染。電解液為中性電解 液，將烯草酮溶液加入后，可以直接用本發(fā)明裝置進(jìn)行測(cè)量。電解液選擇中性磷酸緩沖鹽溶 液。
[0007] (2)采用250瓦的鹵鎢燈為光源對(duì)烯草酮電解液進(jìn)行照射； (3)偏置電位設(shè)置為0V ; 本發(fā)明的有益效果是：儀器性能穩(wěn)定，結(jié)果可靠，操作簡(jiǎn)便，自動(dòng)化程度高，結(jié)果直接顯 示，不需專業(yè)人員；耗時(shí)短，僅3min即可得到分析結(jié)果，檢測(cè)成本低、自動(dòng)化程度高、操作簡(jiǎn) 便和取樣量小，尤其適用于土壤中烯草酮含量的檢測(cè)，無(wú)需復(fù)雜的前處理過程。
[0008] 另外，本發(fā)明對(duì)待測(cè)土壤的處理方法可以是：取10g土壤樣品，以20mL乙腈振蕩提 取lh后，經(jīng)抽濾，即為從土壤中提取得到的待測(cè)烯草酮溶液，就可直接作為待測(cè)試樣進(jìn)行 后續(xù)分析。
[0009] 該樣品處理簡(jiǎn)單可行，不會(huì)影響測(cè)試的準(zhǔn)確性。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0010] 圖1為不同濃度下烯草酮光電流與時(shí)間的關(guān)系圖。
[0011] 圖2為烯草酮濃度與光電流的線性關(guān)系圖。

【具體實(shí)施方式】
[0012] 一、制作烯草酮濃度與電流的線性關(guān)系圖： 1、將玻碳電極清潔處理后，在其表面用Ti〇2懸浮液滴涂后，置于室溫下晾干，制成Ti〇2 修飾的玻碳電極。
[0013] 2、將烯草酮溶于乙腈中，制成濃度為lmmoir1烯草酮乙腈溶液，分別往裝有5mL磷 酸鹽緩沖溶液的玻璃容器中加入〇μ L、0. 5μ L、10y L、20y L、40y L、60y L lmmoir1烯草 酮溶液，制成濃度為0、0.1、2.0、4.0、8.0和1211111〇117 1的烯草酮電解液。
[0014] 取0 μ L濃度為lmmoir1烯草酮溶液(空白）置于裝有5mLPBS (磷酸鹽緩沖溶液） 的玻璃容器中，作為CK (0 μ mol Γ1)。
[0015] 取0. 5 μ L濃度為lmmoir1烯草酮溶液置于上述裝有5mLPBS (磷酸鹽緩沖溶液)的 玻璃容器中，作為濃度1溶液（0.1 μ mol Γ1)。
[0016] 取9. 5 μ L濃度為lmmoir1烯草酮溶液置于上述裝有5mLPBS (磷酸鹽緩沖溶液)的 玻璃容器中，作為濃度2溶液（2.0 μ mol Γ1)。
[0017] 取10 μ L濃度為lmmoir1烯草酮溶液置于上述裝有5mLPBS (磷酸鹽緩沖溶液）的 玻璃容器中，作為濃度3溶液（4.0 μ mol Γ1)。
[0018] 取20 μ L濃度為lmmoir1烯草酮溶液置于上述裝有5mLPBS (磷酸鹽緩沖溶液）的 玻璃容器中，作為濃度4溶液（8.0 μ mol Γ1)。
[0019] 取20 μ L濃度為lmmoir1烯草酮溶液置于上述裝有5mLPBS (磷酸鹽緩沖溶液）的 玻璃容器中，作為濃度5溶液（12.0 μ mol Γ1)。
[0020] 3、以Ti02修飾的玻碳電極為工作電極，以飽和氯化鉀電極為參比電極，以鉬電極 為輔助電極，將工作電極、參比電極和輔助電極分別放入以上CK和5種不同濃度的烯草酮 電解液玻璃容器中。
[0021] 測(cè)量時(shí)，先設(shè)置偏置電位為0V，分別自各玻璃容器下方向上以250瓦的齒鶴燈為 光源，對(duì)烯草酮電解液進(jìn)行照射，每一次濃度測(cè)量一次光電流值，2min后分別測(cè)量得到不同 已知濃度的烯草酮溶液的光電流信號(hào)峰值，見圖1所示。
[0022] 檢測(cè)下限可低至0.01 μ mol L'烯草酮濃度的大小與輸出的光電流信號(hào)強(qiáng)度有 關(guān)，從而由儀器本身的設(shè)置將結(jié)果計(jì)算顯示（由儀器自動(dòng)完成)。
[0023] 4、以烯草酮溶液的濃度為橫坐標(biāo)，以烯草酮溶液的光電流信號(hào)峰值為縱坐標(biāo)，制 作烯草酮濃度與電流的線性關(guān)系圖；見圖2所示。
[0024] 圖 2 中，線性校正曲線 y = 2· 7544x + 23. 782，R = 0· 99985。
[0025] 二、應(yīng)用： 1、待測(cè)土壤樣品的預(yù)處理：取l〇g土壤樣品，以20mL乙腈振蕩提取lh后，經(jīng)抽濾，即為 待測(cè)烯草酮溶液。
[0026] 2、將玻碳電極清潔處理后，在其表面用Ti02懸浮液滴涂后，置于室溫下晾干，制成 Ti02修飾的玻碳電極。
[0027] 3、取待測(cè)烯草酮溶液10 μ L置于裝有5mLPBS (磷酸鹽緩沖溶液）的玻璃容器中。
[0028] 4、以Ti02修飾的玻碳電極為工作電極，以飽和氯化鉀電極為參比電極，以鉬電極 為輔助電極，將三電極體系放入玻璃容器中。
[0029] 設(shè)置偏置電位為0V，自玻璃容器下方向上以250瓦的齒鶴燈為光源，對(duì)烯草酮電 解液進(jìn)行照射，lmin后測(cè)量得到待測(cè)烯草酮溶液的光電流信號(hào)峰值。
[0030] 5、在圖2的烯草酮濃度與光電流的線性關(guān)系圖中，找出待測(cè)烯草酮溶液的光電流 信號(hào)峰值所對(duì)應(yīng)的濃度值，即為待測(cè)土壤樣品中烯草酮濃度值。
【權(quán)利要求】
1. 一種快速檢測(cè)土壤中烯草酮農(nóng)藥殘留的方法，其特征在于包括以下步驟： a、 制作烯草酮濃度與電流的線性關(guān)系圖： 1) 在清潔的玻碳電極表面用Ti02懸浮液滴涂后，置于室溫下晾干，制成Ti02修飾的玻 碳電極； 2) 將烯草酮溶液分別以磷酸鹽緩沖溶液稀釋，形成至少三種不同已知烯草酮濃度的烯 草酮電解液； 3) 以Ti02修飾的玻碳電極為工作電極，以飽和氯化鉀電極為參比電極，以鉬電極為輔 助電極，將工作電極、參比電極和輔助電極分別放入裝有烯草酮電解液的玻璃容器中；在偏 置電位為0V的條件下，自玻璃容器下方向上以250瓦的鹵鎢燈為光源，對(duì)烯草酮電解液進(jìn) 行照射，分別測(cè)量得到不同已知濃度的烯草酮溶液的光電流信號(hào)峰值； 4) 以烯草酮溶液的濃度為橫坐標(biāo)，以烯草酮溶液的光電流信號(hào)峰值為縱坐標(biāo)，制作烯 草酮濃度與電流的線性關(guān)系圖； b、 測(cè)試樣品中烯草酮濃度： 1) 在清潔的玻碳電極表面用Ti02懸浮液滴涂后，置于室溫下晾干，制成Ti02修飾的玻 碳電極； 2) 將從土壤中提取得到的待測(cè)烯草酮溶液加入裝有磷酸鹽緩沖溶液的玻璃容器中，形 成待測(cè)烯草酮電解液； 3) 以Ti02修飾的玻碳電極為工作電極，以飽和氯化鉀電極為參比電極，以鉬電極為輔 助電極，將工作電極、參比電極和輔助電極分別放入裝有待測(cè)烯草酮電解液的玻璃容器中； 在偏置電位為0V的條件下，自玻璃容器下方向上以250瓦的鹵鎢燈為光源，對(duì)待測(cè)烯草酮 電解液進(jìn)行照射，測(cè)量得到待測(cè)的烯草酮溶液的光電流信號(hào)峰值； 4) 利用制作的烯草酮濃度與電流的線性關(guān)系圖，以測(cè)量得到待測(cè)的烯草酮溶液的光電 流信號(hào)峰值，找到測(cè)試樣品中烯草酮濃度。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述快速檢測(cè)土壤中烯草酮農(nóng)藥殘留的方法，其特征在于取10g 土 壤樣品，以20mL乙腈振蕩提取lh后，經(jīng)抽濾，即得從土壤中提取得到的待測(cè)烯草酮溶液。
【文檔編號(hào)】G01N27/30GK104215674SQ201410474219
【公開日】2014年12月17日 申請(qǐng)日期:2014年9月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月17日
【發(fā)明者】金黨琴 申請(qǐng)人:揚(yáng)州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院