測定空氣中有機(jī)氣體和蒸汽含量的吸附劑管及其制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種測定空氣中有機(jī)氣體和蒸汽含量的吸附劑管及其制作方法，屬于空氣檢測領(lǐng)域。本發(fā)明主要工藝為在低溫氮?dú)猸h(huán)境下的密閉填充箱內(nèi)在潔凈且一端封口的玻璃管內(nèi)依次填充或噴射支撐鐵絲、阻隔棉、固體吸附劑保護(hù)層、固體吸附劑含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)層、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、固體吸附劑保護(hù)層、阻隔棉、支撐鐵絲，并在氮?dú)猸h(huán)境下通過快速的熱拉伸對玻璃管進(jìn)行封口操作。在固體吸附劑管冷卻后取出填充箱。相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有應(yīng)用范圍廣、同時(shí)滿足現(xiàn)場檢測及實(shí)驗(yàn)室檢測需求、對操作人員技術(shù)要求低、節(jié)省藥品、減少實(shí)驗(yàn)人員中毒風(fēng)險(xiǎn)、實(shí)驗(yàn)重現(xiàn)性好、不受實(shí)驗(yàn)環(huán)境限制的特點(diǎn)。
【專利說明】測定空氣中有機(jī)氣體和蒸汽含量的吸附劑管及其制作方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于空氣檢測領(lǐng)域，特別涉及一種測定有機(jī)氣體和蒸汽的吸附劑管及其制 作方法。

【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)階段，環(huán)境大氣中有機(jī)氣體和蒸汽的采集方式主要有三種，通過固體吸附劑或 液體吸附劑進(jìn)行有泵型采樣、通過無泵型采樣器進(jìn)行的無泵型采樣、通過注射器和采氣袋 進(jìn)行的容器采樣。固體吸附劑有栗型采樣法因其適用有機(jī)物種類多、采樣總時(shí)間靈活可控、 樣品攜帶方便且儲(chǔ)存時(shí)間長等優(yōu)點(diǎn)應(yīng)用最為廣泛。
[0003]固體吸附劑有泵型采樣法主要為抽濾一定體積的空氣樣品，將空氣中的有機(jī)氣體 和蒸汽截留在固體吸附劑內(nèi)。固體吸附劑主要有活性炭、硅膠、高分子多空微球等，樣品測 定多采用氣相色譜法，該方法需要在實(shí)驗(yàn)預(yù)處理階段對固體吸附劑進(jìn)行溶劑解析或熱解 析，將有機(jī)物轉(zhuǎn)移到溶液或空氣中進(jìn)行測定。
[0004] 在固體吸附劑內(nèi)有機(jī)物含量的檢測中，常用的定量方法是標(biāo)準(zhǔn)曲線法，方法以直 接配制的不同濃度的有機(jī)物溶液作為標(biāo)準(zhǔn)曲線各點(diǎn)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，以該標(biāo)準(zhǔn)曲線測量樣品 濃度。將實(shí)驗(yàn)值扣除樣品空白、實(shí)驗(yàn)空白或試劑空白后作為檢測結(jié)果?，F(xiàn)有中華人民共和 國國家職業(yè)衛(wèi)生檢測標(biāo)準(zhǔn)等標(biāo)準(zhǔn)的檢測方法均采用此方法。實(shí)驗(yàn)人員在進(jìn)行樣品解析過 程中需要進(jìn)行一系列操作，包括固體吸附劑管管壁切割、固體吸附劑轉(zhuǎn)移、溶劑解析或熱解 析、溶液定容或氣體收集等預(yù)處理步驟。而在配置標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)總步驟較少，僅需要定量抽取 標(biāo)準(zhǔn)溶液并定容。相比較，待測樣品預(yù)處理步驟較標(biāo)準(zhǔn)曲線配置步驟多。大部分有機(jī)物具 有較強(qiáng)的揮發(fā)性，較多的預(yù)處理步驟多會(huì)增加樣品的待測物質(zhì)的損失，影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。 [000 5]另外，各類固體吸附劑對待測物質(zhì)均存在一定的吸附性，固體吸附劑內(nèi)吸附殘留 的待測物總量與固體吸附劑種類、待測物理化性質(zhì)、解析場所環(huán)境條件、解析液總量純度或 解析儀器效率、解析方式、解析時(shí)間、實(shí)驗(yàn)人員操作手法等有關(guān)。預(yù)處理過程中的待測物質(zhì) 的揮發(fā)及殘留待在固體吸附劑上的待測物質(zhì)均導(dǎo)致檢測值小于實(shí)際值，使檢測結(jié)果產(chǎn)生 一定程度的失真，無法反映檢測區(qū)域空氣中待測物質(zhì)的實(shí)際濃度。
[0006] 因此，本領(lǐng)域亟需要一種新型的技術(shù)方案來解決這些問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷，本發(fā)明提供一種測定 空氣中有機(jī)氣體和蒸汽含量的吸附劑管及其制作方法。
[0008]本發(fā)明是這樣設(shè)計(jì)的：測定空氣中有機(jī)氣體和蒸汽含量的吸附劑管，其特征在于： 包括玻璃管封、玻璃管、支撐鐵絲、阻隔棉、固體吸附劑保護(hù)層、固體吸附劑含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)層； 所述的玻璃管兩端設(shè)有玻璃管封，玻璃管內(nèi)部由中間向兩端依次設(shè)置有固體吸附劑含標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)層、固體吸附劑保護(hù)層、阻隔棉；所述的支撐鐵絲呈V形，支撐鐵絲貫穿阻隔棉。
[0009] 所述的玻璃管為硬質(zhì)透明玻璃管。
[0010] 所述的阻隔棉為玻璃絲或者人造棉，阻隔棉的厚度為lmm?5圓。
[0011] 所述的固體吸附劑保護(hù)層和固體吸附劑含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)層的填充物為活性炭、硅膠或 者高分子多孔微球；所述的固體吸附劑含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)層的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為測定有機(jī)氣體或者蒸汽 含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
[0012] 測定空氣中有機(jī)氣體和蒸汽含量的吸附劑管制造方法，其特征在于：包括下述步 驟，
[0013] 步驟一、利用熱拉伸器將玻璃管的一端熱拉伸封閉，冷卻3秒?10秒后待用；
[0014] 步驟二、利用機(jī)械爪將玻璃管放入填充箱中，玻璃管封閉端朝上、豎直放置；
[0015] 步驟三、利用填充設(shè)備向玻璃管內(nèi)填充阻隔棉、V形支撐鐵絲、固體吸附劑保護(hù)層； 所述的阻隔棉的厚度為lmm?5腕;所述的支撐鐵絲的長度為100mm?300圓；所述的固體 吸附劑保護(hù)層的厚度為5mm?20mm ;
[0016] 步驟四、將固體吸附劑倒入低端封閉的升降式漏斗型器皿內(nèi)，通過噴射頭向固體 吸附劑低壓噴射或者傾倒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；所述的低壓為0. IMPa?0. 5MPa ;
[0017]步驟五、利用機(jī)械臂將步驟四中的漏斗型器皿下端管口懸停于玻璃管上方，打開 器皿下端的開關(guān)，使固體吸附劑進(jìn)入玻璃管；
[0018] 步驟六、振動(dòng)機(jī)械臂，減小支撐鐵絲、阻隔棉、固體吸附劑保護(hù)層、固體吸附劑含 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)層之間的間隙；
[0019]步驟七、利用填充設(shè)備向玻璃管內(nèi)填充固體吸附劑保護(hù)層、V形支撐鐵絲、阻隔棉； 所述的固體吸附劑保護(hù)層的厚度為5mm?2〇mm ;所述的支撐鐵絲的長度為100mm?300mm ; 所述的阻隔棉的厚度為1mm?5mm ;
[0020]步驟八、振動(dòng)機(jī)械臂，減小支撐鐵絲、阻隔棉、固體吸附劑保護(hù)層、固體吸附劑含標(biāo) 準(zhǔn)物質(zhì)層之間的間隙；
[0021]步驟九、利用熱拉伸器將玻璃管的一端熱拉伸封閉，冷卻3秒?10秒后取出填充 箱。
[0022]所述的步驟一中的玻璃管在使用前需要清洗、千燥處理；所述的玻璃管的長度為 填充固體物質(zhì)總長度的（1. 5?2)倍。
[0023]所述的步驟二中的填充箱為封閉結(jié)構(gòu)，內(nèi)部填充高純度氮?dú)?，填充箱?nèi)安裝有制 冷裝置，控制溫度范圍為-200°C?0?。
[0024]所述的步驟三、步驟七中的填充設(shè)備在使用前需要清洗、干燥處理。
[0025]所述的步驟四中的漏斗型器皿的噴射口為升降式，待機(jī)時(shí)為上升狀態(tài)，向固體吸 附劑噴射標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)為下降狀態(tài)；所述的噴射口內(nèi)徑為為漏斗內(nèi)固體吸附劑上層面積的 1/100 ?1/5。
[0026]所述的步驟四的工作溫度為-2〇(TC?(TC。
[0027]通過上述設(shè)計(jì)方案，本發(fā)明可以帶來如下有益效果：
[0028]( -）本發(fā)明測定有機(jī)氣體和蒸汽吸附劑管的有益效果
[0029] L提高實(shí)驗(yàn)精密度、準(zhǔn)確度及重現(xiàn)性：大大降低環(huán)境、藥品及實(shí)驗(yàn)人員操作手法對 實(shí)驗(yàn)結(jié)果廣生的影響，并極大的提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。
[0030] 、2、便于實(shí)驗(yàn)人員協(xié)同工作,提高實(shí)驗(yàn)效率：對實(shí)驗(yàn)人員的操作水平要求寬泛，實(shí)驗(yàn) 結(jié)果的準(zhǔn)確度與實(shí)驗(yàn)人員手法、實(shí)驗(yàn)耗時(shí)、實(shí)驗(yàn)流程相關(guān)性低，便于不同實(shí)驗(yàn)人員同時(shí)進(jìn)行 大批量實(shí)驗(yàn)。
[0031] 3、便于現(xiàn)場作業(yè)人員迅速確定樣品濃度范圍合理確定現(xiàn)場樣品采集方案，合理分 配人力及物力：根據(jù)國家有關(guān)法律、法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)及規(guī)范規(guī)定，現(xiàn)場采樣的布點(diǎn)方式及布點(diǎn)數(shù) 量與被檢測物質(zhì)濃度范圍有關(guān)，現(xiàn)場作業(yè)人員通過攜帶與，國家有關(guān)法律、法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)及規(guī) 范規(guī)定的濃度范圍界限對應(yīng)濃度的吸附管，通過使用便攜式儀器比較檢測地點(diǎn)采集的樣品 濃度，可以迅速確定布點(diǎn)及采集方案，合理分配人力及物力。
[0032] 4、節(jié)省藥品，減少實(shí)驗(yàn)人員中毒的可能性：有機(jī)藥品具有易揮發(fā)性，且大多數(shù)有機(jī) 藥品具有較大的毒性。部分有機(jī)物開封后迅速揮發(fā)或被迅速稀釋污染，造成大量藥品損失， 揮發(fā)掉的有機(jī)物可能對實(shí)驗(yàn)人員造成急性或積累性損害。
[0033] (二）本發(fā)明吸附劑管制作方法的有益效果
[0034] 1、自動(dòng)化程度高，保證吸附管成品質(zhì)量的穩(wěn)定性，減少操作人員有機(jī)物的接觸量， 減少中毒風(fēng)險(xiǎn)
[0035] 2、大大降低不同有機(jī)物灌裝吸附管時(shí)可能產(chǎn)生的交叉污染
[0036] 3、根據(jù)有機(jī)物熔點(diǎn)、沸點(diǎn)確定灌裝時(shí)噴射頭及灌裝箱溫度，在不影響溶液流動(dòng)性 的前提下最大程度減小有機(jī)物揮發(fā)帶來的影響。
[0037] 4、氮?dú)猸h(huán)境下灌裝可以保證吸附管內(nèi)的氣體介質(zhì)為單一組分氮?dú)?br> [0038] 5、本發(fā)明的有機(jī)物極少擴(kuò)散到阻隔棉及管內(nèi)氣體中，固體吸附劑管內(nèi)氣相部分及 固相部分成分穩(wěn)定。
[0039] 6、測量硅膠管中的甲醇，活性炭管中正己烷的實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，用固體吸附劑管配 制的標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品回收率較高，且更接近真實(shí)值。用標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的標(biāo)準(zhǔn)曲線測量硅膠管 中的甲醇，樣品損失率髙達(dá)23. 63%，檢測結(jié)果已無法反映真實(shí)值。
[0040]

【權(quán)利要求】
1. 測定空氣中有機(jī)氣體和蒸汽含量的吸附劑管，其特征在于：包括玻璃管封（1)、玻璃 管（2)、支撐鐵絲（3)、阻隔棉（4)、固體吸附劑保護(hù)層（5)、固體吸附劑含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)層（6); 所述的玻璃管（2)兩端設(shè)有玻璃管封（1)，玻璃管（2)內(nèi)部由中間向兩端依次設(shè)置有固體吸 附劑含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)層（6)、固體吸附劑保護(hù)層（5)、阻隔棉（4);所述的支撐鐵絲（3)呈V形， 支撐鐵絲（3)貫穿阻隔棉（4)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定空氣中有機(jī)氣體和蒸汽含量的吸附劑管，其特征在于： 所述的玻璃管（2)為硬質(zhì)透明玻璃管。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定空氣中有機(jī)氣體和蒸汽含量的吸附劑管，其特征在于： 所述的阻隔棉（4)為玻璃絲或者人造棉，阻隔棉（4)的厚度為1_?5_。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定空氣中有機(jī)氣體和蒸汽含量的吸附劑管，其特征在于： 所述的固體吸附劑保護(hù)層（5)和固體吸附劑含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)層（6)的填充物為活性炭、硅膠或 者高分子多孔微球；所述的固體吸附劑含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)層（6)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為測定有機(jī)氣體或者 蒸汽含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
5. 測定空氣中有機(jī)氣體和蒸汽含量的吸附劑管制造方法，其特征在于：包括下述步 驟， 步驟一、利用熱拉伸器將玻璃管（2)的一端熱拉伸封閉，冷卻3秒?10秒后待用； 步驟二、利用機(jī)械爪將玻璃管（2)放入填充箱中，玻璃管（2)封閉端朝上、堅(jiān)直放置； 步驟三、利用填充設(shè)備向玻璃管（2)內(nèi)填充阻隔棉（4)、V形支撐鐵絲（3)、固體吸附劑 保護(hù)層（5);所述的阻隔棉⑷的厚度為1mm?5mm ;所述的支撐鐵絲⑶的長度為100mm? 300mm ;所述的固體吸附劑保護(hù)層（5)的厚度為5mm?20mm ; 步驟四、將固體吸附劑倒入低端封閉的升降式漏斗型器皿內(nèi)，通過噴射頭向固體吸附 劑低壓噴射或者傾倒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；所述的低壓為〇. IMPa?0. 5MPa ; 步驟五、利用機(jī)械臂將步驟四中的漏斗型器皿下端管口懸停于玻璃管（2)上方，打開 器皿下端的開關(guān)，使固體吸附劑進(jìn)入玻璃管（2); 步驟六、振動(dòng)機(jī)械臂，減小支撐鐵絲（3)、阻隔棉（4)、固體吸附劑保護(hù)層（5)、固體吸附 劑含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)層（6)之間的間隙； 步驟七、利用填充設(shè)備向玻璃管（2)內(nèi)填充固體吸附劑保護(hù)層（5)、V形支撐鐵絲（3)、 阻隔棉（4);所述的固體吸附劑保護(hù)層（5)的厚度為5mm?20mm;所述的支撐鐵絲（3)的長 度為100mm?300mm ;所述的阻隔棉⑷的厚度為1mm?5mm ; 步驟八、振動(dòng)機(jī)械臂，減小支撐鐵絲（3)、阻隔棉（4)、固體吸附劑保護(hù)層（5)、固體吸附 劑含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)層（6)之間的間隙； 步驟九、利用熱拉伸器將玻璃管（2)的頂端熱拉伸封閉，冷卻3秒?10秒后取出填充 箱。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的測定空氣中有機(jī)氣體和蒸汽含量的吸附劑管制造方法，其特 征在于：所述的步驟一中的玻璃管（2)在使用前需要清洗、干燥處理；所述的玻璃管（2)的 長度為填充固體物質(zhì)總長度的1. 5?2倍。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的測定空氣中有機(jī)氣體和蒸汽含量的吸附劑管制造方法，其特 征在于：所述的步驟二中的填充箱為封閉結(jié)構(gòu)，內(nèi)部填充高純度氮?dú)?，填充箱?nèi)安裝有制冷 裝置，控制溫度范圍為_200°C?0°C。
8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的測定空氣中有機(jī)氣體和蒸汽含量的吸附劑管制造方法，其特 征在于：所述的步驟三、步驟七中的填充設(shè)備在使用前需要清洗、干燥處理。
9. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的測定空氣中有機(jī)氣體和蒸汽含量的吸附劑管制造方法，其 特征在于：所述的步驟四中的漏斗型器皿的噴射口為升降式，待機(jī)時(shí)為上升狀態(tài)，向固體 吸附劑噴射標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)為下降狀態(tài)；所述的噴射口內(nèi)徑為為漏斗內(nèi)固體吸附劑上層面積的 1/100 ?1/5。
10. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的測定空氣中有機(jī)氣體和蒸汽含量的吸附劑管制造方法，其 特征在于：所述的步驟四的工作溫度為-200°C?0°C。
【文檔編號(hào)】G01N30/56GK104297362SQ201410449921
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年9月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月5日
【發(fā)明者】張彬, 孫成勛, 楊曉瑛, 朱寶余, 陳斌, 張赩, 李潤琴, 李欣, 關(guān)耀華, 孫曄, 張丹, 孟憲超, 劉森, 孫東東, 曲碩, 李智, 陳濤, 徐華雷, 李紅彥, 高陽, 王鑫, 曲藝, 賴云飛, 李光日, 朱仁偉, 閆淑梅 申請人:國家電網(wǎng)公司, 吉林省電力有限公司電力科學(xué)研究院, 吉林省電力科學(xué)研究院有限公司