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一種以雙環(huán)鉑為有效成分的藥物的檢測方法與流程

文檔序號:11995686閱讀:來源:國知局
一種以雙環(huán)鉑為有效成分的藥物的檢測方法與流程

技術(shù)特征:
1.一種以雙環(huán)鉑為有效成分的藥物的檢測方法,其特征在于,所述藥物為雙環(huán)鉑原料藥,所述檢測方法包括:對雙環(huán)鉑原料藥進行X射線粉末衍射分析,獲得第一衍射圖譜;確認所述第一衍射圖譜中2θ角為10.3-10.7°處和/或2θ角為11.4-11.7°處是否具有衍射峰;若所述第一衍射圖譜中2θ角為10.3-10.7°處具有衍射峰和2θ角為11.4-11.7°處不具有衍射峰中的一種或兩種情況存在,則所述藥物中含有雙環(huán)鉑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法,其特征在于,若所述第一衍射圖譜中2θ角為10.3-10.7°處和2θ角為11.4-11.7°處均具有衍射峰,則所述檢測方法還包括:將雙環(huán)鉑標準品與雜質(zhì)制成混合粉末進行X射線粉末衍射分析,獲得第二衍射圖譜,所述混合粉末中雜質(zhì)的質(zhì)量百分含量為X%;分別獲得所述第一衍射圖譜中2θ角為10.3-10.7°處的衍射峰的積分強度A11和2θ角為11.4-11.7°處的衍射峰的積分強度A12,以及分別獲得所述第二衍射圖譜中2θ角為10.3-10.7°處的衍射峰的積分強度A21和2θ角為11.4-11.7°處的衍射峰的積分強度A22,計算A12/A11和A22/A21;若A12/A11≤A22/A21,則所述藥物中雜質(zhì)的含量≤X%,若A12/A11>A22/A21,則所述藥物中雜質(zhì)的含量>X%;其中,所述雜質(zhì)為卡鉑和環(huán)丁二酸中的一種或兩種。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測方法,其特征在于,所述雜質(zhì)為卡鉑,所述X%為0.1-1%,并且若A12/A11≤0.67,則所述藥物中卡鉑的含量≤1%;若A12/A11>0.67,則所述藥物中卡鉑的含量>1%。4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一所述的檢測方法,其特征在于,采用配有透射旋轉(zhuǎn)樣品臺的X射線粉末衍射儀進行所述X射線粉末衍射分析,方法包括:使用單色CuKα輻射,管壓為40kV,管流為40mA,2θ掃描范圍為6-55°,掃描速度為0.6s/步,步長為0.015°/步。5.一種以雙環(huán)鉑為有效成分的藥物的檢測方法,其特征在于,所述藥物為雙環(huán)鉑針劑,所述檢測方法包括:對雙環(huán)鉑針劑進行凍干處理,制得雙環(huán)鉑藥粉;對所述雙環(huán)鉑藥粉進行X射線粉末衍射分析,獲得第一衍射圖譜;確認所述第一衍射圖譜中2θ角為10.3-10.7°處和/或2θ角為11.4-11.7°處是否具有衍射峰;若所述第一衍射圖譜中2θ角為10.3-10.7°處具有衍射峰和2θ角為11.4-11.7°處不具有衍射峰中的一種或兩種情況存在,則所述藥物中含有雙環(huán)鉑。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的檢測方法,其特征在于,若所述第一衍射圖譜中2θ角為10.3-10.7°處和2θ角為11.4-11.7°處均具有衍射峰,則所述檢測方法還包括:將雙環(huán)鉑標準品與雜質(zhì)制成混合粉末進行X射線粉末衍射分析,獲得第二衍射圖譜,所述混合粉末中雜質(zhì)的質(zhì)量百分含量為X%;分別獲得所述第一衍射圖譜中2θ角為10.3-10.7°處的衍射峰的積分強度A11和2θ角為11.4-11.7°處的衍射峰的積分強度A12,以及分別獲得所述第二衍射圖譜中2θ角為10.3-10.7°處的衍射峰的積分強度A21和2θ角為11.4-11.7°處的衍射峰的積分強度A22,計算A12/A11和A22/A21;若A12/A11≤A22/A21,則所述藥物中雜質(zhì)的含量≤X%,若A12/A11>A22/A21,則所述藥物中雜質(zhì)的含量>X%;其中,所述雜質(zhì)為卡鉑和環(huán)丁二酸中的一種或兩種。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的檢測方法,其特征在于,所述雜質(zhì)為卡鉑,所述X%為0.1-1%,并且若A12/A11≤0.67,則所述藥物中卡鉑的含量≤1%;若A12/A11>0.67,則所述藥物中卡鉑的含量>1%。8.根據(jù)權(quán)利要求5至7任一所述的檢測方法,其特征在于,采用配有透射旋轉(zhuǎn)樣品臺的X射線粉末衍射儀進行所述X射線粉末衍射分析,方法包括:使用單色CuKα輻射,管壓為40kV,管流為40mA,2θ掃描范圍為6-55°,掃描速度為0.6s/步,步長為0.015°/步。9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的檢測方法,其特征在于,還包括:將雙環(huán)鉑針劑稀釋后進行反相高效液相色譜檢測,同時以0.025-0.999mg/mL的卡鉑溶液和0.101-3.99mg/mL的環(huán)丁二酸溶液作為標準溶液,分別確定所述雙環(huán)鉑針劑中卡鉑和環(huán)丁二酸的質(zhì)量含量。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的檢測方法,其特征在于,使稀釋后的所述雙環(huán)鉑針劑中雙環(huán)鉑的質(zhì)量濃度為1mg/mL,并且以0.7mg/mL的卡鉑溶液和0.3mg/mL的環(huán)丁二酸溶液作為標準溶液。11.根據(jù)權(quán)利要求5所述的檢測方法,其特征在于,還包括:將雙環(huán)鉑針劑稀釋后進行反相高效液相色譜檢測,同時以0.067-2.7mmol/L的卡鉑溶液和0.7-27.8mmol/L的環(huán)丁二酸溶液作為標準溶液,分別確定所述雙環(huán)鉑針劑中卡鉑和環(huán)丁二酸的摩爾含量以及卡鉑與環(huán)丁二酸的摩爾比。12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的檢測方法,其特征在于,使稀釋后的所述雙環(huán)鉑針劑中雙環(huán)鉑的摩爾濃度為2mmol/L,并且以2mmol/L的卡鉑溶液和2mmol/L的環(huán)丁二酸溶液作為標準溶液。13.根據(jù)權(quán)利要求9至12任一所述的檢測方法,其特征在于,所述反相高效液相色譜的條件為:色譜柱:AQ-C18,4.6×250mm,5μm;檢測波長:220nm;進樣量:10μL;流速:1.0mL/min;流動相:A相為20mmol/L且pH為3.0的磷酸二氫鈉緩沖液,B相為甲醇;梯度條件:0-3min,5%B相,3-8min,5-60%B相,8-12min,60%B相。
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