一種高效液相色譜法測定馬來酸阿塞那平消旋體的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬分析化學領域，本發(fā)明公開了一種用液相色譜法分離分析馬來酸阿塞那平及其消旋體的方法，該方法采用以直鏈淀粉-三-（3,5-二甲苯基氨基甲酸酯）為填料的手性色譜柱，以正己烷-低級醇溶液為流動相，可以定量測定馬來酸阿塞那平消旋體中光學異構體的含量，指示馬來酸阿塞那平消旋體的穩(wěn)定性。本發(fā)明方法專屬性強，準確度高，操作簡便。
【專利說明】一種高效液相色譜法測定馬來酸阿塞那平消旋體的方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明公開了一種HPLC方法，具體涉及一種馬來酸阿塞那平及其消旋體的分析分離方法。

【背景技術】
[0002]馬來酸阿塞那平用于急性狂躁癥或伴有/不伴有精神病癥的I型雙向情感障礙。阿塞那平由默克公司與歐加農(nóng)生物技術公司共同開發(fā)，是通過對四環(huán)類抗抑郁藥米安色林(mianserin)進行結(jié)構改造而發(fā)現(xiàn)的新型非典型抗精神病藥。其為外消旋混合物時，對52HT2和D2受體具有雙重拮抗作用。馬來酸阿塞那平英文化學名為(3aRS，12bRS)-5-Chloro-2-methyl-2, 3, 3a, 12b-tetrahydro_lHdibenzo[2，3:6，7]oxepino[4,5_c]pyrrole (2Z) -2-butened1ate (1:1),分子式為 C21H2(IC1N05。馬來酸阿塞那平結(jié)構式為:

【權利要求】
1.一種高效液相色譜法分離分析馬來酸阿塞那平及其消旋體的方法，其特征在于:采用以直鏈淀粉-三-(3，5- 二甲苯基氨基甲酸酯)為填料的手性色譜柱，以正己烷-低級醇溶液為流動相。
2.根據(jù)權利要求1所述的分析分離方法，手性色譜柱選自CHIRALPAKAD或CHIRALPAKAD-H。
3.根據(jù)權利要求1所述的分析分離方法，所說的低級醇選自以下化合物中的一種:甲醇、無水乙醇、丙醇、異丙醇。
4.根據(jù)權利要求3所述的低級醇的選取，優(yōu)選無水乙醇、異丙醇。
5.根據(jù)權利I所述的分析分離方法，流動相低級醇-正己烷的體積比為40:60?0:100。
6.根據(jù)權利要求5所述的流動相正己烷-低級醇溶液體積比的選取，優(yōu)選10:90?0:100。
7.根據(jù)權利I所述的分析分離方法，所說的流動相中加入0.1% 二乙胺。
8.根據(jù)權利I所述的分析分離方法，其特征在于包括以下幾個步驟: (1)取馬來酸阿塞那平及其消旋體樣品適量，用無水乙醇溶解樣品，配制成每ImL含馬來酸阿塞那平及其消旋體0.05?Img,優(yōu)選0.5mg/mL的樣品溶液； (2)設置流動相流速為0.4?1.0mL/min,優(yōu)選為0.5 mL/min ;檢測波長為200?230nm，優(yōu)選為210nm ;柱溫為室溫； (3)取(I)的樣品溶液10?50μ L，優(yōu)選為10 μ L注入液相色譜儀，完成馬來酸阿塞那平及其光學異構體的分析與分離。
【文檔編號】G01N30/02GK104133012SQ201410310045
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年7月2日 優(yōu)先權日:2014年7月2日
【發(fā)明者】譚麗媛, 郭夏 申請人:北京萬全德眾醫(yī)藥生物技術有限公司