一種分析鋁合金堿性化銑液中復(fù)合型多硫化鈉的方法
【專利摘要】一種分析鋁合金堿性化銑液中復(fù)合型多硫化鈉的方法，其特征在于，用高氯酸鉀將化銑液中的含S物質(zhì)氧化成高價(jià)態(tài)SO42-，用可溶性鋇鹽沉淀SO42-離子，稱量生成的BaSO4，根據(jù)硫酸鋇的物質(zhì)的量換算成復(fù)合型多硫化鈉的含量。此分析方法分析誤差小于0.5%。主要步驟如下：（1）取樣；（2）氧化；（3）沉淀；（4）過(guò)濾烘干；（5）稱量。本發(fā)明公開(kāi)了一種簡(jiǎn)易分析鋁合金化銑液中復(fù)合型多硫化鈉的方法，其分析過(guò)程簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確。
【專利說(shuō)明】一種分析鋁合金堿性化銑液中復(fù)合型多硫化鈉的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種復(fù)合型多硫化鈉的分析方法，尤其是一種鋁合金堿性化銑液中復(fù)合型多硫化鈉的分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]化學(xué)銑切，簡(jiǎn)稱化銑，也叫化學(xué)腐蝕加工、濕腐蝕等，是一種古老非傳統(tǒng)的加工工藝，是將零件要加工部位暴露在腐蝕介質(zhì)中進(jìn)行腐蝕，其他部位則保護(hù)起來(lái)，來(lái)得零件所需要形狀與尺寸的一種加工方法?；娂庸o(wú)機(jī)械切屑應(yīng)力，可加工各種復(fù)雜零部件，是許多制造行業(yè)中的一種重要的、不可缺少的關(guān)鍵技術(shù)?，F(xiàn)代加工結(jié)構(gòu)件中鋁合金零部件所占比例非常高，隨著化銑加工技術(shù)日趨成熟，我國(guó)的鋁合金化銑已進(jìn)入到高精度化銑階段，要求工藝條件控制的高精度以及化銑零件性能指標(biāo)達(dá)高精度，準(zhǔn)確分析出化銑液中主要成分的含量對(duì)高精密化銑加工的精度影響很大。硫化鈉是鋁合金堿性化銑液的主要成分之一，它作為其中的光亮劑和腐蝕劑，可以起到沉淀金屬離子、改善化銑表面質(zhì)量等作用。國(guó)內(nèi)航空企業(yè)的鋁合金堿性化學(xué)銑切加工在實(shí)際生產(chǎn)中存在硫化鈉消耗量大、分析不準(zhǔn)確，補(bǔ)加時(shí)主要靠經(jīng)驗(yàn)等問(wèn)題，嚴(yán)重影響鋁合金的腐蝕均勻性，從而影響鋁合金化銑加工的精度控制，因此準(zhǔn)確分析槽液中硫化鈉的濃度十分重要。
[0003]目前，鋁合金堿性化銑液中硫化鈉含量分析比較普遍的方法是采用碘滴定法和重鉻酸鉀氧化法，這兩種方法分析誤差比較大，尤其是采用了復(fù)合型多硫化鈉代替普通硫化鈉來(lái)化銑加工時(shí)，碘滴定法和重鉻酸鉀氧化法在分析硫化鈉時(shí)，誤差很大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種分析鋁合金堿性化銑液中復(fù)合型多硫化鈉的方法，采用該方法可準(zhǔn)確分析出化銑液中復(fù)合型多硫化鈉的含量。其原理是用高氯酸鈉將化銑液中的復(fù)合型硫化鈉氧化成高價(jià)態(tài)的S042_，用可溶性鋇鹽沉淀S042_離子，稱量生成的BaSO4，根據(jù)硫酸鋇的物質(zhì)的量換算成復(fù)合型多硫化鈉的含量。
[0005]本發(fā)明是這樣來(lái)實(shí)現(xiàn)的，一種分析鋁合金堿性化銑液中復(fù)合型多硫化鈉的方法，其特征是分析步驟為:
(1)試劑準(zhǔn)備:配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%分析純BaCl2溶液，過(guò)濾；質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%分析純NaClO4溶液；
(2)取樣:移取靜置后的化統(tǒng)液5mL置于燒杯中，再移取20 mL NaClO4溶液于錐形瓶中。
[0006](3)氧化:把5 mL化銑液緩慢倒入錐形瓶中，搖勻，沖洗燒杯3-4次。為確證多硫化鈉全部轉(zhuǎn)化成SO42-,將溶液加熱煮沸3?5 min;
(4)沉淀:待溶液冷卻至室溫，用定量分析濾紙過(guò)濾，過(guò)濾后反復(fù)沖洗濾紙4飛次，加熱溶液至沸騰，滴加過(guò)量的10%BaCl2溶液(50 ml)，煮沸3?5 min ；
(5)過(guò)濾:待溶液冷卻至室溫，再用烘箱烘干的用雙層定量分析濾紙過(guò)濾，過(guò)濾后反復(fù)沖洗濾紙4飛次(烘箱溫度為80±1°C，時(shí)間15 min)；
(6)烘干沉淀:將含沉淀的濾紙放置于80±1°C烘箱中干燥f2 h，稱量濾紙和沉淀的
質(zhì)量;
(7)化銑液中復(fù)合型多硫化鈉含量計(jì)算公式如下:
【權(quán)利要求】
1.一種分析鋁合金堿性化銑液中復(fù)合型多硫化鈉的方法，其特征是分析步驟為: (1)試劑準(zhǔn)備:配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%分析純BaCl2溶液，過(guò)濾；質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%分析純NaClO4溶液；(2)取樣:移取靜置后的化統(tǒng)液5mL置于燒杯中，再移取20 mL NaClO4溶液于錐形瓶中；(3)氧化:把5mL化銑液緩慢倒入錐形瓶中，搖勻，沖洗燒杯3-4次，加熱煮沸； (4)沉淀:待溶液冷卻至室溫，用定量分析濾紙過(guò)濾，過(guò)濾后反復(fù)沖洗濾紙4飛次，加熱溶液至沸騰，滴加過(guò)量的10%BaCl2溶液，煮沸3~5 min ； (5)過(guò)濾:待溶液冷卻至室溫，再用烘箱烘干的用雙層定量分析濾紙過(guò)濾，過(guò)濾后反復(fù)沖洗濾紙4飛次；(6)烘干沉淀:將含沉淀的濾紙放置于80±1°C烘箱中干燥f2 h，稱量濾紙和沉淀的質(zhì)量; (7)化銑液中復(fù)合型多硫化鈉含量計(jì)算公式如下:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分析鋁合金堿性化銑液中復(fù)合型多硫化鈉的方法，其特征是步驟(3)的氧化過(guò)程中，加熱煮沸時(shí)間為3~5 min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分析鋁合金堿性化銑液中復(fù)合型多硫化鈉的方法，其特征是步驟(5)中烘箱溫度為80± I°C，時(shí)間15 min。
【文檔編號(hào)】G01N31/02GK103983737SQ201410223790
【公開(kāi)日】2014年8月13日 申請(qǐng)日期:2014年5月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月26日
【發(fā)明者】劉剛 申請(qǐng)人:南昌航空大學(xué)