絕緣油中金屬鈍化劑、糠醛和抗氧化劑的測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種絕緣油中金屬鈍化劑、糠醛和抗氧化劑的測(cè)定方法，采用高效液相色譜測(cè)定，包括如下步驟：(1)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液；(2)樣品前處理；(3)測(cè)定，色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，檢測(cè)波長為260-280nm，流速為0.8-1.2ml/min，以甲醇-水作為流動(dòng)相，進(jìn)行梯度洗脫：1-8min的流動(dòng)相體積比為40-60％甲醇：60-40％水；9-18min的流動(dòng)相體積比為90-100％甲醇：10％-0％水；分別精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品和供試品溶液，注入高效液相色譜，測(cè)定即得。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了一針進(jìn)樣同時(shí)檢測(cè)糠醛，抗氧化劑T501和金屬鈍化劑三種有機(jī)物的含量，節(jié)省了大量人力物力，提高了檢測(cè)效率，對(duì)環(huán)境友好。
【專利說明】絕緣油中金屬鈍化劑、糠醛和抗氧化劑的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)分析【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種絕緣油中金屬鈍化劑、糠醛和抗氧化劑的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，國內(nèi)外因絕緣油中的腐蝕性硫?qū)е碌淖儔浩鞴收项l發(fā)，對(duì)電網(wǎng)的安全穩(wěn)定運(yùn)行造成了巨大危害。腐蝕性硫是指在一定條件下能直接與金屬發(fā)生反應(yīng)生成金屬硫化物的硫元素或熱不穩(wěn)定的硫化物，它們對(duì)金屬具有較高的腐蝕活性，能造成設(shè)備材料的腐蝕損壞，如單質(zhì)硫、硫化氫、硫醇以及一些有機(jī)小分子硫化物。電力工作者一直致力于研究解決腐蝕性硫問題的方案。金屬鈍化劑因能抑制腐蝕性硫和銅發(fā)生反應(yīng)而被廣泛應(yīng)用。苯并三氮唑及其衍生物是一類常見的金屬鈍化劑，常見的主要有以下幾種，如下式所示。
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種絕緣油中金屬鈍化劑、糠醛和抗氧化劑的測(cè)定方法，其特征在于，采用高效液相色譜測(cè)定，包括如下步驟: (1)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液 精密稱取金屬鈍化劑的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，加入變壓器空白油，制備所需濃度的金屬鈍化劑標(biāo)準(zhǔn)溶液； 精密稱取糠醛的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，加入變壓器空白油，制備所需濃度的糠醛標(biāo)準(zhǔn)溶液； 精密稱取抗氧化劑的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，加入變壓器空白油，制備所需濃度的抗氧化劑標(biāo)準(zhǔn)溶液； (2)樣品前處理 精密稱取標(biāo)準(zhǔn)溶液或絕緣油待測(cè)樣品，加入甲醇溶劑，振蕩，然后靜置離心直至甲醇與油相完全分離，取上層清液，過濾，得標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品或供試品溶液； (3)測(cè)定 色譜條件:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，檢測(cè)波長為260-280nm，流速為0.8-1.2ml/min，以甲醇-水作為流動(dòng)相，進(jìn)行梯度洗脫:l_8min的流動(dòng)相體積比為40-60%甲醇:60-40%7jC ；9-18min的流動(dòng)相體積比為90-100%甲醇:10% -0%/jC ； 精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品，注入高效液相色譜，測(cè)定得標(biāo)準(zhǔn)曲線； 精密吸取供試品溶液，注入高效液相色譜，測(cè)定，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述金屬鈍化劑為苯并三氮唑、5-甲基苯并三氮唑、N-[2- (2-乙基己基)-氨甲基]-1, 2，4-三唑或N-[2- (2-乙基己基)_氨甲基]-甲基苯并三氮唑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述金屬鈍化劑為N-[2-(2-乙基己基)_氨甲基]-甲基苯并三氮唑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述抗氧化劑為2，6-二叔丁基對(duì)甲苯酚。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，步驟(2)的過濾步驟中使用的濾芯為0.22 μ m。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述梯度洗脫的條件為:l-8min的流動(dòng)相體積比為50%甲醇:50%水；9_18min的流動(dòng)相體積比為100%甲醇:0%水。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104007192SQ201410193788
【公開日】2014年8月27日 申請(qǐng)日期:2014年5月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月8日
【發(fā)明者】張麗, 錢藝華, 蘇偉 申請(qǐng)人:廣東電網(wǎng)公司電力科學(xué)研究院